CN103350532B - 一种太阳能选择性吸收膜系及其制备方法 - Google Patents

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一种太阳能选择性吸收膜系及其制备方法，涉及平板太阳能热水器上选择性吸收薄膜。所述吸收膜系以Al箔作为膜系的基底，所述吸收膜系从顶层至底层依次为：作为减反层的双层AlN膜、作为吸收层的单层TiNxOy膜、作为红外反射层的单层Al膜和基底Al箔，其特征在于：所述基底Al箔上均匀布有玫瑰花瓣状结构，所述花瓣中心距h满足300nm<h<2100nm，以实现对可见及近红外光的吸收和对红外光的反射作用。

Description

一种太阳能选择性吸收膜系及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜技术和太阳能技术等新能源开发技术领域，设计了一种特殊的基底结构，利用磁控溅射技术在经刻蚀工艺方法处理后的基底上进行了薄膜制备，获得一种基于特殊基底结构的太阳能选择性吸收膜系及其制备方法。
背景技术
太阳能热水器是依据光热转化原理将太阳能转化为高品质的热能装置，太阳能热水器的利用大大减少了人类对传统能源的依赖，为能源的可持续发展作出积极贡献；目前平板型太阳能热水器由于与建筑结合一体化、外表美观、热效率高等一系列优势成为太阳能热水器发展的潮流和趋势；平板太阳能热水器上选择性吸收薄膜的利用大幅地提高了热水器的光热转换效率；当前国内外关于各种太阳能选择性吸收薄膜的研究方兴未艾，如何高效地将太阳能转化成热能既是当前和长远社会发展所需解决的问题，也是广大科技工作者深感兴趣的重大研究课题。
利用选择性吸收薄膜的目的是对可见光区有较高的吸收率，而尽可能降低对红外光区的吸收以减小发射率，国内外研究者都在致力于寻找吸收性更好的材料、膜系结构及高效无污染的制备工艺；本发明前期研究表明，通过电化学方法改变基底形貌（如图1所示）可有效地提高薄膜的光吸收率，而单一微坑结构的减反效果最差，所以本发明设计并制备了一种特殊的基底，其表面形貌如图2所示，在该基底上制备的选择性吸收薄膜可更有效地提高对太阳能选择性吸收效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于特殊基底结构的选择性吸收膜系，以进一步提高太阳能热水器的光—热转换效率，它具有“制备效率高、效果显著”等优点。
一种太阳能选择性吸收膜系，以Al箔作为膜系的基底，所述吸收膜系从顶层至底层依次为：作为减反层的双层AlN膜(第一层膜厚30~40nm，第二层膜厚40~50nm)、作为吸收层的单层TiNxOy膜(膜厚70~100nm)、作为红外反射层的单层Al膜(膜厚50~60nm)和基底Al箔，其特征在于：所述基底Al箔上均匀布有玫瑰花瓣状结构，所述花瓣中心距h应满足300nm<h<2100nm。
所述TiNxOy膜，x：y=7：1。
本发明采用双层AlN作为减反层，采用单层TiNxOy作为膜系的吸收层，采用单层Al作为红外反射层，采用Al箔作为膜系的基底，其中基底采用刻蚀工艺方法处理成具有玫瑰花瓣状结构的形状，如图2所示。
本发明解决其关键问题所采用的技术方案是采用刻蚀方法对基底进行微观结构制备和利用磁控溅射技术生长各膜层，通过控制溅射参数严格控制各膜层的厚度以及膜层之间的界面特性。据此，其核心加工工艺如下：
1、              在洁净Al基底上制备微观结构；
2、              单层铝膜红外反射层制备,在具有微观结构的基体上制备单层Al膜；
3、              单层TiN7O吸收层制备；
4、              双层AlN减反层制备。
    上述制备方案中，步骤1中先制作具有玫瑰花瓣反结构的PDMS模板，然后采用刻蚀法在基底表面刻蚀微观结构以增强Al箔基底上的薄膜对光的吸收性能；同时花瓣中心距应满足300nm<h<2100nm，以实现对可见及近红外光的吸收和对红外光的反射作用。
上述制备方案中，步骤2中利用磁控溅射技术制备铝膜时，所用靶材为Al靶，溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在200℃条件下预热处理60 min，以减小腔室中氧原子对Al膜的氧化作用；反应中所用腔室温度为200℃；所用工作气体为Ar气，流量为150 sccm；溅射功率为18 W；溅射直至获得所需厚度的Al膜。
上述制备方案中，步骤3中利用磁控溅射技术制备TiNxOy膜时，所用靶材为Ti靶，溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在250℃条件下预热处理60 min；反应中所用腔室温度为250℃；所用工作气体为Ar气，流量为150 sccm，反应气体为高纯O2和N2，流量分别为10sccm和70sccm；溅射功率为15 W；溅射直至获得所需厚度的TiNxOy膜。
上述制备方案中，步骤4中利用磁控溅射技术制备双层AlN减反层时，所用靶材为Al靶；第一层AlN膜溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在200℃条件下预热处理60 min；反应时所用腔室温度为200℃；所用反应气体为高纯N2，流量为40 sccm；所用工作气体为Ar气，流量为80 sccm；溅射功率为6 W；溅射直至获得所需厚度的AlN膜；第二层AlN膜溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在250℃条件下预热处理60 min；反应时所用腔室温度为250℃；所用反应气体为高纯N2，流量为60 sccm；所用工作气体为Ar气，流量为40 sccm；溅射功率为6 W；溅射直至获得所需厚度的AlN膜。
本发明的有益效果：设计了一种新型太阳能选择性吸收膜系的基底结构，它具有“制备效率高、效果显著”等优点；基体表面所形成的微观结构比单一微坑结构更能实现对太阳光的多次反射以增加光吸收。
附图说明
图1是本发明前期研究中具有微坑结构的薄膜基底的AFM图；
图2是本发明中的具有玫瑰花瓣状结构的基底示意图。
具体实施方式：
1.基底制备
1.1 基底的清洗
用丙酮超声清洗5分钟，Al箔尺寸为50mm×35mm×0.15mm；
用去离子水冲洗基底表面；
用高纯氮气吹干。
1.2 基底表面处理
将配制的硅胶溶液倒到干净平整的玫瑰花瓣上，待没有气泡后置入烘箱中，设置烘箱温度为60℃，10小时后取出，分离得到具有玫瑰花瓣反结构的PDMS模板；将清洗完成后的Al箔，放入刻蚀机中，采用预先设计出的掩膜图案，在基体表面刻蚀出微观结构，刻蚀时间为5 min；刻蚀过程中采用氮气做保护气体，流量为20 sccm，花瓣中心距300nm<h<2100nm，以增强光吸收性能；同时实现对可见及近红外光的吸收和对红外光的反射作用。
2．太阳能选择性吸收膜的制备
2.1 制备设备及材料
设备：光刻蚀机、超声波清洗设备、溅射台；材料：光刻胶、氩气（纯度99.999%）、氮气（纯度99.999%）、氧气（纯度99.999%）、铝靶（纯度99.99%）、钛靶（纯度99.999%）、丙酮等。
2.2 各层膜的生长
利用磁控溅射技术制备铝膜时，所用靶材为Al靶（直径为100 mm，厚度为5 mm)，溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在200℃条件下预热处理60 min，以减小腔室中氧原子对Al膜的氧化作用；反应中所用腔室温度为200℃；所用工作气体为Ar气，流量为150 sccm；溅射功率为18 W；所用溅射时间为5 min，所得Al膜厚度为60nm。
利用磁控溅射技术制备TiN7O膜时，所用靶材为Ti靶（直径为100 mm，厚度为5 mm)，溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在250℃条件下预热处理60 min；反应中所用腔室温度为250℃；所用工作气体为Ar气，流量为150 sccm，反应气体为高纯O2和N2，流量分别为10sccm和70sccm；溅射功率为15 W；所用溅射时间为60 min，所得TiNxOy膜厚度为100nm。
利用磁控溅射技术制备双层AlN减反层时，所用靶材为Al靶，Al靶直径为100 mm，厚度为5 mm；第一层AlN膜溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在200℃条件下预热处理60 min；反应时所用腔室温度为200℃；所用反应气体为高纯N2，流量为40 sccm；所用工作气体为Ar气，流量为80 sccm；溅射功率为6 W；所用溅射时间为300 min，所得AlN膜厚度为40nm；第二层AlN膜溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在250℃条件下预热处理60 min；反应时所用腔室温度为250℃；所用反应气体为高纯N2，流量为60 sccm；所用工作气体为Ar气，流量为40 sccm；溅射功率为6 W；所用溅射时间为300 min，所得AlN膜厚度为50nm。
2.3 封装及其他后续工艺处理。
实施效果：本发明的太阳能选择性吸收膜系对波长为300~2100 nm范围内光波的平均吸收率可达96%以上，其吸收发射比为14~24。

Claims (2)

1.一种太阳能选择性吸收膜系，以Al箔作为膜系的基底，所述吸收膜系从顶层至底层依次为：作为减反层的双层AlN膜、作为吸收层的单层TiNxOy膜、作为红外反射层的单层Al膜和基底Al箔，其特征在于：所述基底Al箔上均匀布有玫瑰花瓣状结构，所述花瓣中心距h满足300nm<h<2100nm；所述TiNxOy膜的膜厚70~100nm，x：y=7：1；
所述双层AlN膜的第一层膜厚30~40nm，第二层膜厚为40~50nm；
所述单层Al膜的膜厚50~60nm。
2.如权利要求1所述的一种太阳能选择性吸收膜系的制备方法，包括在洁净Al基底上制备微观结构的步骤，在具有微观结构的Al基体上制备单层Al膜的步骤、单层TiNxOy吸收层的制备步骤和双层AlN减反层的制备步骤，其特征在于：所述在洁净Al基底上制备微观结构的步骤为：将配制的硅胶溶液倒到干净平整的玫瑰花瓣上，待没有气泡后置入烘箱中，设置烘箱温度为60℃，10小时后取出，分离得到具有玫瑰花瓣反结构的PDMS模板；将清洗完成后的Al箔，放入刻蚀机中，采用预先设计出的掩膜图案，在基体表面刻蚀出微观结构，刻蚀时间为5 min；刻蚀过程中采用氮气做保护气体，流量为20 sccm，花瓣中心距300nm<h<2100nm；
步骤2中利用磁控溅射技术制备铝膜时，所用靶材为Al靶，溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在200℃条件下预热处理60 min，以减小腔室中氧原子对Al膜的氧化作用；反应中所用腔室温度为200℃；所用工作气体为Ar气，流量为150 sccm；溅射功率为18 W；溅射直至获得所需厚度的Al膜；
步骤3中利用磁控溅射技术制备TiNxOy膜时，所用靶材为Ti靶，溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在250℃条件下预热处理60 min；反应中所用腔室温度为250℃；所用工作气体为Ar气，流量为150 sccm，反应气体为高纯O2和N2，流量分别为10sccm和70sccm；溅射功率为15 W；溅射直至获得所需厚度的TiNxOy膜；
步骤4中利用磁控溅射技术制备双层AlN减反层时，所用靶材为Al靶；第一层AlN膜溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在200℃条件下预热处理60 min；反应时所用腔室温度为200℃；所用反应气体为高纯N2，流量为40 sccm；所用工作气体为Ar气，流量为80 sccm；溅射功率为6 W；溅射直至获得所需厚度的AlN膜；第二层AlN膜溅射生长前腔室压强预抽至1.6×10-4 Pa，腔室在250℃条件下预热处理60 min；反应时所用腔室温度为250℃；所用反应气体为高纯N2，流量为60 sccm；所用工作气体为Ar气，流量为40 sccm；溅射功率为6 W；溅射直至获得所需厚度的AlN膜。
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