CN103370179B - 透光性多晶材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明制造光学特性在材料中连续地变化的透光性多晶材料。将含有置于磁场内则受力的单晶粒子群的浆料在磁通密度相对于空间发生变化的磁场内固定化后进行烧结。例如，将含有添加了Er的YAG的单晶粒子群和未添加稀土类的YAG的单晶粒子群的浆料在磁场强度不均匀分布的磁场内固定化时，在强磁场的位置，形成添加了Er的YAG富集且结晶方向一致的激光振荡区域，在弱磁场的位置，形成未添加稀土类的YAG富集且透射光的区域。能够同时制造兼具激光振荡的芯和位于芯的周边将激发光导入芯的导引件的多晶材料。
Description
技术领域
本发明涉及多晶材料及其制造方法。特别地涉及能用于光学材料的透光性多晶材料及其制造方法。
背景技术
在专利文献1和2中公开了由多个单晶粒子得到透光性多晶材料的技术。在这些技术中，将含有具有磁各向异性的单晶粒子群的浆料（悬浮液）在磁场内固定化后进行烧结。由此得到单晶粒子群的结晶方向一致的取向多晶材料。
本说明书中，将单晶粒子群的结晶方向一致称为“取向”。另外，将浆料所含的单晶粒子的位置和方向被固定称为“固定化”。单晶粒子群悬浮于水等溶剂时，浆料所含的单晶粒子的位置和方向能够变化，与此相对，失去溶剂时单晶粒子的位置和方向固定。
本说明书中，省略专利文献1和2记载的事项的重复记载。以专利文献1和2的记载内容为前提，完成本说明书。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2009-160760号公报
专利文献2：国际公开2010／073712A1号公报
发明内容
专利文献1和2的技术是打算得到单晶粒子群的结晶方向一致的取向多晶材料，在磁通密度均匀的均匀磁场内将浆料固定化。能够得到光学特性均匀的光学材料。
在光学材料中，存在光学特性在材料中发生变化（分布）的材料。例如，光纤由折射率不同的芯和包层构成。还提出了通过改变使激光振荡的芯部分的组成和将激发光导入芯部分的导引件部分的组成，从而高效地将激光振荡的激光振荡用结晶材料。
专利文献1和2的技术不计划制造光学特性在材料内发生变化的材料。制造光学特性在材料内发生变化的材料时，在现有技术中，在每个光学特性不同的区域均进行制造工序。在现有技术中，制造工序复杂，光学特性在区域与区域的边界不连续地变化。
本发明中，提供能同时制造光学特性不同的多个区域的制造方法。另外，提供光学特性不是不连续地变化而是连续地变化的透光性多晶材料。
本说明书中，公开了光学特性在材料中发生变化的透光性多晶材料的制造方法。该制造方法具备：将含有置于磁场内则受力的单晶粒子群的浆料在磁通密度相对于空间发生变化的磁场内固定化的工序，和将经固定化的材料进行烧结的工序。本说明书中，将磁通密度相对于空间发生变化的磁场称为梯度磁场。
将含有置于磁场内则受力的单晶粒子群的浆料在梯度磁场内固定化时，通过固定化的位置，得到单晶粒子群的组成、取向度、或取向方向不同的材料。将其进行烧结，则能够制造光学特性在材料中发生变化的透光性多晶材料。应予说明，本说明书中所说的透光性并不限于透明。虽然使光散射，但只要是光能够通过，则称为透光性。
将具有磁各向异性的单晶粒子置于均匀磁场内时，即使受到回转力也得不到平移力。与此相对，将具有磁各向异性的单晶粒子置于梯度磁场内时，平移力和回转力发生作用。对于不具有磁各向异性的单晶粒子的情况，虽然在磁场内回转力不发生作用，但如果置于梯度磁场内则平移力发生作用。本说明书记载的技术中，利用在梯度磁场以及梯度磁场下产生的力的方向和强弱的关系，制造各种多晶材料。
优选使用含有添加有稀土元素的单晶粒子群的浆料。例如如果在即使置于磁场内也不受力的单晶粒子中添加稀土类，则受到来自磁场的力。能够由即使置于磁场内也不受力的种类的单晶粒子群来制造光学特性在材料中发生变化的透光性多晶材料。或者，如果添加稀土类，则受到来自磁场的力增大。可降低将浆料固定化时使用的磁场的强度。
一个方式中，使用含有置于梯度磁场内时受到的平移力不同的多种单晶粒子群的浆料。
将单晶粒子置于梯度磁场内时受到的平移力的强弱根据单晶粒子的种类而不同。另外，也根据添加到单晶粒子中的稀土元素的添加量和/或添加到单晶粒子中的稀土元素的种类而不同。因此，准备例如添加到单晶粒子中的稀土元素的添加量不同的2种单晶粒子群。或者，准备添加到单晶粒子中的稀土元素的种类不同的2种单晶粒子。或者，准备仅添加相同量的相同种类稀土元素的不同种类的单晶粒子。种类数可以是2以上的任意数。
使用置于梯度磁场内时强平移力发生作用的粒子和强平移力不发生作用的粒子混合存在的浆料时，在强磁场发生作用的位置经固定化的部分较多地含有强平移力发生作用的粒子，在弱磁场发生作用的位置经固定化的部分较少地含有强平移力发生作用的粒子。能够得到单晶粒子的组成随着场所而发生变化的透光性多晶材料。例如能够得到兼具使激光振荡的芯部分和将激发光导入芯部分的导引件部分的透光性多晶材料。或者，能够得到兼具构成光纤的芯和包层的透光性多晶材料。应予说明，将添加于单晶粒子中的稀土类的种类根据场所而不同的情况、添加到单晶粒子中的稀土类的添加量根据场所而不同的情况、或者作为母材的单晶粒子的种类根据场所而不同的情况总称为单晶粒子的组成随着场所而发生变化。
因为在磁通密度根据场所而不同的梯度磁场内固定化，所以即使使用仅含有单一种类单晶粒子群的浆料，也能制造取向度随场所不同的多晶材料。例如能够得到虽然由单一种类单晶粒子形成但是兼具强取向的区域和弱取向的区域（或无取向的区域）的透光性多晶材料。这也包含于本说明书公开的技术范围内。
也能够使用含有置于磁场内时受到的回转力不同的多种单晶粒子群的浆料。将单晶粒子置于磁场内时受到的回转力的强弱根据单晶粒子的种类而不同。另外，也根据添加于单晶粒子中的稀土元素的添加量和/或添加于单晶粒子中的稀土元素的种类而不同。因此，例如准备添加于单晶粒子中的稀土元素的添加量不同的2种单晶粒子群。或者，准备添加于单晶粒子中的稀土元素的种类不同的2种单晶粒子。或者，准备仅添加相同量的相同种类的稀土元素的不同种类的单晶粒子。种数可以是2以上的任意数。
当使用置于磁场内时强回转力发生作用的粒子和强回转力不发生作用的粒子混合存在的浆料时，在强磁场发生作用的位置经固定化的单晶粒子群较强地取向，在弱磁场发生作用的位置经固定化的单晶粒子群较弱地取向。
当为光学各向异性材料时，强取向的部分、即结晶方向充分一致的区域变透明，弱取向的部分、即结晶方向不一致的区域使光散射。能够制造兼具透明区域和散射区域的透光性多晶材料。即使是光学上各向同性材料的情况，也有通过激发而表现出各向异性的情形。即使是光学各向同性材料的情况，有时也需要兼具结晶方向一致的区域和结晶方向不一致的区域的透光性多晶材料。即使是光学各向同性材料也有具备磁各向异性的情形。或者虽然在光学上和在磁上是各向同性，但通过添加稀土元素等可以表现磁各向异性。通过使用梯度磁场，从而能在光学各向同性多晶材料中给予取向度的分布。
在强取向的区域和弱取向的区域，单晶粒子的组成可以不同也可以相同。也存在组成相同但取向度随场所而变化的透光性多晶材料有用的情况，也存在组成和取向度两者均随场所而变化的透光性多晶材料有用的情况。
在光学各向异性单晶群强取向的区域中，得到光学散射小的透明体（transparent），与此相对，在光学各向异性单晶群弱取向的区域或光学各向异性单晶群无取向的区域中，得到光学散射大的透光体（translucent）。在后者的情况下，由于双折射而直线透射率下降。如果能够在同一透光性多晶材料中制作强取向的区域和弱取向的区域，则能够进行下述控制，可以制备利用其的设备。
（1）振荡区域控制：例如，在激光介质中，分开形成取向区域和无取向区域。这种情况下，能够在取向区域使激光振荡、在无取向区域不使激光振荡。能在一个激光介质中形成多个振荡点，或将光束模式控制为拉盖尔-高斯模式（Laguerre-Gaussian mode）等。另外，如果形成妨碍寄生振荡的结构，则可以比以往激光介质有效地利用入射到激光介质的激发光功率，参照图8而后述的微芯片激光设备等的高输出化成为可能。
（2）激发光控制：通过有意地将激发光入射到无取向区域使其散射，从而能控制激发光所照射的面积、强度分布、激发光路径。
将光学上各向同性的单晶进行强取向的部位和进行弱取向的部位形成在同一透光性多晶材料也具备有用性。
将光学各向同性的单晶强激发时，由于光弹性效果而发生热双折射。其程度即使是各向同性结晶也具有轴依赖性，所以成为光学各向异性的原因。在取向区域中，由于仅是特定轴的现象，所以能够补偿双折射。与此相对，在无取向区域中，由于结晶方向无规，所以不能补偿双折射。其结果，即使是各向同性的单晶，在强激发状态下，也可以与各向异性材料同样地通过控制取向度来控制损失的大小。例如，可以在取向区域实现低损失状态，在无取向区域实现高损失状态。使用光学上各向同性的立方晶系材料时，上述的（1）振荡区域控制和（2）激发光控制成为可能。
使用含有置于磁场内时稳定的结晶方向不同的多种单晶粒子群的浆料也有效。
此时，例如，能够制造兼具在厚度方向进行取向的区域和在与厚度垂直的方向进行取向的区域的透光性多晶材料。如果得到取向方向根据场所而不同的透光性多晶材料，则通过折射率调制可以达到波长稳定化、窄带化。另外，利用折射率差也能够实现微型共振器功能。也能够实现陶瓷VBG元件。
利用本说明书记载的技术，能够得到光学特性在材料中连续地变化的透光性多晶材料。
因为磁场强度没有在空间中不连续地变化，所以利用本说明书记载的技术能够得到光学特性在材料中连续地变化的透光性多晶材料。可是即使在强度连续地变化的磁场内固定化，由于材料具备一种阈值，所以利用本说明书记载的技术，有时也可制造光学特性在材料中不连续地变化的透光性多晶材料。有时本说明书记载的制造方法被用于得到光学特性不连续地变化的材料，不仅限定于得到光学特性连续地变化的材料。另一方面，光学特性在材料中连续地变化的透光性多晶材料是采用本说明书记载的技术首次实现的发明。
一个方式的透光性多晶材料，其特征在于，含有多种单晶粒子群，单晶粒子的组成在材料中连续地变化。将含有置于梯度磁场内时受到的平移力不同的多种单晶粒子群的浆料在梯度磁场内固定化，则能够得到单晶粒子的组成在材料中连续地变化的透光性多晶材料。
如果使用该技术，则能够得到组成随着场所变化的透光性多晶材料。例如，能够得到兼具芯部分和导引件部分的透光性多晶材料，所述芯部分用添加有发光中心物质的材料形成因而使激光振荡，所述导引件部分用未添加发光中心物质的材料形成因而代替不使激光振荡而将激发光导入芯部分。或者，通过控制介质内的稀土元素的添加浓度的空间分布，从而能够形成符合期望的激光光束形状的激发能量分布。例如，能够制造稀土类的浓度在激光介质的中心部(光束中心部)最大的透光性多晶材料、或者、在同一激光介质内形成多个发光点的多点振荡激光介质。
单晶粒子群的取向度在材料中连续地变化的透光性多晶材料也发挥有用性。有组成即使均匀取向度也变化的材料发挥有用性的情况，也有组成和取向度两者都发生变化的材料发挥有用性的情况。
例如可以通过利用无取向区域的光散射控制激发光（孔径功能）从而控制振荡区域。即使是使用光学各向同性的单晶的情况，在强激发状态下利用光弹性效果而表现出各向异性，所以具有随着场所使取向度变化的意义。能够使用光学各向同性的单晶来控制激发光的强度分布或控制振荡区域。
单晶粒子群的取向方向在材料中连续地变化的透光性多晶材料也发挥有用性。
如果得到取向方向随场所而不同的透光性多晶材料，则能够通过折射率调制而实现波长稳定化、窄带化。另外，也能够利用折射率差实现微型共振器功能。也能够实现陶瓷VBG元件。
“单晶粒子的组成在材料中连续地变化且单晶粒子群的取向度在材料中连续地变化的透光性多晶材料”和“单晶粒子的组成在材料中连续地变化且单晶粒子群的取向方向在材料中连续地变化的透光性多晶材料”、或“单晶粒子的组成在材料中连续地变化、另一方面单晶粒子群的取向方向一致的透光性多晶材料”也发挥有用性。
例如，能够使对振荡没有贡献的光衰减来控制激光光路，能够添加振荡波长不同的2种以上的稀土类，能够实现抑制寄生振荡的图案，能够实现单一介质内具有多个共振器的激光介质。
采用本说明书公开的技术，可以提供材料中光学特性连续地变化的材料。例如可以提供振荡效率提高的激光振荡材料。另外，材料中光学特性连续或不连续地变化的材料的制造过程得到简化。
附图说明
图1是表示透光性多晶材料的制造工艺的图。
图2将浆料含有的单晶粒子群和得到的多晶材料对比显示。
图3表示用于浆料的固定化工艺的装置。
图4表示用于浆料的固定化工艺的其它装置。
图5表示用于浆料的固定化工艺的另外的装置。
图6将在均匀磁场内固定化的单晶粒子群和在梯度磁场内固定化的单晶粒子群对比显示。
图7表示实施例中使用的浆料的种类、梯度磁场、和得到的多晶材料。
图8表示具有芯和激发光导引件的激光振荡装置的分解立体图。
图9表示实施例的浆料含有的单晶。
图10表示通过添加稀土元素而得到的磁化率上升量大小的顺序。
具体实施方式
本发明能以下述的各种方式实施。
（方式1）在立方晶系等光学各向同性单晶中添加稀土元素而表现磁各向异性。
（特征2）利用六方晶系等各向异性结晶的磁各向异性。
（方式3）通过在六方晶系等各向异性结晶中添加稀土元素而明显化的磁各向异性。
（方式4）利用仅含单一种类的单晶粒子的浆料。
（方式5）如果将含有单一种类的单晶粒子群的浆料在梯度磁场内固定化，则根据磁通密度的高低取向状态发生变化。例如能够得到在磁通密度高的区域单晶粒子的结晶方向充分一致、在磁通密度低的区域单晶粒子的结晶方向无规的材料。将结晶方向一致的程度称为取向度，则能够得到材料中取向度发生变化的材料。
（方式6）正方晶系、六方晶系等各向异性单晶的取向度随位置发生变化的材料是在高取向度的位置光直线性地行进、而在低取向度的位置光发生散射的光学材料。能够实现激光振荡区域的形状得到控制的光学材料等。
（方式7）通过在立方晶系这样的各向同性单晶中添加稀土元素从而能表现磁各向异性。通过在梯度磁场中固定化，从而可得到结晶方向一致的部分与结晶方向无规的部分共存的光学材料。在结晶方向一致的部分能够补偿双折射现象，但在结晶方向无规的部分不能补偿双折射现象，所以能够实现激光振荡时光直线性地行进的区域和光散射的区域并存的光学材料。
（方式8）磁通密度相对于空间发生变化的磁场可以用各种方法实现。例如如果利用比浆料的固定化空间小的磁铁（永久磁铁或电磁铁）或强磁性体生成磁场，则能够制成在浆料的固定化空间内磁通密度发生变化的梯度磁场。通过调整放置磁铁的位置、磁铁的形状，从而可以实现具有各种形状的空间分布的梯度磁场。分散多个磁铁配置时，也可通过调整各个磁铁的磁通势来实现具有各种形状的空间分布的梯度磁场。
实施例
图1表示了下述说明的实施例中共同的制造工艺。
步骤1：调整单晶粒子群。此处，调整置于磁场内则受力（回转力或平移力）的单晶粒子群。置于磁场内则受力的单晶可以利用下述结晶。
1）在立方晶系等光学各向同性结晶中添加有稀土元素的结晶。
2）正方晶系·六方晶系等光学各向异性结晶。
3）在正方晶系·六方晶系等光学各向异性结晶中添加有稀土元素的结晶。
添加有稀土元素的单晶粒子的准备方法没有特别限定。例如可以通过利用预混合、预烘焙进行的固相反应、或湿式合成法来准备添加有稀土元素的单晶粒子群。例如，可以通过合成粉体来准备添加有稀土元素的单晶粒子群。或者也可以通过处理市售的单晶粒子群来准备添加有稀土元素的单晶粒子群。
步骤2：调整浆料。可以使单一种类的单晶粒子悬浮，也可以使2种类以上的单晶粒子悬浮。悬浮于浆料的单晶粒子受到平移力则移动，受到回转力则使结晶方向旋转。对于用于使结晶粒子悬浮的溶剂和分散剂的种类、以及分散剂的添加浓度，没有特别限定。可根据原料粉末的状态适当选择。
步骤3：例如，将浆料注入到石膏模，在磁通密度随场所变化的梯度磁场内放置石膏模。浆料所含的水分被吸到石膏模中，浆料所含的单晶粒子群被固定化。通过粉浆浇注等可以将浆料固定化。固定化的单晶粒子的组成·取向度·取向方向依赖于固定化时施加的磁场的强度等而发生变化。
步骤4：将步骤3中得到的材料进行烧结。其结果，得到光学特性在材料中发生变化的透光性多晶材料。
以下说明的实施例可分为如图2所示的情形。
情形1：浆料含有具有磁各向异性的（回转力发生作用）一种单晶粒子。
情形2：浆料含有平移力发生作用的单晶粒子和平移力不发生作用的单晶粒子。这里所说的平移力不发生作用的单晶粒子中也包括仅弱的平移力发生作用的单晶粒子。也可以在浆料中含有平移力的大小不同的3种以上的单晶粒子。情形2进一步分为以下情形。
情形2-1：均不具有磁各向异性（回转力不发生作用）的情形。这里所说的不具有磁各向异性的单晶粒子中也包括仅发挥弱的磁各向异性的单晶粒子。
情形2-2：平移力发生作用的单晶粒子具有磁各向异性（回转力发生作用）、平移力不发生作用的单晶粒子不具有磁各向异性（回转力不发生作用）。
情形2-3：均具有磁各向异性（回转力发生作用）的情形。情形2-3进一步分为以下情形。
情形2-3-a：易磁化轴相同。
情形2-3-b：易磁化轴不同。
（第1实施例）相当于情形1。在空间上磁场强度发生变化的梯度磁场内将浆料固定化，制造组成均匀但取向度在材料中发生分布的透光性多晶材料。
＜使用的单晶＞
使用Nd:FAP（化学式Nd:Ca5(PO4)3F表示的氟磷灰石）。Nd:FAP为六方晶系，具有光学各向异性，置于磁场内则受到回转力。即使不添加Nd置于磁场内也受到回转力，但添加Nd时在磁场内受到的回转力增大。为了准备Nd:FAP，使用市售的FAP单晶群。市售的FAP单晶群由于凝聚，所以在乳钵中粉碎，然后添加Nd。
＜浆料制备＞
向3g的Nd:FAP的单晶粒子群中加入水9ml和分散剂（日本触媒制的AQUALIC（注册商标））1ml，制成浆料。
＜固定化＞
如图3所示，在长方体形状的石膏模5中注入浆料，通过用石膏模5吸收浆料所含的水分，从而将浆料所含的单晶粒子群的位置和方位固定。为了吸水，将石膏模5的底板5a加厚。
＜进行固定化的磁场＞
如图3所示，在磁通在一对电磁铁3a、3b间沿水平方向伸展的磁场内放置使浆料固定化中的石膏模5。在通过一对电磁铁3a，3b的中心的z轴上放置石膏模5进行固定化。图中的7a、7b为永久磁铁，置于z轴上。在放置于z轴上的永久磁铁7a、7b的影响下电磁铁3a、3b的磁场变形。将沿着与z轴正交的r轴测定的磁通密度示于图（b）。在z轴上具有强磁场，越接近石膏模5侧壁越弱。如图（b）所示，z轴（r＝0）上的磁通密度是1.35T（特斯拉），与石膏模5的侧壁相接的位置的磁通密度是0.86T（特斯拉）。减小到最大强度的64%。应予说明，将固定化中的石膏模5置于296K的温度将浆料固定化。
＜经固定化的单晶粒子群的取向状态＞
Nd:FAP的易磁化轴是c轴。因此，在磁场内进行固定化时，结晶的c轴容易以沿着磁通线的姿势被固定化。取向的程度对应于磁通密度。在磁场强的位置固定化的Nd:FAP单晶粒子群充分取向，与此相对，在磁场弱的位置固定化的Nd:FAP单晶粒子群的取向度低。其结果，在石膏模5的中心轴上得到取向度高的单晶粒子群，得到越接近石膏模5的壁取向度越低的单晶粒子群。将Nd:FAP单晶群进行烧结时，由于取向粒子间的优先生长，从而烧结体的取向度提高。由固定化产生的取向度的不同被增强。其结果，在烧结后，由位于石膏模5的中心轴上的单晶粒子群得到取向度高的多晶，由位于靠近石膏模5的壁的位置的单晶粒子群得到取向度低的多晶。取向度高的多晶的直线透射性高，所谓的透明度高。取向度低的多晶的直线透射性低，虽为透光性但容易散射。通过将实施例1中得到的多晶材料的块体进行加压烧结，从而能够得到中心透明性高、越靠近周边光散射性越高的透光性多晶。
＜经固定化的单晶粒子群的处理＞
上述中，虽然进行了烧结后的说明，但实际上，将在石膏模5内将单晶粒子群进行固定化而得到的成型体从石膏模5取出，在室温自然干燥24小时，得到长度25mm、宽度5mm、厚度2mm的成型体。
＜一次烧结>
将得到的成型体在大气环境下烧结1小时。加热温度是1873K。一次烧结体的相对密度是90%以上。
＜得到的多晶材料＞
利用粉末X射线衍射装置评价得到的样品的表面的取向度。X射线照射是对与磁场施加方向平行的面进行的。强磁场施加部分的a面和c面的衍射强度比（300）／(002)是29.3，低磁场施加区域的该衍射强度比是9.88。粉末FAP的该衍射强度比是2.41。因此，本实施例的试样，在全区域中具有单轴取向倾向，但在施加高磁场的区域的取向度高，在施加低磁场的区域取向的无规性相对上升。
＜二次烧结>
如果将本方法得到的一次烧结体在加热温度1873K、加压至196MPa的氩环境下烧结1小时，则利用不将一次烧结体封入胶囊的（无胶囊的）HIP（Hot Isostatic Pressing：热等静压成型）处理，能够形成透光性多晶材料。二次烧结的具体内容记载于专利文献2。
＜透光性多晶材料的用途＞
通过实施例1，能得到在中心直线透射率高而在周边散射率高的透光性多晶。例如能够得到光学滤波器。
透明区域的存在位置可以通过放置永久磁铁7a、7b的位置来进行调整。透明区域的形状可以通过调整永久磁铁7a、7b的形状来进行图案形成。直线透射率的分布曲线可以通过调整外部磁铁（电磁铁3a、3b）的磁通密度与内部磁铁（永久磁铁7a、7b）的磁通密度的强度比来进行调整。能实现形成了各种图案的光学滤波器。
（第1实施例的变形例1）
FAP具有磁各向异性，所以也可以不添加稀土类。但是，添加稀土类时磁各向异性变得显著，所以即使减小用于固定化的磁通密度的变化幅度，也能形成取向度分布。
在作用于单晶粒子的回转力弱、不施加强磁场则不发生取向的情况下，能够利用图4的磁场施加装置。图4中，2是超导磁铁，6是永久磁铁，4是石膏模。通过超导磁铁2和永久磁铁6，能够在石膏模4的配置位置表现强度强的梯度磁场。
在FAP中添加选自铈(Ce)、镨(Pr)、铽(Tb)、镝(Dy)和钬(Ho)中的至少一种时，易磁化轴为c轴，所以采用图3或图4的固定化工艺。
这种情况下，得到具备在中心透明性高越向周围越容易散射的特性的稀土类添加型FAP多晶。由于透明的中心部含有成为发光中心的稀土类，所以成为激光振荡区域。由于在周边部容易散射，所以不成为激光振荡区域。但是，由于为透光性所以成为激发光导引件。利用激发光导引件能控制激发光。例如有意地将激发光入射到无取向区域使其散射，由此能控制激发光的照射面积、强度分布、激发光的路径。例如如果形成妨碍寄生振荡的结构，则可以比以往激光介质有效地利用入射到激光介质的激发光功率。微芯片激光设备等的高输出化成为可能。
（第1实施例的变形例2）
在FAP中添加选自钷(Pm)、钐(Sm)、铒(Er)、铥(Tm)和镱(Yb)中的至少一种时，易磁化轴为a轴。此时，采用图5的固定化工艺。
如图5所示，将易磁化轴为a轴的单晶粒子固定化时，将超导磁铁2的磁场空间2a水平设置。在磁场空间2a内放置转台8，在其上放置石膏模4。转台8是上板8a相对于被固定于磁场空间2a内的下板8b围绕z轴旋转，所以石膏模4也围绕z轴旋转。永久磁铁6被固定于磁场空间2a内。这种情况下，石膏模4内的浆料以置于旋转磁场的状态被固定化。易磁化轴为a轴的单晶粒子如果在水平面内旋转的旋转磁场内被固定化，则以沿着z轴的姿势固定c轴。这种情况下，在靠近石膏模4的旋转中心的位置，常常暴露于高强度的磁场中，在靠近石膏模4的壁的位置，主要暴露于低强度的磁场中。其结果，位于靠近石膏模4的旋转中心的位置的单晶粒子群，其c轴与z轴方向充分一致，进行烧结则透明化。与此相对，位于靠近石膏模4的壁的位置的单晶粒子群的c轴大多偏离z轴方向，取向度下降，光散射增大。
（第1实施例的变形例3）
如图9所示，也可以代替FAP而使用YVO4（具有钒酸盐系结晶结构的正钒酸钇)。在YVO4中添加选自铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、铽(Tb)、镝(Dy)和钬(Ho)中的至少一种时，易磁化轴为a轴，所以采用图5的固定化工艺。在YVO4中添加选自钷(Pm)、钐(Sm)、铒(Er)、铥(Tm)和镱(Yb)中的至少一种时，易磁化轴为c轴。这种情况下，采用图3或图4的固定化工艺。
通常，添加有选自铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、铽(Tb)、镝(Dy)和钬(Ho)中的至少一种的磷灰石系单晶的易磁化轴是c轴，这种情况下使用施加静磁场的图3或图4的装置。添加有选自钷(Pm)、钐(Sm)、铒(Er)、铥(Tm)和镱(Yb)中的至少一种的钒酸盐系单晶的易磁化轴也是c轴，使用图3或4的装置。
与此相对，添加有选自钷(Pm)、钐(Sm)、铒(Er)、铥(Tm)和镱(Yb)中的至少一种的磷灰石系单晶的易磁化轴是a轴，这种情况下使用图5的装置一边施加旋转磁场一边将浆料固定化。添加有选自铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、铽(Tb)、镝(Dy)和钬(Ho)中的至少一种的钒酸盐系单晶的易磁化轴也是a轴，采用图5的装置。
（第1实施例的变形例4）
如图9所示，也可以代替FAP、YVO4而使用添加有稀土元素的YAG。YAG没有磁各向异性。但是，添加稀土元素则发挥各向异性。即使是各向同性的YAG，如果进行强激发，则由于光弹性效果也产生热双折射。其程度即使是各向同性结晶也具有轴依赖性。在YAG的取向区域中，能补偿双折射。在YAG的无取向区域中，无法补偿双折射。即使是各向同性的单晶，在强激发状态下，也成为根据取向度而不同的光学特性。利用该性质时，例如可以在取向区域实现低损失状态、在无取向区域实现高损失状态。使用光学各向同性的立方晶系材料时，也可以进行上述的（1）振荡区域控制和（2）激发光控制。
（第2实施例）相当于情形2-1。制造在空间内强度发生变化的磁场内将浆料固定化、取向状态为均匀（均匀无取向）但组成在材料中发生变化的透光性多晶材料。
＜进行固定化的磁场＞
如图4所示，在圆筒形的超导磁铁2的磁场空间2a内，放置将浆料固定化中的石膏模4。磁场空间2a内的磁通基本沿着磁场空间2a的长方向。石膏模4放置于磁场空间2a中心轴（z轴）上，被放置于z轴方向的中心位置。将沿z轴测定的本装置的最大输出的磁通密度分布示于（b）图。超导磁铁6的z轴方向的长度是860mm，在中心位置的附近（约50mm）沿z轴的磁通密度的变化小。图中的6是永久磁铁，置于磁场空间2a的中心轴上。在放置于中心轴上的永久磁铁6的影响下超导磁铁2的磁场变形，如（c）所示，在中心轴上具有强磁场，随着靠近磁场空间2a的壁，磁场变弱。本实施例中，将石膏模4的中心轴上的磁通密度设定为1.6T（特斯拉）。应予说明，固定化中的石膏模4置于296K的温度将浆料固定化。
＜使用的单晶＞
使用含有添加有Er的YAG单晶粒子群和未添加Er的YAG单晶粒子群的浆料。
未添加Er的YAG单晶粒子不具有磁各向异性。另外，磁化率低，置于梯度磁场内时受到的平移力小。
添加有Er的YAG单晶粒子具有磁各向异性。但是，该磁各向异性在低温环境下明显，在室温且低强度磁场环境下磁各向异性小，所以旋转力矩不发生作用。另一方面，磁化率高，置于梯度磁场内时受到的平移力大。在室温且低强度磁场环境下平移力也发生作用。
＜固定化＞
在图4的装置中将含有2种单晶粒子群（Er:YAG（添加有Er的YAG）和UD:YAG（未添加稀土类的YAG））的浆料固定化，结果在磁通密度大的区域，大的平移力发生作用的添加Er的YAG的单晶粒子优先移动，成为添加Er的YAG的存在比率高的组成。其结果，在磁通密度小的区域，成为未添加Er的YAG的存在比率高的组成。对于结晶方向，是均匀的无取向。
图6是对比地显示将含有Er:YAG的浆料在均匀磁场内固定化的单晶粒子群和在梯度磁场内固定化的单晶粒子群。实验中，在丙烯酸制长方体容器内加入含有Er:YAG粒子群的浆料，将其设置在磁场中，其后从磁场中取出，一边从背侧照射光一边摄影。在Er:YAG粒子大量集中的位置，光的透射率低所以图像变暗，在Er:YAG粒子的聚集密度低的位置，光的透射率高所以图像变亮。右图是施加在中央附近成为极大的梯度磁场时的照片，中央是黑色，可知在中央Er:YAG粒子的聚集密度高。与此相对，在周围明亮，可确认YAG粒子的聚集密度低。左图表示在均匀磁场内固定化时的照片，Er:YAG粒子以均匀分布的状态被固定化。可确认大的平移力发生作用的单晶粒子优先集中在磁通密度大的区域。
＜得到的多晶材料＞
将浆料固定化，得到直径18mm、厚1mm的圆板。组成分布是在中心添加有Er的YAG富集，在周围未添加Er的YAG富集。对于结晶方向，为均匀的无取向，但YAG是各向同性，所以通过烧结可得到透明多晶。
图8表示国际公开WO2005／091447号公报所公开的激光发生装置。该公报记载的激光发生装置如图8所示，具备以下结构：圆板26和水冷式的散热器30通过高热传导接合层28接合，所述圆板26由中心部的芯20和围绕其的激发光导引件22构成。在圆板26的下表面形成有激光用的高反射膜24。
芯20由添加有稀土离子的YAG形成。稀土离子成为发光中心使激光振荡。激发光导引件22由未添加稀土类的YAG形成。不具有发光中心所以不使激光振荡。而是将从半径方向外侧照射的激发光引导至芯20。
图8的激光发生装置的激光的发生效率高，能有效地冷却。是能高亮度·高输出·高效率地运行的小型固体激光装置。
国际公开WO2005／091447号公报中，记载了依次实施芯20的制造工艺和激发光导引件22的制造工艺来制造圆板26的技术。依照上述第2实施例的技术，圆板26的制造工艺被简化。另外，可得到从芯20到激发光导引件22连续地变化的特性（不存在芯20与激发光导引件22的边界的特性）。另外，也可以控制芯22内的稀土元素的添加量分布。也可以得到在激光光束的中心部稀土离子浓度成为最大的芯。
第2实施例中制造的YAG无取向。但是YAG是各向同性，即使无取向也透明。随着激光振荡而发热时，产生双折射现象。为了补偿该双折射现象，YAG发生取向是有利的。第2实施例中，由于有效地冷却，所以即使YAG无取向，也可高效地进行激光振荡。
（第2实施例的变形1）
上述中，虽然在YAG中添加Er，但也可以添加Er以外的稀土元素。
图10中按顺序示出通过添加而使磁化率增大的稀土元素。可以添加图10所含的任意种类的稀土元素。
通过对放置固定化中的浆料的磁场的强度分布进行调整，从而可以控制大量含有添加有稀土元素的YAG的区域、即成为振荡点的芯的形状，可以控制成为振荡点的芯的存在数。
（第2实施例的变形2）
使用添加有稀土类的Y2O3和未添加稀土类的Y2O3混合存在的浆料，也能制造大量含有添加有稀土类的Y2O3的区域和大量含有未添加稀土类的Y2O3的区域得到控制的透光性多晶光学材料。Y2O3基本上不具备磁各向异性，所以均匀地形成无取向的透光性多晶光学材料。
（第3实施例）相当于情形2-2。在强度相对于空间发生变化的梯度磁场内将浆料固定化，制造组成和取向状态两者都在材料中发生变化的透光性多晶材料。
＜使用的单晶＞
使用含有添加了Dy的FAP单晶粒子群和未添加稀土类的FAP单晶粒子群的浆料。
FAP具有磁各向异性。但是，未添加稀土类的FAP的磁各向异性小，如果对放置固定中的浆料的磁场的强度进行调整，则未添加稀土类的FAP可得到不旋转的关系。
添加了稀土类的FAP具有大的磁各向异性。即使是未添加稀土类的FAP不旋转的强度的磁场的情况下，添加了稀土类的FAP也旋转。另外，在未添加稀土类的FAP不旋转的强度的磁场内，强的平移力作用于添加了稀土类的FAP，弱的平移力作用于未添加稀土类的FAP。
＜固定化＞
添加了Dy的FAP的易磁化轴为c轴，所以采用图4的固定化工艺。中心部的磁通密度为3.5T。
应予说明，添加选自铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Dy)、铽(Tb)、镝(Dy)和钬(Ho)中的至少一种的FAP易磁化轴为c轴，所以采用图4的固定化工艺。
另外，添加选自钷(Pm)、钐(Sm)、铒(Er)、铥(Tm)和镱(Yb)中的至少一种的FAP的易磁化轴为a轴，所以采用图5的固定化工艺。
任何情况下都是在未添加稀土类的FAP不旋转、添加稀土类的FAP旋转的强度的磁场条件下进行固定化。
＜得到的多晶材料＞
将浆料固定化，得到直径15mm、厚2mm的圆板。组成分布是在中心添加有Dy的FAP富集，在周围未添加稀土类的FAP富集。另外，在中心添加有Dy的FAP发生取向。在周围未添加稀土类的FAP为无取向。
该透光性多晶材料进一步改良图8所示的激光振荡装置。如图7所示，周边区域12不具备发光中心所以不发生激光振荡。但是，虽然可以说是散射性但为透光性，能够导引激发光。中心区域具备发光中心且透明，所以发生激光振荡。周边成为激发光导引件12，中心成为芯10。如果从半径方向外侧以激发光14照射激发光导引件12的侧面，则激光从芯10振荡。
图7的透光性多晶材料具有下述特长。
（1）能够由具有各向异性的FAP形成芯10，能够提高激光振荡效率。
（2）能够实现不存在芯10与激发光导引件12的边界的结构。
（3）能控制芯10的形状·个数。
（4）利用使光散射的激发光导引件12能够控制激发光。例如能够制成符合激光光束的强度分布的激发光的强度分布。或者，也能够得到有意地利用光散射的孔径效果。
（5）也能控制芯10内的稀土元素的添加量分布。也可得到在激光光束的中心部稀土类浓度成为最大的芯10。
（6）也能控制芯10内的取向度分布。
情形2-2的材料兼可以用于具有组成分布的材料的用途和具有取向度分布的材料的用途。另外，能够实现将两者组合的材料，例如兼具透明且具有发光中心的芯和散射性且不具有发光中心的激发光导引件的光学材料。
（第4实施例）相当于情形2-3-a。可制造组成在材料中发生变化但结晶方向在材料中均匀地一致的透光性多晶材料。
＜使用的单晶＞
使用含有添加了Dy的FAP单晶粒子群和添加了Nd的FAP单晶粒子群的浆料。
添加了Dy的FAP和添加了Nd的FAP的易磁化轴均为c轴。置于梯度磁场内时，强的平移力作用于添加了Dy的FAP，弱的平移力作用于添加了Nd的FAP。
＜固定化＞
易磁化轴为c轴，所以采用图4的固定化工艺，中心部的磁通密度为10T。在施加强磁场的中心部大量集中强平移力作用的添加了Dy的FAP。
＜得到的多晶材料＞
将浆料固定化，得到直径15mm、厚2mm的圆板。组成分布是在中心添加了Dy的FAP富集，在周围添加了Nd的FAP富集。另外，在中心在周边FAP均为均匀地c轴取向。
＜烧结>
将本方法得到的块体暂时烧结后，在加热温度1873K、加压至196MPa的氩环境下烧结1小时，由此通过不将一次烧结体封入胶囊的（无胶囊的）HIP（Hot Isostatic Pressing：热等静压成型）处理可以得到透光性多晶材料。
（第5实施例）相当于情形2-3-b。制造组成和结晶方向在材料中发生变化的透光性多晶材料。
＜使用的单晶＞
使用含有添加了Nd的FAP单晶粒子群和无添加的FAP单晶粒子群的浆料。
添加了Nd的FAP易磁化轴为c轴，无添加的FAP的易磁化轴为a轴。置于磁场内时，置于强磁场内时，弱的平移力（斥力）作用于无添加的FAP，强的平移力（向心力）作用于添加了Nd的FAP。
＜固定化＞
使用图4的装置，使中心部的磁通密度为10T。
＜得到的多晶材料＞
将浆料固定化，得到直径15mm、厚2mm的圆板。组成分布是在中心添加了Nd的FAP富集、在周围无添加的FAP富集。
另外，在中心添加了Nd的FAP在厚度方向发生取向，与此相对，在周边无添加的FAP的c轴在圆板面内一致。从圆板的垂直方向观察时，周边的FAP无取向。因此虽然是透光性但成为散射性。
＜烧结>
将本方法得到的块体暂时烧结后，在加热温度1873K、加压至196MPa的氩环境下烧结1小时，由此通过不将一次烧结体封入胶囊的（无胶囊的）HIP（Hot Isostatic Pressing：热等静压成型）处理可以形成透光性多晶材料。该材料在通过折射率调制使波长稳定化时、或者通过折射率调制而窄带化时有用。另外，对利用了折射率的差的微型共振机的实现也是有效的。
上述中，说明了利用YAG、FAP的情况，但本发明中能利用的单晶不限于上述。例如可利用以化学式YVO4表示的正钒酸钇、以化学式GdVO4表示的正钒酸钆、以化学式LuVO4表示的正钒酸镥，由SFAP、SVAP、氧化铝系化合物形成的单晶，由氟化钇锂系化合物形成的单晶，Y2O3，Sc2O3等。
其中，以化学式α5(βO4)3γ2(α:Ca或Sr、β:P或V、γ:OH或F)表示的氟磷灰石、氢氧化磷灰石或钒磷灰石等，例如，Ca5(PO4)3F、Sr5(PO4)3F、Sr5(VO4)3F、Ca5(VO4)3F、Ca5(PO4)3OH、Sr5(PO4)3OH、Sr5(VO4)3OH、Ca5(VO4)3OH等适合使用。
可以在各单晶粒子添加多种稀土元素。浆料中可含有2种以上的单晶粒子。
另外，本发明制造的透光性多晶材料可用于激光介质、光学基板、窗、透镜、棱镜、光束分离器、波导、滤波器等各种光学产品的制造。
本说明书或附图中说明的技术要素可通过单独或各种组合而发挥技术有用性，不限定于申请时的权利要求所记载的组合。另外，本说明书或附图中例示的技术同时达成多个目的，达成其中一个目的则自身具有技术有用性。
另外，本发明所记载的专利请求保护的范围的技术范围不限定于实施例。实施例终究只是例示了实施例。在不脱离本发明的主旨的范围内，可以以实施了本领域技术人员能够进行的变更、改良等的各种方式来进行实施。
符号说明
S1：单晶粒子群的制备工序
S2：浆料制备工序
S3：固定化工序
S4：烧结工序
2：超导磁铁
2a：磁场空间
3a，3b：电磁铁
4，5：石膏模
6，7a，7b：永久磁铁
8：旋转台
10：芯
12：激发光导引件
14：激发光
16：激光
Claims (11)
1.一种光学特性在材料中发生变化的透光性多晶材料的制造方法，具备：
将浆料在磁通密度相对于空间发生变化的磁场内固定化的工序，所述浆料含有置于磁场内则受力的单晶粒子群；和
将经固定化的材料进行烧结的工序。
2.如权利要求1所述的透光性多晶材料的制造方法，其特征在于，使用含有添加有稀土元素的单晶粒子群的浆料。
3.如权利要求1或2所述的透光性多晶材料的制造方法，其特征在于，使用含有置于梯度磁场内时受到的平移力不同的多种单晶粒子群的浆料。
4.如权利要求1～3中任一项所述的透光性多晶材料的制造方法，其特征在于，使用含有置于磁场内时受到的回转力不同的多种单晶粒子群的浆料。
5.如权利要求1～4中任一项所述的透光性多晶材料的制造方法，其特征在于，使用含有置于磁场内时稳定的结晶方向不同的多种单晶粒子群的浆料。
6.一种激光介质，其特征在于，含有多种单晶粒子群，单晶粒子的组成在材料中连续地变化。
7.一种透光性多晶材料，其特征在于，单晶粒子群的取向度在材料中连续地变化，光学特性在材料中连续地变化。
8.一种透光性多晶材料，其特征在于，含有多种单晶粒子群，单晶粒子群的取向方向在材料中连续地变化，光学特性在材料中连续地变化。
9.一种透光性多晶材料，其特征在于，含有多种单晶粒子群，单晶粒子的组成在材料中连续地变化，单晶粒子群的取向度在材料中连续地变化，光学特性在材料中连续地变化。
10.一种透光性多晶材料，其特征在于，含有多种单晶粒子群，单晶粒子的组成在材料中连续地变化，单晶粒子群的取向方向在材料中连续地变化，光学特性在材料中连续地变化。
11.一种激光介质，其特征在于，含有多种单晶粒子群，单晶粒子的组成在材料中连续地变化，单晶粒子群的取向方向一致。
Applications Claiming Priority (3)
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Publications (2)
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