CN103344519B - 一种碳化硅化学分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳化硅化学分析方法，包括游离碳分析步骤、三氧化二铁分析步骤和碳化硅分析步骤。本发明提供的碳化硅化学分析方法，实现程序简单、操作方便、结果精确。

Description

一种碳化硅化学分析方法

技术领域

本发明涉及一种碳化硅化学分析方法。

背景技术

当前，硅棒切割都采用自由磨粒的多丝切割机(简称为“线锯”或“线切割机”)，它是由槽轮拖带的许多根直径0.12毫米左右的切割丝(钢丝)在硅棒上面快速移动，并借助“金刚砂”与“切割液”的磨削、携带、冷却等共同作用，将直径6～12英寸多晶硅棒一次切割成厚度为0.12～0.20毫米的几百片甚至几千片等尺寸硅片。

在“线切割机”的切割过程中，会用到大量的“切割液”和“碳化硅”，并且与切削下来的硅棒细粉(硅粉)混杂在一起，形成了大量的“废砂浆”。每年全国所有硅片切割厂家产生的“废砂浆”有几十万吨，而“废砂浆”回收利用厂家的处理能力又有限，使得相当一部分“废砂浆”得不到妥善处理，造成资源浪费和环境污染，十分令人惋惜。

“废砂浆回收利用项目”是一个发展前景十分良好的项目。世界环境的“低碳化”及能源的紧张，促进太阳能电池(光伏)产业的急速发展，从而为该项目开辟了广阔的市场空间，这个空间的年产值有几百亿元人民币。世界范围的“低碳”减排运动以及能源的紧张，促使人们发展洁净新能源，太阳能电池(光伏)无疑是我们最好的选择。抓住这良好的市场机遇，对个人经济及社会环境都将是一件相当有意义的事情。

目前废砂浆再回收通用处理是将固液分离，固态废料即为再回收包含碳化硅微粉的原料，然后对固态废料进行制浆、碱洗、酸洗、漂洗、烘干等等步骤得到纯度较高的碳化硅微粉。对于获得的纯度较高的碳化硅微粉需要进行化学分析，以保证获得的碳化硅满足要求。现有的化学分析的每道程序都相当繁琐，且结果不精确。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种碳化硅化学分析方法，实现程序简单、操作方便、结果精确。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种碳化硅化学分析方法，包括如下步骤：

(1)游离碳分析，包括如下步骤：

(11)将碳化硅微粉试样置于干燥箱内烘干20min以上，置于干燥器内冷却；

(12)将步骤(11)中获得的试样取出m克加入铂金锅内，计量铂金锅与试样的质量为m₁克；将铂金锅与试样置于电阻炉内炙烤20min以上，置于干燥器内冷却，计量炙烤后的铂金锅与试样的质量为m₂克；

(13)按下式计算游离碳的含量w(C.F)，以百分比计：

$w(C.F)=\frac{m_3\×100}{m}=\frac{(m_2-m_1)\×100}{m}$

其中，m₁为步骤(12)中炙烤前铂金锅与试样的总质量，m₂为步骤(12)中炙烤后铂金锅与试样的总质量，m₃为步骤(12)中炙烤后试样的总质量；

(2)三氧化二铁分析，包括如下步骤：

(21)将步骤(12)获得的试样使用超纯水润湿后，与硫酸0.3m毫升、硝酸2m毫升和氢氟酸15m毫升进行混合，在电沙浴内烘烤，直至白烟冒尽，置于干燥器内冷却；

(22)将步骤(21)获得的试样加入盐酸15m毫升后，预热3～5min，使用中速定量滤纸过滤，并使用盐酸反复洗滤；

(23)将步骤(22)获得的滤液加入超纯水至V₁毫升并混合均匀；

(24)将步骤(23)获得的试样取出V₂＝25V毫升，与磺基水杨酸10V毫升进行混合，将紫色试样使用氨水调色至稳定黄色，再过量2V毫升氨水，加入超纯水至50V毫升并混合均匀；

(25)将步骤(24)获得的试样以超纯水做参比溶液，使用分光光度计进行测量，具体为：使用1cm比色皿在波长420nm处分别测定试样和参比溶液的吸光度，将试样的吸光度减去参比溶液的吸光度后，在三氧化二铁标准溶液的工作曲线上查得三氧化二铁的质量；

(26)按下式计算三氧化二铁的含量w(Fe₂o₃)，以百分比计：

$w\left({\mathrm{Fe}}_2{o}_3\right)=\frac{m_4}{m\×\frac{V_2}{V_1}}\×100$

其中，m₄为步骤(25)得到的三氧化二铁的质量，V₁为步骤(23)得到的试样总体积，V₂为步骤(24)取出的试样的体积；

(3)碳化硅分析，包括如下步骤：

(31)将步骤(22)获得的滤渣协同中速定量滤纸放入铂金锅中炙烤20min以上，置于干燥器中冷却，计量铂金锅与试样的质量为m₆；

(32)按下式计算碳化硅的含量w(SiC)，以百分比计：

$w\left(SiC\right)=\frac{m_6-m_5}{m}\×100-w(C.F)$

其中，m₅为铂金锅的质量，m₆为步骤(32)中炙烤后铂金锅与试样的总质量，w(C.F)为以百分比计游离碳的含量。

优选的，所述步骤(25)中，三氧化二铁标准溶液的制法为：取烘干的、作为光谱纯试剂的三氧化二铁0.1000m'克加入1:1的盐酸30m'毫升和超纯水混合至每m'毫升溶液中含有0.0001m'克的三氧化二铁。

优选的，所述步骤(21)中，硫酸的质量浓度为50％，硝酸的密度为1.42g/cm³，氢氟酸的质量浓度≥40％；所述步骤(22)中，加入步骤(21)获得的试样中的盐酸的质量浓度为50％，反复洗涤用的盐酸的质量浓度为5％；所述步骤(24)中，磺基水杨酸的质量浓度为15％，氨水的质量浓度为50％。

有益效果：本发明提供的碳化硅化学分析方法，实现程序简单、操作方便、结果精确。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作更进一步的说明。

一种碳化硅化学分析方法，包括如下步骤：

(1)游离碳分析，包括如下步骤：

(11)将碳化硅微粉试样置于干燥箱内烘干30min后，置于干燥器内冷却5min；

(12)将步骤(11)中获得的试样取出m克加入铂金锅内，计量铂金锅与试样的质量为m₁克；将铂金锅与试样置于电阻炉内炙烤30min后(温度650±10℃)，置于干燥器内冷却，计量炙烤后的铂金锅与试样的质量为m₂克；

(13)按下式计算游离碳的含量w(C.F)，以百分比计：

$w(C.F)=\frac{m_3\×100}{m}=\frac{(m_2-m_1)\×100}{m}$

其中，m₁为步骤(12)中炙烤前铂金锅与试样的总质量，m₂为步骤(12)中炙烤后铂金锅与试样的总质量，m₃为步骤(12)中炙烤后试样的总质量；

(2)三氧化二铁分析，包括如下步骤：

(21)将步骤(12)获得的试样使用稍许超纯水润湿后，与硫酸0.3m毫升、硝酸2m毫升和氢氟酸15m毫升进行混合，在电沙浴内烘烤，直至白烟冒尽，取出置于干燥器内稍冷；

(22)将步骤(21)获得的试样加入盐酸15m毫升后，低温预热3～5min，使用中速定量滤纸过滤，并使用温热的盐酸反复洗滤7～8次；

(23)将步骤(22)获得的滤液加入超纯水至V₁毫升并混合均匀；

(24)将步骤(23)获得的试样取出V₂＝25V毫升，与磺基水杨酸10V毫升进行混合，将紫色试样使用氨水调色至稳定黄色，再过量2V毫升氨水，加入超纯水至50V毫升并混合均匀；

(25)将步骤(24)获得的试样以超纯水做参比溶液，使用分光光度计进行测量，具体为：使用1cm比色皿在波长420nm处分别测定试样和参比溶液的吸光度，将试样的吸光度减去参比溶液的吸光度后，在三氧化二铁标准溶液的工作曲线上查得三氧化二铁的质量；

(26)按下式计算三氧化二铁的含量w(Fe₂o₃)，以百分比计：

$w\left({\mathrm{Fe}}_2{o}_3\right)=\frac{m_4}{m\×\frac{V_2}{V_1}}\×100$

其中，m₄为步骤(25)得到的三氧化二铁的质量，V₁为步骤(23)得到的试样总体积，V₂为步骤(24)取出的试样的体积；

(3)碳化硅分析，包括如下步骤：

(31)将步骤(22)获得的滤渣协同中速定量滤纸放入铂金锅中炙烤30min后(温度650±10℃)，置于干燥器中冷却，计量铂金锅与试样的质量为m₆；

(32)按下式计算碳化硅的含量w(SiC)，以百分比计：

$w\left(SiC\right)=\frac{m_6-m_5}{m}\×100-w(C.F)$

其中，m₅为铂金锅的质量，m₆为步骤(32)中炙烤后铂金锅与试样的总质量，碳为以百分比计游离碳的含量。

所述步骤(25)中，三氧化二铁标准溶液的制法为：取烘干的、作为光谱纯试剂的三氧化二铁0.1000m'克加入1:1的盐酸30m'毫升和超纯水混合至每m'毫升溶液中含有0.0001m'克的三氧化二铁，此时溶液的体积约为1000m'毫升。

所述步骤(21)中，硫酸的质量浓度为50％，硝酸的密度为1.42g/cm³，氢氟酸的质量浓度≥40％；所述步骤(22)中，加入步骤(21)获得的试样中的盐酸的质量浓度为50％，反复洗涤用的盐酸的质量浓度为5％；所述步骤(24)中，磺基水杨酸的质量浓度为15％，氨水的质量浓度为50％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种碳化硅化学分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)游离碳分析，包括如下步骤：

(11)将碳化硅微粉试样置于干燥箱内烘干20min以上，置于干燥器内冷却；

(12)将步骤(11)中获得的试样取出m克加入铂金锅内，计量铂金锅与试样的质量为m₁克；将铂金锅与试样置于电阻炉内炙烤20min以上，置于干燥器内冷却，计量炙烤后的铂金锅与试样的质量为m₂克；

(13)按下式计算游离碳的含量w(C.F)，以百分比计：

$w(C.F)=\frac{m_3\×100}{m}=\frac{(m_2-m_1)\×100}{m}$

其中，m₁为步骤(12)中炙烤前铂金锅与试样的总质量，m₂为步骤(12)中炙烤后铂金锅与试样的总质量，m₃为步骤(12)中炙烤后试样的总质量；

(2)三氧化二铁分析，包括如下步骤：

(21)将步骤(12)获得的试样使用超纯水润湿后，与硫酸0.3m毫升、硝酸2m毫升和氢氟酸15m毫升进行混合，在电沙浴内烘烤，直至白烟冒尽，置于干燥器内冷却；

(22)将步骤(21)获得的试样加入盐酸15m毫升后，预热3～5min，使用中速定量滤纸过滤，并使用盐酸反复洗滤；

(23)将步骤(22)获得的滤液加入超纯水至V₁毫升并混合均匀；

(24)将步骤(23)获得的试样取出V₂＝25V毫升，与磺基水杨酸10V毫升进行混合，将紫色试样使用氨水调色至稳定黄色，再过量2V毫升氨水，加入超纯水至50V毫升并混合均匀；

(25)将步骤(24)获得的试样以超纯水做参比溶液，使用分光光度计进行测量，具体为：使用1cm比色皿在波长420nm处分别测定试样和参比溶液的吸光度，将试样的吸光度减去参比溶液的吸光度后，在三氧化二铁标准溶液的工作曲线上查得三氧化二铁的质量；

(26)按下式计算三氧化二铁的含量w(Fe₂o₃)，以百分比计：

$w\left({\mathrm{Fe}}_2{o}_3\right)=\frac{m_4}{m\×\frac{V_2}{V_1}}\×100$

其中，m₄为步骤(25)得到的三氧化二铁的质量，V₁为步骤(23)得到的试样总体积，V₂为步骤(24)取出的试样的体积；

(3)碳化硅分析，包括如下步骤：

(31)将步骤(22)获得的滤渣协同中速定量滤纸放入铂金锅中炙烤20min以上，置于干燥器中冷却，计量铂金锅与试样的质量为m₆；

(32)按下式计算碳化硅的含量w(SiC)，以百分比计：

$w\left(SiC\right)=\frac{m_6-m_5}{m}\×100-w(C.F)$

其中，m₅为铂金锅的质量，m₆为步骤(32)中炙烤后铂金锅与试样的总质量，w(C.F)为以百分比计游离碳的含量。

2.根据权利要求1所述的碳化硅化学分析方法，其特征在于：所述步骤(25)中，三氧化二铁标准溶液的制法为：取烘干的、作为光谱纯试剂的三氧化二铁0.1000m'克加入1:1的盐酸30m'毫升和超纯水混合至每m'毫升溶液中含有0.0001m'克的三氧化二铁。

3.根据权利要求1所述的碳化硅化学分析方法，其特征在于：所述步骤(21)中，硫酸的质量浓度为50％，硝酸的密度为1.42g/cm³，氢氟酸的质量浓度≥40％；所述步骤(22)中，加入步骤(21)获得的试样中的盐酸的质量浓度为50％，反复洗涤用的盐酸的质量浓度为5％；所述步骤(24)中，磺基水杨酸的质量浓度为15％，氨水的质量浓度为50％。