CN103343223B - 多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺及其一体化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺，包括将金属酸浸液加压注入隔膜压滤机的滤室内得到滤饼，对滤饼在0.2-0.6MPa下进行预压；预压状态下，用二段酸对滤饼进行二段酸浸；保持预压状态，用一段洗涤液不断洗涤酸浸后的滤饼；保持所述预压状态，向洗涤后的滤饼一侧通入70℃以下的气体吹气；吹气结束后，保持预压状态，向入料通道内通入气体进行反吹；反吹结束后，对滤室内物质进行高压压滤、卸渣即可。在此基础上，本发明还公开了用于上述工艺的装置。上述工艺和装置用于湿法电解行业中从矿石中提取金属化合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种对金属矿石进行多段酸浸、洗涤和压滤以提取金属的工艺，以及实现该工艺的一体化装置，属于湿法从矿石或精矿中提取金属化合物的技术领域。
背景技术
湿法电解工艺是一种可从金属矿石中提取出铜、铅、金、银、锰、锌、镍等金属的提取工艺。其中，锰钢合金常温下坚硬、韧性强，高温下柔软、易加工，可用于建造楼宇、桥梁和制造兵器，因此作为锰钢合金重要原料的金属锰需求量在逐年攀升；金属锌主要应用于电镀、合金制造和干电池领域，工业需求量也很大。目前，工业生产中，金属锰和锌的提取多采用湿法电解工艺。
一般来说，金属锰或锌的湿法电解工艺是将锰矿或锌精矿（焙烧后的锌焙砂）一次酸浸后获得锰盐或锌盐，再将锰盐或锌盐于电解槽内电解即得到金属锰或锌；但是由于剩余矿渣内仍残存有大量锰或锌金属，造成上述工艺的金属提取率低，浪费了资源，而且金属矿渣的堆积易造成环境污染。
为了提高金属锰或锌的提取率，工业上普遍采用多段酸浸的方法，如中国专利文献CN101899583A公开了一种锰粉酸浸液二段酸浸洗涤压滤一体化方法，包括将一段酸浸得到的锰粉酸浸液注入隔膜压滤机压滤后，将阳极液注入隔膜压滤机进行二段酸浸洗涤，之后用低浓度含锰溶液和循环水洗涤，最后压滤得到矿渣滤饼。经测试，上述技术将原有矿渣滤饼中的碳酸锰含量由1.5-2.0wt%降低至0.6wt%以下，硫酸锰含量由原来的1.5-2.0wt%降低至0.8wt%以下。又如中国专利文献CN102071311A公开了一种应用于电解金属锌行业的多段酸浸、多级逆流洗涤和压滤一体化的系统及方法。该系统包括隔膜压滤机，其进料口端连接有锌焙砂酸浸液入料池，出料口端分别连接有滤液池和收集液池；进料口端和出料口端之间还并列连接有废电积液循环池、循环洗涤水池、洗涤清水池。其工艺包括：（1）入料；（2）不同温度梯度的废电积液多段酸浸；（3）不同浓度含锌洗涤水的多级逆流洗涤；（4）对滤饼进行压滤。
上述技术通过多段酸浸的方法能够提高金属锰或锌的提取率，降低矿渣内残存的金属含量。但是，上述技术使用洗涤液冲洗矿渣时，矿渣容易在洗涤液的冲击力作用下破裂,使得矿渣局部未充分洗涤甚至无法洗涤,导致金属的提取率降低；而且，由于滤板上设置有流道，破裂产生的矿渣极易进入滤板流道中,造成滤板流道的堵塞。再有，上述洗涤过程仍需要消耗大量洗涤液才能有效漂洗出矿渣内可溶性锰或锌金属，不仅造成了水资源的浪费，而且会产生大量低浓度的锰或锌金属溶液,这些低浓度溶液中可利用的部分需经浓缩处理后才能继续使用，而浓缩处理往往需要消耗大量的能量，提高了工艺成本。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是现有技术用洗涤液冲洗矿渣时，矿渣滤饼容易在洗涤液的冲击力下破裂,使得矿渣局部未充分洗涤甚至无法洗涤,而且矿渣容易进入滤板流道中,造成滤板流道堵塞；进而提出一种洗涤过程中避免矿渣滤饼破裂，从而避免滤板流道被堵塞，且能最大程度提取出金属的多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺。
本发明所要解决的另一个技术问题是现有技术仍需消耗大量洗涤液才能漂洗出矿渣内的锰或锌金属，造成了水资源浪费；进而提出一种节约水资源的多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供了多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺，包括如下步骤，
（1）将金属酸浸液加压注入隔膜压滤机的滤室内得到滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.2-0.6MPa；
（2）在预压状态下，将二段酸注入所述滤室内对所述滤饼进行二段酸浸；
（3）所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将一段洗涤液注入所述滤室中进行一段洗涤；
（4）所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，向所述滤液通道内通入70℃以下的气体进行吹气；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道沿进料方向的末端通入气体进行反吹；
（6）反吹结束后，对所述滤室内的物质进行高压压滤，压滤结束后卸渣即可。
所述二段酸注入的压力为0.2-0.6MPa，所述二段酸的注入量为所述滤饼重量的30-200wt%，二段酸浸时间为5-120min；步骤1）中，所述金属酸浸液的注入压力为0.2-0.6MPa。
所述一段洗涤液的流量为2-20m3/h，一段洗涤液注入的压力为0.2-0.6MPa，一段洗涤时间为5-120min。
所述吹气的气体流量为0.5-25m3/min，气体温度为-10-60℃，气体压力为0.2-0.5MPa，吹气时间为2-30min。
所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，先将三段酸注入所述滤室中对滤饼进行三段酸浸，再进行一段洗涤；所述一段洗涤结束后，仍然保持所述预压状态，先将二段洗涤液不断注入所述滤室中进行二段洗涤，再在所述预压状态下向所述滤液通道内通入70℃以下的气体进行吹气，然后进行后续过程。
所述三段酸注入的压力为0.2-0.6MPa，所述三段酸的注入量为所述滤饼重量的30-200wt%，三段酸浸时间为5-90min；所述二段洗涤液的流量为2-20m3/h，二段洗涤液注入的压力为0.2-0.6MPa。
使用过的所述二段酸、三段酸、一段洗涤液和二段洗涤液可分别循环用于所述二段酸浸、三段酸浸、一段洗涤和二段洗涤过程。
所述金属酸浸液为锰酸浸液或锌酸浸液。
在上述基础上，本发明提供了一种用于多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺的装置，包括
隔膜压滤机，设置有入料口、滤液出口、进气口和出气口，由所述入料口向所述隔膜压滤机内延伸设置有入料通道；
二段酸储罐和一段洗涤液储罐，所述二段酸储罐和一段洗涤液储罐上均设置有出口；
吹气罐，设置有出口，所述滤液出口通过阀体择一与所述二段酸储罐的出口、所述一段洗涤液储罐的出口或所述吹气罐的出口相连通；
反吹气罐，设置有出口，所述入料通道沿入料方向的末端与所述反吹气罐的出口通过阀体相连通；
预压气罐和高压气罐，所述预压气罐和高压气罐上均设置有出口，所述隔膜压滤机的进气口通过阀体择一与所述预压气罐的出口或所述高压气罐的出口相连通。
还包括三段酸储罐和二段洗涤液储罐，所述三段酸储罐和二段洗涤液储罐上均设置有出口，所述滤液出口通过阀体择一与所述二段酸储罐的出口、所述一段洗涤液储罐的出口、所述吹气罐的出口、所述三段酸储罐的出口和所述二段洗涤液储罐的出口相连通；
还包括空压机，所述空压机上设置有出口，所述预压气罐和高压气罐上均设置有进口，所述空压机的出口与所述高压气罐的进口相连通，同时，所述空压机的出口通过调压阀与所述预压气罐的进口相连通。
本发明与现有技术方案相比具有以下有益效果：
（1）本发明所述多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺，包括1）将金属酸浸液加压注入隔膜压滤机的滤室内得到滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.2-0.6MPa；2）在预压状态下，将二段酸注入所述滤室内对所述滤饼进行二段酸浸；3）所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将一段洗涤液不断注入所述滤室中进行一段洗涤；4）所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，向所述滤液通道内通入70℃以下的气体进行吹气；5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道沿进料方向的末端通入气体进行反吹；6）反吹结束后，对所述滤室内的物质进行高压压滤，压滤结束后卸渣即可。
将加压的金属酸浸液注入隔膜压滤机滤室内，在滤板的作用下使金属酸浸液中的液体过滤出去，留下滤饼，而后使滤饼保持在0.2-0.6MPa的预压状态下，对滤饼进行二段酸浸和一段洗涤。在上述二段酸浸和一段洗涤过程中，预压力能够使滤料聚集在一起形成滤饼，因而滤料不容易在液体的冲击力下破碎开，滤渣也不容易进入滤板流道中，同时滤饼在预压力下能够保持一定的疏松状态，向该疏松状态下的滤饼注入的酸液和洗涤液能够最大程度地提取出滤饼内的可溶性金属，并且预压状态下的滤饼在二段酸浸和一段洗涤过程中不会被液体冲击压实，因而维持了滤饼稳定的疏松度，从而稳定了二段酸和一段洗涤液对滤饼中可溶性金属的提取效果；避免了现有技术中金属矿渣滤饼容易在洗涤液的冲击力下破裂,使得矿渣局部未充分洗涤甚至无法洗涤,而且矿渣容易进入滤板流道中,造成滤板流道堵塞的问题。
而且，洗涤后的滤饼内以及滤饼外侧仍存有大量洗涤液，向一段洗涤后的滤饼一侧吹入70℃以下的气体，可以使洗涤液包覆在气体气泡外表面，形成包覆有液膜的气泡。由于该气泡的体积比洗涤液分子的体积大，当包覆液膜的气泡穿过滤饼孔道时，气泡会随着孔道的内部形状发生适形性变化，从而使气泡上的液膜可以与孔道内壁完全贴合接触，液膜能够更容易捕捉并溶解掉孔道内壁上的可溶性金属离子，而且由于包覆有液膜的气泡体积大，通过孔道的时间相比洗涤液分子更长，因而气泡上的液膜能够更充分地与孔道内的可溶性金属离子结合，从而通过本发明的方法只消耗很少的洗涤液就能够最大程度地提取出可溶性金属离子；避免了现有技术中需要消耗大量洗涤液才能漂洗出矿渣内的锰或锌金属，造成了水资源浪费的问题。
最后，反吹过程能够去除入料口和入料通道中残存的金属酸浸液，从而避免入料口堵塞以及卸渣时入料通道内的物料污染隔膜压滤机滤布的问题。
（2）本发明所述多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺，所述一段洗涤液的流量为2-20m3/h，一段洗涤液注入的压力为0.2-0.6MPa，一段洗涤时间为5-120min。在上述流量、注入压力和时间条件下进行一段洗涤，能够进一步提高可溶性金属的提取量，并且在该流量、压力和洗涤时间下，洗涤液不会压实预压状态下的滤饼，使滤饼的疏松度稳定在可充分洗涤的范围内。
（3）本发明所述多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺，二段酸注入的压力为0.2-0.6MPa，所述二段酸的注入量为所述滤饼重量的30-200wt%，二段酸浸时间为5-120min。步骤1）中，所述金属酸浸液的注入压力为0.2-0.6MPa。在上述条件下进行二段酸浸，能够进一步提高滤饼中可溶性金属的浸出量，从而进一步提高金属的提取率，而且上述压力的酸液不会将预压状态下的滤饼压实，滤饼的疏松度仍保持在可实施二段酸浸的范围内。步骤1）中金属酸浸液的注入压力能够使过滤出的滤饼中的颗粒分散均匀，从而能够进一步稳定预压状态下滤饼的疏松度。
（4）本发明所述多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺，所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，先将三段酸注入所述滤室中对滤饼进行三段酸浸，再进行一段洗涤过程；所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，先将二段洗涤液不断注入所述滤室中进行二段洗涤，再进行后续过程；使用过的所述二段酸、三段酸、一段洗涤液和二段洗涤液可分别循环用于所述二段酸浸、三段酸浸、一段洗涤和二段洗涤过程。为了进一步提高滤饼中可溶性金属的提取效果，可以增加三段酸浸和二段洗涤过程，通过循环使用酸液或洗涤液可大大减少酸液和洗涤液的总使用量，降低了成本且对环境友好；而且三段酸浸和二段酸浸的操作条件结合预压条件可以使滤饼保持稳定的疏松度，从而使滤饼既不会被压实又能够进一步提高其中金属的提取量。
（5）本发明所述多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取装置，包括隔膜压滤机，设置有入料口、滤液出口、进气口和出气口，由所述入料口向所述隔膜压滤机内延伸设置有入料通道；二段酸储罐和一段洗涤液储罐，所述二段酸储罐和一段洗涤液储罐上均设置有出口；吹气罐，设置有出口，所述滤液出口通过阀体择一与所述二段酸储罐的出口、所述一段洗涤液储罐的出口或所述吹气罐的出口相连通；反吹气罐，设置有出口，所述入料通道沿入料方向的末端与所述反吹气罐的出口通过阀体相连通；预压气罐和高压气罐，所述预压气罐和高压气罐上均设置有出口，所述隔膜压滤机的进气口通过阀体择一与所述预压气罐的出口或所述高压气罐的出口相连通。
该装置可实现金属酸浸液的二段酸浸洗涤压滤工艺：将金属酸浸液经入料口以一定压力送入隔膜压滤机中过滤得滤饼，关闭入料口，打开预压气罐和进气口连接线上的阀体，将气体输入压滤机隔膜腔室内对滤饼进行预压，预压力为0.2-0.6MPa；保持预压状态，将二段酸液经滤液出口送入隔膜压滤机中对滤饼进行二段酸浸，之后将酸液排出；仍然保持预压状态，将一段洗涤液由滤液出口不断注入滤室进行一段洗涤，洗涤结束后将洗涤液引出；保持预压状态，打开吹气罐的阀体，经滤液出口向滤饼一侧吹气，以促进洗涤液通过并充分洗涤滤饼；之后关闭吹气罐的阀体，保持预压状态，打开反吹气罐和入料通道间的阀体，对入料通道内残存物料进行反吹；反吹结束后，关闭预压气罐和进气口连接线上的阀体，同时打开高压气罐和进气口连接线上的阀体，将高压气体输入压滤机隔膜腔室内进行高压压滤，最后卸掉滤室内的滤渣。该装置将金属酸浸液的二段酸浸洗涤压滤工艺集成在一个装置内完成，可通过自动控制开关完成各个步骤间的切换，便于工业化推广使用。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被理解，本发明结合附图和具体实施方式对本发明的内容进行进一步的说明；
图1为本发明所述多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取装置的结构示意图；
图2为本发明所述带有三段酸储罐和二段洗涤液储罐的多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取装置的结构示意图；
图3为本发明所述带有三段酸储罐、二段洗涤液储罐、空压机和调压阀的多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取装置的结构示意图；
其中附图标记为：1-隔膜压滤机，2-入料口，3-滤液出口，4-进气口，5-出气口，6-二段酸储罐，7-一段洗涤液储罐，8-反吹气罐，9-预压气罐，10-高压气罐，11-吹气罐，12-三段酸储罐，13-二段洗涤液储罐，14-空压机，15-调压阀。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述多段酸浸、洗涤和压滤工艺，包括如下步骤，
（1）将一段酸浸得到的锰酸浸液以0.2MPa压力注入隔膜压滤机的滤室内，滤液沿滤液通道流出后得到5t滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.2MPa；
（2）在预压状态下，将1.5t、7v%的硫酸以0.2MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行二段酸浸，二段酸浸的时间为5min；
（3）所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将水以0.2MPa的压力、2m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一段洗涤，一段洗涤时间为120min；
（4）所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，向所述滤室内一段洗涤后的滤饼一侧通入流量为0.5m3/min、压力为0.2MPa、温度为-10℃的空气进行吹气，吹气时间为30min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道内通入压力为0.4MPa的常温空气进行反吹；
（6）反吹结束后，将所述滤室内的物质在1.6MPa下进行高压压滤，压滤结束后卸料得到滤渣1。
实施例2
本实施例所述多段酸浸、洗涤和压滤工艺，包括如下步骤，
（1）将一段酸浸得到的锰酸浸液以0.6MPa压力注入隔膜压滤机的滤室内，滤液沿滤液通道流出后得到4t滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.6MPa；
（2）在预压状态下，将8t浓度为6v%的70℃的盐酸以0.6MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行二段酸浸，二段酸浸的时间为120min；
（3）所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将70℃的水以0.6MPa的压力、20m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一段洗涤，一段洗涤时间为5min；
（4）所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，向所述滤室内一段洗涤后的滤饼一侧通入流量为25m3/min、压力为0.5MPa、温度为60℃的空气进行吹气，吹气时间为2min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道内通入压力为0.8MPa的常温空气进行反吹；
（6）反吹结束后，将所述滤室内的物质在0.8MPa下进行高压压滤，压滤结束后卸料得到滤渣2。
实施例3
本实施例所述多段酸浸、洗涤和压滤工艺，包括如下步骤，
（1）将一段酸浸得到的锰酸浸液以0.5MPa压力注满隔膜压滤机的滤室，滤液沿滤液通道流出后得到5t滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.4MPa；
（2）在预压状态下，将5t浓度为5v%的50℃的磷酸以0.4MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行二段酸浸，二段酸浸的时间为100min；
（3）所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将50℃的水以0.5MPa的压力、15m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一段洗涤，一段洗涤时间为100min；
（4）所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，向所述滤室内一段洗涤后的滤饼一侧通入流量为20m3/min、压力为0.3MPa、温度为70℃的空气进行吹气，吹气时间为10min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道内通入压力为0.8MPa的常温空气进行反吹；
（6）反吹结束后，将所述滤室内的物质在1MPa下进行高压压滤，压滤结束后卸料得到滤渣3。
实施例4
本实施例所述多段酸浸、洗涤和压滤工艺，包括如下步骤，
（1）将一段酸浸得到的锰酸浸液以0.4MPa压力注满隔膜压滤机的滤室，滤液沿滤液通道流出后得到5t滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.5MPa；
（2）在预压状态下，将2t浓度为8v%的70℃的乙酸以0.3MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行二段酸浸，二段酸浸的时间为60min；所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将4t浓度为20v%的95℃的氢氟酸以0.2MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行三段酸浸，三段酸浸的时间为90min；
（3）所述三段酸浸结束后，保持所述预压状态，将70℃的水以0.4MPa的压力、10m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一段洗涤，一段洗涤时间为90min；所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，将95℃的水以0.6MPa的压力、20m3/h的流量不断注入所述滤室中进行二段洗涤，二段洗涤时间为90min；
（4）二段洗涤结束后，保持预压状态，向所述滤室内一段洗涤后的滤饼一侧通入流量为15m3/min、压力为0.4MPa、温度为30℃的空气进行吹气，吹气时间为20min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道内通入压力为0.8MPa的常温空气进行反吹；
（6）反吹结束后，将所述滤室内的物质在1.6MPa下进行高压压滤，压滤结束后卸料得到滤渣4。
实施例5
本实施例所述多段酸浸、洗涤和压滤工艺，包括如下步骤，
（1）将一段酸浸得到的锰酸浸液以0.3MPa压力注满隔膜压滤机的滤室，滤液沿滤液通道流出后得到4.5t滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.3MPa；
（2）在预压状态下，将1.2t浓度为6v%的常温磷酸以0.3MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行二段酸浸，二段酸浸的时间为90min；所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将2t浓度为10v%的70℃的氢氟酸以0.6MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行三段酸浸，三段酸浸的时间为5min；
（3）所述三段酸浸结束后，保持所述预压状态，将常温水以0.3MPa的压力、18m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一段洗涤，一段洗涤时间为60min；所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，将70℃的水以0.2MPa的压力、2m3/h的流量不断注入所述滤室中进行二段洗涤，二段洗涤时间为120min；
（4）二段洗涤结束后，保持预压状态，向所述滤室内一段洗涤后的滤饼一侧通入流量为10m3/min、压力为0.3MPa、温度为50℃的空气进行吹气，吹气时间为25min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道内通入压力为1MPa的常温空气进行反吹；
（6）反吹结束后，将所述滤室内的物质在1MPa下进行高压压滤，压滤结束后卸料得到滤渣5。
实施例6
本实施例所述多段酸浸、洗涤和压滤工艺，包括如下步骤，
（1）将一段酸浸得到的锌酸浸液以0.2MPa压力注入隔膜压滤机的滤室内，滤液沿滤液通道流出后得到5t滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.2MPa；
（2）在预压状态下，将1.5t浓度为8v%的70℃的硫酸以0.2MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行二段酸浸，二段酸浸的时间为5min；
（3）所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将70℃的水以0.2MPa的压力、2m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一段洗涤，一段洗涤时间为120min；
（4）所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，向所述滤室内一段洗涤后的滤饼一侧通入流量为0.5m3/min、压力为0.2MPa、温度为-10℃的空气进行吹气，吹气时间为30min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道内通入压力为0.8MPa的常温空气进行反吹；
（6）反吹结束后，将所述滤室内的物质在1.2MPa下进行高压压滤，压滤结束后卸料得到滤渣6。
实施例7
本实施例所述多段酸浸、洗涤和压滤工艺，包括如下步骤，
（1）将一段酸浸得到的锌酸浸液以0.6MPa压力注入隔膜压滤机的滤室内，滤液沿滤液通道流出后得到4t滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.6MPa；
（2）在预压状态下，将8t浓度为6v%的95℃的盐酸以0.6MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行二段酸浸，二段酸浸的时间为120min；
（3）所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将95℃的水以0.6MPa的压力、20m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一段洗涤，一段洗涤时间为5min；
（4）所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，向所述滤室内一段洗涤后的滤饼一侧通入流量为25m3/min、压力为0.5MPa、温度为60℃的空气进行吹气，吹气时间为2min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道内通入压力为0.6MPa的常温空气进行反吹；
（6）反吹结束后，将所述滤室内的物质在1.5MPa下进行高压压滤，压滤结束后卸料得到滤渣7。
实施例8
本实施例所述多段酸浸、洗涤和压滤工艺，包括如下步骤，
（1）将一段酸浸得到的锌酸浸液以0.4MPa压力注满隔膜压滤机的滤室，滤液沿滤液通道流出后得到4t滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.3MPa；
（2）在预压状态下，将4t浓度为6v%的常温磷酸以0.4MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行二段酸浸，二段酸浸的时间为100min；
（3）所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将常温水以0.5MPa的压力、15m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一段洗涤，一段洗涤时间为100min；
（4）所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，向所述滤室内一段洗涤后的滤饼一侧通入流量为20m3/min、压力为0.4MPa、温度为50℃的空气进行吹气，吹气时间为20min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道内通入压力为1MPa的常温空气进行反吹；
（6）反吹结束后，将所述滤室内的物质在0.8MPa下进行高压压滤，压滤结束后卸料得到滤渣8。
实施例9
本实施例所述多段酸浸、洗涤和压滤工艺，包括如下步骤，
（1）将一段酸浸得到的锌酸浸液以0.3MPa压力注满隔膜压滤机的滤室，滤液沿滤液通道流出后得到4.2t滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.3MPa；
（2）在预压状态下，将1.2t浓度为10v%的50℃的磷酸以0.3MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行循环二段酸浸，二段酸浸的时间为90min，循环二段酸浸是指将引出的使用过的磷酸继续循环用于二段酸浸；所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将1t浓度为10v%的70℃的氢氟酸以0.5MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行循环三段酸浸，三段酸浸的时间为60min；
（3）所述三段酸浸结束后，保持所述预压状态，将50℃的水以0.3MPa的压力、18m3/h的流量不断注入所述滤室中进行循环一段洗涤，一段洗涤时间为60min，循环一段洗涤是指将引出的使用过的水继续循环用于一段洗涤；所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，将70℃的水以0.4MPa的压力、15m3/h的流量不断注入所述滤室中进行循环二段洗涤，二段洗涤时间为100min；
（4）二段洗涤结束后，保持预压状态，向所述滤室内一段洗涤后的滤饼一侧通入流量为10m3/min、压力为0.3MPa、温度为50℃的空气进行吹气，吹气时间为25min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的入料通道内通入压力为1MPa的常温空气进行反吹；
（6）反吹结束后，将所述滤室内的物质在1.5MPa下进行高压压滤，压滤结束后卸料得到滤渣9。
上述实施例1-9所使用的多段酸浸、洗涤和压滤装置的结构如图1所示，包括隔膜压滤机1，设置有入料口2、滤液出口3、进气口4和出气口5，由所述入料口2向所述隔膜压滤机1内延伸设置有入料通道；所述隔膜压滤机1为现有的隔膜压滤机1，所述入料口2与隔膜压滤机1的滤室相连通，所述滤液出口3与隔膜压滤机1滤板一侧的滤液流道相连通，所述进气口4和出气口5与隔膜压滤机1的中隔膜腔室相连通；在本实施例中，所述入料口2处设置有加压泵，用于为注入的金属酸浸液加压。二段酸储罐6和一段洗涤液储罐7，所述二段酸储罐6和一段洗涤液储罐7上均设置有出口；吹气罐11，设置有出口，所述滤液出口3通过阀体择一与所述二段酸储罐6的出口、所述一段洗涤液储罐7的出口或所述吹气罐11的出口相连通；在二段酸储罐6内部或二段酸储罐6与滤液出口3的连接管线上设置有用于加热二段酸液的加热部件，在一段洗涤液储罐7内部或一段洗涤液储罐7与滤液出口3的连接管线上设置有用于加热一段洗涤液的加热部件，在本实施例中，所述二段酸储罐6、一段洗涤液储罐7和吹气罐11的出口处均设置有加压泵和流量计，用于控制注入隔膜压滤机1中的二段酸液、一段洗涤液和吹入气体的压力和流量，所述二段酸储罐6和一段洗涤液储罐7内设置有加热部件，用于将二段酸液和一段洗涤液加热至95℃以下。反吹气罐8，设置有出口，所述入料通道沿入料方向的末端与所述反吹气罐8的出口通过阀体相连通；预压气罐9和高压气罐10，所述预压气罐9和高压气罐10上均设置有出口，所述隔膜压滤机1的进气口4通过阀体择一与所述预压气罐9的出口或所述高压气罐10的出口相连通，在本实施例中，所述低压气罐和高压气罐10出口处的阀体可调压。其中，所使用的隔膜压滤机1为市售的常用机械，其一般结构包括机架部分、过滤部分、液压部分和电气控制部分，机架部分主要由止推板、压紧板、油缸座和主梁等组成，机架部分、液压部分和电气控制部分的制造工艺均为现有技术，在此不再赘述。过滤部分包括按次序排列在主梁上的过滤板和隔膜板，相间排列的过滤板和隔膜板形成若干个独立的过滤单元，过滤板和隔膜板间形成过滤单元的滤室，隔膜压滤机1上设置有经入料通道与滤室相通的入料口2；隔膜板上设置有用于压滤时充入气体的隔膜腔室，隔膜压滤机1上设置有与隔膜腔室相通的进气口4和出气口5；滤板上单侧设置有滤液通道，隔膜压滤机1上设置有与滤液通道相通的滤液出口3；使用时，过滤板与隔膜板间密封连接。
使用上述装置实现实施例1-9的工艺时，将金属酸浸液经入料口2以一定压力送入隔膜压滤机1中过滤得滤饼，关闭入料口2，打开预压气罐9和进气口4连接线上的阀体，将气体输入压滤机隔膜腔室内对滤饼进行预压，预压力为0.2-0.6MPa；保持预压状态，将一定温度的二段酸液经滤液出口3送入隔膜压滤机1中对滤饼进行二段酸浸，之后将酸液排出；仍然保持预压状态，将一定温度的一段洗涤液由滤液出口3不断注入滤室进行一段洗涤，洗涤结束后将洗涤液引出；保持预压状态，打开吹气罐11的阀体，经滤液出口3向滤饼一侧吹气，以促进洗涤液通过并充分洗涤滤饼；之后关闭吹气罐11的阀体，保持预压状态，打开反吹气罐8和入料通道间的阀体，对入料通道内残存物料进行反吹；反吹结束后，关闭预压气罐9和进气口4连接线上的阀体，同时打开高压气罐10和进气口4连接线上的阀体，将高压气体输入压滤机隔膜腔室内进行高压压滤，最后卸掉滤室内的滤渣。
在此基础上，如图2所示，还包括三段酸储罐12和二段洗涤液储罐13，所述三段酸储罐12和二段洗涤液储罐13上均设置有出口，所述滤液出口3通过阀体择一与所述二段酸储罐6的出口、所述一段洗涤液储罐7的出口、所述吹气罐11的出口、所述三段酸储罐12的出口和所述二段洗涤液储罐13的出口相连通。在三段酸储罐12内部或三段酸储罐12与滤液出口3的连接管线上设置有用于加热三段酸液的加热部件，在二段洗涤液储罐13内部或二段洗涤液储罐13与滤液出口3的连接管线上设置有用于加热二段洗涤液的加热部件，在本实施例中，所述三段酸储罐12和二段洗涤液储罐13内设置有加热部件，用于将三段酸液和二段洗涤液加热至95℃以下。完成二段酸浸后进行三段酸浸，之后再依次进行一段洗涤、二段洗涤、吹气、反吹和高压压滤过程，以提高金属提取率。
在上述装置结构的基础上，如图3所示，所述多段酸浸、洗涤和压滤装置还包括空压机14，所述空压机14上设置有出口，所述预压气罐9和高压气罐10上均设置有进口，所述空压机14的出口与所述高压气罐10的进口相连通，同时，所述空压机14的出口通过调压阀15与所述预压气罐9的进口相连通。空压机14产生的气体可直接作为高压气体存储于高压气罐10中备用，或者经调压后作为低压气体存储于预压气罐9中备用。
对比例1
本对比例为中国专利文献CN101899583A中的实施例：
（1）将一段酸浸得到的锰酸浸液注入隔膜压滤机中，压滤液流入滤液池中，当滤渣完全充满整个隔膜压滤机的滤室时，关闭阀和泵；
（2）将含锰浓度为12.7g/L、硫酸浓度为48g/L的阳极液以0.28MPa的压力注入隔膜压滤机内进行30min的二段酸浸和循环洗涤；
（3）将8g/L的含锰溶液以0.28MPa的压力注入隔膜压滤机内进行15min的循环洗涤；
（4）将清水以0.28MPa的压力注入隔膜压滤机内进行漂洗，待洗出水的流出量为渣重的30wt%时，停止漂洗；对滤室内物质进行压滤得到滤渣10。
对比例2
（1）将一段酸浸得到的锰酸浸液注入隔膜压滤机中，压滤液流入滤液池中，当滤渣完全充满整个隔膜压滤机的滤室时得到4t滤饼，关闭阀和泵；
（2）将4t浓度为5v%的50℃的盐酸以0.2MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行100min的二段酸浸；
（3）所述二段酸浸结束后，将50℃的清水以0.2MPa的压力和30m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一次性漂洗；
（4）漂洗结束后，向隔膜压滤机的入料通道中通入5MPa的常温空气进行反吹；
（5）反吹结束后，将所述滤室内的物质在1MPa下进行压滤，得到滤渣11。
对比例3
本对比例为中国专利文献CN102071311A中的实施例：
（1）打开入料口的泵和阀，将一次酸浸得到的锌酸浸液注入隔膜压滤机滤室中，当滤渣充满整个滤室时，关闭泵和阀；
（2）将75-80℃的废电积液以0.25-0.3MPa的洗涤压力注入隔膜压滤机内进行二次酸浸和循环洗涤，洗涤时间为98min，所使用废电积液中锌浓度为54.28g/L、硫酸浓度为140.77g/L；
（3）将95-97℃的废电积液以0.1-0.6MPa的洗涤压力注入隔膜压滤机内进行三次酸浸和循环洗涤，洗涤时间为68min，所使用废电积液中锌浓度为43.08g/L、硫酸浓度为120.99g/L；
（4）将28℃的含锌洗涤水以0.1-0.6MPa的洗涤压力注入隔膜压滤机内进行26min的循环洗涤；
（5）将28℃的洗涤清水以0.1-0.6MPa的洗涤压力注入隔膜压滤机中进行6min的循环洗涤；
（6）洗涤结束后，对滤室内物质进行压滤得到滤渣12。
对比例4
（1）将一段酸浸得到的锌酸浸液注入隔膜压滤机中，压滤液流入滤液池中，当滤渣完全充满整个隔膜压滤机的滤室得到4t的滤饼，关闭阀和泵；
（2）将4t浓度为10v%的50℃的硫酸以0.2MPa的压力注入所述滤室中对所述滤饼进行120min的二段酸浸；
（3）所述二段酸浸结束后，将50℃的清水以0.2MPa的压力和30m3/h的流量不断注入所述滤室中进行一次性漂洗；
（4）漂洗结束后，对所述滤室内的物质进行压滤，得到滤渣13。
测试例
（1）观察实施例1-9和对比例1-4压滤后卸除得到的滤渣形貌，结果见下表；
（2）测量实施例1-9和对比例1-4中所有洗涤过程的总用水量，结果见下表；
（3）测定实施例1-5和对比例1-2所得滤渣中碳酸锰和硫酸锰的含量；测定实施例6-9和对比例3-4所得滤渣中锌的含量，结果见下表。
由上述测试结果可以看出：
（1）本发明所述工艺得到的滤渣相比对比例1-4的滤渣破损程度小，因而滤渣不会因破碎而造成局部洗涤不充分的问题，并且滤渣破损程度小较不容易进入滤板的流道中堵塞流道；
（2）本发明所述工艺洗涤过程的耗水量远低于对比例1-4的耗水量，而滤渣中残留金属量却低于对比例1-4，证明在本发明所述工艺条件下操作不仅可以大幅度回收滤渣中的锰、锌金属，而且可以大大减少用水量，节约成本。
（3）本发明所述工艺滤渣中的锰、锌含量均低于对比例，说明在本发明所述工艺条件下操作可提高矿渣中金属的提取率。
虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细的阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
Claims (7)
1.多段酸浸、洗涤和压滤的金属提取工艺，包括如下步骤，
（1）将金属酸浸液加压注入隔膜压滤机（1）的滤室内得到滤饼，对所述滤饼进行预压，预压压力为0.2-0.5MPa；
（2）在预压状态下，将二段酸注入所述滤室内对所述滤饼进行二段酸浸；
（3）所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，将一段洗涤液注入所述滤室中进行一段洗涤；
（4）所述一段洗涤结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机的滤液通道内通入70℃以下的气体进行吹气,所述吹气的气体流量为0.5-25m3/min，气体温度为-10-60℃，气体压力为0.2-0.5MPa，吹气时间为2-30min；
（5）所述吹气结束后，保持所述预压状态，向所述隔膜压滤机（1）的入料通道沿进料方向的末端通入气体进行反吹；
（6）反吹结束后，对所述滤室内的物质进行高压压滤，压滤结束后卸渣即可。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述二段酸注入的压力为0.2-0.6MPa，所述二段酸的注入量为所述滤饼重量的30-200wt%，二段酸浸时间为5-120min；步骤1）中，所述金属酸浸液的注入压力为0.2-0.6MPa。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所述一段洗涤液的流量为2-20m3/h，一段洗涤液注入的压力为0.2-0.6MPa，一段洗涤时间为5-120min。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述二段酸浸结束后，保持所述预压状态，先将三段酸注入所述滤室中对滤饼进行三段酸浸，再进行一段洗涤；所述一段洗涤结束后，仍然保持所述预压状态，先将二段洗涤液不断注入所述滤室中进行二段洗涤，再在所述预压状态下向所述隔膜压滤机的滤液通道内通入70℃以下的气体进行吹气，然后进行后续过程。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，所述三段酸注入的压力为0.2-0.6MPa，所述三段酸的注入量为所述滤饼重量的30-200wt%，三段酸浸时间为5-90min；所述二段洗涤液的流量为2-20m3/h，二段洗涤液注入的压力为0.2-0.6MPa。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，使用过的所述二段酸、三段酸、一段洗涤液和二段洗涤液可分别循环用于所述二段酸浸、三段酸浸、一段洗涤和二段洗涤过程。
7.根据权利要求5或6所述的工艺，其特征在于，所述金属酸浸液为锰酸浸液或锌酸浸液。
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