CN103389296A - 一种具有三维纳米孔洞结构sers活性基片的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于激光拉曼光谱和痕量毒品检测技术领域，具体涉及一种用于检测毒品的高灵敏度SERS传感器活性基底及其制备方法。本发明提供一种SERS活性基底，所述SERS活性基底是涂覆在基片上的贵金属三维纳米孔洞结构，所述贵金属材料为所述贵金属材料为银、铜和/或金。本发明所述高灵敏度SERS传感器活性基底具有表面增强拉曼活性，重复率高的，可用于痕量化合物如毒品、爆炸物等探测。
Description
技术领域
本发明属于激光拉曼光谱和痕量毒品检测技术领域，具体涉及一种用于检测毒品的高灵敏度SERS传感器活性基底及其制备方法；更具体地说，本发明涉及一种具有表面增强拉曼活性，重复率高的，可用于痕量化合物如毒品、爆炸物等探测的高灵敏度SERS传感器活性基底及其制备方法。
背景技术
作为分析分子振动光谱的常用方法，激光拉曼技术已经被广泛应用于鉴别物质的分子结构、分析表面结合状态等领域。然而拉曼效应信号往往非常弱，当被测分子的浓度较小，或对表面吸附物质进行探测时，常规激光拉曼方法就显得力不从心。表面增强拉曼散射(SERS)效应能够使吸附在粗糙金属基底表面的分子拉曼散射信号得到极大增强，因此被作为一种高灵敏度的表面分析探测技术，在痕量分析和定性检测、表面科学、生物科学等领域得到了广泛研究。
理想的SERS活性基底应具有制备方法简单易行，表面粗糙度均匀、增强效果好、重复性好等特点。常用的制备SERS基底的方法：一是利用化学或电化学方法使金属电极表面粗糙化，得到具有高比表面积的粗糙表面；另一种方法是制备具有纳米尺度的金属溶胶，将负载有金属溶胶颗粒的基片作为增强基底。目前应用最多的增强基底是银或金的溶胶颗粒，具有较强的SERS效应，但是信号重现性和稳定性差，不易存放。鉴于此，开发出一种同时具备简单易行、表面粗糙度均匀、增强效果好，并有足够的稳定性和重复性的活性SERS基底很有必要，这在拓宽SERS在痕量分定性检测和单分子体系光谱等方面的应用具有重要的意义。
基于激光拉曼光谱发的爆炸物毒品探测仪器，其核心在于SERS传感器的研制和开发；而SERS传感器的关键技术在于探测头上高灵敏度SERS活性基底的性能。该活性基底的好坏，可以导致探测浓度级别的差异甚至在10000倍以上，将极大的影响毒品探测系统的探测灵敏度和性能。现今报道的活性基底SERS增强因子基本上都在106级别，用于超敏探测痕量毒品还有一定困难。比如国家十一五科技支撑计划就要求对体液或尿液中毒品如氯胺酮、K粉等最低检测限要达到100ng/ml，大致在100ppb级别。这一高灵敏度传感器活性基底将对提高爆炸物毒品SERS探测仪灵敏度具有极大意义。
发明内容
本发明的目的是提供了一种高灵敏度SERS传感器活性基底，从而解决现有技术中存在的上述问题，本发明的这种高灵敏度SERS活性基底应具有极高的SERS增强和灵敏度、附着性好、体积小、便携性好。
为实现上述目的，本发明采用以下的操作步骤：
(1)将基片表面依次用乙醇、丙酮、去离子水清洗。
(2)在干燥的基片表面依次蒸镀或溅射双层贵金属薄膜。
(3)将样品放入管式炉中退火。
(4)热处理后样品，放入浓硝酸溶液里刻蚀。
(5)刻蚀后样品用去离子水冲洗，氮气干燥后即得到具有SERS活性基片。
本发明中，所用SERS活性基底可以为为硅片或导电玻璃。
本发明中，所述贵金属膜层采用磁控溅射或金属蒸镀形成在基片上。每层金属薄膜的厚度在100nm到300nm。
本发明中，金属薄膜的退火温度为100-150℃，退火时间为15-30分钟。
本发明中，硝酸刻蚀液的浓度为10-15％，刻蚀温度为20-40℃，刻蚀时间为5-10分钟。
本发明提出的SERS活性基底制备方法，操作简单、重现性好，降低了试剂与样品的用量，减少了样品处理和检测的时间，具有便携、经济、快速、高效、准确的特点，在痕量分析、定性检测等方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1.是本发明的SERS活性基底贵金属纳米锥体阵列结构的高放大倍数电子扫描显微镜(SEM)形貌照片。
图2.是本发明以10nM异烟酸为探针分子，比较(A)吸附在纳米锥体阵列结构基底，(B)硅基底的拉曼光谱。激发光为532nm，激发时间为5s。
具体实施方案
实施例1
依次用乙醇、丙酮、去离子水清洗导电玻璃基片，最后氮气吹干。依次在导电玻璃基片表面蒸镀200nm和200nm的金膜和银膜，将基片放入管式炉，退火温度为100℃，退火时间为15分钟。将退火处理的基片放入10％硝酸刻蚀10分钟，水浴恒温20℃。基片取出后超纯水洗净和氮气吹干，即制得SERS活性基底芯片。
实施例2
依次用乙醇、丙酮、去离子水清洗导电玻璃基片，最后氮气吹干。依次在导电玻璃基片表面蒸镀100nm和200nm的金膜和银膜，将基片放入管式炉，退火温度为150℃，退火时间为20分钟。将退火处理的基片放入15％硝酸刻蚀5分钟，水浴恒温30℃。基片取出后超纯水洗净和氮气吹干，即制得SERS活性基底芯片。
Claims (8)
1.一种具有三维纳米孔洞结构SERS活性基片的快速制备方法，所述SERS活性基底是涂覆在基片上的贵金属三维纳米孔洞结构，所述贵金属材料为银、铜和/或金。
2.按权利要求1所述的SERS活性基片，其特征在于，其制作步骤如下：
(1)将基片表面依次用乙醇、丙酮、去离子水清洗；
(2)在干燥的基片表面依次蒸镀或溅射双层贵金属薄膜；
(3)将样品放入管式炉中退火；
(4)热处理后样品，放入浓硝酸溶液里刻蚀；
(5)刻蚀后样品用去离子水冲洗，氮气干燥后即得到具有SERS活性基片。
3.按权利要求1或2所述的SERS活性基片的快速制备方法，其特征在于，在所述贵金属三维纳米孔洞结构中，纳米孔洞的大小为200nm到500nm直径，形貌呈随机机构。
4.按权利要求1或2所述的SERS活性基片的快速制备方法，其特征在于，基片可以为硅片或导电玻璃。
5.按权利要求1或2所述的SERS活性基片的快速制备方法，其特征在于，所述贵双层金属膜层采用磁控溅射或金属蒸镀形成在基片上。
6.按权利要求1或2所述的SERS活性基片的快速制备方法，其特征在于，所述双层金属膜层的厚度分别为100nm到300nm。
7.按权利要求1或2所述的SERS活性基片的快速制备方法，其特征在于，金属薄膜的退火温度为100-150℃，退火时间为15-30分钟。
8.按权利要求1或2所述的SERS活性基片的快速制备方法，其特征在于，硝酸刻蚀液的浓度为10-15％，刻蚀温度为20-40℃，刻蚀时间为5-10分钟。
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2013
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