CN103357364A - 一种光反应器 - Google Patents

Abstract

本发明属于光反应技术领域，特别是涉及一种广泛用于小剂量光化学合成反应及高通量筛选的光反应器，该光反应器包括LED光源、支撑散热模组、搅拌震荡装置和光反应容器，所述光反应容器通过支撑散热模组安装在搅拌震荡装置的上方，所述光反应容器在LED光源的照射下进行光反应。其中，所述LED光源包括LED列阵和与所述LED列阵连接的恒流驱动电源，所述LED列阵设置在所述支撑散热模组上。本发明采用高功率的LED光源与搅拌震荡装置相结合，适用于小剂量型的光化学合成反应及高通量筛选，其成本较低、易散热、占用空间小；进一步地，LED阵列中的LED芯片采用高分子材料进行封包电路，可大幅提高设备的耐受性和使用寿命。

Description

一种光反应器

技术领域

本发明涉及一种光反应器，特别是涉及一种广泛用于小剂量光化学合成反应及高通量筛选的光反应器。

背景技术

目前，光化学合成反应主要使用以卤灯、汞灯、氙灯等较大型灯具作为光源的光反应器，该种光反应器结构复杂、成本较高、需要进行水冷散热、占用空间较大，适用于大剂量的光化学合成反应，但目前还没有专门用于实验室中小剂量光化学合成反应的光反应器。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是如何提供一种适用于小剂量光化学合成反应及高通量筛选的光反应器。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供一种光反应器，包括LED光源、支撑散热模组、搅拌震荡装置和光反应容器，所述光反应容器通过支撑散热模组安装在搅拌震荡装置的上方，所述光反应容器在LED光源的照射下进行光反应。

其中，所述LED光源包括LED列阵和与所述LED列阵连接的恒流驱动电源，所述LED列阵设置在所述支撑散热模组上。

其中，所述LED阵列为立式LED阵列或卧式LED阵列。

其中，所述支撑散热模组包括多个相互扣合的壳体，所述壳体的扣合处设有多个与所述光反应容器的外缘相匹配的卡口，所述卡口用于固定光反应容器，在所述壳体的内侧安装有立式LED阵列。

其中，所述壳体的外侧设有支撑散热片，所述支撑散热片搭载有散热风扇。

其中，所述支撑散热模组包括多个相互平行的水平支撑盘，所述水平支撑盘上设有多个与所述光反应容器的外缘相匹配的通孔，所述光反应容器固定在所述水平支撑盘上，所述支撑散热模组的底部的水平支撑盘的上表面安装有卧式LED阵列，所述卧式LED阵列位于所述光反应容器的底部。

其中，所述LED阵列的每个LED芯片与所述支撑散热模组的连接处分别设有LED基板散热片。

其中，所述LED阵列中的LED芯片采用高分子材料封包电路。

其中，所述LED阵列中的LED芯片采用串联或者并联的方式连接。

其中，所述搅拌震荡装置采用磁力搅拌或摇床式机械震荡。

(三)有益效果

上述技术方案提供的一种光反应器，采用高功率的LED光源与搅拌震荡装置相结合进行光反应，适用于小剂量型的光化学合成反应及高通量筛选，其成本较低、易散热、占用空间小；进一步地，LED阵列中的LED芯片采用高分子材料封包电路，可大幅提高设备的耐受性和使用寿命。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明采用立式LED列阵时的结构示意图；

图3是本发明采用卧式LED列阵时的结构示意图；

图4是本发明卧式LED列阵最优排列的结构示意图；

图5是本发明卧式LED列阵矩阵m×n排列的结构示意图；

图6是本发明具有夹层的光反应容器的结构示意图。

其中，1、支撑散热模组；1a、壳体；1b、水平支撑盘；1c、支撑散热片；1d、卡口；1e、散热风扇；2、搅拌震荡装置；2a、开关；2b、指示灯；2c、调节旋钮；2d、上表面；3、光反应容器；3a、夹层；4a、LED芯片；4b、LED基板散热片；4c、立式LED列阵；4d、卧式LED列阵。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

如图1，本发明的一种光反应器，包括LED光源、支撑散热模组1、搅拌震荡装置2和光反应容器3，该光反应容器3通过支撑散热模组1安装在搅拌震荡装置2的上方，光反应容器3在LED光源的照射下进行光反应。其中，本发明的搅拌震荡装置2可采用磁力搅拌或摇床式机械震荡；光反应容器3采用pyrex玻璃或石英制成，可为#14/20、#19/22、#24/29、#24/40标准口直型试管。其中，搅拌震荡装置2的壳体上设有开关2a、指示灯2b和调节旋钮2c，通过开关2a实现搅拌震荡装置2的开启或关闭，当开关2a打开时指示灯2b亮，当开关2a关闭时指示灯2b灭，可通过调节旋钮2c来调节搅拌震荡装置2的电压以调节其搅拌或震荡的动力。本发明采用高功率的LED光源与搅拌震荡装置2相结合，适用于小剂量型的光化学合成反应及高通量筛选，其成本较低、易散热、占用空间小。

本发明的LED光源包括LED列阵和与该LED列阵连接的恒流驱动电源，该LED列阵设置在支撑散热模组1上，可采用螺丝固定。LED阵列上的每个LED芯片4a与支撑散热模组1的连接处分别设有LED基板散热片4b。由于LED芯片4a之间的焊点或连接点裸露于外部环境中，为了大幅提高设备的耐受性和使用寿命，同时亦为非室温光化学合成反应提供了解决方案，LED阵列中的LED芯片4a采用高分子材料封包电路，可采用具有热塑性或热固性的塑料，如聚乙烯、聚丙烯、丙烯酸玻璃、PVC、聚酰胺、聚酯(如PET等)等各种高分子材料，优选选用硅酮，并采用多组分、UV辐射聚合交联。本发明的LED阵列中的LED芯片4a可采用串联或者并联的方式连接。其中：如图2和图3所示，LED阵列可为立式LED阵列4c或卧式LED阵列4d；支撑散热模组1可采用不锈钢、铜、铝等具有散热性能的金属材料制成，结合成本和加工特性，在立式LED列阵4c中优选使用铝材，在卧式LED列阵4d中优选使用钢材并与搅拌震荡装置2的上表面(上表面为支撑体系)相融合；本发明的恒流驱动电源根据LED芯片串联/并联的数量而异，对于单颗1W LED芯片使用300～350mA直流，对于单颗3W LED芯片使用600～700mA直流，交流输入支持110～220V、50～60Hz市电，设备整体防水标准符合IP65防护等级。

如图1和图2，本发明的支撑散热模组1包括多个相互扣合的壳体1a，壳体1a的外侧设有支撑散热片1c。优选地，如图1所示，当光反应容器3为2×1排布时，支撑散热模组1包括两个相互扣合的壳体1a，该两个壳体1a的扣合处设有两个与光反应容器3的外缘相匹配的卡口1d，该卡口1d用于固定光反应容器3，在壳体1a的内侧安装有立式LED阵列4c；优选地，当光反应容器3为2×2排布时，支撑散热模组1包括四个相互扣合的壳体1a，该四个壳体1a的扣合处各设有两个与光反应容器3的外缘相匹配的卡口1d，该卡口1d用于固定光反应容器3，在壳体1a的内侧安装有立式LED阵列4c；优选地，当光反应容器3为单个排布时，支撑散热模组1包括四个相互扣合的壳体，该四个壳体可从前后左右四个方向对称扣合，并在其扣合的中心形成一个与光反应容器3的外缘相匹配的卡口1d，该卡口1d用于固定光反应容器3，在壳体的内侧安装有立式LED阵列。LED芯片4a的数量依照所承载的光反应容器3的数量、高度对应排列。进一步地，支撑散热片1c上可搭载小型散热风扇1e，以满足持续工作需求。

如图3，优选地，本发明的支撑散热模组包括多个相互平行的水平支撑盘1b，如图2所示，该水平支撑盘1b上设有多个与光反应容器3的外缘相匹配的通孔，光反应容器3固定在水平支撑盘1b上，该支撑散热模组的底部的水平支撑盘1b的上表面2d安装有卧式LED阵列4d，该卧式LED阵列4d位于光反应容器3的底部，其LED芯片4a的数量依照承载光反应容器3的数量对应排列；其中，每一个LED芯片4a对应一个光反应容器3。

在磁力搅拌方式中，依对称式光反应容器3的排布原则，对于立式LED列阵4c最优的光反应容器3排布应为1、2×1、2×2；对于卧式LED列阵4d依磁力搅拌的有效区域及光反应容器3的对称设置，最优反应容器排布如4图所示，其中：a为4联装方式，b为7联装方式，c为12联装方式，在摇床式机械震荡方式中，光反应容器3的排布为m×n矩形列阵，如图5所示，并与卧式LED列阵4d相匹配。对于卧式LED列阵4d可加装塑料镜片聚光模组(可提升光利用率约10～15％)，与此同时光反应容器3的水平支撑盘1b可大幅简化，可去除其散热功能，其材质可优选使用塑料、不锈钢、铝等。

如图2，本发明在使用立式LED列阵4c的情况下，当反应液的高度小于3cm时该立式LED列阵4c可采用单层设计，当反应液的高度为3～6cm时采用双层设计，当反应液的高度5～8cm时采用三层设计，以满足光反应的效率需求；在使用卧式LED列阵4d的情况下，反应液的高度无特定要求，但在光反应容器3为平底试管时，光反应效率较之使用圆底试管的情形高出10％。

本发明的光反应器当在进行非室温反应时，主要依赖于光反应容器3的不同，与室温反应所用到的直型试管相比，多出了一个夹层3a，包括分别使用于立式、卧式LED列阵4c、4d的圆底、平底设计，如图6所示，图中为平底设计。夹层3a中可以通过热导液体，进行热交换，在0～80℃时可采用水等作为媒介，在-60～20℃时可采用乙醇、乙二醇等的水溶液等作为媒介，搭载循环装置控制光反应温度。当在低于室温条件下进行光反应时，空气中的水汽会在光反应容器3的表面凝结，加大光损耗，因此LED光源应至于相对封闭的体系中，以防止水汽于光反应容器3表面的凝结，同时使用硅酮高分子材料封包电路可防止短路、提高产品的耐受度。在高于室温条件下进行光反应时，LED列阵必须搭载小型散热风扇1e，以满足持续工作需求。

本发明所涉及的一类实验室用小型化LED光反应器，较之使用卤灯、汞灯、氙灯等的光反应器成本优势明显，顺应科学实验设备小型化的发展趋势。其优势在于：

①LED的发光谱段有着相当大的选择灵活性，市场上可供选择的大功率LED涵盖了从紫外、可见、近红外的所有波长范围，如波长在240～400nm的紫外LED，波长在400～730nm的可见LED，波长在730～950nm的近红外LED；功率常见于1W、3W等。

②目前各式卤灯、汞灯、氙灯通常采用水冷或风冷方式，但是由于光谱中包含相当一部分红外辐射，同时自身发热量大，在要求高光强的反应中必须解决光反应容器的散热问题；另外在使用水冷方式时，通常使用的夹套式设计往往涉及多层光透明材质的使用，这对于可获得光强具有相当程度的损耗；而LED光源发热量小，基本无需考虑光反应容器的散热问题。

③LED发光分布波长单一，单色性窄于绝大多数光敏染料的吸收谱宽，在实验过程中表现出比使用宽谱光源更好的光利用率；无需使用滤光片/器，在节省部分成本的同时还能减少光损耗。市售白光LED在455nm处呈窄带发射，在560～590nm处呈宽带发射，依色温(3000～7000K)两发射带比例有差异，表现出拟白光的发光结果，发射频段全部落于可见光区，虽然与太阳谱线相比有一定差距，但是在模拟日光照射反应时仍表现出非常好的实用性和参考价值。

④LED光反应器体积小，集成化的设计方式大大节省了实验室空间。

⑤LED芯片寿命较长，在散热良好的条件下各生产厂家标称寿命均超过5万小时，部分厂家甚至达到10万小时，远远长于卤灯、汞灯、氙灯的数千小时。

本发明所涉及的一类实验室用小型化LED光反应器与使用卤灯、汞灯、氙灯等的光反应器在一类偶联反应(反应1，Chem.Eur.J.2012，18，620)和一类芳香化反应(反应2，J.Org.Chem.2011，76，1444)中的比较结果如表1所示，LED光反应器的综合优势明显。

表1.本发明的LED光反应器与卤灯、汞灯、氙灯光反应器的比较：

备注：[1]本实验采用Newport公司Model 842-PE便携式光功率计测定；[2]一系列平行实验达到相同反应程度之结果；[3]光照8小时后采用便携式红外温度计在外界环境20℃下测定。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种光反应器，其特征在于，包括LED光源、支撑散热模组、搅拌震荡装置和光反应容器，所述光反应容器通过支撑散热模组安装在搅拌震荡装置的上方，所述光反应容器在LED光源的照射下进行光反应。

2.如权利要求1所述的光反应器，其特征在于，所述LED光源包括LED列阵和与所述LED列阵连接的恒流驱动电源，所述LED列阵设置在所述支撑散热模组上。

3.如权利要求2所述的光反应器，其特征在于，所述LED阵列为立式LED阵列或卧式LED阵列。

4.如权利要求3所述的光反应器，其特征在于，所述支撑散热模组包括多个相互扣合的壳体，所述壳体的扣合处设有多个与所述光反应容器的外缘相匹配的卡口，所述卡口用于固定光反应容器，在所述壳体的内侧安装有立式LED阵列。

5.如权利要求4所述的光反应器，其特征在于，所述壳体的外侧设有支撑散热片，所述支撑散热片搭载有散热风扇。

6.如权利要求3所述的光反应器，其特征在于，所述支撑散热模组包括多个相互平行的水平支撑盘，所述水平支撑盘上设有多个与所述光反应容器的外缘相匹配的通孔，所述光反应容器固定在所述水平支撑盘上，所述支撑散热模组的底部的水平支撑盘的上表面安装有卧式LED阵列，所述卧式LED阵列位于所述光反应容器的底部。

7.如权利要求2所述的光反应器，其特征在于，所述LED阵列的每个LED芯片与所述支撑散热模组的连接处分别设有LED基板散热片。

8.如权利要求2所述的光反应器，其特征在于，所述LED阵列中的LED芯片采用高分子材料封包电路。

9.如权利要求2所述的光反应器，其特征在于，所述LED阵列中的LED芯片采用串联或者并联的方式连接。

10.如权利要求1所述的光反应器，其特征在于，所述搅拌震荡装置采用磁力搅拌或摇床式机械震荡。

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