CN103341894B - 一种石蜡-硅烷复合防水剂及其制备方法 - Google Patents
一种石蜡-硅烷复合防水剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种石蜡-硅烷复合防水剂，由如下重量份的组分制得：石蜡1-2000份，链烷基三烷氧基硅烷1-2000份，非离子型表面活性剂1-500份，阴离子型表面活性剂1-200份，助表面活性剂1-200份，脂肪酸1-200份，水1-10000份。本发明在现有石蜡防水剂的基础上添加链烷基三烷氧基硅烷，所得的复合防水剂粒径小，稳定性高，可与木材良好结合，有效成分能够顺利进入木材细胞壁中，极大地提高木材的疏水性和尺寸稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种石蜡-硅烷复合防水剂及其制备方法，属于木材加工领域。
背景技术
石蜡乳液是一种由表面活性剂所稳定的石蜡分散在水中形成的乳状液，因其在使用时无需加热熔融或用溶剂溶解，具有分布均匀、覆盖性好、高效经济等优点，在木材行业中应用广泛。CN101633785公开了一种应用于人造板防水剂领域的石蜡乳液及其制备方法，使用蜡、亲水性非离子表面活性剂、油酯和水经搅拌制得的石蜡乳液，可以有效地提高人造板的防水性能。US07264886B2公开了一种可以与铜氨类与季铵盐类木材防腐剂复配的石蜡乳液配方，使用蜡、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂与水制备乳液，提高木材的防水性能。
作为木材的防水剂来说，最经济有效的就是石蜡乳液，在国内，石蜡乳液也被广泛应用于人造板的防水剂，但是实木用石蜡乳液比人造板用石蜡乳液在粒径方面的要求更严格，这是因为人造板结构单元小，因此对防水剂的渗透性方面没有要求，所以所用的防水剂粒径较大。而对于实木处理中所采用的石蜡乳液防水剂来说，所用的木材防水剂必须粒径尽量小，并且有很好的剪切稳定性，才能达到良好的处理效果。因此，现有石蜡防水剂最大的不足是粒径偏大，如何能进一步降低石蜡防水剂的粒径，是石蜡乳液研发的重点。此外，现有石蜡防水剂还有以下不足：（1）木材作为一种极性强的材料，与石蜡这种非极性物质之间结合作用弱；（2）石蜡分子量较高，难以进入细胞壁，因此对木材的尺寸稳定性提高有局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种石蜡-硅烷复合防水剂。
本发明的另一目的是提供一种石蜡-硅烷复合防水剂的制备方法。
为了实现第一目的，本发明采用如下技术方案。
一种石蜡-硅烷复合防水剂，由如下重量份的组分制得：石蜡1-2000份，链烷基三烷氧基硅烷1-2000份，非离子型表面活性剂1-500份，阴离子型表面活性剂1-200份，助表面活性剂1-200份，脂肪酸1-200份，水1-10000份。
其中，所述石蜡为本领域技术人员所理解的，通过市售得到的，熔点为48-64℃固体石蜡，包括但不限于精炼石蜡，半精炼石蜡，粗石蜡；优选50-62℃固体石蜡，进一步优选54-58℃固体石蜡。
所述链烷基三烷氧基硅烷为R1Si(OR2)3，其中取代基R1为C1-C18链烷基，优选C4-C12链烷基，进一步优选C12链烷基；R2为甲基、乙基或丙基。
所述非离子表面活性剂选自失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚类、聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
所述阴离子表面活性剂选自硬脂酸钠、烷基磺酸钠、琥珀酸酯磺酸盐或木质素磺酸盐中的一种或两种以上。
所述助表面活性剂选自异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇或2-己醇中的一种或两种以上。
所述脂肪酸选自油酸、硬脂酸或月桂酸中的一种或两种以上。
作为本发明的一个优选实施方式，所述石蜡-硅烷复合防水剂，由如下重量份的组分制得：石蜡1-1000份，链烷基三烷氧基硅烷1-1000份，非离子型表面活性剂1-200份，阴离子型表面活性剂1-50份，助表面活性剂1-50份，脂肪酸1-50份，水1-8000份。
作为本发明的更近一步优选实施方式，所述石蜡-硅烷复合防水剂，由如下重量份的组分制得：石蜡500-1000份，链烷基三烷氧基硅烷500-1000份，非离子型表面活性剂100-200份，阴离子型表面活性剂20-40份，助表面活性剂20-40份，脂肪酸20-40份，水3000-6000份。
上述石蜡-硅烷复合防水剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将固体石蜡在70-100℃下完全融解；
2）搅拌条件下，向融解后的石蜡中依次加入链烷基三烷氧基硅烷、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、助表面活性剂、脂肪酸，得到混合液；
3）维持融解温度和搅拌速度，向混合液中加入适量的水，得到初乳液；
4）将初乳液高压均质，制得石蜡-硅烷复合防水剂。
其中，所述各原料配比同上所述。
所述步骤1）中融解温度优选为80-90℃；
所述步骤2）和步骤3）中搅拌速度2000-10000rpm，优选3000-6000rpm；所有原料在10-30min之内匀速投入。
所述步骤4）中均质压力为20-80MPa，优选为40-60MPa；均质次数为1-2次，优选为2次。
本发明在现有石蜡防水剂的基础上添加链烷基三烷氧基硅烷，所得的复合防水剂粒径较小，稳定性高，可与木材良好结合，有效成分顺利进入木材细胞壁中，极大地提高木材的疏水性和尺寸稳定性。
附图说明
图1为经本发明防水剂处理后的南方松的吸水率图。
图2为经本发明防水剂处理后的青杨的吸水率图。
图3（a）为实施例1防水剂处理后青杨的横切面SEM图。
图3（b）为实施例1防水剂处理后青杨的Si元素分布图。
图3（c）为实施例1防水剂处理后南方松的横切面SEM图。
图3（d）为实施例1防水剂处理后南方松的Si元素分布图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1）将54号半精炼固体石蜡（燕山石化，工业品）135g在80℃下完全融解；
2）在搅拌速度3000rpm下，向融解后的石蜡中依次加入135g正十二烷基三烷氧基硅烷（济南国邦化工，工业品）及15g失水山梨醇脂肪酸酯span80、35g聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯tween80、20g硬脂酸钠、20g硬脂酸和20g正戊醇，得到混合液；
3）维持融解温度和搅拌速度，向混合液中加入620g水，得到初乳液；
所有原料在10min之内全部投加完；
4）将初乳液经过高压均质机进行高压均质，均质压力为40MPa，均质次数为2次，最终制得石蜡-硅烷复合防水剂。
实施例2
1）将54号半精炼固体石蜡（燕山石化，工业品）105g在90℃下完全融解；
2）在搅拌速度2000rpm条件下，向融解后的石蜡中依次加入105g正丁基三乙氧基硅烷（济南国邦化工，工业品）及5g失水山梨醇脂肪酸酯span60、20g聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯tween40、4g木质素磺酸钠，4g油酸和4g正丁醇，得到混合液；
3）维持融解温度和搅拌速度，向混合液中加入753g水，得到初乳液；
所有原料在20min之内全部投加完；
4）将初乳液经过高压均质机进行高压均质，均质压力为30MPa，均质次数为2次，最终制得石蜡-硅烷复合防水剂。
实施例3
1）将52号半精炼固体石蜡（燕山石化，工业品）140g在70℃下完全融解；
2）在搅拌速度5000rpm条件下，向融解后的石蜡中依次加入140g正辛基三乙氧基硅烷及5g失水山梨醇脂肪酸酯span40、25g聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯tween40，8g十二烷基磺酸钠，8g油酸和8g正己醇，得到混合液；
3）维持融解温度和搅拌速度，向混合液中加入666g水，得到初乳液；
所有原料在20min之内全部投加完；
4）将初乳液经过高压均质机进行高压均质，均质压力为50MPa，均质次数为2次，最终制得石蜡-硅烷复合防水剂。
实施例4
1）将56号半精炼固体石蜡（燕山石化，工业品）140g在70℃下完全融解；
2）在搅拌速度4000rpm条件下，向融解后的石蜡中依次加入140g正丁基三乙氧基硅烷及5g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO5、25g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9、8g十二烷基磺酸钠、8g油酸和8g正丁醇，得到混合液；
3）维持融解温度和搅拌速度，向混合液中加入666g水，得到初乳液；
所有原料在20min之内全部投加完；
4）将初乳液经过高压均质机进行高压均质，均质压力为40MPa，均质次数为1次，最终制得石蜡-硅烷复合防水剂。
实施例5
1）将58号半精炼固体石蜡（燕山石化，工业品）180g在70℃下完全融解；
2）在搅拌速度3000rpm条件下，向融解后的石蜡中依次加入100g正十二烷基三乙氧基硅烷及10g失水山梨醇脂肪酸酯span20、20g聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯tween80，10g二辛基磺基琥珀酸钠，5g月桂酸和5g异戊醇，得到混合液；
3）维持融解温度及搅拌速度，向混合液中加入670g水，得到初乳液；
所有原料在30min之内全部投加完；
4）将初乳液经过高压均质机进行高压均质，均质压力为60MPa，均质次数为1次，最终制得石蜡-硅烷复合防水剂。
实施例6
1）将52号半精炼固体石蜡（燕山石化，工业品）125g在70℃下完全融解；
2）在搅拌速度6000rpm条件下，向融解后的石蜡中依次加入100g正丁基三乙氧基硅烷及10g聚氧乙烯脂肪酸酯A-1055、10g二辛基磺基琥珀酸钠、5g月桂酸和5g正己醇，得到混合液；
3）维持融解温度和搅拌速度，向混合液中加入745g水，得到初乳液；
所有原料在30min之内全部投加完；
4）将初乳液经过高压均质机进行高压均质，均质压力为80MPa，均质次数为1次，最终制得石蜡-硅烷复合防水剂。
实施例7
1）将62号半精炼固体石蜡（燕山石化，工业品）140g在70℃下完全融解；
2）在搅拌速度4000rpm条件下，向融解后的石蜡中依次加入100g正辛基三甲氧基硅烷及60g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9，20g硬脂酸钠，20g硬脂酸和10g正己醇，得到混合液；
3）维持融解温度和搅拌速度，向混合液中加入650g水，得到初乳液；
所有原料在30min之内全部投加完；
4）将初乳液经过高压均质机进行高压均质，均质压力为30MPa，均质次数为2次，最终制得石蜡-硅烷复合防水剂。
实验例1防水剂性能检测
从外观、固含量、平均粒径、离心稳定性、贮存稳定性、水稀释性6个方面检测实施例1-7的复合防水剂，各项结果如表1所示。
其中固含量的测定方法为：分别取实施例1-7中乳液各20g，放入103℃烘箱烘至恒重，计算固含量。
平均粒径使用DelsaNanoC型激光粒度仪进行测量。
离心稳定性的测量方法为：分别取实施例1-7中乳液各10g，放入离心机中以3000r/min的转速离心30min，观察乳液的稳定性。
表1乳液性能测量结果
结果表明，实施例1-7的粒径均在150nm-250nm之间，且离心稳定性、贮存稳定性、水稀释性仍保持良好，其中实施例1-3粒径最小，效果最好。
实验例2复合防水剂防水性能考察
1、南方松吸水性能考察
将实施例1-7的防水剂分别稀释到固含量为2%，随后浸渍处理南方松，南方松尺寸为20mm×20mm×20mm。
处理方法为：将木材置于浸注罐内先进行真空处理，真空度为-0.9MPa，真空30min，随后停止真空并向浸渍罐内加入稀释好的乳液，并在2MPa的条件下加压60min。真空加压浸渍完成后，将木材从浸渍罐中取出，进行气干。
随后，参考国家标准《木材吸水性测定方法》（GB/T1934.1-2009），测量木材的吸水性，测定结果如表2所示。
表2素材及复合防水剂处理后的南方松的吸水性
结果表明，与素材相比，所有处理组的吸水性均明显降低，特别是实施例1处理后的南方松（如图1所示），6h吸水率对比素材降低了58.8%，对木材吸水性的降低最为显著。其他各组的吸水性也均明显降低，表明石蜡-硅烷复合防水剂可以有效的提高木材的防水性。
2、青杨尺寸稳定性能考察
具体处理方法与南方松处理相一致。
随后，参考国家标准《木材湿胀性测定方法》（GB/T1934.2-2009），测量木材的尺寸稳定性，测定结果如表3所示。
表3素材及复合防水剂处理后的青杨的吸水体积膨胀率
结果表明，与素材相比，所有处理组的尺寸膨胀率均明显降低，尤其是实施例1处理后的青杨（如图2所示），对比素材6h吸水体积膨胀率下降了52.6%，对木材的尺寸稳定性提高最为明显。其他各组的吸水体积膨胀率也均明显降低，表明石蜡-硅烷复合乳液可以明显的提高木材的尺寸稳定性。
实验例3扫描电镜-能谱分析
选择实施例1防水剂处理的青杨木材和南方松木材，处理方法与实验例2相同。使用Hitachi公司生产的S-3000N型扫描电子显微镜（SEM）对试样表面进行观测，并联用Horiba公司生产的7021-HX射线能谱仪（EDXA）在面扫模式下对该试样表面进行元素分析。
其中，图3（a）与图3（b）分别为实施例1中石蜡-硅烷复合防水剂处理青杨的横切面SEM图与对应的Si元素分布图，图3（c）与图3（d）分别为实施例1中石蜡-硅烷复合防水剂处理南方松的横切面SEM图与对应的Si元素分布图。可以看出处理木材横切面的细胞壁中有Si元素分布，说明含Si的防水剂能够进入木材细胞壁内部，且分布均匀，为木材尺寸稳定性的提高提供重要保证。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (11)
1.一种石蜡-硅烷复合防水剂，其特征在于，由如下重量份的组分制得：石蜡1-2000份，链烷基三烷氧基硅烷1-2000份，非离子型表面活性剂1-500份，阴离子型表面活性剂1-200份，助表面活性剂1-200份，脂肪酸1-200份，水1-10000份；
所述链烷基三烷氧基硅烷为R1Si(OR2)3，其中取代基R1为C1-C18链烷基；R2为甲基、乙基或丙基；
所述的石蜡-硅烷复合防水剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将固体石蜡在70-100℃下完全熔解；
2)搅拌条件下，向熔解后的石蜡中依次加入链烷基三烷氧基硅烷、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、助表面活性剂、脂肪酸，得到混合液；
3)维持熔解温度和搅拌速度，向上述混合液中加入适量的水，得到初乳液；
4)将初乳液高压均质，制得石蜡-硅烷复合防水剂。
2.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，所述石蜡为熔点为50-62℃固体石蜡。
3.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，所述链烷基三烷氧基硅烷取代基R1为C4-C12链烷基。
4.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，所述非离子型表面活性剂选自失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚类、聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，所阴离子型表面活性剂选自硬脂酸钠、烷基磺酸钠、琥珀酸酯磺酸盐或木质素磺酸盐中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，所述助表面活性剂选自异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇或2-己醇中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，所述脂肪酸选自油酸、硬脂酸或月桂酸中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的防水剂，其特征在于，所述石蜡-硅烷复合防水剂，由如下重量份的组分制得：石蜡1-1000份，链烷基三烷氧基硅烷1-1000份，非离子型表面活性剂1-200份，阴离子型表面活性剂1-50份，助表面活性剂1-50份，脂肪酸1-50份，水1-8000份。
9.权利要求1-8任一所述的石蜡-硅烷复合防水剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将固体石蜡在70-100℃下完全熔解；
2)搅拌条件下，向熔解后的石蜡中依次加入链烷基三烷氧基硅烷、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、助表面活性剂、脂肪酸，得到混合液；
3)维持熔解温度和搅拌速度，向上述混合液中加入适量的水，得到初乳液；
4)将初乳液高压均质，制得石蜡-硅烷复合防水剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中熔解温度为80-90℃；
所述步骤2)和步骤3)中搅拌速度2000-10000rpm；
所述步骤4)中均质压力为20-80MPa；均质次数为1-2次。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤3)中搅拌速度为3000-6000rpm；
所述步骤4)中均质压力为40-60MPa；均质次数为2次。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |