CN103361524B - 用于过共晶铝硅合金的复合变质方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于过共晶铝硅合金的复合变质方法，采用P和Ca对过共晶铝硅合金进行复合变质，变质工艺为：过共晶铝硅合金熔体过热至760～850oC时，将P变质剂迅速压入熔体中，静置保温10～240min，除气精炼后，将熔体温度调为740～800oC，再将Ca变质剂加入熔体中，静置保温5～120 min后浇注成形，浇注温度控制在液相线以上70～170oC，冷却速度为10～1000oC/s。该方法，使硅含量为14～23%的过共晶铝硅合金中初晶硅细化至30μm以下，且分布均匀，共晶硅呈纤维状或点状，力学性能显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于过共晶铝硅合金的新型复合变质方法，属于有色金属材料制备成形技术领域。
背景技术
过共晶铝硅合金具有耐热耐磨性好、热膨胀系数低、体积稳定性好、比强度高等优点，常被用于制造汽车发动机活塞和汽车空调压缩机斜盘等耐磨耐热零部件。传统工艺制备的过共晶铝硅合金，组织中容易出现粗大板片状初晶硅和针片状共晶硅，将严重割裂基体，显著降低合金的强度和韧性，使合金机加工性能恶化。因此，获得初晶硅细小、分布均匀和共晶硅变质良好的双重变质组织是制备高性能过共晶铝硅合金的关键。关于过共晶铝硅合金的变质，国内外已开展了大量的研究工作，结果表明：P对初晶硅具有细化变质作用，其机制为P与Al反应形成高熔点的AlP化合物，该化合物晶体结构以及晶格点阵常数和Si晶核相近，可作为初晶硅异质形核的核心（桂满昌等. 金属学报, 4 (31): A177-A182）。Sb、Te、Ba、Bi、S、Sr和Na等元素以游离态形式，通过抑制共晶硅的形核或者生长过程变质共晶硅（M.M. Makhlouf, H.V. Guthy. Journal of Light Metals, 1 (2001): 199-218）。但是上述元素均不具有对初晶硅和共晶硅的双重变质作用，为了获得复合变质效果，变质时常添加多种变质元素。
目前，研究人员常采用P-S（中国专利CN101368237A）、P-RE（中国专利CN1392277A）、P-Sr（中国专利CN1408132A）或者P-Na（黄宽硅等. 铸造技术, 3 (1990): 41-44）进行复合变质，然而，这些复合变质方法均存在不足。P-S复合变质时，S的使用会产生腐蚀性气体；P-RE复合变质时，RE使用量较多，而RE属于战略资源，价格昂贵；使用P-Sr复合变质，反应形成更稳定的Sr3P2化合物，削弱复合变质效果，而且Sr增加合金吸气问题；P-Na复合变质时，易反应形成Na3P化合物，因而出现与P和Sr复合变质同样的问题，且Na极易燃烧和挥发，很难控制熔体中Na的含量。因此，寻求一种复合变质效果好、效率高、成本低、操作工艺简便的新型复合变质方法具有重要的意义。
已有研究表明，Ca元素在变质共晶硅的效果方面和Na、Sr等元素相似（A. Knutinen, et al. Journal of Light Metals, 1 (2001): 229-240），并且Ca还具有无污染、成本低等优点。但是，目前国内外常把Ca元素当作杂质处理，例如中国专利CN102011023A公布了一种除钙剂，消除过共晶铝硅合金熔体中的杂质Ca。这是因为熔体中Ca过多将导致流动性差，吸气严重，针孔和缩松倾向增加。而且，在现有工艺条件下，P和Ca共同存在于熔体中时，易反应形成比AlP核心更稳定的Ca-P-Si化合物，该化合物不具有促进异质形核的作用。这不仅削弱了游离态Ca对共晶硅的变质作用，同时使得化合物中的P不再具有变质初晶硅的效果。因此，如果能抑制Ca-P-Si化合物的形成，并保证熔体中同时存在AlP质点和游离态Ca，便可实现P和Ca有效复合变质过共晶铝硅合金的目的。当然，这需要严格控制变质工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于过共晶铝硅合金的新型复合变质方法，使过共晶铝硅合金中初晶硅细小且均匀分布，共晶硅呈纤维状或点状，显著提高合金力学性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
用于过共晶铝硅合金的复合变质方法，特点是：采用P和Ca对硅含量为14~23%的过共晶铝硅合金进行复合变质，复合变质处理后，合金熔体中P含量为40～800ppm，Ca含量为20～300ppm，P/Ca的质量比为0.6～6。
进一步地，上述的用于过共晶铝硅合金的复合变质方法，首先，过共晶铝硅合金熔体过热至760～850oC时，将P变质剂迅速压入熔体中，搅拌均匀后，保温10～240min；
然后，除气精炼；
继而，将熔体温度调为740～800oC，再将Ca变质剂加入熔体中，搅拌均匀后，保温5～120min；
最后，浇注成形为零件或者铸坯，浇注温度为合金液相线以上70～170oC，冷却速度为10～1000oC/s 。
更进一步地，上述的用于过共晶铝硅合金的复合变质方法，其中，所述P变质剂是平均粒径为0.1～5mm的Cu-P、Al-Cu-P、Al-Fe-P、Al-P合金颗粒、或者P盐颗粒。
再进一步地，上述的用于过共晶铝硅合金的复合变质方法，其中，所述Ca变质剂是横截面积为10～120mm2的Al-Ca合金细线、细棒，或者平均粒径为1～20mm的Al-Ca合金颗粒，或Ca盐颗粒。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
①本发明变质方法可高效快捷的将过共晶铝硅合金中初晶硅细化至30μm以下，且分布均匀，共晶硅变质为纤维状或点状，适用于过共晶铝硅合金铸造成形，尤其适用于Al-(14～23%)Si合金的半连续铸造工业化生产；
②将传统杂质元素Ca变害为利，形成的Ca-P化合物使初晶Si异质核心的形核能力更强，同时也使Ca对共晶硅的变质作用得到发挥；
③所用变质剂来源广，工艺方法简单，易与传统成形工艺设备相结合。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
图1是未变质处理的A390合金组织照片；
图2是采用P和Ca复合变质（P/Ca=2.5）Al-17Si合金铸态组织照片；
图3是采用P和Ca复合变质（P/Ca=4.4）Al-17Si合金铸态组织照片；
图4是采用P和Ca复合变质（P/Ca=2.8）Al-20Si合金铸态组织照片。
具体实施方式
本发明提供一种用于过共晶铝硅合金的新型复合变质方法，采用P和Ca复合变质过共晶铝硅合金，并从变质工艺上保证Si相的复合变质效果。
采用P和Ca复合变质硅含量为14~23wt%的过共晶铝硅合金（所述各合金成分含量均为质量百分数，下同），变质处理后合金熔体中P含量为40～800ppm，Ca含量为20～300ppm，P/Ca的质量比为0.6～6。
P和Ca复合变质的具体工艺步骤为：
首先，过共晶铝硅合金熔体过热至760～850oC时，将P变质剂迅速压入熔体中，溶解充分并搅拌均匀后，保温10～240 min；
然后， 除气精炼；继而， 将熔体温度调至740～800oC，再将Ca变质剂加入熔体中，搅拌均匀后，保温5～120 min；
最后， 浇注成形为零件或铸坯时，浇注温度调至合金液相线温度以上70～170oC，冷却速度为10～1000oC/s。
下面对本发明涉及的过共晶铝硅合金成分、熔炼、变质剂及工艺等条件进行说明。
Si含量：14～23%
Al-Si合金的共晶点为12.6%，组织中存在的高硬度初晶Si质点是合金耐磨性能好的重要原因。当Si含量在14%以上时，合金组织中即析出一定体积分数的初晶Si颗粒，使该合金具有较好的耐磨性能。随着Si含量的增加，合金的流动性和材料的耐磨性能更好。当Si含量大于23%时，仅采用变质剂得到的初晶Si变质效果有限，且合金结晶温度范围变宽，流动性逐渐变差，合金的疏松倾向加大，气密性降低。
P变质：
合金中添加P，其主要与Al形成AlP化合物（熔点为1060℃），其晶体结构与Si相同，属于金刚石型面心立方晶格，且晶格常数也非常接近（αAlP=0.545nm,αSi=0.542nm），可作为初晶Si异质形核的核心。P变质初晶Si的效果，主要和添加量、变质温度、保温时间等因素有关。P含量不足40ppm时，对初晶Si的细化变质作用不明显。而P含量超过800ppm时，由于AlP核心过多易导致偏聚和沉积，使得变质效果减弱，且合金熔体的流动性降低，铸造性能下降。在熔体温度低于760oC时加入P变质剂，生成AlP核心的反应进行缓慢，生成的AlP核心难以弥散分布。而熔体温度高于850oC，则合金熔体的氧化烧损加剧，吸气加重。P变质剂加入后，通常需要10min以上的溶解反应时间，才能生成足够的AlP核心，但是变质保温时间超过240min时，将出现AlP核心偏聚现象，表现为初晶Si细化变质效果的衰退。P变质剂是平均粒径为0.1～5mm的Cu-P、Al-Cu-P、Al-Fe-P、Al-P等合金颗粒、或者P盐颗粒。
Ca变质：
合金中添加Ca主要起两方面的作用：一方面是，游离态Ca通过影响共晶硅的生长来变质共晶硅；另一方面是，Ca与AlP反应形成弥散的Ca-P化合物，可以作为初晶硅异质形核的核心。Ca变质作用的发挥主要和添加量、保温时间、变质温度（熔体温度）等因素有关。Ca含量不足20ppm时，共晶Si的变质作用不明显，且不能形成足够的作为初晶Si异质核心的Ca-P化合物。而Ca含量超过300ppm时，Ca-P化合物浓度过大，易导致偏聚和沉积，作为有效异质核心的Ca-P化合物减少，且合金液流动性降低。此外，过多Ca-P的反应将阻碍生成AlP核心反应的进行，使P对初晶Si的细化作用受到抑制。Ca变质剂采用横截面积为10～120mm2的Al-Ca合金细线、细棒，或者平均粒径为1～20mm的Al-Ca合金颗粒，或Ca盐颗粒。Ca变质剂的熔点在600～700oC之间，因此，添加Ca变质剂时，熔体温度不宜低于740 oC，而熔体温度高于800 oC时，Ca的烧损将增大。通常Ca变质剂添加5min后，即可溶解并形成Ca-P化合物。Ca发挥作用的时间，根据Ca含量和保温温度的不同，约为5～120min，超过120min后将逐渐生成不具形核作用的稳定的Ca-P-Si化合物，使发挥变质作用的Ca、P量都减少。
P/Ca：0.6～6
P/Ca质量比是影响初晶Si细化效果的非常重要的因素。P/Ca质量比控制在0.6～6的范围内时，可以在熔体中反应生成作为初晶Si异质核心的Ca-P化合物。当P/Ca质量比小于0.6时，由于Ca浓度较高，生成的大量Ca-P化合物在短时间后即出现团聚，使初晶Si异质核心的形核能力大幅下降。反之， P/Ca质量比大于6时，Ca含量不足，形成的作为异质核心的Ca-P化合物个数有限。
铸造温度：液相线温度+70～170oC
为了保持变质剂对初晶Si的变质效果和熔体良好的流动性，过共晶铝硅合金的铸造温度应保证高于液相线温度70～170oC。熔体温度在液相线温度+70oC以上时，Si在合金中的溶解较为充分，而且P和Ca的细化变质作用能得到有效发挥，低于这个温度时，P和Ca的细化变质作用将减弱。此外，在过共晶铝硅合金的熔炼中，合金液的温度一般不超过850oC，否则将加剧氧化烧损和吸气倾向。如Si含量为23%的过共晶Al-Si合金液相线温度约为715oC，其铸造温度应保证在785oC以上。
冷却速度：10～1000oC/s
过共晶Al-Si合金中Si相的细化变质不仅和变质剂及工艺有关，冷却速度也是影响Si相细化的重要因素。合金冷却速度低于10oC/s时，由于冷却慢凝固时间长，初晶Si易出现长大和粗化，不能得到期望的细化组织。当冷却速度大于1000oC/s时，采用常规成形工艺及模具难以实现，而且如此高的冷却速率得到的初晶Si颗粒大部分在10μm以下，反而降低材料的耐磨性能。
本发明的原理是向过热的过共晶铝硅合金熔体中添加P变质剂，形成高熔点的异质核心AlP化合物，再按P/Ca为0.6～6加入Ca变质剂。经短时间后，Ca即可与AlP反应形成弥散的Ca-P化合物，该化合物可作为初晶硅异质形核的核心，通过控制变质时间实现过共晶铝硅合金熔体中游离态Ca、Ca-P化合物、AlP质点的共存。AlP和Ca-P化合物的存在使初晶硅异质形核能力大为增强，从而获得比单独采用P变质更为细小、均匀的初晶硅组织；而游离态Ca吸附在共晶硅生长界面的固有台阶上，通过影响共晶硅的生长使共晶硅变质为纤维状或点状。在10～1000℃/s的冷却条件下，向过共晶铝硅合金熔体中按P/Ca质量比为0.6～6加入P和Ca，可获得初晶硅微细化、均匀分布和共晶硅有效变质的复合变质效果。
实施例1：
选用的过共晶铝硅合金成分如表1所示。合金在电阻炉中熔化后，将熔体温度过热至820oC，用钟罩将预热的平均粒径为1 mm左右的Cu-8P中间合金颗粒迅速压入熔体中，溶解充分并搅拌均匀后，保温20 min。然后，向熔体中通入氩气除气精炼15 min，扒去表面浮渣。然后将熔体温度调为760 oC，再将预热的直径为φ6 mm的Al-Ca合金细棒加入熔体中，搅拌均匀后，保温10 min。各批次试验熔体中P-Ca复合变质剂的含量如表2所示。复合变质完毕后，在740oC下进行半连续铸造成形为φ76mm铸棒。对各批次试验铸棒组织中初晶Si和共晶Si变质效果的统计分析如表2，其中共晶Si的变质效果参考美国铝合金中共晶硅变质级别的定量金相标准。图1为试验5，未变质处理的Al-17Si-4.5Cu-0.6Mg-0.4Mn-0.3Fe合金铸态金相组织。未变质处理时，合金中初晶硅平均尺寸在100 μm左右，初晶硅偏聚现象明显，共晶硅为50μm的长针状。图2和图3分别为试验7（P/Ca=2.5）和试验10（P/Ca=4.4）得到的铸棒铸态金相组织。经合理的 P-Ca复合变质后，初晶Si分布均匀，尺寸为20μm左右，共晶硅呈纤维状或点状。对试验7的铸棒进行T6处理，室温抗拉强度达340MPa，布氏硬度为168，热膨胀系数为18.03×10-6。图4为试验12得到的铸棒铸态金相组织。
表1 过共晶铝硅合金组成
表2 不同P-Ca和凝固条件下初晶Si和共晶Si的变质效果
实施例2：
选用的过共晶铝硅合金成分如表1所示。合金在电阻炉中熔化后，调节熔体温度过热至820oC，用钟罩将预热的平均粒径为1 mm左右的Cu-8P中间合金颗粒迅速压入熔体中，溶解充分并搅拌均匀后，分别保温5～240 min。然后，向熔体中通入氩气除气精炼15 min，扒去表面浮渣。然后将熔体温度调为780oC，再将预热的直径为φ10 mm的Al-Ca合金细棒加入熔体中，搅拌均匀后，分别保温10～180min。P-Ca复合变质完毕后，在760oC下进行半连续铸造成形为φ76mm铸棒，冷却速率为122oC/s。不同变质保温时间下初晶Si和共晶Si的变质效果如表3所示。
表3 不同变质时间下初晶Si和共晶Si的变质效果
本发明变质方法可高效快捷的将过共晶铝硅合金中初晶硅细化至30μm以下，且分布均匀，共晶硅变质为纤维状或点状，适用于过共晶铝硅合金铸造成形，尤其适用于Al-(14～23%)Si合金的半连续铸造工业化生产；将传统杂质元素Ca变害为利，形成的Ca-P化合物使初晶Si异质核心的形核能力更强，同时也使Ca对共晶硅的变质作用得到发挥；所用变质剂来源广，工艺方法简单，易与传统成形工艺设备相结合。尤其适合过共晶铝硅合金半连续铸造的工业化生产，提高了生产效率，降低了成本。
需要理解到的是：以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.用于过共晶铝硅合金的复合变质方法，其特征在于：采用P和Ca对硅含量为14~23%的过共晶铝硅合金进行复合变质，复合变质处理后，合金熔体中P含量为40～800ppm，Ca含量为20～300ppm，P/Ca的质量比为0.6～6，首先，过共晶铝硅合金熔体过热至760～850oC时，将P变质剂迅速压入熔体中，搅拌均匀后，保温10～240min；
然后，除气精炼；
继而，将熔体温度调为740～800oC，再将Ca变质剂加入熔体中，搅拌均匀后，保温5～120min；
最后，浇注成形为零件或者铸坯，浇注温度为合金液相线以上70～170oC，冷却速度为10～1000oC/s 。
2．根据权利要求1所述的用于过共晶铝硅合金的复合变质方法，其特征在于：所述P变质剂是平均粒径为0.1～5mm的Cu-P、Al-Cu-P、Al-Fe-P、Al-P合金颗粒、或者P盐颗粒。
3．根据权利要求1所述的用于过共晶铝硅合金的复合变质方法，其特征在于：所述Ca变质剂是横截面积为10～120mm2的Al-Ca合金细线、细棒，或平均粒径为1～20mm的Al-Ca合金颗粒，或Ca盐颗粒。
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