CN103367840B - 一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，包含以下步骤：采用束流沉积的方法，通过控制纳米粒子束流对碳纤维膜集流体衬底沉积10s~3min，在碳纤维膜集流体衬底的表面上获得具有一定直径和数密度的纳米粒子阵列，作为锂空气电池的催化层备用；将质量分数为12%的聚四氟乙烯乳液与乙炔黑按质量比70:30混合均匀擀膜制备防水透气膜；将沉积有纳米粒子的碳纤维膜集流体和防水透气膜压片粘合后作为空气电极，在氩气氛围的手套箱内按如图1所示组装纽扣式锂空气电池。本方法制备的锂空气电池具有时间短、效率高、成本低、工艺简单等特点，可以快速完成纳米粒子在碳纤维膜集流体上的沉积。

Description

一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种锂空气电池的制备方法，具体地说是涉及一种沉积有纳米粒子阵列的碳纤维膜集流体作锂空气电池催化层的制备方法。
二、背景技术
随着化石燃料的逐渐消耗和内燃机汽车污染的日益严重，电动汽车、混合动力汽车越来越受到人们的亲睐。然而，就动力用供能系统来说，目前最新的电动汽车用锂离子电池系统能量密度仍远低于汽油在内燃机中燃烧的平均值，每充一次电所行使的距离最多仅有160km。而锂空气电池由于负极的金属锂具有最高的比容量(3862mAh/g)和最低的电化学电位(－3.04V vs.SHE)，因而具有极高的能量密度(11680Wh/kg)，理论上完全有可能成为未来电动汽车的主要能源供给装置。
锂空气电池是由K.M.Abraham和Z.Jiang在《电化学会会志》上首次提出，其能量密度可达250～350Wh/kg。但由于其电化学性能不甚理想，仅能在初始阶段保持较好的充放电效率和容量，在当时并没有引起足够的重视。2006年，P.G.Bruce研究小组用LiPF6-PC为电解液，以MnO2为催化剂，得到了循环性能良好的锂空气电池。自此，锂空气电池开始成为全世界研究的热点。目前来说，锂空气电池放电时电压约为2.7V，低于其标准电压(2.96V)，而充电时，电压可快速升至4.0V，明显高于放电电压，其能量效率低于70％。同时，较高的电压也容易引起电解液的分解，发生不可逆的电化学反应。另外，锂空气电池的主要放电产物Li2O2不溶于电解液，随着放电的进行，越来越多的Li2O2将沉积在正极碳的孔道内，一方面会导致孔道的堵塞，正极活性物质O2无法进入，从而使电压下降；另一方面，放电过程不断沉积的Li2O2会破坏碳的多孔结构，严重影响了锂空气电池的循环性能和寿命。
通常采用在空气电极中加入催化剂的方法来降低充电电压，提高锂空气电池的能量效率，减少甚至避免电解液发生分解，从而改善锂空气电池的循环性能。多孔碳负载贵金属纳米粒子作为锂空气电池空气电极的研究结果表明[Y.Lu,H.A.Gasteiger,M.C.Parent,V.Chiloyan,S.Yang.The influence of catalysts ondischarge and charge voltages of rechargeable Li-oxygen batteries.Electrochemicaland Solid-State Letters,2010,13(6):A69-A72.]Au和Pt纳米粒子分别有利于氧气还原过程(ORR)和氧气析出过程(OER)。而多孔碳负载Pt-Au合金纳米粒子作空气电极的锂空气电池的充电电压只有3.4～3.8V，大大降低了充放电的过电压[Y.Lu,Z.Xu,H.A.Gasteiger,S.Chen,K.H.Schifferli,S.Yang.Platinum-goldnanoparticles:Ahighly active bifunctional electrocatalyst for rechargeable lithium-airbatteries.Journal of American Chemical Society,2010,132(35):12170-12171.]。另外，当用纳米孔的金电极作为空气电极，LiClO4/DMSO作为电解液时，可以得到充电电压在3.3～4V，100圈后容量保持率在95％的锂空气电池[Z.Peng,S.A.Freunberger,Y.Chen,P.G.Bruce.Areversible and higher-rate Li-O2battery.Science,2012,337(6102):563-566]。由上述研究可知，纳米尺寸的贵金属对降低锂空气电池的过电压，提高能量效率，改善循环性能起着重要的作用。但是，上述多孔碳负载纳米颗粒贵金属的方法工艺复杂，纳米颗粒的粒径不好控制，而纳米孔金电极的成本较高，同时大大增加了电池的质量，降低了能量密度，都无法实现工业化应用。而利用物理气相合成的方法，在碳纤维膜集流体上沉积纳米颗粒，具有效率高，成本低，工艺简单，粒径可控等优点。
三、发明内容
1.发明目的
本发明的目的在于提出一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法。该方法可应用于锂空气电池催化层的制备，具有工艺简单、时间短、成本低等特点。
2.本发明的目的是通过以下的技术方案来实现的：
一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，其制备步骤如下：
a.采用贵金属或者过渡金属氧化物为靶材，通过气相聚集法团簇束流源产生纳米粒子，通过绝热膨胀获得纳米粒子束流，再经过准直器进入高真空沉积室而形成高度定向的纳米粒子束流；
b.旋转衬底座，使碳纤维膜集流体衬底与纳米粒子束流成10°入射角，并保持碳纤维膜集流体衬底与阻挡掩模位于纳米粒子束的曝射区内；
c.控制纳米粒子束流，对碳纤维膜集流体衬底沉积10s～3min，得到负载有纳米粒子的碳纤维膜集流体；
d.将质量分数为12％的聚四氟乙烯乳液与乙炔黑按质量比70:30混合，搅拌均匀成浆料，然后置于擀膜机进行擀膜冲片，得到防水透气膜；
e.将步骤c的沉积有纳米粒子的碳纤维膜集流体置于步骤d的防水透气膜之上，通过压片机压片粘合，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
f.在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1、空气电极2、滴有电解液9的锂电隔膜3和吸液膜4、锂片5、不锈钢垫片6、弹簧片7和电池壳负极8依次叠加；
g.将步骤f组装好的纽扣式锂空气电池置于纽扣电池封装机上进行封装。
所述的一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，在步骤a中所述的贵金属靶材为金、铂、钯，过渡金属氧化物靶材为氧化锰、氧化铁、氧化钴。
所述的一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，在步骤b中碳纤维膜集流体是由单质碳纤维构成。
所述的一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，在步骤c中所述的沉积有纳米粒子的碳纤维膜集流体作为锂空气电池的催化层。
所述的一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，在步骤f中所述的锂空气电池的空气电极2是由碳纤维膜催化层和防水透气膜压制而成。
3.有益效果
本发明利用物理气相合成的方法，在碳纤维膜集流体上沉积具有一定直径和数密度的纳米粒子阵列，其优点主要有：碳纤维膜集流体具有一定的刚性结构，化学和电化学性能稳定，电子导电率高，质量比铁、铝集流体小，碳内部的多孔结构不易被破坏；通过控制纳米粒子束流、入射角度和沉积时间，可以实现纳米粒子的粒径控制；此制备方法工艺简单，时间短，效率高，成本低。
利用本发明制备的负载有纳米粒子的碳纤维膜集流体作为锂空气电池空气电极的催化层，可以保护碳内部的多孔结构，有效降低电池的充电电压，提高电池能量效率，改善其循环性能，从而延长电池寿命。
四、附图说明
图1：纽扣式锂空气电池组装的示意图。
附图标记：1.带有圆孔的电池壳正极 2.空气电极 3.锂电隔膜 4.吸液膜5.锂片 6.不锈钢垫片 7.弹簧片 8.电池壳负极 9.电解液
图2(a)：束流沉积10s的碳纤维膜集流体的TEM图。
(b)：束流沉积1min的碳纤维膜集流体的TEM图。
图3(a)：利用Land系列电池测试系统对封装好的锂空气电池进行电化学测试的充放电曲线。电流密度为0.1mA/cm2，电压区间为2.0～4.5V。从图中可以看出，在电压控制的电化学测试中，充放电曲线具有很好的重复性，容量未衰减。
(b)：利用Land系列电池测试系统对封装好的锂空气电池进行电化学测试的充放电曲线。电流密度为0.1mA/cm2，放电时间为10h。从图中可以看出，在时间控制的电弧学测试中，前10圈的充放电曲线具有很好的重复性。
图4(a)：纽扣电池组装之前空气电极的XRD图。
(b)：锂空气电池放电结束后空气电极的XRD图。从图中可以看出，放电过程有Li2O2生成(标记有*的为Li2O2的峰)。
(c)：锂空气电池充电结束后空气电极的XRD图。从图中可以看出，放电阶段生成的Li2O2在充电时分解。
五、具体实施方式
实施例1以下以金属金纳米粒子在碳纤维膜集流体表面的沉积为例，说明本方法的基本流程：
一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，其制备步骤如下：
a.采用金属金为靶材，通过气相聚集法团簇束流源产生Au纳米粒子，通过绝热膨胀获得Au纳米粒子束流，再经过准直器进入高真空沉积室而形成高度定向的Au纳米粒子束流；
b.采用12mm的碳纤维膜集流体作为衬底，旋转衬底座，使碳纤维膜集流体衬底与Au纳米粒子束流成10°的入射角、并保持衬底与阻挡掩模位于Au纳米粒子束的曝射区内；
c.控制Au纳米粒子束流对碳纤维膜集流体沉积10s，得到负载有Au纳米粒子的碳纤维膜集流体；
d.将质量分数为12％的聚四氟乙烯乳液与乙炔黑按质量比70:30混合，搅拌均匀成浆料，然后置于擀膜机(定制，带两个底面直径10cm、长度20cm的圆柱体不锈钢光辊，间距可调节)进行擀膜冲片，得到直径为14mm，质量为10mg的防水透气膜；
e.将步骤c的沉积有Au纳米粒子的12mm碳纤维膜集流体置于步骤d的防水透气膜之上，通过FY-24型手动台式压片机在压强20MPa下压片，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
f.在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
g.将步骤f组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。
实施例2以下以金属铂纳米粒子在碳纤维膜集流体表面的沉积为例，说明本方法的基本流程：
一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，其制备步骤如下：
a.采用金属铂为靶材，通过气相聚集法团簇束流源产生Pt纳米粒子，通过绝热膨胀获得Pt纳米粒子束流，再经过准直器进入高真空沉积室而形成高度定向的Pt纳米粒子束流；
b.采用12mm的碳纤维膜集流体作为衬底，旋转衬底座，使碳纤维膜集流体衬底与Pt纳米粒子束流成10°的入射角、并保持衬底与阻挡掩模位于Pt纳米粒子束的曝射区内；
c.控制Pt纳米粒子束流对碳纤维膜集流体沉积30s，得到负载有Pt纳米粒子的碳纤维膜集流体；
d.将质量分数为12％的聚四氟乙烯乳液与乙炔黑按质量比70:30混合，搅拌均匀成浆料，然后置于擀膜机(定制，带两个底面直径10cm、长度20cm的圆柱体不锈钢光辊，间距可调节)进行擀膜冲片，得到直径为14mm，质量为10mg的防水透气膜；
e.将步骤c的沉积有Pt纳米粒子的12mm碳纤维膜集流体置于步骤d的防水透气膜之上，通过FY-24型手动台式压片机在压强20MPa下压片，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
f.在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
g.将步骤f组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。
实施例3以下以金属钯纳米粒子在碳纤维膜集流体表面的沉积为例，说明本方法的基本流程：
一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，其制备步骤如下：
a.采用金属钯为靶材，通过气相聚集法团簇束流源产生Pd纳米粒子，通过绝热膨胀获得Pd纳米粒子束流，再经过准直器进入高真空沉积室而形成高度定向的Pd纳米粒子束流；
b.采用12mm的碳纤维膜集流体作为衬底，旋转衬底座，使碳纤维膜集流体衬底与Pd纳米粒子束流成10°的入射角、并保持衬底与阻挡掩模位于Pd纳米粒子束的曝射区内；
c.控制Pd纳米粒子束流对碳纤维膜集流体沉积1min，得到负载有Pd纳米粒子的碳纤维膜集流体；
d.将质量分数为12％的聚四氟乙烯乳液与乙炔黑按质量比70:30混合，搅拌均匀成浆料，然后置于擀膜机(定制，带两个底面直径10cm、长度20cm的圆柱体不锈钢光辊，间距可调节)进行擀膜冲片，得到直径为14mm，质量为10mg的防水透气膜；
e.将步骤c的沉积有Pd纳米粒子的12mm碳纤维膜集流体置于步骤d的防水透气膜之上，通过FY-24型手动台式压片机在压强20MPa下压片，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
f.在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
g.将步骤f组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。
实施例4以下以氧化铁纳米粒子在碳纤维膜集流体表面的沉积为例，说明本方法的基本流程：
一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，其制备步骤如下：
a.采用氧化铁为靶材，通过气相聚集法团簇束流源产生Fe2O3纳米粒子，通过绝热膨胀获得Fe2O3纳米粒子束流，再经过准直器进入高真空沉积室而形成高度定向的Fe2O3纳米粒子束流；
b.采用12mm的碳纤维膜集流体作为衬底，旋转衬底座，使碳纤维膜集流体衬底与Fe2O3纳米粒子束流成10°的入射角、并保持衬底与阻挡掩模位于Fe2O3纳米粒子束的曝射区内；
c.控制Fe2O3纳米粒子束流对碳纤维膜集流体沉积2min，得到负载有Fe2O3纳米粒子的碳纤维膜集流体；
d.将质量分数为12％的聚四氟乙烯乳液与乙炔黑按质量比70:30混合，搅拌均匀成浆料，然后置于擀膜机(定制，带两个底面直径10cm、长度20cm的圆柱体不锈钢光辊，间距可调节)进行擀膜冲片，得到直径为14mm，质量为10mg的防水透气膜；
e.将步骤c的沉积有Fe2O3纳米粒子的12mm碳纤维膜集流体置于步骤d的防水透气膜之上，通过FY-24型手动台式压片机在压强20MPa下压片，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
f.在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
g.将步骤f组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。
实施例5以下以氧化钴纳米粒子在碳纤维膜集流体表面的沉积为例，说明本方法的基本流程：
一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，其制备步骤如下：
a.采用氧化钴为靶材，通过气相聚集法团簇束流源产生Co2O3纳米粒子，通过绝热膨胀获得Co2O3纳米粒子束流，再经过准直器进入高真空沉积室而形成高度定向的Fe2O3纳米粒子束流；
b.采用12mm的碳纤维膜集流体作为衬底，旋转衬底座，使碳纤维膜集流体衬底与Co2O3纳米粒子束流成10°的入射角、并保持衬底与阻挡掩模位于Co2O3纳米粒子束的曝射区内；
c.控制Co2O3纳米粒子束流对碳纤维膜集流体沉积3min，得到负载有Co2O3纳米粒子的碳纤维膜集流体；
d.将质量分数为12％的聚四氟乙烯乳液与乙炔黑按质量比70:30混合，搅拌均匀成浆料，然后置于擀膜机(定制，带两个底面直径10cm、长度20cm的圆柱体不锈钢光辊，间距可调节)进行擀膜冲片，得到直径为14mm，质量为10mg的防水透气膜；
e.将步骤c的沉积有Co2O3纳米粒子的12mm碳纤维膜集流体置于步骤d的防水透气膜之上，通过FY-24型手动台式压片机在压强20MPa下压片，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
f.在氩气氛围的手套箱内，按图1所示组装2032型纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1放在底部，将空气电极2置于其上(防水透气膜朝下，碳纤维膜集流体朝上)，向其滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，然后分别加直径均为16mm的锂电隔膜3和吸液膜4，再滴加0.5mL电解液9(LiCF3SO3-TEGDME，摩尔比为1:4)，接着分别将直径为12mm的锂片5、直径为12mm的不锈钢垫片6以及弹簧片7叠加，最后盖上电池壳负极8；
g.将步骤f组装好的纽扣式锂空气电池置于MSK-110小型液压纽扣电池封装机上进行封装。

Claims (2)

1.一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，其制备步骤如下：
a.采用金、钯，氧化铁或氧化钴为靶材，通过气相聚集法团簇束流源产生纳米粒子，通过绝热膨胀获得纳米粒子束流，再经过准直器进入高真空沉积室而形成高度定向的纳米粒子束流；
b.将碳纤维膜集流体切割成12mm的圆片作为衬底置于团簇束流沉积的腔体中，旋转衬底座，进行束流沉积；
c.控制纳米粒子束流，对碳纤维膜集流体衬底沉积1min～3min，得到负载有纳米粒子的碳纤维膜集流体；
d.将质量分数为12％的聚四氟乙烯乳液与乙炔黑按质量比70:30混合，搅拌均匀成浆料，然后置于擀膜机进行擀膜冲片，得到防水透气膜；
e.将步骤c的沉积有纳米粒子的碳纤维膜集流体置于步骤d的防水透气膜之上，通过压片机压片粘合，得到锂空气电池的空气电极2，烘干；
f.在氩气氛围的手套箱内，组装纽扣式锂空气电池，将带有圆孔的电池壳正极1、空气电极2、滴有电解液9的锂电隔膜3和吸液膜4、锂片5、不锈钢垫片6、弹簧片7和电池壳负极8依次叠加；
g.将步骤f组装好的纽扣式锂空气电池置于纽扣电池封装机上进行封装。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纤维膜集流体的锂空气电池的制备方法，其特征在于在步骤b中碳纤维膜既作为锂空气电池空气电极集流体，又作为催化剂的多孔载体。
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