CN103344840B - 一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量方法及装置，方法为：（1）在待测量的溶液或高温熔体内固定毛细管；将电极与LCR测试仪连接；一个或两个电极固定在电极夹具上，并插入到毛细管中；（2）通过LCR测试仪测量电阻R1；（3）控制电极按预定距离l移动，再测量电阻R2；（4）测量毛细管的内径；（5）计算电导池常数；（6）计算两个测量位置的电阻差值；（7）计算电导率。装置分为单毛细管电导池装置和双毛细管电导池装置；包括两个电极、毛细管、毛细管夹持装置、LCR测试仪、电极夹具和伺服系统。本发明的装置和方法可以有效排除极化效应和边缘效应，得到高精度的溶液或高温熔体电导率测量结果。
Description
技术领域
本发明涉及溶液和高温熔体电导率测量技术，特别涉及一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量方法及装置。
背景技术
溶液和高温熔体电导率的测量有“相对测量法”和“绝对测量法”之分：直接测量电导池的几何尺寸进而得到电导池常数的称为绝对测量法；利用已精确测得电导率的某种溶液或高温熔体作为标准熔体，间接求得（或标定、校正）电导池常数的称为相对测量法。
绝对测量方法可以完全排除电极极化、边缘效应的影响，而且由于直接溯源到基本物理量,所以有较高的测量精度。 但由于绝对测量法对测试环境和实际操作均有严格要求，操作也较复杂，所以在普通应用场合很少采用，目前主要用于国家的溶液电导率基准测量。
文献 “溶液电导率的绝对测量方法”中介绍了一种溶液电导率绝对测量法，其所用电导池为中间管段可拆装的JONES型电导池，中间管段经过精密加工，其长度和内径可精密测量，中间管段可通过两端的密封接口接入测试系统；测试溶液电导率的方法为：首先不安装中间管段，测量系统管路内溶液电阻 ；然后拆开测试管路，放出溶液，安装好中间管段，再重新注入溶液，再次测量包含有中间管段的系统管路内的溶液电阻，两次测量结果的差值即为中间管段内的溶液电阻。由上述的测试过程可见，用绝对测量法测量溶液电导率的操作过程是比较复杂的，而且要有严格的操作要求相配合。
基于上述原因，在普通应用场合，溶液和高温熔体电导率的测量多采用相对测量法，尤其在一些无法直接测量电导池几何尺寸的场合，比如导电通路复杂、高温环境等，均采用相对测量法。高温熔体电导率的测量至今未见采用绝对测量法的报道，主要原因之一是电导池在高温下膨胀变形，而且高温下电导池几何尺寸难以直接测量；例如用经典的“毛细管法”测量高温熔盐电导率时，为得到电导池在高温膨胀变形后的电导池常数，需要选择合适的标准物质在测试温度附近标定电导池常数；用传统的“四电极法”测量高温熔体电导率时，也需要用标准物质在测试温度附近标定电导池常数。
连续改变电导池常数法，也称为“CVCC”法，也是采用毛细管电导池，测试电极在毛细管内连续移动使电导池常数连续改变，在这个过程中测出不同电导池长度时的电路电阻，然后根据总电阻相对于电导池长度的斜率变化值确定熔体电导率。这种方法需要标定的是毛细管电导池在测试温度附近的截面积，所以也属于相对测量法。
以上各方法均有操作复杂、易受干扰等缺点，因此开发一种简单可靠的绝对测量方法是目前急需解决的问题。
发明内容
针对现有溶液和高温熔体电导率测量技术上存在的上述问题，本发明提供一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量方法及装置，可以直接测量电导池的几何尺寸，尤其是可以在高温条件下直接测量电导池常数，无需用标准物质标定电导池常数。为实现上述目的，本发明的技术方案是：采用毛细管电导池，在毛细管内待测溶液或高温熔体中设置两个测试位置，以两个测试位置之间的距离作为电导池的长度，以直接测量的毛细管的内径计算电导池的截面积，由此实现电导池常数的直接测量，进而实现对溶液或高温熔体电导率的绝对测量。
本发明的溶液和高温熔体电导率的绝对测量方法按以下步骤进行：
1、在待测量的溶液或高温熔体内固定一个或两个毛细管，毛细管与水平面垂直；将第一电极和第二电极与LCR测试仪连接；当固定一个毛细管时，将第一电极固定在电极夹具上，并从毛细管的一端插入到毛细管中，将第二电极固定在毛细管另一端；当固定两个毛细管时，两个毛细管并排固定，将第一电极和第二电极固定在电极夹具上，并且分别插入两个毛细管中；
2、当固定一个毛细管时，以第一电极所在的初始位置作为第一测量位置，通过LCR测试仪测量电阻R 1；当固定两个毛细管时，以两个电极所在的初始位置作为第一测量位置，通过LCR测试仪测量电阻R 1；
3、通过伺服系统驱动电极夹具，控制第一电极或两个电极的移动距离为l，将移动后的位置作为第二测量位置，通过LCR测试仪测量电阻R 2；当固定一个毛细管时，电极夹具带动第一电极在毛细管内的溶液或高温熔体中移动；当固定两个毛细管时，电极夹具带动两个电极在两个毛细管内的溶液或高温熔体中移动；
4、在测量电阻的同等温度条件下测量毛细管的内径；当固定一个毛细管时，测量毛细管的内径D；当固定两个毛细管时，分别测量两个毛细管的内径D 1和D 2；
5、计算毛细管电导池常数；当固定一个毛细管时，毛细管电导池常数；当固定两个毛细管时，毛细管电导池常数；
6、计算毛细管电导池中的两个测量位置的电阻差值；
7、计算溶液或高温熔体的电导率。
上述方法中，测量毛细管内径采用微距望远镜，微距望远镜安装在精密平移台上，其轴线与精密平移台的移动方向垂直；先通过微距望远镜瞄准毛细管内孔一侧的边沿，记下精密平移台的位置读数M；然后移动精密平移台，使微距望远镜瞄准毛细管内孔另一侧的边沿，记下平移台的位置读数N，则毛细管内径。
上述方法中，测量溶液电导率时，选用的毛细管为石英毛细管或氮化硼毛细管。
上述方法中，测量高温熔体电导率时，选用的毛细管为氮化硼毛细管。
本发明的溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置分为单毛细管电导池装置和双毛细管电导池装置：
单毛细管电导池装置包括第一电极、第二电极、毛细管、毛细管夹持装置、LCR测试仪、电极夹具和伺服系统，毛细管固定在毛细管夹持装置上，并且毛细管与水平面垂直，第一电极和第二电极与LCR测试仪连接，第一电极固定在电极夹具上，电极夹具固定在电极夹具支架上，电极夹具支架与伺服系统装配在一起，伺服系统固定在毛细管夹持装置上，其中第一电极从毛细管一端插入到毛细管中，第二电极固定在毛细管的另一端处；
双毛细管电导池装置包括第一电极、第二电极、两个毛细管、毛细管夹持装置、LCR测试仪、电极夹具和伺服系统，两个毛细管并排固定在毛细管夹持装置上，并且两个毛细管与水平面垂直，第一电极和第二电极与LCR测试仪连接，同时两个电极并排固定在电极夹具上，电极夹具固定在电极夹具支架上，电极夹具支架与伺服系统装配在一起，伺服系统固定在毛细管夹持装置上，其中两个电极分别插入到两个毛细管中。
上述装置中，毛细管夹持装置包括毛细管夹具、毛细管夹具支架和毛细管夹具支架电机，毛细管是固定在毛细管夹具上；伺服系统和毛细管夹具支架电机与PLC控制系统连接，PLC控制系统与计算机连接。
上述装置中，LCR测试仪与计算机连接。
上述装置中，单毛细管电导池装置的第一电极与电极夹具之间设有绝缘垫。
上述装置中，双毛细管电导池装置的两个电极与电极夹具之间均设有绝缘垫。
本发明通过电极在毛细管内溶液或高温熔体中的移动确定第一测量位置和第二测量位置，用LCR测试仪在第一测量位置测出包含毛细管电导池在内的整个测量电路的电阻值，然后将电极移动到第二测量位置，再测量出电极改变位置后整个测量电路的电阻值；以第一测量位置和第二测量位置之间的管段作为中间管段，则这个中间管段内溶液或高温熔体的电阻值是第一测量位置和第二测量位置测量结果之差的绝对值，而中间管段的长度由两个测量位置之间的距离决定，中间管段的内径即是毛细管的内径，在测试电阻的同等温度条件下直接测定。
由于是在同样的测试条件下测量，所以在第一测量位置和第二测量位置系统所受干扰是相同的， 因此在第一测量位置测得的电阻为：
(1)
电极移动到第二测量位置，测得的电阻为：
（2）
式中，是在第一测量位置测得的电路总电阻；是在第二测量位置测得的电路总电阻；是电极位于第一测量位置时毛细管电导池内溶液或高温熔体电阻；是电极位于第二测量位置时毛细管电导池内溶液或高温熔体电阻；为电极和线路电阻；为各种干扰源在测量线路中引入的等效电阻。
由位置改变引起的毛细管电导池内溶液或高温熔体电阻的改变量为：
（3）
则中间管段电导池内的溶液或高温熔体的电阻为：
（4）
式（1）、（2）、（3）、（4）说明本发明提供的溶液和高温熔体电导率绝对测量方法完全消除了电极极化和其它干扰源带来的干扰，完全去除了电极和线路电阻。
本发明的装置和方法简便易行，能够实现中间管段电导池常数在测量温度下的直接测量，测量高温熔体电导率时也无需标定过程，可以有效排除极化效应和边缘效应，得到高精度的溶液或高温熔体电导率测量结果。
附图说明
图1为本发明实施例1中的溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置测量KCl水溶液的结构示意图；
图2为本发明实施例2中的溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置测量冰晶石熔体的结构示意图；
图3为本发明实施例3中的溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置测量铝电解槽内电解质熔体的结构示意图；
图中，1、LCR测试仪，2、第一电极，3、第二电极，4、电极夹具，5、电极夹具支架，6、伺服系统，7、毛细管夹具，8、毛细管夹具支架， 9、毛细管夹具支架电机，10、第一毛细管，11、第一电极绝缘垫，12、PLC控制系统，13、计算机，14、KCl水溶液，15、恒温水浴，16、第二电极绝缘垫，17、第二毛细管，18、冰晶石熔体，19、电解质熔体，20、阳极，21、阴极，22、铝电解槽。
具体实施方式
本发明实施例中选用的伺服系统包括HF-MP-10A伺服电机和MR-J3-10A伺服放大器，为日本三菱公司产品，由伺服放大器接受来自PLC控制系统的指令驱动伺服电机。
本发明实施例中采用的毛细管夹具支架电机为宁波市北仑恒峰电机制造有限公司的ZYT90-3直流减速电机。
本发明实施例中计算机和PLC控制系统的控制方法为：计算机作为主机，向PLC发送移动指令，PLC作为执行机构，执行移动命令并回传执行结果。
本发明实施例中采用的微距望远镜为8X21型微距望远镜。
本发明实施例中采用的精密平移台为GZ-13型精密平移台，移动精度为1.5μm。
实施例1
溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置结构如图1所示，为单毛细管电导池装置，包括第一电极2、第二电极3、第一毛细管10、毛细管夹持装置、LCR测试仪1、电极夹具4和伺服系统6，第一毛细管10固定在毛细管夹持装置上，第一毛细管10与水平面垂直，第一电极2和第二电极3通过导线与LCR测试仪1的测量端口的接线端子连接，第一电极1固定在电极夹具4上，电极夹具4固定在电极夹具支架5上，电极夹具支架5与伺服系统6装配在一起，伺服系统6固定在毛细管夹持装置上，其中第一电极2从第一毛细管10一端插入到第一毛细管10中，第二电极3固定在第一毛细管10的另一端处；伺服系统6包括伺服电机和伺服放大器；
毛细管夹持装置包括毛细管夹具7、毛细管夹具支架8和毛细管夹具支架电机9，第一毛细管10固定在毛细管夹具7上，毛细管夹具7固定在毛细管夹具支架8上，毛细管夹具支架与毛细管支架电机9装配在一起；
伺服系统6和毛细管夹具支架电机9通过信号传输系统与PLC控制系统12连接，PLC控制系统12与计算机13连接；
伺服系统6固定安装在电极毛细管夹具支架8上；
LCR测试仪1的通讯端口通过信号电缆与计算机13连接；
第一电极2与电极夹具4之间设有第一绝缘垫11；
第一电极2和第二电极3的材质为铂丝；
第一毛细管10为石英毛细管；
采用上述装置对浓度1.0 M的KCl水溶液的电导率进行测量：
装有浓度1.0 M的KCl水溶液的容器被置于恒温水浴中，通过恒温水浴控制KCl水溶液的温度为25℃；
将第二电极固定在KCl水溶液的底部，通过计算机和PLC控制系统控制毛细管夹具支架电机启动，带动毛细管夹具支架、毛细管夹具和第一毛细管移动，使第一毛细管进入到KCl水溶液中；同时毛细管夹具支架带动伺服系统、电极夹具支架、电极夹具和第一电极移动，第一电极的一端插入第一毛细管中并且浸没在KCl水溶液内；
在LCR测试仪上设置测试电压为0.1V，测试电压的频率为7.5kHz；
以第一电极所在的初始位置作为第一测量位置，通过LCR测试仪测量整个电路的电阻R 1为146.6Ω；
通过伺服系统驱动电极夹具，电极夹具带动第一电极在第一毛细管内的KCl水溶液中沿毛细管轴向移动，控制第一电极的移动距离l为3cm，将移动后的位置作为第二测量位置，通过LCR测试仪测量整个电路的电阻R 2为310.2Ω；
测量第一毛细管内径采用微距望远镜预先测量；测量方法为：将微距望远镜安装在精密平移台上，其轴线与精密平移台的移动方向垂直；将第一毛细管和毛细管夹具置于25℃条件下，先通过微距望远镜瞄准第一毛细管内孔一侧的边沿，记下精密平移台的位置读数M；然后移动精密平移台，使微距望远镜瞄准第一毛细管内孔另一侧的边沿，记下平移台的位置读数N，则第一毛细管内径；
测得第一毛细管的内径D为0.458cm；其面积（1/4）πD 2=0.1648cm2；
计算电导池常数J=3/0.1648=18.204 cm-1；
计算毛细管电导池中的两个测量位置的电阻差值R gd =310.2-146.6=163.6Ω；
计算KCl水溶液的电导率K=18.204/163.6=0.1113S·cm-1；
浓度1.0 M的KCl水溶液的电导率标准值为0.1119S·cm-1，上述方法与标准值比较，误差为0.54%，测量结果精确。
实施例2
溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置结构如图2所示，该结构为双毛细管电导池装置，包括第一电极2、第二电极3、第一毛细管10、第二毛细管17、毛细管夹持装置、LCR测试仪1、电极夹具4和伺服系统6，第一毛细管10和第二毛细管17并排固定在毛细管夹持装置上，第一毛细管10和第二毛细管17与水平面垂直，第一电极2和第二电极3通过导线与LCR测试仪1的测量端口的接线端子连接，同时第一电极2和第二电极3并排固定在电极夹具4上，电极夹具4固定在电极夹具支架5上，电极夹具支架5与伺服系统6装配在一起，伺服系统6固定在毛细管夹持装置上，其中第一电极2插入到第一毛细管10中，第二电极3插入到第二毛细管17中；
毛细管夹持装置包括毛细管夹具7、毛细管夹具支架8和毛细管夹具支架电机9，第一毛细管10和第二毛细管17固定在毛细管夹具7上，毛细管夹具7固定在毛细管夹具支架8上，毛细管夹具支架与毛细管支架电机9装配在一起；
伺服系统6和毛细管夹具支架电机9通过信号传输系统与PLC控制系统12连接，PLC控制系统12与计算机13连接；
伺服系统6固定安装在电极毛细管夹具支架8上；
LCR测试仪1的通讯端口通过信号电缆与计算机13连接；
第一电极2与电极夹具4之间设有第一绝缘垫11；第二电极3与电极夹具4之间设有第二绝缘垫16；
第一电极2和第二电极3的材质为铂丝；
两个毛细管为氮化硼毛细管；
采用上述装置测量温度为1030℃的冰晶石熔体的电导率：
通过计算机和PLC控制系统控制毛细管夹具支架电机启动，带动毛细管夹具支架、毛细管夹具和两个毛细管移动，使两个毛细管进入到冰晶石熔体中；同时毛细管夹具支架带动伺服系统、电极夹具支架、电极夹具和两个电极移动，两个电极的一端分别插入两个毛细管中并且浸没在冰晶石熔体内；冰晶石熔体装入石墨坩埚中并被置于电炉内，控制冰晶石熔体的温度为1030℃；
在LCR测试仪上设置测试电压为0.1V，测试电压的频率为7.5kHz；
以两个电极所在的初始位置作为第一测量位置，通过LCR测试仪测量整个电路的电阻R 1为62.62Ω；
通过伺服系统驱动电极夹具，电极夹具带动两个电极在两个毛细管内的冰晶石熔体中沿两个毛细管轴向移动，控制两个电极的移动距离l为2cm，将移动后的位置作为第二测量位置，通过LCR测试仪测量整个电路的电阻R 2为69.27Ω；
分别测量两个毛细管的内径，测量方法为：将微距望远镜安装在精密平移台上，其轴线与精密平移台的移动方向垂直；将两个毛细管和毛细管夹具置于电炉内，控制两个毛细管温度为1030℃；先通过微距望远镜瞄准第一毛细管内孔一侧的边沿，记下精密平移台的位置读数M1；然后移动精密平移台，使微距望远镜瞄准第一毛细管内孔另一侧的边沿，记下平移台的位置读数N1，则第一毛细管内径D 1= |M1- N1|；采用同样方法测量第二毛细管，记下精密平移台移动前后的读数M2和N2，则第二毛细管的内径D 2= |M2- N2|；
测得第一毛细管的内径D 1为0.518cm；其面积（1/4）πD 1 2=0.2107cm2；
测量第二毛细管的内径D 2为0.515cm；其面积（1/4）πD 2 2=0.2083cm2；
计算电导池常数J=2/0.2083+2/0.2107=19.09 cm-1；
计算毛细管电导池中的两个测量位置的电阻差值R gd =69.27-62.62=6.65Ω；
计算冰晶石熔体的电导率K=119.09/6.65=2.871S·cm-1；
冰晶石熔体的电导率标准值为2.881S·cm-1，上述方法与标准值比较，误差为0.35%，测量结果精确。
实施例3
溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置结构如图2所示，双毛细管电导池装置结构同实施例2；
采用上述装置测量某厂铝电解槽内电解质熔体的电导率，在945℃条件下预先测量出第一毛细管和第二毛细管的内径，将上述装置的双管电导池浸入到铝电解槽内温度为945℃的电解质熔体中，其他方法同实施例2；测得电解质熔体的电导率为2.24；由于目前没有在线测量铝电解槽内电解质熔体电导率的实例，所以将电解槽内电解质样品取出，然后在实验室条件下测量，测量结果为2.21。结果说明，本发明的方法和装置可以用于在线实时测量铝电解质熔体电导率，测量结果精确。
实施例4
溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置同实施例2；
采用上述装置测量805℃氯化钠熔体的电导率；
预先在805℃条件下测得两个毛细管的内径，其他方法同实施例2；
在第一测量位置测得整个测量整个电路的电阻R 1为4.602Ω；
在第二测量位置测得整个测量整个电路的电阻R 2为9.981Ω；
测量第一毛细管的内径D 1为0.518cm；其面积（1/4）πD 1 2=0.2107cm2；
测量第二毛细管的内径D 2为0.515cm；其面积（1/4）πD 2 2=0.2083cm2；
计算电导池常数J=2/0.2083+2/0.2107=19.09 cm-1；
计算两个测量位置是的电阻差值R gd =9.981-4.602=5.379Ω；
计算氯化钠熔体的电导率K=19.09/5.379=3.549S·cm-1；
氯化钠熔体在805℃时的电导率标准值为3.54S·cm-1，上述方法与标准值比较，误差为0.25%。
Claims (6)
1.一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）在待测量的溶液或高温熔体内固定一个或两个毛细管，毛细管与水平面垂直；将第一电极和第二电极与LCR测试仪连接；当固定一个毛细管时，将第一电极固定在电极夹具上，并从毛细管的一端插入到毛细管中，将第二电极固定在毛细管另一端；当固定两个毛细管时，两个毛细管并排固定，将第一电极和第二电极固定在电极夹具上，并且分别插入两个毛细管中；
（2）当固定一个毛细管时，以第一电极所在的初始位置作为第一测量位置，当固定两个毛细管时，以两个电极所在的初始位置作为第一测量位置，通过LCR测试仪在第一测量位置测出包含毛细管电导池在内的整个测量电路的电阻值R 1；
（3）通过伺服系统驱动电极夹具，控制第一电极或两个电极的移动距离为l，将移动后的位置作为第二测量位置，通过LCR测试仪测量电阻R 2；当固定一个毛细管时，电极夹具带动第一电极在毛细管内的溶液或高温熔体中移动；当固定两个毛细管时，电极夹具带动两个电极在两个毛细管内的溶液或高温熔体中移动；
（4）在测量电阻的同等温度条件下测量毛细管的内径；当固定一个毛细管时，测量毛细管的内径D；当固定两个毛细管时，分别测量两个毛细管的内径D 1和D 2；
（5）计算毛细管电导池常数；当固定一个毛细管时，毛细管电导池常数 ；当固定两个毛细管时，毛细管电导池常数；
（6）计算毛细管电导池中的两个测量位置的电阻差值；
（7）计算溶液或高温熔体的电导率。
2.根据权利要求1所述的一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量方法，其特征在于测量毛细管内径采用微距望远镜，微距望远镜安装在精密平移台上，其轴线与精密平移台的移动方向垂直；先通过微距望远镜瞄准毛细管内孔一侧的边沿，记下精密平移台的位置读数M；然后移动精密平移台，使微距望远镜瞄准毛细管内孔另一侧的边沿，记下平移台的位置读数N，则毛细管内径。
3.实施权利要求1所述的方法的一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置，其特征在于包括第一电极、第二电极、毛细管、毛细管夹持装置、LCR测试仪、电极夹具和伺服系统，毛细管固定在毛细管夹持装置上，并且毛细管与水平面垂直，第一电极和第二电极与LCR测试仪连接，第一电极固定在电极夹具上，电极夹具固定在电极夹具支架上，电极夹具支架与伺服系统装配在一起，伺服系统固定在毛细管夹持装置上，其中第一电极从毛细管一端插入到毛细管中，第二电极固定在毛细管的另一端处。
4.根据权利要求3所述的一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置，其特征在于所述的第一电极与电极夹具之间设有绝缘垫。
5.实施权利要求1所述的方法的一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置，其特征在于包括第一电极、第二电极、两个毛细管、毛细管夹持装置、LCR测试仪、电极夹具和伺服系统，两个毛细管并排固定在毛细管夹持装置上，并且两个毛细管与水平面垂直，第一电极和第二电极与LCR测试仪连接，同时两个电极并排固定在电极夹具上，电极夹具固定在电极夹具支架上，电极夹具支架与伺服系统装配在一起，伺服系统固定在毛细管夹持装置上，其中两个电极分别插入到两个毛细管中。
6.根据权利要求5所述的一种溶液和高温熔体电导率的绝对测量装置，其特征在于所述的两个电极与电极夹具之间均设有绝缘垫。
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