CN103351540A - 超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，由包括如下步骤：（1）蒙脱土的有机化预处理；（2）蒙脱土的预膨胀处理；（3）将丁基1751胶、丁基高强力再生胶、丁基低强力再生胶、树脂、碳黑、石蜡油、预膨胀后的蒙脱土加入到密炼机里，加入偶联剂，进行密炼，得蒙脱土母炼胶；（4）加入硫化促进剂、活性剂、硫化剂继续混炼，进行密炼，得蒙脱土混炼胶；（5）将混炼胶在150-190℃下进行硫化6-20分钟，硫化压力为5-30MPa，得到超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料。本发明的有益效果是有机改性蒙脱土在丁基橡胶经过一定方式预取向处理，形成片层结构，气密性高，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，尤其是涉及一种超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法。
背景技术
丁基橡胶（简称IIR）是异丁烯和少量异戊二烯在Friedel--Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应生成的一种合成橡胶，分子结构为规整的线形结构，分子链中含质量分数为97%以上的异丁烯结构单元和少量的异戊二烯。丁基橡胶的不饱和度极低（0.5-3%），约为天然橡胶的1/50,故化学性质稳定，耐光、臭氧及耐天候老化能力强，丁基橡胶分子链中侧甲基较多，气体渗透和震波传动阻力增大，赋予其极好的气密性和减震性能，尤其是气密性特别优越，在40℃时，其透气率是天然橡胶的1/20，顺丁橡胶的1/76，丁苯橡胶的1/8，是内胎和无内胎轮胎密封内衬不可替代的胶种，因此各大公司均采用丁基橡胶生产内胎。
但是，目前国产的丁基橡胶远不能满足市场的需求，大部分依赖于进口，导致丁基橡胶的价格居高不下。这导致人们寻找能够替代丁基橡胶(IIR)的新材料。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种简单易行、价格低廉的超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，尤其适合用于生产内胎的复合材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，由包括如下步骤：（1）蒙脱土的有机化预处理，在反应釜中加入蒙脱土和水，搅拌升温至80℃，滴加一定量的HTAB水溶液，反应6小时，静置过夜，洗去卤离子，在80℃下真空干燥，细化，得有机化预处理后的蒙脱土；（2）将步骤（1）得到的有机化预处理后的蒙脱土进行预膨胀处理，得预膨胀后的蒙脱土；（3）将丁基1751胶、丁基高强力再生胶、丁基低强力再生胶、树脂、碳黑、石蜡油、预膨胀后的蒙脱土加入到密炼机里，加入偶联剂，在10-80℃的加热温度和30-60rpm转子转速下，混炼5-15分钟后，薄通4-6次，得蒙脱土母炼胶；（4）加入硫化促进剂、活性剂、硫化剂继续混炼，在10-80℃的加工温度和30-60rpm转子转速下，混炼5-15分钟后，薄通4-6次，得蒙脱土混炼胶；（5）将步骤（3）得到的混炼胶在150-190℃下进行硫化6-20分钟，硫化压力为5-30MPa，得到超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料；（6）超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料进行性能检测。
优选的，超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料由包括如下重量份数的原料制成：丁基高强力再生胶40-60份，丁基低强力再生胶20-40份，丁基1751胶1-4份，活性剂1-4份，偶联剂0.3-2份，硫化促进剂1-3份，硫化剂0.5-2份，树脂0.3-2份，碳黑0.5-2份，石蜡油0.5-2份，蒙脱土1-3份。
作为优选的，所述活性剂为氧化锌，所述硫化剂为硫黄。
作为优选的，本发明一种超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料由包括如下重量份数的原料制成：丁基高强力再生胶50份，丁基低强力再生胶30份，丁基1751胶3份，活性剂2份，偶联剂0.5份，硫化促进剂1.6份，硫化剂1.0份，树脂0.5份，碳黑1.0份，石蜡油1.0份，蒙脱土2.0份。
作为优选的，所述丁基高强力再生胶由如下方法制备得到：（1）分拣、清洗，对废丁基橡胶，主要是对废丁基汽车内胎进行分拣，分类，去除杂胶，杂物，进行归类，将废丁基橡胶进行清洗，直至清洗机的出水变清为止，得清洗好的丁基橡胶；（2）烘干、破胶，将清洗好的丁基橡胶放入烘干炉内进行烘干，使胶块表面无水，然后出炉破胶，破好的胶称好重量，用容器盛好待用，得称好重量的胶；（3）混合，将称好重量的胶放入搅拌机，根据不同的胶种按不同的比例添加再生剂，其主要成分是塑解剂、增塑剂，搅拌5分钟后排料，得搅拌均匀的胶；（4）密炼，将搅拌均匀的胶投入密炼机，在80℃温度下密炼20分钟，排出胶停放24小时，得密炼后的胶；（5）过滤出片，密炼后的胶用精炼机进行热炼，其精炼机的辊距为6-8mm，辊温为60-80℃，薄通5-10次成片后，再置于机上，后卷取到轴上再下片，即制成丁基高强力再生胶。
丁基高强力再生胶含有50％以上的橡胶烃以及各种有价橡胶助剂，它们不含外来杂质并保持着原有成份的各种特征，它们是宝贵的二次橡胶资源。蒙脱土(OMMT)无机填料储量丰富、价格低廉、环保无污染，具有独特的片层结构，对气体阻隔性能非常有利，可以赋予蒙脱土优异的气体阻隔性能。
本发明拟利用蒙脱土(OMMT)、丁基再生胶对丁基橡胶(IIR)进行改性，可在保证不降低甚至提高丁基橡胶性能的基础上，大大降低成本。
本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案，超细蒙脱土片层以纳米尺度均匀分散在丁基橡胶中。超细蒙脱土具有片层结构，晶层之间存在着较强的范德华力，所以通常情况下晶层凝聚于一体，不能体现出纳米特性。本发明可将蒙脱土有机改性，使橡胶分子链段很容易插层到蒙脱土的片层之间，使蒙脱土层间距扩大，能够在橡胶基体中完全均匀分散为纳米尺度的片层结构，并与橡胶相之间可形成强的界面作用，因此这种纳米复合材料具有常规复合材料无法比拟的优点；有机改性蒙脱土在丁基橡胶经过一定方式预取向处理，形成片层结构，提高气密性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明，具体说明如下：
实施例1
超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，由包括如下步骤：（1）蒙脱土的有机化预处理，在反应釜中加入蒙脱土和水，搅拌升温至80℃，滴加一定量的HTAB水溶液，反应6小时，静置过夜，洗去卤离子，在80℃下真空干燥，细化，得有机化预处理后的蒙脱土；（2）将步骤（1）得到的有机化预处理后的蒙脱土进行预膨胀处理，得预膨胀后的蒙脱土；（3）将丁基1751胶、丁基高强力再生胶、丁基低强力再生胶、树脂、碳黑、石蜡油、预膨胀后的蒙脱土加入到密炼机里，加入偶联剂，在20℃的加热温度和40rpm转子转速下，混炼10分钟后，薄通5次，得蒙脱土母炼胶；（4）加入硫化促进剂、活性剂、硫化剂继续混炼，在20℃的加工温度和40rpm转子转速下，混炼10分钟后，薄通5次，得蒙脱土混炼胶；（5）将步骤（3）得到的混炼胶在160℃下进行硫化10分钟，硫化压力为10MPa，得到超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料；（6）超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料进行性能检测。
实施例2
超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，由包括如下步骤：（1）蒙脱土的有机化预处理，在反应釜中加入蒙脱土和水，搅拌升温至80℃，滴加一定量的HTAB水溶液，反应6小时，静置过夜，洗去卤离子，在80℃下真空干燥，细化，得有机化预处理后的蒙脱土；（2）将步骤（1）得到的有机化预处理后的蒙脱土进行预膨胀处理，得预膨胀后的蒙脱土；（3）将丁基1751胶、丁基高强力再生胶、丁基低强力再生胶、树脂、碳黑、石蜡油、预膨胀后的蒙脱土加入到密炼机里，加入偶联剂，在15℃的加热温度和35rpm转子转速下，混炼15分钟后，薄通4次，得蒙脱土母炼胶；（4）加入硫化促进剂、活性剂、硫化剂继续混炼，在15℃的加工温度和35rpm转子转速下，混炼15分钟后，薄通4次，得蒙脱土混炼胶；（5）将步骤（3）得到的混炼胶在155℃下进行硫化15分钟，硫化压力为15MPa，得到超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料；（6）超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料进行性能检测。
实施例3
超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，由包括如下步骤：（1）蒙脱土的有机化预处理，在反应釜中加入蒙脱土和水，搅拌升温至80℃，滴加一定量的HTAB水溶液，反应6小时，静置过夜，洗去卤离子，在80℃下真空干燥，细化，得有机化预处理后的蒙脱土；（2）将步骤（1）得到的有机化预处理后的蒙脱土进行预膨胀处理，得预膨胀后的蒙脱土；（3）将丁基1751胶、丁基高强力再生胶、丁基低强力再生胶、树脂、碳黑、石蜡油、预膨胀后的蒙脱土加入到密炼机里，加入偶联剂，在75℃的加热温度和58rpm转子转速下，混炼14分钟后，薄通6次，得蒙脱土母炼胶；（4）加入硫化促进剂、活性剂、硫化剂继续混炼，在75℃的加工温度和58rpm转子转速下，混炼14分钟后，薄通6次，得蒙脱土混炼胶；（5）将步骤（3）得到的混炼胶在180℃下进行硫化19分钟，硫化压力为30MPa，得到超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料；（6）超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料进行性能检测。
上述三个实施例的所述丁基高强力再生胶由如下方法制备得到：（1）分拣、清洗，对废丁基橡胶，主要是对废丁基汽车内胎进行分拣，分类，去除杂胶，杂物，进行归类，将废丁基橡胶进行清洗，直至清洗机的出水变清为止，得清洗好的丁基橡胶；（2）烘干、破胶，将清洗好的丁基橡胶放入烘干炉内进行烘干，使胶块表面无水，然后出炉破胶，破好的胶称好重量，用容器盛好待用，得称好重量的胶；（3）混合，将称好重量的胶放入搅拌机，根据不同的胶种按不同的比例添加再生剂，其主要成分是塑解剂、增塑剂，搅拌5分钟后排料，得搅拌均匀的胶；（4）密炼，将搅拌均匀的胶投入密炼机，在80℃温度下密炼20分钟，排出胶停放24小时，得密炼后的胶；（5）过滤出片，密炼后的胶用精炼机进行热炼，其精炼机的辊距为6-8mm，辊温为60-80℃，薄通5-10次成片后，再置于机上，后卷取到轴上再下片，即制成丁基高强力再生胶。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，其特征在于：由包括如下步骤：（1）蒙脱土的有机化预处理，在反应釜中加入蒙脱土和水，搅拌升温至80℃，滴加一定量的HTAB水溶液，反应6小时，静置过夜，洗去卤离子，在80℃下真空干燥，细化，得有机化预处理后的蒙脱土；（2）将步骤（1）得到的有机化预处理后的蒙脱土进行预膨胀处理，得预膨胀后的蒙脱土；（3）将丁基1751胶、丁基高强力再生胶、丁基低强力再生胶、树脂、碳黑、石蜡油、预膨胀后的蒙脱土加入到密炼机里，加入偶联剂，在10-80℃的加热温度和30-60rpm转子转速下，混炼5-15分钟后，薄通4-6次，得蒙脱土母炼胶；（4）加入硫化促进剂、活性剂、硫化剂继续混炼，在10-80℃的加工温度和30-60rpm转子转速下，混炼5-15分钟后，薄通4-6次，得蒙脱土混炼胶；（5）将步骤（3）得到的混炼胶在150-190℃下进行硫化6-20分钟，硫化压力为5-30MPa，得到超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料；（6）超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料进行性能检测。
2.根据权利要求1所述的超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，其特征在于：所述原料的重量份数为：丁基高强力再生胶40-60份，丁基低强力再生胶20-40份，丁基1751胶1-4份，活性剂1-4份，偶联剂0.3-2份，硫化促进剂1-3份，硫化剂0.5-2份，树脂0.3-2份，碳黑0.5-2份，石蜡油0.5-2份，蒙脱土1-3份。
3.根据权利要求2所述的超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，其特征在于：丁基高强力再生胶50份，丁基低强力再生胶30份，丁基1751胶3份，活性剂2份，偶联剂0.5份，硫化促进剂1.6份，硫化剂1.0份，树脂0.5份，碳黑1.0份，石蜡油1.0份，蒙脱土2.0份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，其特征在于：所述活性剂为氧化锌，所述硫化剂为硫黄。
5.根据权利要求1-3任一项所述的超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，其特征在于：所述丁基高强力再生胶由如下方法制备得到：（1）分拣、清洗，对废丁基橡胶，主要是对废丁基汽车内胎进行分拣，分类，去除杂胶，杂物，进行归类，将废丁基橡胶进行清洗，直至清洗机的出水变清为止，得清洗好的丁基橡胶；（2）烘干、破胶，将清洗好的丁基橡胶放入烘干炉内进行烘干，使胶块表面无水，然后出炉破胶，破好的胶称好重量，用容器盛好待用，得称好重量的胶；（3）混合，将称好重量的胶放入搅拌机，根据不同的胶种按不同的比例添加再生剂，其主要成分是塑解剂、增塑剂，搅拌5分钟后排料，得搅拌均匀的胶；（4）密炼，将搅拌均匀的胶投入密炼机，在80℃温度下密炼20分钟，排出胶停放24小时，得密炼后的胶；（5）过滤出片，密炼后的胶用精炼机进行热炼，其精炼机的辊距为6-8mm，辊温为60-80℃，薄通5-10次成片后，再置于机上，后卷取到轴上再下片，即制成丁基高强力再生胶。
6.根据权利要求4所述的超细蒙脱土改性丁基胶内胎复合材料的制备方法，其特征在于：所述丁基高强力再生胶由如下方法制备得到：（1）分拣、清洗，对废丁基橡胶，主要是对废丁基汽车内胎进行分拣，分类，去除杂胶，杂物，进行归类，将废丁基橡胶进行清洗，直至清洗机的出水变清为止，得清洗好的丁基橡胶；（2）烘干、破胶，将清洗好的丁基橡胶放入烘干炉内进行烘干，使胶块表面无水，然后出炉破胶，破好的胶称好重量，用容器盛好待用，得称好重量的胶；（3）混合，将称好重量的胶放入搅拌机，根据不同的胶种按不同的比例添加再生剂，其主要成分是塑解剂、增塑剂，搅拌5分钟后排料，得搅拌均匀的胶；（4）密炼，将搅拌均匀的胶投入密炼机，在80℃温度下密炼20分钟，排出胶停放24小时，得密炼后的胶；（5）过滤出片，密炼后的胶用精炼机进行热炼，其精炼机的辊距为6-8mm，辊温为60-80℃，薄通5-10次成片后，再置于机上，后卷取到轴上再下片，即制成丁基高强力再生胶。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN104893054A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-09-09 | 司徒建辉 | 一种再生橡胶内胎助剂 |
| CN112679870A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-20 | 中国化工集团曙光橡胶工业研究设计院有限公司 | 一种无内胎轮胎气密层胶及其制备方法 |
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2013
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| CN112679870A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-20 | 中国化工集团曙光橡胶工业研究设计院有限公司 | 一种无内胎轮胎气密层胶及其制备方法 |
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