CN103353412B - 水样前处理装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水样前处理装置及方法，所述前处理装置包括：进样管，所述进样管用于将待测水样通入吸附单元内；吸附单元，所述吸附单元进一步包括：复合管，所述复合管由内管、外管组成，且内管、内管和外管之间填有阳离子吸附材料、阴离子吸附材料；电源模块，所述电源模块用于在内管、外管之间施加电压；有机物吸附管，所述有机物吸附管内填充有机物吸附材料；所述复合管和有机物吸附管之间串联或并联。本发明具有可重复使用、选择性好、可用于无机污染物和有机污染物组分分离富集等优点。

Description

水样前处理装置及方法
技术领域
本发明涉及水样检测，特别涉及水样前处理装置及方法。
背景技术
复杂环境水样中痕量组分的快速分析检测一直是分析工作者关注的热点，常用前处理方法包括液液萃取法(LLE)、固相萃取法(sPE)、固相微萃取法(sPME)等，其中SPE技术是一种较为成熟的样品前处理方法，它具有操作简便、应用范围广等特点，但是常规SPE柱只适用于一类分析对象的分离富集，而且具有特异性差、不易重复使用等特点，若采用分子印迹材料作为填充剂的SPE柱，虽然可有效提高选择性，但是使用成本较高，不易大规模推广使用。复杂水样中往往涵盖多种无机污染物和有机污染物组分，建立一种可用于环境水样多组分分离富集的前处理方法意义重大。
SPE柱按照分离模式不同可分为反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换固相萃取和分子识别固相萃取等，每种类型SPE柱都有多种可供选择的填充材料，因而可用于不同分析对象的分离富集。但是在实际使用过程中上述SPE柱存在以下问题：
1、SPE柱填料多为一次性使用，不易再生，使用成本较高；
2、SPE柱填料只用于一种或一类分析对象的分离富集，不能实现多组分的分离富集；
3、无机和有机分析物填料混合使用容易引起交叉污染。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种可重复使用、选择性好、可用于无机污染物和有机污染物组分分离富集的水样前处理装置，拓展固相萃取技术同时应用于环境水样中痕量无机污染物和有机污染物在线分离检测的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种水样前处理装置，所述水样前处理装置包括：
进样管，所述进样管用于将待测水样通入吸附单元内；
吸附单元，所述吸附单元包括：
复合管，所述复合管由内管、外管组成，且内管、内管和外管之间填有阳离子吸附材料、阴离子吸附材料；
电源模块，所述电源模块用于在内管、外管之间施加电压；
有机物吸附管，所述有机物吸附管内填充有机物吸附材料；
所述复合管和有机物吸附管之间串联或并联。
根据上述的水样前处理装置，可选地，所述复合管的出口端设置三通阀，选择性地连通外界、有机物吸附管的进口端。
根据上述的水样前处理装置，可选地，所述复合管的下端设置过滤部件。
根据上述的水样前处理装置，可选地，所述水样前处理装置进一步包括：
控制模块，所述控制用于控制所述电位施加模块，使得在所述内管、外管之间施加正向或反向电压。
根据上述的水样前处理装置，可选地，所述有机物吸附管的出口端设置三通阀，选择性地连通外界、进样管。
根据上述的水样前处理装置，优选地，吸附材料采用树脂。
根据上述的水样前处理装置，优选地，所述内管、外管及有机物吸附管采用硼硅玻璃。
本发明还提供了一种选择性好、可用于无机污染物和有机污染物组分分离富集的水样前处理方法，拓展固相萃取技术同时应用于环境水样中痕量无机污染物和有机污染物在线分离检测的应用。该发明目的是通过以下技术方案实现的：
一种水样前处理方法，所述水样前处理方法包括以下步骤：
(A1)待测水样通入吸附单元内的复合管、有机物吸附管内，所述复合管由内管、外管组成，内管和外管之间、内管内填充阳离子吸附材料、阴离子吸附材料；在内管和外管之间施加正向电压；有机物吸附管内填充的有机物吸附材料；
所述复合管、有机物吸附管串联或并联；
(A2)洗脱液通入所述有机物吸附管、复合管内，从而洗脱复合管、有机物吸附管，并从出口端排出。
根据上述的水样前处理方法，可选地，所述水样前处理方法进一步包括以下步骤：
(B1)在内管和外管之间施加反向电压，溶液通过所述复合管内，从而再生所述吸附材料。
根据上述的水样前处理方法，优选地，所述溶液为NH4Ac溶液。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、根据分析对象不同选择多种吸附材料，该材料简单易得，成本低廉，方便可靠；
2、各吸附管之间通过连接管或者套管实现串联和并联，实现不同分析物的选择性吸附，同时避免了交叉污染；
3、电位调控实现吸附材料(如树脂)的选择性吸附；
4、电位调控可有效提高离子交换树脂的再生效率，降低使用成本。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例1、2的水样前处理装置的结构简图；
图2是根据本发明实施例3的水样前处理装置的结构简图。
具体实施方式
图1-2和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例的水样前处理装置的结构简图，如图1所示，所述水样前处理装置包括：
进样管3，所述进样管3用于将待测水样通入吸附单元内；
吸附单元，所述吸附单元包括：
复合管，所述复合管由内管11、外管10组成，且内管11、内管11和外管10之间填有阳离子吸附材料8(如阳离子交换树脂)、阴离子吸附材料9(如阴离子交换树脂)；
电源模块7，所述电源模块用于在内管、外管之间施加电压；
有机物吸附管14，所述有机物吸附管内填充有机物吸附材料15；
所述复合管和有机物吸附管之间串联或并联。
为了便于洗脱吸附在管内的成分，可选地，所述复合管的出口端设置三通阀12，选择性地连通外界、有机物吸附管的进口端，以使得分别往复合管、有机物吸附管内通入不同的洗脱液，实现对不同对象的洗脱。
为了进一步过滤水样中的杂质，以及防止复合管内的吸附材料流往下游，可选地，所述复合管的下端设置过滤部件。
为了使得复合管内的吸附材料的再生，延长使用寿命、降低运行成本，可选地，所述水样前处理装置进一步包括：
控制模块，所述控制用于控制所述电位施加模块，使得在所述内管、外管之间施加正向或反向电压。
根据上述的水样前处理装置，可选地，所述有机物吸附管的出口端设置三通阀，选择性地连通外界、进样管。
根据上述的水样前处理装置，优选地，吸附材料采用树脂。
根据上述的水样前处理装置，优选地，所述复合管、有机物吸附管采用硼硅玻璃。
本发明实施例还提供了水样前处理方法，所述水样前处理方法包括以下步骤：
(A1)待测水样通入吸附单元内的复合管、有机物吸附管内，所述复合管由内管、外管组成，内管和外管之间、内管内填充阳离子吸附材料、阴离子吸附材料；在内管和外管之间施加正向电压；有机物吸附管内填充的有机物吸附材料；
所述复合管、有机物吸附管串联或并联；
(A2)洗脱液通入所述有机物吸附管、复合管内，从而洗脱复合管、有机物吸附管，并从出口端排出。
为了再生复合管内的吸附材料，可选地，所述水样前处理方法进一步包括以下步骤：
(B1)在内管和外管之间施加反向电压，溶液通过所述复合管内，从而再生所述吸附材料。
根据上述的水样前处理方法，优选地，所述溶液为NH4Ac溶液。
实施例2：
根据本发明实施例1的水样前处理装置及方法在水样中重金属、有机物检测中的应用例。具体检测水样中Pb2+、Cu2+、Cd2+、Cr2O72-及多环芳烃。
在该应用例中，复合管内分别填充AG50w阳离子交换树脂和AG1-X8阴离子交换树脂5.0g，有机物吸附管中填充C18硅胶基质。复合管和有机物吸附管串联。通过电源模块的电位调控使阳极电位为1.0V，阴极电位为-1.0V，从而实现不同电荷重金属在复合管内的选择性吸附，流出液通过管道进入有机物吸附管进行吸附，再利用0.1M HNO3和0.1M HCl-5％抗坏血酸分别洗脱复合管内的pb2+、Cu2+、Cd2+、Cr2O72-，量取5mL二氯甲烷通过有机物吸附管洗脱多环芳烃，各洗脱液流出收集后，通过原子发射光谱或LC-MS进行检测。控制模块控制电源模块切换，使得阳极变成阴极，阴极变成阳极，向复合管内加入10mL的NH4Ac溶液进行再生，废液排出，从而完成上样、洗脱、再生步骤。
实施例3：
根据本发明实施例1的水样前处理装置及方法在水样中重金属、有机物检测中的应用例。
图2示意性地给出了本发明实施例的水样前处理装置的结构简图，如图2所示，在该应用例中，取某水源地环境水样100mL，首先通过0.45μm微孔滤膜过滤，再注入复合管进行吸附，通过电位调控使阳极电位为1.0V，阴极电位为-1.0V，从而实现不同电荷重金属的选择性吸附，流出液通过管道进入有机物吸附管进行吸附，流出液通过管道流出后进入混合器18，之后再循环进入复合管和有机物吸附管进行再吸附，完成两次循环；
通过0.1M HNO3和0.1M HCl-5％抗坏血酸分别洗脱复合管内的阳离子和阴离子，一次性注射器量取5mL二氯甲烷通过有机物吸附管洗脱多环芳烃，各洗脱液流出后收集，通过原子发射光谱或LC-MS进行检测。
控制模块控制电源模块切换，使阳极变成阴极，阴极变成阳极。向复合管内加入10mL的NH4Ac溶液进行再生，废液流出，从而完成上样、洗脱、再生步骤。
实施例4：
根据本发明实施例1的水样前处理装置及方法在水样中重金属、有机物检测中的应用例，与实施例2不同的是：复合管和有机物吸附管之间采用并联方式。

Claims (2)

1.一种水样前处理方法，所述水样前处理方法包括以下步骤：
(A1)待测水样通入吸附单元内的复合管、有机物吸附管内，所述复合管由内管、外管组成，内管和外管之间填充阳离子吸附材料，内管内填充阴离子吸附材料；在内管和外管之间施加正向电压；有机物吸附管内填充的有机物吸附材料；
所述复合管、有机物吸附管串联或并联；
(A2)洗脱液通入所述有机物吸附管、复合管内，从而洗脱复合管、有机物吸附管，并从出口端排出；
采用0.1M HNO3和0.1M HCl-5％抗坏血酸分别洗脱复合管内的阳离子和阴离子，采用二氯甲烷洗脱有机物吸附管；
(A3)在内管和外管之间施加反向电压，溶液通过所述复合管内，从而再生所述吸附材料。
2.根据权利要求1所述的水样前处理方法，其特征在于：所述溶液为NH4Ac溶液。
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