CN103380362A - 向化学分析器中引入分析物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种化学预浓缩器(100)，其包括导管(200)，所述导管界定两个末端(108A，108B)之间的流动路径(106)并且具有布置在所述导管内的加热元件(102)，以使得所述加热元件具有直接沉积在所述加热元件的导电表面的至少一部分上的至少一种吸附剂材料(115)。一些此类加热元件(102)呈导电条带形式，所述条带界定通过所述条带的多个孔(112，710)和沿着所述流动路径(106)隔开的一系列波动(114)。

Description

向化学分析器中引入分析物
相关申请的交叉引用
本申请要求2011年2月7日提交的美国临时申请序列号61/440,267的优先权，所述申请以引用的方式并入本文中。
技术领域
本说明书涉及向化学分析器中引入分析物用于分析。
背景技术
化学分析工具(例如气相色谱仪(“GC”)、质谱仪(“MS”)、离子迁移谱仪(“IMS”)和各种其他化学分析工具)常用以鉴别痕量化学物，包括例如化学战剂、爆炸物、麻醉剂、有毒工业化学物、挥发性有机化合物、半挥发性有机化合物、烃、气载污染物、除草剂、杀虫剂和各种其他有害污染物排放物。可用检测技术的概述列明于Yin Sun和Kowk Y Ong，Detection Technologies for Chemical WarfareAgents and Toxic Vapors，2005，CRC Press，ISBN1-56670-668-8(“Sun&Ong”)中。
化学检测器在基质中具有最小浓度的分析物，其可以被检测出来。对于一些化学物，特别是有威胁的，需要在与典型仪器的灵敏度极限相比极其低的浓度下检测。例如，在一些使用中，仪器必须能够有效检测以等于或低于1ppb存在的化学物。下表1改编，展示若干常见化学战剂(Chemical Warfare Agent，CWA)的对生命健康有即时危险(Immediate Danger to Life and Health，IDLH)值。如从检查此表可以看出，这些试剂在低到2ppb的浓度下是危险的，因此意欲检测各种CWA的仪器必须在相应IDLH以下检测。
Figure BDA00003632754800021
表1-从Sun&Ong改编的常见CWA的IDLH值
此外，许多爆炸物具有极低挥发度指数，并且因此排放极低量的蒸气到周围空气中。在典型地需要化学样品以气体形式被引入到仪器中的质谱仪的情况下，低灵敏度极限将特别有用。特别说来，对于仅仅通过分析仪器附近的空气有效检测爆炸物存在的质谱仪，需要极其低的灵敏度极限(理想地是万亿分率)。
为了促进此低浓度检测，一些系统包括化学预浓缩器以增加被引入到化学分析器中的样品的表观浓度。例如，可以通过在样品入口与化学分析器之间使用薄膜以去除或阻断某些物质同时允许目标物质流到分析器中，来增加被引入到分析器中的样品的表观浓度。虽然薄膜入口已经被证明在商业应用中有效，但其典型地限于低浓度增益(＜100)并且在允许通过薄膜的材料类型方面具有选择性。替代方法是使用固体吸附剂管以捕获所关心的物质。常规吸附剂管典型地由已涂布有或包括吸收材料、固体吸附剂(例如氯化钙、硅胶)或适于特定应用的各种吸附剂材料的玻璃纤维或珠填充的金属或玻璃管组成。应注意，术语吸收(暗指分析物与大块材料的相互作用)和吸附(暗指与材料表面的相互作用)两者可互换地使用。收集分析物的特定机制是材料相关的并且所有收集形式都由本公开的范围涵盖。管典型地包埋于镍铬合金(Nichrome)线中，所述线在电流通过其时加热管。在收集阶段期间，样品通过(例如通过运载气体或液体)管同时吸附剂材料吸附分析物。然后加热这些吸附剂，在比分析物被吸附短得多的时间内将分析物释放到分析器中，因此增加由化学分析器“观察到”的浓度。
间接加热吸附剂材料经常导致各种低效率。例如，管内的吸附剂材料典型地提供不良热传导路径，因此阻碍热流动到管内部。此外，典型地需要额外功率和时间来补偿热向环境中的损失。另外，吸附剂材料经常在取样和解吸期间阻碍运载气体通道。此外，虽然可能有大的浓度增益，但常规吸附剂管可能具有其他缺点：1)可能需要大量时间和功率来吸附和解吸充足材料，2)不同时加热吸附剂材料上的各个位置，因此在不同时间释放分析物；因此降低在任何一个取样时间观察到的表观浓度并且增宽预浓缩器的总体分辨力，3)分析物、吸附剂和背景基质之间的反应会歪曲通过向化学分析器中引入未知物的测量，4)其可能具有较大选择性，这是因为在不同吸附剂之间测量的增益可能戏剧性地变化，5)并非均一地加热吸附剂材料，因此将在不同时间并且以不同程度释放一些分析物。
发明内容
一般说来，本说明书中所述的主题的一个创新方面可以化学预浓缩器体现，所述化学预浓缩器包括界定两个末端之间的流动路径的导管和布置在导管内的加热元件，以使得加热元件具有直接沉积在加热元件的导电表面的至少一部分上的至少一种吸附剂材料。在一些实现方案中，导管是细长导管，并且加热元件呈导电条带形式，所述条带界定通过条带的多个孔和沿着流动路径隔开的一系列波动。
这些和其他实施方案可以各自任选地包括一种或多种以下特征。导管的内部横截面横切于流动路径可以是实质上矩形的。加热元件可以是导电长丝网。加热元件可以部分涂布有至少多种吸附剂材料，并且在一些实施例中，多种吸附剂材料可以沿着流动路径连续布置。加热元件可以包括被配置以与电源耦接的两个电极。预浓缩器可以进一步包括被配置以控制导管抽空以在导管内形成真空环境的控制电路。控制电路可以被配置以在抽空导管之后传导电流通过加热元件以从至少一种吸附剂材料解吸至少一种分析物。控制电路与布置在预浓缩器内或与预浓缩器耦接的至少一个流量控制装置连通。
导管可以至少在两个末端中的一个处包括流量限制器。加热元件可以界定通过加热元件的多个孔。加热元件可以界定沿着流动路径隔开的一系列波动。一系列波动可以形成沿着流动路径的多个吸附剂表面，并且被排列以使得沿着流动路径流动将易对吸附剂表面发生以增加分析物吸附。一系列波动可以具有相对于流动路径的横截面积足以增加沿着流动路径的气流的局部湍流度的尺寸。加热元件可以界定通过加热元件的多个孔和沿着流动路径隔开的一系列波动，多个孔和波动形成沿着流动路径的多个屏，并且被排列以使得沿着流动路径流动将易对屏发生以增加分析物吸附。流动路径可以沿着加热元件的两侧延伸。条带可以具有通常恒定厚度，以使得波动存在于条带两侧。
根据另一个方面，向化学分析器中引入分析物用于分析伴随有：提供包括界定两个末端之间的流动路径并且具有布置于其中、至少部分涂布有至少一种吸附剂材料的加热元件的导管并且使得加热元件是电导体；抽空导管以在导管内形成真空环境；然后，传导电流通过加热元件以从吸附剂材料解吸分析物；和向化学分析器中传递被解吸的分析物。在一些情况下，加热元件可以呈导电条带形式，所述条带界定通过条带的多个孔和沿着流动路径隔开的一系列波动。此外，在一些实施例中，提供解吸管可以包括利用解吸管以供应被解吸的分析物。两个末端中的第一个可以是入口，并且向化学分析器中引入分析物可以进一步包括向入口中并且沿着流动路径引入测试样品以促使分析物由吸附剂材料吸附。向化学分析器中传递被解吸的分析物可以包括向化学分析器中传递从加热元件上的一种或多种吸附剂材料涂层解吸的不同分析物。向化学分析器中传递被解吸的分析物可以包括开动解吸管与化学分析器之间的流量控制装置。
在另一个方面，化学分析系统特征是一个或多个如上所述的预浓缩器和与预浓缩器耦接以接受从吸附剂材料解吸的分析物的化学分析器。任选地，化学分析器可以是质谱仪。加热元件可以界定通过加热元件的多个孔和沿着流动路径隔开的一系列波动，多个孔和一系列波动形成沿着流动路径的多个吸附剂屏，并且被排列以使得沿着流动路径流动将易对屏发生以增加分析物吸附。一些系统可以包括电源，并且导电条带可以包括与电源耦接的两个电极。此外，一些系统可以包括被配置以抽空导管以在导管内形成真空环境的控制电路。控制电路可以被配置以在抽空导管之后传导电流通过加热元件以从吸附剂材料解吸分析物。在一些情况下，控制电路可以被配置以在分析物传递到化学分析器期间传导电流通过加热元件以抑制分析物沿着流动路径的再吸附。
可以执行本说明书中所述的主题的特定实施方案以便实现一种或多种以下优势。预浓缩器可以展现实质上较高浓度增益，因此使多种化学检测仪器的灵敏度能显著改进。热效率改进意思指，预浓缩器的总响应时间实质上改进，允许在需要快速响应的情形(例如机场爆炸物筛检)下进行部署。除安全市场之外，预浓缩器还可以通过提供用于气体和液体取样的通用解决方案在保健和水分析方面打开新的市场。通过快速和均匀加热用减小的功率消耗改进解吸可以通过在加热元件上直接施加吸附剂涂层来完成。另外，加热元件设计可以提供改进的流动路径并且使得多种化学物质可用具有多个吸附剂涂层的单一管检测。通过直接涂布加热器，可以使由热膨胀失配所产生的内部应力最小化，因此改进装置的可靠性。通过直接涂布加热器，而非依赖多个层，可以改进预浓缩器的可重复性。
在随附图和以下描述中阐述本说明书中所述的主题的一个或多个实施方案的细节。主题的其他特征、方面和优势将根据描述、附图和权利要求书而变得显而易见。
附图说明
图1是包括预浓缩器入口的化学分析系统的系统图。
图2A-2C是例示性网条带和管的透视图。
图3A和3B是示例性卷边工具的透视图。
图4是示例性热解吸管的透视图。
图5是操作化学分析系统的技术的流程图。
图6是示出水取样系统的操作的流程图。
图7是沿着其长度具有不同形状并且具有多个不同直径的孔口的示例性条带。
各个附图中的相同参考标记指示相同元件。
具体实施方式
在以下描述中，出于解释的目的，已经阐述与向质谱仪中引入分析物用于分析相关的特定实施例，以便提供对本说明书中所述的主题的实现方案的彻底了解。应了解，本文中所述的实现方案同样可以被用于其他角色中并且不必限于质谱仪。例如，可以使用实现方案来改进其他化学分析器的操作，包括例如气相和液相色谱仪、离子迁移谱仪、声表面波传感器、电化学电池和光学分光计(例如拉曼(Raman)、UV-VIS、NIR和类似化学检测器)。因此，其他实现方案属于权利要求书的范围内。
图1示出示例性预浓缩器入口100的系统图，所述入口包括布置于管(例如不锈钢、石英或玻璃管)中的吸附加热元件(AHE)102形成热解吸管(TDT)104。TDT104界定末端108A与108B之间的流动路径106。在一些实现方案中，TDT104横切于流动路径具有实质上矩形内部横截面。如以下更详细地描述，其他实现方案可以包括具有其他形状的内部横截面。
AHE102由导电条带110形成，所述条带界定通过条带的多个孔112和沿着流动路径106隔开的一系列波动114。条带110包括涂层115，所述涂层包括用于吸附用于测量和分析的目标化学物的一种或多种吸附剂材料。条带110经由电导线/电极103A、103B与电源117耦接。电源117与控制器116耦接，并且被配置以向AHE102提供可变电压以在吸附和/或解吸循环期间响应于由控制器116产生的控制信号而产生热。在此实施例中，控制器116包括被程序化以进行如下所述的操作顺序的嵌入式微控制器。替代实现方案包括硬连线逻辑电路或模拟电路、计算机或其组合。控制器116还与流量控制装置促动器(例如阀促动器118A-118D)耦接，并且被配置以通过向相应阀促动器发射适当控制信号而打开和关闭流动控制装置(例如阀119A-119D)。在图1示出的实现方案中，阀119A-119D将TDT104与化学分析器120(例如质谱仪)、用于控制分析物流的分析物泵122和用于在解吸之前抽空TDT104以形成真空环境的初级泵124耦接。
在一些实现方案中，多个热解吸管并联耦接以提供冗余或增加流动路径106中吸附剂的数目。一些实施例包括串联耦接的多个热解吸管以允许目标收集、衍生等。此外，在一些实施例中，一个或多个热解吸管与多个化学分析器120耦接用于冗余分析、不同分析技术等。一些配置包括这些排列的组合，以使得多个热解吸管以串并联排列与一个或多个化学分析器120耦接。
再参考图1，TDT104通过阀119C与化学分析器120直接连接，然而一些实现方案可以任选地在TDT104与化学分析器120之间包括流量控制装置(例如流量限制器、压力屏障或屏障薄膜)以限制从吸附剂材料解吸和从样品101提取的分析物在解吸期间流动到化学分析器中。一般说来，然而，可以通过在与化学分析器120耦接的高流量泵(未示出)中利用拖曳(drag)向化学分析器中引入分析物并且通过将TDT104降低到与化学分析器室相同的压力，来省略流量控制装置。
在大多数情况下，确定条带110的制造，以便实现材料的给定平面区域的最大表面积。在一些实施例中，条带110由具有30％开口面积和0.002in的线直径的导热线网形成。条带110的替代构造包括(例如)编织线框、低密度纤维片(例如玻璃纤维片)、石墨片(包括石墨烯(graphene))和具有化学蚀刻孔的电阻片。选择条带材料，以使得当电流通过其时其电阻率足以产生热。例如，在一些实现方案中，使用镍铬合金线。
吸附剂材料使用任何合适涂布技术物理或化学涂布在用以形成条带110的薄片材料的至少一部分上。例如，在一些实现方案中，薄片材料通过使薄片在压力下通过浓缩体积的粘性液体聚合物并且然后在高温下热固化来涂布。可以执行多次以获得所要涂层厚度。粘性液体聚合物可以提供于用于涂布的溶剂中。在其他实施例中，涂布技术包括用吸附剂聚合物涂布商业固体支撑物，例如Poropak P、PropakT、Tenax和Carbosieve。例如，可以形成浆液，其包括
Figure BDA00003632754800081
CarbosieveTM网目80/100或177到149μm、聚乙烯亚胺(PEI)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或一些其他聚合物和溶剂。此浆液因此可以涂布于薄片材料的两侧。
在一些实现方案中，部分薄片材料以连续方式沿着预期流动路径涂布有不同吸附剂并且使得每个条带110在单一实验中可以吸附/解吸增加数目的化学物而不需要改变TDT104以收集不同材料。例如，在图1中，涂层115包括适用于吸附疏水性材料的吸附剂材料115A(例如Carboxen1016)和适用于吸附亲水性材料的吸附剂材料115B(例如Carbopak X)。还可能使用额外吸附剂涂层和替代吸附剂组合和排列。例如，在一些实施方案中，被分类为较弱吸附剂的一种或多种吸附剂被排列在较强吸附剂前面，以使得流动路径106首先流经较弱吸附剂。以此方式，大量容易被吸引的分子在到达较强吸附剂之前由较弱吸附剂吸附，以使得较强吸附剂可以在未首先因容易被吸附的分子饱和的情况下吸引其他分子。
一旦涂布，切割或蚀刻薄片材料以形成条带110并且使其卷曲以形成波动114。在替代实现方案中，将薄片材料尺寸化以避免切割或蚀刻材料以形成条带110的必要。例如，在一些情况下，使电形成的网条带被涂布并且卷曲以形成条带110。图2A和2B示出涂布有吸附剂材料115A的例示性条带110。在一些实施例中，涂层厚度在3μm与20μm之间。其他厚度也是可能的。
在一些实现方案中，确定条带110中形成的波动114的数目以获得所要数目的屏，分析物分子必须沿着流动路径通过所述屏。一系列波动形成沿着流动路径的多个吸附剂表面(即屏)，并且被排列以使得沿着流动路径流动将易对吸附剂表面发生以增加样品101中的分析物吸附。此外，在一些实现方案中，一系列波动具有相对于流动路径的横截面积足以增加沿着流动路径的气流的局部湍流度的尺寸。通过使样品101通过多个屏(例如30+)的孔口/孔，分析物分子被预浓缩器吸附的概率实质上增加，因此改进系统100的灵敏度和效率。在一些实施例中，通过减少样品可以通过的自由空间来增加分析物分子被吸附的概率。例如，图2C示出例示性管200，其具有近似等于卷曲条带110的横截面尺寸的内部横截面尺寸。
图3A和3B示出用于形成波动114的示例性卷边工具300。卷边工具300包括卷曲齿轮302和304，每个卷曲齿轮由与驱动齿轮306、308耦接的各自轴303、305驱动。齿轮302和304的齿轮齿被设计为足够狭窄，以便从不彼此接触，或每次在多于一侧上接触吸附剂涂层。以此方式，使在卷曲过程期间被去除的吸附剂涂层的量最小化。在一些实现方案中，由塑料材料(例如尼龙(nylon)或聚缩醛)制造卷曲齿轮302、304以进一步使在卷曲过程期间将吸附剂涂层的去除最小化。驱动齿轮306包括一组齿轮齿307，所述齿轮齿与驱动齿轮308上相应组的齿轮齿309啮合。齿轮支撑物320形成用于引导条带110与卷曲齿轮接触的通道322。通过将条带110馈送到通道322中，同时驱动齿轮促动器(未示出)使驱动齿轮306、308旋转，在卷曲齿轮302和304中产生相应旋转，致使其在卷曲齿轮上形成的互相啮合组的齿310、311之间夹紧条带110，从而形成波动114。在替代实现方案中，使用其他技术来形成波动114和/或从基底薄片材料分离条带110，包括(例如)齿条与齿轮组装件或通过使用冲压过程。
在一些实现方案中，条带110沿着其长度具有不同形状，并且被配置以获得恒定热、恒定温度、易于制造、减少的溢料和毛刺或这些和其他现象的组合。例如，图7示出条带700，其沿着其长度具有不同形状并且具有多个不同直径的孔口710。为了避免热点，条带700通过改变孔口的数目和尺寸和沿着条带的每个点处的横截面宽度沿着其长度维持均一横截面积。例如，横截面720、722和724各自分别具有横截面电阻R1、R2、R3，以使得R1＝R2＝R3。条带700和孔口710在镍铬合金薄片中被化学蚀刻，从而排除切割薄片材料的需要。注意，此说明图中孔口的尺寸被放大以示出孔口710之间的尺寸差异。以此方式，条带700可以被配置以适应任何形状管，包括正方形、矩形、圆形、梯形、三角形等。以此方式蚀刻条带700的额外益处包括消除在薄片材料切割期间产生、当被插入到管中时捕捉的落后长丝。其他益处包括在形成期间对涂层的冲击最小；更大控制表面积和孔口尺寸以产生(例如)30％、40％、50％开口面积；通过控制孔口710的尺寸和布局更好控制流动路径。另外，可以制造条带700以在每个末端处包括整体形成的终端触点，促成更好焊接接头和/或机械连接替代物以排除焊剂和焊料除气。
一旦被形成并且切割或蚀刻到所要长度，条带110被焊接到电导线103A、103B并且组装到TDT104中。在一些实施例中，导线(例如)通过卷曲、使用连接器或焊接与条带110机械耦接，因此避免焊接的必要。图4示出完整的热解吸管组装件400，其在TDT104的每个末端108A、108B处包括PTFE T型配件402、404。还可以使用其他材料来形成T型配件402、404，包括例如不锈钢、PEEK、PFA、FEP、PCTFE、乙缩醛、尼龙和各种其他复合材料。可以使用各种方法密封配件402和404中的开口，包括但不限于粘合剂(例如Torr-Seal)、压力拟合线和垫圈。
图5示出用于操作图1的系统以向化学分析器中引入分析物的例示性技术(500)。如所说明，控制器116通过打开阀119A和119D引入样品并且使分析物开始流动横穿并且通过AHE102(502)。随着样品被拉汲横穿AHE102的表面并且通过孔，一种或多种化学物由吸附剂材料涂层115吸附。在一些实施方案中，在吸附阶段期间在AHE102中通过电源117产生电流以经由焦耳加热(Joule heating)在TDT104中产生热。以此方式，不管环境温度如何，提供恒定温度，因此改进预浓缩器在一定温度范围内的操作。在吸附阶段期间加热还可以用来有意地预防或限制一些分析物的吸附。此外，TDT104中产生的热有效加热形成分析物流动路径的系统部分。
在充足量的分析物已经由AHE102吸附之后，控制器116关闭阀119A和119D并且打开阀119B以开始抽空(504)。初级泵124抽空TDT104并且将TDT104中的压力降低到所要水平(506)，从而形成真空环境。
与从非抽空外壳被引入的化学物的浓度相比，在解吸阶段之前抽空含于TDT104中的实质上所有气体有效增加被引入化学分析器120的化学物的浓度。为了进一步说明此概念，让由于向吸附剂材料中吸附分析物并且随后向‘死体积’中释放所得的预浓缩器增益(G吸附)由入口浓度和被解吸的材料的所得浓度定义：
G吸附＝C解吸/C入口，
其中C入口是入口浓度，并且C解吸是被解吸的材料的所得浓度。通过特定实验测定C入口，并且通过收集的材料的量(m收集)比其解吸的体积(V解吸)给出C解吸。
C解吸＝m收集/V解吸
收集的材料的量取决于暴露时间、在浓度(C入口)下的入口流和流速(Q样品)，以使得：
m收集＝ε收集∫C入口×Q样品dt，
其中ε收集是被涂布的网的收集效率。下表2说明因吸附/解吸所致的增益的取样计算。
吸附剂吸附
效率(ε收集) 75％
吸附增益
入口浓度(C入口) 40pg/l
入口流速(Q样品) 1.29l/min
吸附时间(t样品) 5.00秒
死体积(V解吸) 1.00E-3升
吸附的质量(m收集) 3.225pg
解吸浓度(C解吸) 3225.00pg/l
吸附剂增益(G吸附) 80.6
表2
对于分析物的与背景基质的分压相比的低分压，因将‘死体积’抽空为减压所致的增益由以下给出：
G抽空＝P入口/P抽空
其中P入口是入口流的压力，并且P抽空是在抽空之后死体积中的减压。此等式仅当P抽空大于或等于检测仪器的内部操作压力时有效。对于实质上类似于抽空压力的解吸分压，增益由以下给出：
G抽空＝P入口/(P抽空+P解吸)
其中P抽空是背景在抽空之后的分压，并且P解吸是被解吸的分析物的分压。净增益由以下给出：
G＝G吸附×G抽空
下表3示出展示可以通过吸附和抽空死体积获得的净增益的取样计算。
抽空增益
入口压力(P入口) 760托
抽空压力(P抽空) 3托
压力比 253.33
抽空增益(G抽空) 253.33
净预浓缩器入口增益
吸附增益(G吸附) 80.6
抽空增益(G) 20418.67
表3
因此，可以用高度吸附剂材料和抽空预浓缩器中的死体积的组合来获得实质预浓缩增益。因此，参考上表，具有1ppm的检测下限的仪器将能够有效警报50pptr浓度(远低于常见毒素的阈值)下的化学物。
再参考图5，一旦完成抽空并且达到所要压力水平，控制器116关闭阀119B，打开阀119C，并且使解吸循环开始以向化学分析器120中引入分析物(508)。电源117产生电流通过AHE102以快速增加吸附剂材料涂层115的温度并且向化学分析器120中释放分析物(510)。
在一些实施例中，控制加热元件，以使得给予收集器(其可以含有在TDT104中存在的压力下具有不同沸点的多种分析物)的温度允许释放一种或多种分析物同时保留一种或多种分析物。在一些实现方案中，以一定模式调节AHE102的温度，并且操作阀119C，以使得分析物在不同时间被释放并且引入到化学分析器120中。在一些实施例中，以一定模式调节TDT104的压力以具有实质上恒定温度或对应温度概况，以允许从TDT104选择性释放分析物。通过调节施加于AHE102的电压和/或电流控制AHE102的温度。
在一些实现方案中，(例如)通过使用温度传感器直接测量AHE102的温度。然而，在一些情况下，由于加热器与即使最小的温度传感器(小热电偶)相比的低质量，因此测量吸附剂温度可能是困难的。另外，附上温度传感器和使传感导线通过管会带来额外困难并且引入系统复杂性。在一些实施例中，光学上测量温度，因此避免使传感导线通过管的必要。
在一些实施例中，使用AHE102作为温度传感器，以使得基于导电材料(例如镍铬合金)的电阻与其温度之间的已知并且可预测的相关性来感测元件的温度。可以通过监测横穿加热元件的电压和通过加热元件的电流来测量电阻(即R＝V/I)。此技术允许快速并且动态的温度测定而不需要增添外部温度传感器(其会导致热滞后、展现测量温度相较于实际温度的变化，这是由于温度传感器的不良接触、热质量等)或不存在在TDT104和相联控制电路内增添离散热传感器的复杂性。
在解吸和引入阶段完成之后(例如基于经过的时段或温度阈值)，控制器116终止施加于AHE102的电源，关闭阀119C，并且在再启动吸附过程之前通过打开阀119A和119D冷却TDT104。在一些实现方案中，控制器116维持通过AHE102的电流直到阀119C被关闭以抑制分析物沿着流动路径的再吸附。
在一些实施例中，使用预浓缩器入口系统100来对液体取样。图6是描述使用预浓缩器作为直接液体取样器用于液体取样的流程图。如所描述，使用液体取样泵将液体样品拉汲到预浓缩器中(610)。然后将分析物从液体流吸附到被涂布的网中(620)。经过一段时间之后，使用吹扫气体(例如氮气)来从预浓缩器中排出液体(630)。在一些实现方案中，然后如上关于图4所述抽空预浓缩器640()。然后通过在被涂布的网中产生电流(650)加热吸附剂材料，并且将其引入到化学分析器中(660)。
在如上所述的实施例中，因为系统100的加热部分的热质量当与间接加热方法相比时显著减小，所以可以通过直接加热AHE102实现近实时分析(near real time analysis)。因此，循环时间也可以被减少到少于30秒。此外，通过直接加热吸附剂涂层115，热效率显著增加。另外，通过将TDT104抽空为减压，传导性和对流热损失减小。因此，在一些实现方案中，预浓缩器入口系统100能够在低于10W功率(平均)/30W功率(峰)下操作。此外，抽空TDT104增加表观增益，在一些情况下，增加大约102-103，从而将预浓缩器的总增益增加到大约103-105。
下表4提供四种吸附剂的由本文中所述的技术产生的测量预浓缩增益。通过用针对解吸循环测量的总离子流(TIC)(IC浓缩器)除以当相同分析物直接进入到质谱仪时测量的TIC(IC直接)来计算每个吸附剂的增益，并且由以下给出：
Figure BDA00003632754800151
可以针对质谱中的至少一个候选峰或针对实质上全光谱监测离子流。如所示，丙酮的增益从Carboxen 1016的5567到Carobxen 1018的59793变动。乙酸乙酯的增益从Carboxen 1016的105630到Carboxen 1003的377766变动。
增益
表4
虽然本说明书含有许多特定实现方案细节，但这些细节不应被视为对任何发明或可以要求的内容的范围的限制，而是视为对特定发明的特定实施方案所特有的特征的描述。本说明书中在单独实施方案的情况下所述的某些特征也可以在单一实施方案中以组合形式执行。反之，在单一实施方案的情况下所述的各种特征也可以在多个实施方案中单独地或以任何合适亚组合执行。此外，尽管特征可以如上描述为以某些组合作用并且甚至最初照此要求，但在一些情况下，来自所要求的组合的一种或多种特征可以从所述组合删除，并且所要求的组合可以针对亚组合或亚组合的变化形式。
类似地，虽然操作在附图中以特定顺序描绘，但此不应被理解为需要此类操作以所示特定顺序或以连续顺序进行或所有所说明的操作都要进行来获得所要结果。此外，如上所述的实施方案中的各种系统组件的分离不应被理解为在所有实施方案中都需要此类分离，并且应理解，所述组件和系统通常可以一起整合于单一产品中包装到多个产品中。

Claims (33)

1.一种化学预浓缩器(100)，其包括：
界定两个末端(108A，108B)之间的流动路径(106)的导管(200)；和
布置在所述导管内的加热元件(102)；
其中所述加热元件具有直接沉积在所述加热元件(102)的导电表面的至少一部分上的至少一种吸附剂材料(115)。
2.如权利要求1所述的预浓缩器，其中所述导管(200)的内部横截面横切于所述流动路径(106)是实质上矩形的。
3.如权利要求1或权利要求2所述的预浓缩器，其中所述加热元件(102)是导电长丝网。
4.如以上权利要求中任一项所述的预浓缩器，其中所述加热元件(102)部分涂布有至少多种吸附剂材料(115A，115B)。
5.如权利要求4所述的预浓缩器，其中所述多种吸附剂材料(115A，115B)沿着所述流动路径(106)连续布置。
6.如以上权利要求中任一项所述的预浓缩器，其中所述加热元件(102)包括被配置以与电源(117)耦接的两个电极(103A，103B)。
7.如以上权利要求中任一项所述的预浓缩器，其进一步包括被配置以控制将所述导管(200)抽空以在所述导管内形成真空环境的控制电路(116)。
8.如权利要求7所述的预浓缩器，其中所述控制电路(116)被配置以在抽空所述导管(200)之后传导电流通过所述加热元件(102)以从所述至少一种吸附剂材料(115)解吸至少一种分析物。
9.如权利要求7或权利要求8所述的预浓缩器，其中所述控制电路(116)与布置在所述预浓缩器(100)内或与其耦接的至少一个流量控制装置连通。
10.如以上权利要求中任一项所述的预浓缩器，其中所述导管(200)至少在所述两个末端(108A，108B)中的一个处包括流量限制器。
11.如以上权利要求中任一项所述的预浓缩器，其中所述加热元件(102)界定通过所述加热元件的多个孔(112，710)。
12.如以上权利要求中任一项所述的预浓缩器，其中所述加热元件(102)界定沿着所述流动路径(106)隔开的一系列波动(114)。
13.如权利要求12所述的预浓缩器，其中所述一系列波动(114)形成沿着所述流动路径(106)的多个吸附剂表面，并且被排列以使得沿着所述流动路径流动将易对所述吸附剂表面发生以增加分析物吸附。
14.如权利要求12或权利要求13所述的预浓缩器，其中所述一系列波动(114)具有相对于所述流动路径(106)的横截面积足以增加沿着所述流动路径的气流的局部湍流度的尺寸。
15.如权利要求1所述的预浓缩器，其中所述加热元件(102)界定通过所述加热元件的多个孔(112，710)和沿着所述流动路径(106)隔开的一系列波动(114)，所述多个孔和波动形成沿着所述流动路径的多个屏，并且被排列以使得沿着所述流动路径流动将易对所述屏发生以增加分析物吸附。
16.如权利要求15所述的预浓缩器，其中所述加热元件(102)具有通常恒定厚度，以使得所述波动(114)存在于所述加热元件两侧。
17.如以上权利要求中任一项所述的预浓缩器，其中所述流动路径(106)沿着所述加热元件(102)的两侧延伸。
18.一种向化学分析器(120)中引入分析物用于分析的方法，所述方法包括：
提供包括界定两个末端(108A，108B)之间的流动路径(106)并且具有布置于其中、至少部分涂布有至少一种吸附剂材料(115)的加热元件(102)的导管(200)的解吸管(104)；
抽空所述导管(200)以在所述导管内形成真空环境；然后
传导电流通过所述加热元件(102)以从所述吸附剂材料(115)解吸所述分析物；和
向所述化学分析器(120)中传递所述被解吸的分析物；
其中所述加热元件(102)是电导体。
19.如权利要求18所述的方法，其中所述加热元件(102)界定通过所述加热元件的多个孔(112，710)和沿着所述流动路径(106)隔开的一系列波动(114)。
20.如权利要求18或权利要求19所述的方法，其包括利用所述解吸管(104)以供应所述被解吸的分析物。
21.如权利要求18到20中任一项所述的方法，其中所述两个末端(108A，108B)中的第一个是入口，所述方法进一步包括：向所述入口中并且沿着所述流动路径(106)引入测试样品以促使所述分析物由所述吸附剂材料(115)吸附。
22.如权利要求18到21中任一项所述的方法，其中向所述化学分析器(120)中传递所述被解吸的分析物包括向所述化学分析器(120)中传递从所述加热元件(102)上的一种或多种吸附剂材料涂层(115A，115B)解吸的不同分析物。
23.如权利要求18到22中任一项所述的方法，其中向所述化学分析器(120)中传递所述被解吸的分析物包括开动所述解吸管(103)与所述化学分析器(120)之间的流量控制装置(119C)。
24.一种化学分析系统，其包括：
如权利要求1所述的预浓缩器(100)；和
与所述预浓缩器耦接以接受从所述吸附剂材料(115)解吸的分析物的化学分析器(120)。
25.如权利要求24所述的系统，其中所述化学分析器(120)是质谱仪。
26.如权利要求24或权利要求25所述的系统，其中所述加热元件(102)界定通过所述加热元件的多个孔(112，710)和沿着所述流动路径(106)隔开的一系列波动(114)，所述多个孔和所述一系列波动形成沿着所述流动路径的多个吸附剂屏，并且被排列以使得沿着所述流动路径流动将易对所述屏发生以增加分析物吸附。
27.如权利要求26所述的系统，其进一步包括电源(117)，并且其中所述加热元件(102)包括与所述电源(117)耦接的两个电极(103A，103B)。
28.如权利要求26或权利要求27所述的系统，其进一步包括被配置以将所述导管(200)抽空以在所述导管内形成真空环境的控制电路(116)。
29.如权利要求26到28中任一项所述的系统，其中所述控制电路(116)被配置以在抽空所述导管(200)之后传导电流通过所述加热元件(102)以从所述吸附剂材料(115)解吸所述分析物。
30.如权利要求26到29中任一项所述的系统，其中所述控制电路(116)被配置以在所述分析物传递到所述化学分析器(120)期间传导电流通过所述加热元件(102)以抑制所述分析物沿着所述流动路径(106)的再吸附。
31.一种化学分析器预浓缩器(100)，其包括：
界定两个末端(108A，108B)之间的流动路径(106)的细长导管(200)；和
至少部分涂布有吸附剂材料(115)并且布置在所述导管(200)内的加热元件(102)；
其中所述加热元件(102)呈导电条带形式，所述条带界定通过所述条带的多个孔(112，710)和沿着所述流动路径(106)隔开的一系列波动(114)。
32.一种化学分析系统，其包括：
如权利要求31所述的预浓缩器(100)；和
与所述预浓缩器耦接以接受从所述吸附剂材料(115)解吸的分析物的化学分析器(120)。
33.一种向化学分析器中引入分析物用于分析的方法，所述方法包括：
提供包括界定两个末端(108A，108B)之间的流动路径(106)并且具有布置于其中、至少部分涂布有吸附剂材料(115)的加热元件(102)的细长导管(200)的解吸管(104)；
抽空所述导管(200)以在所述导管内形成真空环境；然后
传导电流通过所述加热元件(102)以从所述吸附剂材料(115)解吸所述分析物；和
向所述化学分析器(120)中传递所述被解吸的分析物；
其中所述加热元件(102)呈导电条带形式，所述条带界定通过所述条带的多个孔(112，710)和沿着所述流动路径(106)隔开的一系列波动(114)。
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