CN103364503A - 一种基于化学成分的普洱晒青毛茶指纹图谱识别方法 - Google Patents

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CN103364503A CN2013103072810A CN201310307281A CN103364503A CN 103364503 A CN103364503 A CN 103364503A CN 2013103072810 A CN2013103072810 A CN 2013103072810A CN 201310307281 A CN201310307281 A CN 201310307281A CN 103364503 A CN103364503 A CN 103364503A
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宁井铭
宛晓春
张正竹
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Abstract

本发明公开了一种基于化学成分的普洱晒青毛茶指纹图谱识别方法，包括以下步骤：建立普洱晒青毛茶指纹标准图谱；以相同的方法建立待测茶叶的指纹图谱；将待测茶叶的指纹图谱和普洱晒青毛茶指纹标准图谱对比，筛选符合普洱晒青毛茶指纹标准图谱的待测茶叶。本发明的样本前处理简洁、方便，不需要耗费大量的人力劳动；基于全化学成分的普洱晒青毛茶识别方法，精密度、稳定性和重复性较好，识别率高。

Description

一种基于化学成分的普洱晒青毛茶指纹图谱识别方法
技术领域
本发明涉及一种普洱晒青毛茶识别方法，尤其涉及的是一种基于化学成分的普洱晒青毛茶指纹图谱识别方法。
背景技术
普洱茶产区在云南省境内分布较广，不同时间、不同地区、不同年份所产的晒青毛茶在品质上差异性很大；部分不法商贩将炒青绿茶冒充晒青毛茶，这些都为普洱茶的质量稳定带来了隐患。目前对于毛茶的鉴别和品质的评审多依赖于感官评定，感官审评由于其自身存在着局限性，缺乏客观的量化依据，从而对普洱茶质量的稳定性带来了极大影响。
指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，已在环境保护、石油勘测、食品评价、种子检测和品种的鉴别等许多领域得到广泛的应用。普洱茶指纹图谱研究已具有一定的技术基础，其中包括长期的普洱茶化学成分的研究及多种类型仪器分析方法的研究等，大量的文献数据以及相关数据库为普洱茶指纹图谱的研究提供了良好的运作基础。另外，随着分析方法向着多样性、全面性的发展趋势，这也为指纹图谱的整体性显示提供较为完善的技术工具，计算机技术的发展为指纹图谱的控制和特征图谱的提取提供了理论和实践基础。有关基于HPLC技术的普洱茶指纹图谱获取方法的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种基于化学成分的普洱晒青毛茶指纹图谱识别方法，基于全化学信息对普洱晒青毛茶进行识别。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
（1）建立普洱晒青毛茶指纹标准图谱
a、取普洱晒青毛茶粉碎至40目，样品量n至少有10个；
b、称取茶粉1.0g，加入100mL80%甲醇，25～35℃水浴，超声辅助提取,10～30min，滤纸过滤，滤渣洗涤至少两次后合并滤液，定容至200mL，0.22μm滤膜过滤后备用；
c、吸取试样至高效液相色谱仪，测定，得到不同产地普洱晒青毛茶的化学图谱；色谱条件：色谱柱：waters-C18，5μm，4.6mm×250mm；流动相：A相为0.03%三氟乙酸，B相为已腈，梯度从10%B到60%B，流速1mL/min，36min内完成，检测波长280nm，每1次完成后，系统平衡15min后再次进样；
d、计算出所有色谱峰的相对保留时间和峰面积：
相对保留时间计算公式为：α=tri/trs。其中tri为待测峰的绝对保留时间，trs为参考峰的保留时间，相对峰面积计算公式为：Sr=（待测峰i的峰面积/标准样品的总面积）×100%；
e、采用平均矢量法确定共有图谱：
平均矢量=∑[(X1j,X2j,...,Xij,...Xnj)/n]
式中Xij为当保留时间为RT=j时的数据；
f、标准指纹图谱的建立：
选择相对保留时间0.45～1.38之间的23个色谱峰建立普洱晒青毛茶标准指纹图谱，标准图谱相对峰面积均在0.18～20.91之间；
（2）以相同的方法建立待测茶叶的指纹图谱；
（3）将待测茶叶的指纹图谱和普洱晒青毛茶指纹标准图谱对比，筛选符合普洱晒青毛茶指纹标准图谱的待测茶叶。
所述步骤（3）中，在待测茶叶的指纹图谱中，找出与标准指纹图谱对应的23个色谱峰的保留时间，并计算相应的相对峰面积；
将待测茶叶的23个色谱峰的峰面积与标准指纹图谱进行比较，当相似度均大于85%时，则该待测茶叶为普洱晒青毛茶，否则判为其他茶类。
所述相似度的计算分别采用夹角余弦和相关系数法：
Figure BDA00003544303800022
Xi为某个待测茶叶对应保留时间下的峰面积或峰高，Yi为n批样品（n≥10）对应保留时间下平均峰面积或峰高。
所述普洱晒青毛茶包括云南省所产的所有普洱茶晒青毛茶。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明的样本前处理简洁、方便，不需要耗费大量的人力劳动；基于全化学成分的普洱晒青毛茶识别方法，精密度、稳定性和重复性较好，识别率高。
附图说明
图1是晒青毛茶标准指纹图谱。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）建立普洱晒青毛茶指纹标准图谱
a、取普洱晒青毛茶粉碎至40目，样品量n至少有10个；
b、称取茶粉1.0g，加入100mL80%甲醇，30℃水浴，超声辅助提取,20min，滤纸过滤，滤渣洗涤3次后合并滤液，定容至200mL，0.22μm滤膜过滤后备用；
c、采用日本SHIMADZULC-20AD高效液相色谱仪；SPD6AV可调波长紫外检测器（日本岛津公司）；LC-solution色谱工作站；吸取试样至高效液相色谱仪，测定，得到不同产地普洱晒青毛茶的化学图谱；色谱条件：色谱柱：waters-C18，5μm，4.6mm×250mm；流动相：A相为0.03%三氟乙酸，B相为已腈，梯度从10%B到60%B，流速1mL/min，36min内完成，检测波长280nm，每1次完成后，系统平衡15min后再次进样；
d、计算出所有色谱峰的相对保留时间和峰面积：
相对保留时间计算公式为：α=tri/trs。其中tri为待测峰的绝对保留时间，trs为参考峰的保留时间，相对峰面积计算公式为：Sr=（待测峰i的峰面积/标准样品的总面积）×100%；
e、采用平均矢量法确定共有图谱：
平均矢量=∑[(X1j,X2j,...,Xij,...Xnj)/n]
式中Xij为当保留时间为RT=j时的数据；
f、标准指纹图谱的建立：
选择相对保留时间0.45～1.38之间的23个色谱峰建立普洱晒青毛茶标准指纹图谱，标准图谱相对峰面积均在0.18～20.91之间，如图1所示；
（2）以相同的方法建立炒青绿茶的指纹图谱；
（3）将炒青绿茶的指纹图谱和普洱晒青毛茶指纹标准图谱对比，筛选符合普洱晒青毛茶指纹标准图谱的炒青绿茶
在炒青绿茶的指纹图谱中，找出与标准指纹图谱对应的23个色谱峰的保留时间，并计算相应的相对峰面积；
将炒青绿茶的23个色谱峰的峰面积与标准指纹图谱进行比较，当相似度均大于85%时，则该炒青绿茶为普洱晒青毛茶，否则判为其他茶类。
所述相似度的计算分别采用夹角余弦和相关系数法：
Figure BDA00003544303800042
Xi为某个炒青绿茶对应保留时间下的峰面积或峰高，Yi为n批炒青绿茶（n=10）对应保留时间下平均峰面积或峰高。
如表1所示，比较晒青毛茶与炒青绿茶的色谱峰面积，晒青毛茶图谱与标准指纹图谱重叠率均在96.9%以上，相关系数和夹角余弦计算相似度均在98.5%以上；而炒青绿茶与标准指纹图谱重叠率仅为69.1%，相关系数和夹角余弦计算相似度为83.4%，实现鉴别。
实施例2
本实施例的待测茶叶为扁形绿茶，如表1所示，在晒青毛茶23个标准指纹图谱的保留时间内，比较晒青毛茶与扁形绿茶的色谱峰面积，晒青毛茶图谱与标准指纹图谱的重叠率均在96.9%以上，相关系数和夹角余弦计算相似度均在98.5%以上；而扁形绿茶与标准指纹图谱重叠率仅为65.4%，相关系数和夹角余弦计算相似度为89.4%，实现鉴别。其他实施方式和实施例1相同。
实施例3
本实施例的待测茶叶为晒青毛茶，如表1所示，晒青毛茶谱图谱与特征指纹图谱的重叠率均在96.9%以上，相似度均在98.5%以上，实现鉴别。其他实施方式和实施例1相同。
表1晒青毛茶数字化标准指纹图谱与炒青绿茶和扁形绿茶的判别
Figure BDA00003544303800043
Figure BDA00003544303800051
注：表中0表示在保留2位有效数字时为0
EGC：表没食子儿茶素；caff：咖啡碱；(+)C:儿茶素；EC:表儿茶素；EGCG:表没食子儿茶素没食子酸酯；GCG：没食子儿茶素没食子酸酯；ECG：表儿茶素没食子酸酯。

Claims (4)

1.一种基于化学成分的普洱晒青毛茶指纹图谱识别方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）建立普洱晒青毛茶指纹标准图谱
a、取普洱晒青毛茶粉碎至40目，样品量n至少有10个；
b、称取茶粉1.0g，加入100mL80%甲醇，25～35℃水浴，超声辅助提取,10～30min，滤纸过滤，滤渣洗涤至少两次后合并滤液，定容至200mL，0.22μm滤膜过滤后备用；
c、吸取试样至高效液相色谱仪，测定，得到不同产地普洱晒青毛茶的化学图谱；色谱条件：色谱柱：waters-C18，5μm，4.6mm×250mm；流动相：A相为0.03%三氟乙酸，B相为已腈，梯度从10%B到60%B，流速1mL/min，36min内完成，检测波长280nm，每1次完成后，系统平衡15min后再次进样；
d、计算出所有色谱峰的相对保留时间和峰面积：
相对保留时间计算公式为：α=tri/trs。其中tri为待测峰的绝对保留时间，trs为参考峰的保留时间，相对峰面积计算公式为：Sr=（待测峰i的峰面积/标准样品的总面积）×100%；
e、采用平均矢量法确定共有图谱：
平均矢量=∑[(X1j,X2j,...,Xij,...Xnj)/n]
式中Xij为当保留时间为RT=j时的数据；
f、标准指纹图谱的建立：
选择相对保留时间0.45～1.38之间的23个色谱峰建立普洱晒青毛茶标准指纹图谱，标准图谱相对峰面积均在0.18～20.91之间；
（2）以相同的方法建立待测茶叶的指纹图谱；
（3）将待测茶叶的指纹图谱和普洱晒青毛茶指纹标准图谱对比，筛选符合普洱晒青毛茶指纹标准图谱的待测茶叶。
2.根据权利要求1所述的一种基于化学成分的普洱晒青毛茶指纹图谱识别方法，其特征在于，所述步骤（3）中，在待测茶叶的指纹图谱中，找出与标准指纹图谱对应的23个色谱峰的保留时间，并计算相应的相对峰面积；
将待测茶叶的23个色谱峰的峰面积与标准指纹图谱进行比较，当相似度均大于85%时，则该待测茶叶为普洱晒青毛茶，否则判为其他茶类。
3.根据权利要求2所述的一种基于化学成分的普洱晒青毛茶指纹图谱识别方法，其特征在于，所述相似度的计算分别采用夹角余弦和相关系数法：
Figure FDA00003544303700021
Xi为某个待测茶叶对应保留时间下的峰面积或峰高，Yi为n批样品（n≥10）对应保留时间下平均峰面积或峰高。
4.根据权利要求1所述的一种基于化学成分的普洱晒青毛茶指纹图谱识别方法，其特征在于，所述普洱晒青毛茶包括云南省所产的所有普洱茶晒青毛茶。
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