CN103341702B - 无腐蚀性钎剂悬浮液的配置工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无腐蚀性钎剂悬浮液的配置工艺，其特征是，包括以下步骤：（1）原料准备：分别称取氟铝酸钾、氟锌酸钾、硅粉和丙烯酸树脂；（2）溶剂制备：将丙二醇甲醚和丙二醇丁醚混合，得到溶剂；（3）向溶剂中加入丙烯酸树脂颗粒，充分搅拌至丙烯酸树脂颗粒完全溶解，得到液态胶水；（4）分别将氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉在搅拌条件下，依次分多次加入到液态胶水中，每次加完搅拌后再继续加入；完全加入后，高速搅拌，得到钎剂悬浮液初产品；（5）向钎剂悬浮液初产品中加入溶剂，调整钎剂悬浮液黏度满足所需的要求，即得到所述的无腐蚀性钎剂悬浮液。本发明无需额外加入钎料，钎焊前无需在铝材表面电弧喷锌。
Description
技术领域
本发明涉及一种无腐蚀性钎剂及其悬浮液的配置工艺，尤其是一种免钎料、免喷锌的铝钎焊用无腐蚀性钎剂，属于铝及铝合金钎焊技术领域。
背景技术
钎焊时，焊件是通过熔化的钎料凝固后连接起来的。铝钎焊多采用铝硅共晶钎料，一般为含7%~12%硅的铝硅合金。钎焊温度下，铝硅共晶钎料熔融为液态，并通过毛细作用自由渗入接合面，冷却后，钎料凝固并形成金相接头。
而铝钎焊与其他金属相比要难得多，主要原因是铝表面存在一层极为致密且化学性质非常稳定的氧化膜。铝的化学性质非常活泼，正是这层氧化膜的保护，才使得铝及其合金有可能成为今日的重要材料。铝钎焊时必须破坏这层氧化膜，氧化膜会阻止熔融的钎料流动，即钎料被氧化膜包覆，不能充分润湿铝材表面或通过毛细作用自由渗入接合面，而且钎焊温度下铝在空气中还会瞬间被氧化，即可随时生成氧化膜。所以在铝钎焊时通常还需使用钎剂，去除铝材表面的氧化膜以使钎料能够自由流动，并防止铝材表面被重新氧化。多年来有许多钎剂和钎焊工艺曾经应用于铝钎焊中，而无腐蚀性钎剂的钎焊工艺是当今颇为推崇的工艺。此种钎剂在水中溶解度很小，使用时一般制成水悬浮液喷布于工件上。
为了提高铝的抗腐蚀性，有时还需钎焊前在铝材表面电弧喷锌，锌可以作为牺牲阳极材料而有效保护铝材，防止在使用过程中发生腐蚀。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种无腐蚀性钎剂及其悬浮液的配置工艺，采用所述钎剂钎焊时无需额外加入钎料，钎焊前也无需在铝材表面电弧喷锌；所述钎剂悬浮液具有较好的流动性，易于快速烘干固化，钎剂悬浮液烘干后具有较高的牢固度，钎剂层不易脱落。
按照本发明提供的技术方案，所述无腐蚀性钎剂，其特征是，包括以下组份：氟铝酸钾、氟锌酸钾、硅粉和丙烯酸树脂，其中，氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉的质量比为37~47:28~38:20~30，丙烯酸树脂的质量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的20~40%。
所述氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉的粉末颗粒度满足：不少于50%的粉末颗粒为2~6μm，且最大颗粒≤30μm。
所述无腐蚀性钎剂悬浮液的配置工艺，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料准备：分别称取氟铝酸钾、氟锌酸钾、硅粉和丙烯酸树脂，其中，氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅的质量比为37~47:28~38:20~30，丙烯酸树脂的质量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的20~40%；
（2）溶剂制备：将丙二醇甲醚和丙二醇丁醚按重量比1:2~2:1混合，得到溶剂；
（3）向得到的溶剂中加入丙烯酸树脂颗粒，充分搅拌至丙烯酸树脂颗粒完全溶解，得到液态胶水；所述溶剂的用量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的80%~100%；
（4）分别将氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉在搅拌条件下，依次分多次加入到液态胶水中，每次加完以500~700转/分钟的搅拌速度搅拌至少10min，搅拌后再继续加入；完全加入后，开始高速搅拌，搅拌速度为700~1000转/分钟，搅拌至少2小时，得到钎剂悬浮液初产品；上述加料过程中保持恒温23~27℃；
（5）调整黏度：向步骤（4）得到的钎剂悬浮液初产品中加入溶剂，充分混合均匀，至钎剂悬浮液黏度满足所需的要求，即得到所述的无腐蚀性钎剂悬浮液。
所述钎剂悬浮液初产品中无≥75μm的结团。
在所述无腐蚀性钎剂悬浮液中，氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉的总的质量百分浓度为20%~50%。
本发明具有以下优点：（1）本发明所述钎剂具有更高的活性，去除氧化膜的能力更强，且能更好地提高钎料的铺展性和填缝性；（2）本发明所述钎剂在钎焊前无需在铝材表面电弧喷锌，可以降低加工成本；（3）本发明所述钎剂在钎焊时无需额外加入钎料，且以硅代替常规铝硅共晶钎料，原材料成本更低；（4）本发明所述钎剂悬浮液流动性好，可适用于喷涂、辊涂、刷涂等各种涂布方式；（5）本发明所述钎剂悬浮液中的溶剂具有有合适的挥发速率，易于快速烘干固化；（6）本发明所述钎剂悬浮液烘干后，膜面光洁平整、牢固度好，不易脱落；（7）本发明所述钎剂悬浮液和烘干后的钎剂均可以长期存放和使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明在常规无腐蚀性钎剂（氟铝酸钾）的基础上，加入氟锌酸钾和硅，使钎焊时无需额外加入钎料，钎焊前无需在铝材表面电弧喷锌，并提高了钎剂的各项性能；且以硅代替常规铝硅共晶钎料，原材料成本更低。
本发明所使用的氟铝酸钾为常规无腐蚀性钎剂，即KF-AlF3共晶钎剂，是K3AlF6+KAlF4的共晶混合物，主相为KAlF4，次相为K3AlF6，主要化学成分为F：49%~53%、K：28%~31%、Al：16%~18%，熔化温度为565~572℃，呈白色粉末状，无腐蚀性，不吸潮，在水中的溶解度很小，在常温和钎焊温度（一般为590~600℃，略高于钎剂及钎料熔化温度）下均不与铝发生反应。氟铝酸钾是钎剂的主成分，它控制着钎剂的熔点。钎焊时，氟铝酸钾熔为液态，是钎剂中其他功能组分及钎料的溶剂。熔融的氟铝酸钾可以置换或溶解铝材表面的氧化膜，能非常有效地将氧化膜彻底清除，同时其以液态薄膜覆盖在铝材表面，可以起到隔绝空气的作用，防止铝材表面被重新氧化。它还可以起到界面活性剂的作用，降低钎料与铝材之间的界面张力，增加钎料的流动性和铺展性，提高铝材的润湿性。冷却后的氟铝酸钾会在铝材表面形成一层厚度约为1-2μm且附着力很强的薄膜，该残留层无腐蚀性，不吸潮，不溶于水性溶剂，且薄膜不易破裂，是铝材表面加强防腐的保护层。而且该残留层具有优良的外观，可以免去焊后残渣清理和刷漆等表面处理，以降低加工成本。采用氟铝酸钾钎剂，具有焊后工件外形美观，焊缝成形良好，焊接强度高等优点。
本发明所使用的氟锌酸钾，即KF-ZnF2共晶钎剂，主相为KZnF3，熔化温度为565~572℃，主要化学成分为F：32%~37%、K：22%~26%、Zn：38%~42%，呈白色粉末状，无腐蚀性，不吸潮，在水中的溶解度很小，在常温和钎焊温度下均不与铝发生反应。另外，氟锌酸钾中的锌还可以作为牺牲阳极材料而有效保护铝材，防止铝材在使用过程中发生腐蚀。从而可以免去钎焊前在铝材表面电弧喷锌，以降低加工成本。并且，氟化锌（ZnF2）可以提高氟铝酸钾的活性及其他性能，并可以提高钎料的铺展性和填缝性。但是氟化锌熔点较高（872℃），全部溶入熔融的氟铝酸钾也需要时间，而氟铝酸钾在熔融状态下反应活性时间较短，故不宜直接使用氟化锌，而改为加入与氟铝酸钾非常类似的氟锌酸钾更好。
本发明使用硅粉代替铝钎焊时所需的钎料—铝硅合金。硅粉在熔融的氟铝酸钾中，可渗入铝材表面，与铝形成低熔点的铝硅共晶，并熔融为钎料。直接采用硅粉而非铝硅合金，一方面可以免去将硅制成铝硅合金，另一方面配置钎剂悬浮液只能使用粉末，且颗粒度越小越好，而硅是一种易碎的物料，故硅粉较之铝硅合金粉末更易制备，也较易实现更细的颗粒度。所以采用硅的原材料成本更低。另外，硅还可以提高氟铝酸钾的活性。因硅的传质作用，硅可以加强钎剂去除氧化膜的能力。
本发明所使用的氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉的粉末颗粒度满足：不少于50%的粉末颗粒为2~6μm，且最大颗粒≤30μm。氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉的颗粒越细，钎剂悬浮液中的流动性就越好，涂出的均匀性也就越好。在钎剂悬浮液的制备过程中，过了使颗粒的分散更好，搅拌盘应采用有利于悬浮颗粒分散的齿式分散盘，它可使悬浮液搅得更均匀、更充分、悬浮颗粒更细，搅拌时悬浮液会因搅拌做功而升温，当其温度偏高时，溶剂挥发加剧，粘合剂也可能会发生变质反应，所以搅拌时还需对悬浮液进行恒温控制。
本发明所使用的丙烯酸树脂（（C3H4O2）n）是一种热塑性固体丙烯酸树脂，也叫溶剂型固体丙烯酸树脂，因为他们一般都是溶于溶剂的，如苯类、酯类、酮类、氯化类、醚类、醇类等，根据合成的不同溶解性就有不同。这种丙烯酸树脂的燃点是：393℃，一般为米粒大小的白色透明晶体，无腐蚀性，不吸潮，在水中的溶解度很小，在常温下具有较好的稳定性，而且短时间内耐热温度可以达到300℃以上。这种丙烯酸树脂从溶剂中析出凝固后，具有较高的牢固度，作粘合剂可保证钎剂层不易脱落。由于其具有较高的短时间内耐热温度，烘干钎剂时可以承受较高的烘干温度，从而可以提高烘干效率。而在钎焊温度下，它将完全燃烧掉，无任何固体残留物，即钎焊时钎剂只剩下三种功能组分，且燃烧废气只有CO2、H2O，无需作废气处理，环境友好，无污染。
本发明所使用的溶剂为丙二醇醚，本发明实施例中采用的是丙二醇甲醚（CH3CHOHCH2OCH3）和丙二醇丁醚（HOC3H6OC4H9）两种丙二醇醚按质量比1:2~2:1配成混合溶液作溶剂。丙二醇醚类，呈无色透明液体，毒性极低，醚味微弱，安全性较高，是一种绿色环保型高级溶剂。由于其分子结构中既有醚基又有羟基，因而它的溶解性能十分优异，又有合适的挥发速率以及反应活性等特点，从而获得了非常广泛的应用。丙二醇醚类是丙烯酸树脂的优良溶剂，且烘干后的膜面光洁平整、牢固度好。丙二醇醚类还是优良的分散剂和稀释剂，用于配置钎剂悬浮液，悬浮颗粒易于分散且不易沉降析出。丙二醇醚类合适的挥发速率更是非常适用于钎剂的涂布及烘干—常温涂布时其挥发速度不快，故其含量不会过快地降低，而高温烘干时其蒸发速度却较快，即烘干效率较高。而使用丙二醇甲醚和丙二醇丁醚按质量比1:2~2:1配成混合溶液，能更好的结合两种丙二醇醚各自的特点，更有利于丙烯酸树脂的溶解以及悬浮颗粒的分散。
实施例一：一种无腐蚀性钎剂悬浮液的配置工艺，包括以下步骤：
（1）原料准备：分别称取氟铝酸钾、氟锌酸钾、硅粉和丙烯酸树脂，其中，氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅的质量比为37:28:20，丙烯酸树脂的质量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的20%；
（2）溶剂制备：将丙二醇甲醚和丙二醇丁醚按重量比1:2混合，得到溶剂；
（3）向得到的溶剂中加入丙烯酸树脂颗粒，充分搅拌至丙烯酸树脂颗粒完全溶解，得到液态胶水；所述溶剂的用量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的80%；
（4）分别将氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉在搅拌条件下，依次分多次加入到液态胶水中，每次加完以500转/分钟的搅拌速度搅拌10min，搅拌后再继续加入；完全加入后，开始高速搅拌，搅拌速度为700转/分钟，搅拌2小时，得到钎剂悬浮液初产品；上述加料过程中保持恒温23℃；所述钎剂悬浮液初产品中无≥75μm的结团；
（5）调整黏度：向步骤（4）得到的钎剂悬浮液初产品中加入溶剂，充分混合均匀，至钎剂悬浮液黏度满足所需的要求，室温下黏度为10mPa·s，即得到所述的无腐蚀性钎剂悬浮液。该钎剂悬浮液可立即使用，也可密封保存一个月以上，而不会发生变质反应，每次使用前只需再搅匀即可，而且烘干后的钎剂稳定性极好，涂布好的工件无需立即进行钎焊，可以在常规环境下存放半年以上，而不会影响钎焊效果。
实施例二：一种无腐蚀性钎剂悬浮液的配置工艺，包括以下步骤：
（1）原料准备：分别称取氟铝酸钾、氟锌酸钾、硅粉和丙烯酸树脂，其中，氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅的质量比为47:38:30，丙烯酸树脂的质量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的40%；
（2）溶剂制备：将丙二醇甲醚和丙二醇丁醚按重量比2:1混合，得到溶剂；
（3）向得到的溶剂中加入丙烯酸树脂颗粒，充分搅拌至丙烯酸树脂颗粒完全溶解，得到液态胶水；所述溶剂的用量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的100%；
（4）分别将氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉在搅拌条件下，依次分多次加入到液态胶水中，每次加完以700转/分钟的搅拌速度搅拌15min，搅拌后再继续加入；完全加入后，开始高速搅拌，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌2.5小时，得到钎剂悬浮液初产品；上述加料过程中保持恒温27℃；所述钎剂悬浮液初产品中无≥75μm的结团；
（5）调整黏度：向步骤（4）得到的钎剂悬浮液初产品中加入溶剂，充分混合均匀，至钎剂悬浮液黏度满足所需的要求，室温下黏度为30mPa·s，即得到所述的无腐蚀性钎剂悬浮液。
实施例三：一种无腐蚀性钎剂悬浮液的配置工艺，包括以下步骤：
（1）原料准备：分别称取氟铝酸钾、氟锌酸钾、硅粉和丙烯酸树脂，其中，氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅的质量比为40:30:25，丙烯酸树脂的质量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的30%；
（2）溶剂制备：将丙二醇甲醚和丙二醇丁醚按重量比2:3混合，得到溶剂；
（3）向得到的溶剂中加入丙烯酸树脂颗粒，充分搅拌至丙烯酸树脂颗粒完全溶解，得到液态胶水；所述溶剂的用量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的90%；
（4）分别将氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉在搅拌条件下，依次分多次加入到液态胶水中，每次加完以600转/分钟的搅拌速度搅拌20min，搅拌后再继续加入；完全加入后，开始高速搅拌，搅拌速度为800转/分钟，搅拌3小时，得到钎剂悬浮液初产品；上述加料过程中保持恒温25℃；所述钎剂悬浮液初产品中无≥75μm的结团；
（5）调整黏度：向步骤（4）得到的钎剂悬浮液初产品中加入溶剂，充分混合均匀，至钎剂悬浮液黏度满足所需的要求，室温下黏度为20mPa·s，即得到所述的无腐蚀性钎剂悬浮液。
Claims (3)
1.一种无腐蚀性钎剂悬浮液的配置工艺，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料准备：分别称取氟铝酸钾、氟锌酸钾、硅粉和丙烯酸树脂，其中，氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅的质量比为37~47:28~38:20~30，丙烯酸树脂的质量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的20~40%；
（2）溶剂制备：将丙二醇甲醚和丙二醇丁醚按重量比1:2~2:1混合，得到溶剂；
（3）向得到的溶剂中加入丙烯酸树脂颗粒，充分搅拌至丙烯酸树脂颗粒完全溶解，得到液态胶水；所述溶剂的用量为氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉总重量的80%~100%；
（4）分别将氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉在搅拌条件下，依次分多次加入到液态胶水中，每次加完以500~700转/分钟的搅拌速度搅拌至少10min，搅拌后再继续加入；完全加入后，开始高速搅拌，搅拌速度为700~1000转/分钟，搅拌至少2小时，得到钎剂悬浮液初产品；上述加料过程中保持恒温23~27℃；
（5）调整黏度：向步骤（4）得到的钎剂悬浮液初产品中加入溶剂，充分混合均匀，至钎剂悬浮液黏度满足所需的要求，即得到所述的无腐蚀性钎剂悬浮液。
2.如权利要求1所述的无腐蚀性钎剂悬浮液的配置工艺，其特征是：所述钎剂悬浮液初产品中无≥75μm的结团。
3.如权利要求1所述的无腐蚀性钎剂悬浮液的配置工艺，其特征是：在所述无腐蚀性钎剂悬浮液中，氟铝酸钾、氟锌酸钾和硅粉的总的质量百分浓度为20%~50%。
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