CN103382211A - 一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物结构及制备方法 - Google Patents
一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物结构及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103382211A CN103382211A CN 201310275036 CN201310275036A CN103382211A CN 103382211 A CN103382211 A CN 103382211A CN 201310275036 CN201310275036 CN 201310275036 CN 201310275036 A CN201310275036 A CN 201310275036A CN 103382211 A CN103382211 A CN 103382211A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- morpholine
- compound
- silicomolybdate
- molybdate compound
- hmorph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及无机化学领域一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物单晶结构及制备方法。该晶体化学式为(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O，分子量为2198.95，属三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a=12.1471(13)Å，b=13.990(3)Å，c=17.351(2)Å，α=79.892(13)°，β=75.010(4)°，γ=71.812(14)°，V=2749.7(7)Å3，Z=2。采用常温水溶液合成方法制备。制备得的化合物组成和结构明确，具有潜在的药物应用价值。
Description
所属技术领域
本发明属于无机多金属氧酸盐化学技术领域，涉及一个Keggin结构硅钼酸盐化合物的合成，更具体的说是化合物(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O的制备方法及结构。
背景技术
近年来，多金属氧酸盐化合物在材料、催化及药物方面的应用前景受到了关注[1-2]，有机分子修饰多酸化合物是其中一个很活跃的研究领域。由于硅钼酸盐中钼原子有可变的氧化态，还有可变的配位构型，这使其具有多样的就更和潜在的功能，例如：离子交换、吸附、药物化学和催化等[3-4]。
吗啉，分子式C4H9NO，它是一种强碱，主要用作染料、树脂和蜡等的溶剂，也可用作乳化剂。这个杂环化合物既属于胺类又是醚类，仲胺氮原子令吗啉具碱性。吗啉可和氢氯酸反应生成盐酸吗啉。在多酸化合物合成中常被用做抗衡阳离子，对化合物有稳定作用。
本文合成了一个吗啉修饰的硅钼酸盐化合物(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O，通过元素分析，红外光谱和X-衍射单晶结构对该化合物进行了表征。该化合物组成明确，具有潜在的药物价值。
参考文献
[1] Gumez-Garcia C. J., Ouahab L., Gimene- Saiz C. et al . . Angew. Chem. Int. Ed. Engl. [J], 1994, 33: 223.
[2] Judd D.
A., Nettles J. H., Nevins N. et al.
. J. Am. Chem. Soc. [J] ,2001, 123: 886.
[3] Gouzerh P., Proust A., Chem. Rev.
[J], 1988, 98, 77.
[4] L. M. Zheng, J. S. Zhao, K. H. Lii, et
al. J. Chem. Soc., Dalton Trans. [J], 1999, 939。
发明内容
本发明涉及(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O（1）化合物晶体结构。
本发明涉及(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O（1）化合物晶体的制备方法，测量数据和数据的研究。
本发明涉及(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O（1）化合物在药物方面的应用。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
具有下述化学通式的吗啉修饰的硅钼酸盐化合物：(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O（1）
本发明所述的吗啉修饰的硅钼酸盐化合物，主要晶体数据如下：分子式为C16 H35 Mo12
N4 O46 Si，分子量为2198.95，三斜晶系，空间群为P-1，a =12.1471(13) Å，b =13.990(3) Å，c =17.351(2) Å，α=79.892(13) ˚，β=75.010(4)
˚，γ=71.812(14) ˚，V=2749.7(7) Å3，单胞中的分子数为2，吸光系数为2.771 mm-1，权重因子为1.031，衍射点的一致性因子final R1为0.0536，衍射点的一致性因子wR2为0.1515。
本发明进一步公开了(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O（1）化合物的制备方法：典型的合成方法为, 将5.76克钼酸钠溶于80毫升水中，加热至80℃，将0.56克硅酸钠溶于20毫升水中，逐滴加入上述钼酸钠溶液中，用3mol/L盐酸调节pH为1，加入0.5 mmol吗啉，过滤，静置结晶。得黄色晶体。
附图说明
图1为(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O（1）化合物的分子结构图
图2为(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O（1）化合物的多面体/球棒图。
具体实施方式
一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O（1）及其制备方法和条件：取5.76g 钼酸钠加入到80 mL水中，搅拌至全溶，加热至80℃，将0.56g硅酸钠溶于20毫升水后，逐滴加入上述钼酸钠溶液中，然后用HCl调pH至1，得黄绿色溶液，，再加入1.5mL吗啉(0.5mmol/mL)，调节pH=4，黄绿色溶液稍混浊，过滤。溶液静置3天后长出黄色透明晶体。此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。在化合物(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O（1）的晶体中包含1个[SiMo12O40]4-阴离子、4个(Hmorph)+阳离子和2个结晶水分子，(Hmorph)+阳离子和结晶水分子通过静电力和氢键相互连接。
化合物(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O的IR图谱在945、793、721、570 cm-1处出现强吸收峰可归结为 Keggin 型 [SiMo12O40]4-
单元中ν(Si–Oa)、 ν(Mo–Ob)、 ν(Mo–Oc) 和 ν(Mo–Ot) 的振动。在3124–1180 cm-1这一区域出现的强吸收峰为[H2N(CH2CH2)2O]+簇的特征吸收峰。
实施例
取5.5g钼酸钠和0.56g硅酸钠溶于80 mL水中，加热至80℃，用HCl调pH至1，加入2 mL吗啉(0.5mmol/L)，调节pH=4。溶液静置，生长晶体。
Claims (4)
1.一种吗啉修饰的Keggin结构硅钼酸盐化合物，其化学式为(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O，分子量为1441.25。
2.一种权利要求1所述的吗啉修饰的硅钼酸盐化合物的单晶，其特征在于：分子量为2198.95，属三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数a = 12.1471(13) Å，b = 13.990(3) Å，c = 17.351(2) Å，α = 79.892(13)°，β = 75.010(4)°，γ = 71.812(14)°，V = 2749.7(7) Å 3，Z 为2，衍射点的一致性因子为0.0536，衍射点的一致性因子为0.1515。
3.权利要求1所述吗啉修饰的硅钼酸盐化合物的方法，其特征在于：取5.76 g 钼酸钠加入到80 mL水中，加热至80℃，搅拌至全溶，同时，将0.56克硅酸钠溶于20毫升水中，然后逐滴加入上述钼酸钠溶液中，用3mol/L盐酸调节pH为1，加入0.5mmol吗啉，过滤，静置结晶，得黄色晶体。
4.权利要求1所述吗啉修饰的硅钼酸盐化合物制备在药物方面的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201310275036 CN103382211A (zh) | 2013-07-03 | 2013-07-03 | 一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物结构及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201310275036 CN103382211A (zh) | 2013-07-03 | 2013-07-03 | 一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物结构及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103382211A true CN103382211A (zh) | 2013-11-06 |
Family
ID=49490161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201310275036 Pending CN103382211A (zh) | 2013-07-03 | 2013-07-03 | 一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物结构及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103382211A (zh) |
-
2013
- 2013-07-03 CN CN 201310275036 patent/CN103382211A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102558013B (zh) | (s)- 4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺晶型ⅱ及其制备方法 | |
| CN104230968A (zh) | 一种具有混合配体的含镉双核聚合物及其制备方法 | |
| CN104725335B (zh) | 高纯度氢溴酸沃替西汀的制备方法 | |
| CN103626788A (zh) | 一种具有吸脱附碘的杂化材料及其合成方法 | |
| CN103183639B (zh) | 一种稳定的盐酸伊伐布雷定ii晶型及其制备方法 | |
| Yue et al. | pH-dependent assembly of metal–organic hybrid compounds based on octamolybdates and a new flexible multidentate ligand | |
| CN107325082A (zh) | 一种高纯度阿法替尼的制备方法 | |
| CN101941983A (zh) | 一种高纯度头孢西丁钠的制备方法 | |
| CN103359791A (zh) | 一种钒酸—铬钼酸混合簇多酸化合物结构及制备方法 | |
| CN103103602A (zh) | 一种同多钒钾镍酸盐化合物单晶结构及制备方法 | |
| CN103382211A (zh) | 一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物结构及制备方法 | |
| Cai et al. | Spontaneous resolution of a chiral polyoxometalate: Synthesis, crystal structures and properties | |
| CN102603779B (zh) | 3,4-二(4'-羧基苯基)苯甲酸镉配合物及其制备方法 | |
| CN104130292A (zh) | 一种带双核结构的三维配位聚合物及其制备方法 | |
| CN102746320B (zh) | 盐酸左氧氟沙星的晶型及其制备方法 | |
| CN104628743A (zh) | 头孢硫脒化合物的新晶型及其结晶制备方法 | |
| CN101845053B (zh) | 一种分离提纯阿莫西林三水化合物的方法 | |
| CN111196862B (zh) | 一种舒更葡糖钠的精制方法 | |
| CN104445417A (zh) | 一种环形亚砷钨杂多化合物的合成方法 | |
| CN106279205A (zh) | 制备利福霉素s衍生物的方法 | |
| CN104829483B (zh) | 一种盐酸丙帕他莫a晶型的制备方法 | |
| CN105330703B (zh) | 一种十核铽取代砷钨氧酸盐纳米簇合物及其制备方法和应用 | |
| Zhang et al. | Unprecedented formation of a hydrogen-bonded assembly of water–diethylenetriamine molecules within a new solid state supramolecular molybdenum (V) phosphate complex | |
| CN103848873A (zh) | 一种二茂铁二甲酸锶配合物及其合成方法 | |
| CN108610347A (zh) | 一种多羰基取代六元半瓜环的化合物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131106 |