CN103340202A - 一种高效油田杀菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效油田杀菌剂的制备方法，包括以下步骤制备：将溶剂加入反应釜，打开加热，将多元醇或/和酚加入到反应釜；温度控制在50℃以下滴加叔胺，滴加完毕，充分搅拌保温10min；提高温度，滴加环氧氯丙烷，滴加完毕，保温反应；加入反渗透水调节活性物含量。本发明的特效优点是，所产的油田专用杀菌剂具有双效杀菌性能；是油田SRB杀菌剂的换代产品，可以有效解决硫酸盐还原菌的抗药性问题；并具有良好的配伍性，能有效杀灭并抑制油田硫酸盐还原菌。对油田注水和采油生产系统细菌滋生有显著的抑制效果，尤其适用于含聚合物采油污水处理和回注系统。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种高效油田杀菌剂的制备方法。
背景技术
油田系统中的微生物可造成钻采设备和注水管线及其他金属材料的腐蚀和损坏、管道和注水井的堵塞；使油层孔隙渗透率下降，妨碍注水采油；甚至可以降解其他油田化学品并且降低药剂的使用效率。这些危害给工业和石油生产运行带来巨大的经济损失，全球采油工业每年因腐蚀而损耗的金属可达其金属使用量的18%。
油田系统控制细菌的措施：清洗注水系统、调整注水流程、微生物控制方法、紫外线或放射性照射灯物理及化学处理方法。尤其是利用杀菌剂的化学处理方法具有经济、方便、见效快等特点。
目前油田所使用的杀菌剂一般都是沿用民用水和工业循环水的药剂，按其杀菌机理可分为有氧型和非氧型杀菌剂。但是我国多陆上油田，注水系统主要在密闭条件下进行，注水中有机质含量很高，通常需要大量的氧化剂才能达到杀菌的目的，杀菌效果不佳，而且会增加腐蚀。非氧化性杀菌剂用的最多的是季铵盐类、季鏻盐、烷基胍及复合杀菌剂，季鏻盐类杀菌剂由于其成本高难易工业化推广，季铵盐时最普通和最有效的杀菌剂之一，不仅具有杀菌作用，而且对杀菌活性组分还具有增效作用，对黏泥也有很强的剥离作用，但是季铵盐也有不足，如注水中含有许多悬浮颗粒、乳化油珠等负电性的物质，它们都会与季铵盐发生相互作用，使其不能与细胞壁产生静电吸引作用而减低其杀菌活性甚至失效。而复合杀菌剂由于不能组分之间的相容性和协同作用计算调整、复配比较繁琐，而且有些复合杀菌剂加有溶剂和表面活性剂助溶剂额外增加了成本，增加了VOC对环境的危害。
综上所述为了提高效率，降低成本，开发环境友好，一剂多效，适应细菌变异的抗药性，适应不同水质，配伍性好的新产品是杀菌剂发展的必然方向。
发明内容
本发明的目的是提供了一种高效油田杀菌剂的制备方法，本方法所制得的杀菌剂为油田专用型，是两性双子化合物，对外呈电中性，具有双效杀菌性能；是油田SRB杀菌剂的换代产品，可以有效解决硫酸盐还原菌的抗药性问题；并具有良好的配伍性，能有效杀灭并抑制油田硫酸盐还原菌。对油田注水和采油生产系统细菌滋生有显著的抑制效果，尤其适用于含聚合物采油污水处理和回注系统。
为实现上述目的所采取的具体技术方案如下：
一种高效油田杀菌剂的制备方法，包括以下步骤制备：
(1)将溶剂加入反应釜，打开加热，将多元醇或/和酚加入到反应釜；
(2)温度控制在50℃以下滴加叔胺，滴加完毕，充分搅拌保温10min；
(3)提高温度，滴加环氧氯丙烷，滴加完毕，保温反应；
(4)降至常温，加入反渗透水调节活性物含量。
上述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，步骤(1)中所用溶剂为有机溶剂，如苯、甲苯、丙酮、氯仿、四氯化碳、石油醚、、二甲基亚砜、DMF、DMAC其中的一种或多种，优选的是极性非质子溶剂DMF、DMAC其中一种或其混合物。
上述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，步骤(1)中多元醇、多元酚选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、甘油、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、间苯三酚、邻苯三酚其中一种或多种。
上述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，步骤(2)中叔胺为三乙胺、N,N-二丙基-1-丙胺、N,N-二甲基苯胺、双十二烷基甲基叔胺、三辛烷基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺、双十八烷基甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、双十六烷基甲基叔胺、二甲基苯基叔胺、十六烷基十八烷基甲基叔胺、十二烷基十四烷基甲基叔胺其中一种或多种。
上述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，多元醇或/和多元酚与叔胺、环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.5～2.5:0.5～3.5。
上述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，步骤(2)中叔胺每吨产能的滴加速度为20～300L/h，优选的滴加速度是60～200L/h。
上述(2) 的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，步骤（2）中叔胺的滴加温度为25～60℃。
上述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，步骤(3)中环氧氯丙烷每吨产能的滴加速度为30～100L/h。
上述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，步骤(3)中环氧氯丙烷的滴加温度为30～80℃。
上述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，步骤(3)中环氧氯丙烷滴加完毕保温温度为70~105℃。
上述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征是，步骤(3)中滴加完毕保温反应时间为1～10h。
在上述方案中，吨产能是反应釜每釜产能的基本单位；以吨产能为基础的物料的滴加速度，可以理解为产能为一吨的釜的物料滴加速度。
本发明的特效优点是，所产的油田专用杀菌剂具有双效杀菌性能；是油田SRB杀菌剂的换代产品，可以有效解决硫酸盐还原菌的抗药性问题；并具有良好的配伍性，能有效杀灭并抑制油田硫酸盐还原菌。对油田注水和采油生产系统细菌滋生有显著的抑制效果，尤其适用于含聚合物采油污水处理和回注系统。
另外本发明制备工艺副反应少，操作简单，无任何污染物排放，反应条件温和，能耗低。
具体实施例
实施例1
本发明高效油田杀菌剂通过以下过程实现制备：
(1)将900kg丙酮加入反应釜中，将655kg邻苯二酚缓缓加入反应釜；
(2)控制温度30±2℃，以300L/h的速度滴加N,N-二丙基-1-丙胺780kg，保持温度继续反应10min；
(3)将温度升高到65±2℃，以180L/h的速度滴加495kg环氧氯丙烷，滴加完毕，保持80±2℃继续反应7h；
(4)降至常温，加入反渗透水2170kg，搅拌均匀出料。
实施例2
本发明高效油田杀菌剂通过以下过程实现制备：
(1)将750kg石油醚加入反应釜中，将400kg间苯三酚缓缓加入反应釜；
(2)控制温度35±2℃，以800L/h的速度滴加三辛烷基叔胺1344kg，保持温度继续反应10min；
(3)将温度升高到50±2℃，以150L/h的速度滴加292kg环氧氯丙烷，滴加完毕，保持85±2℃继续反应5h；
(4)降至常温，加入反渗透水2214kg，搅拌均匀出料。
实施例3
本发明高效油田杀菌剂通过以下过程实现制备：
(1)将400kgDMF加入反应釜中，将380kg丁二醇缓缓加入反应釜；
(2)控制温度40±2℃，以1000L/h的速度滴加十二烷基十四烷基甲基叔胺1874kg，保持温度继续反应10min；
(3)将温度升高到70±2℃，以300L/h的速度滴加388kg环氧氯丙烷，滴加完毕，保持70±2℃继续反应6h；
(4)降至常温，加入反渗透水1000kg，搅拌均匀出料。
实施例4
本发明高效油田杀菌剂通过以下过程实现制备：
(1)将500kgDMF加入反应釜中，将320kg甘油缓缓加入反应釜；
(2)控制温度45±2℃，以750L/h的速度滴加双十二四烷基甲基叔胺1620kg，保持温度继续反应10min；
(3)将温度升高到65±2℃，以350L/h的速度滴加383kg环氧氯丙烷，滴加完毕，保持90±2℃继续反应4h；
(4)降至常温，加入反渗透水2197kg，搅拌均匀出料。
实施例5
本发明高效油田杀菌剂通过以下过程实现制备：
(1)将500kgDMF加入反应釜中，将320kg对苯二酚缓缓加入反应釜；
(2)控制温度47±2℃，以480L/h的速度滴加十六烷基二甲基叔胺1568kg，保持温度继续反应10min；
(3)将温度升高到60±2℃，以400L/h的速度滴加383kg环氧氯丙烷，滴加完毕，保持95±2℃继续反应3h；
(4)降至常温，加入反渗透水2220kg，搅拌均匀出料。
实施例6
本发明高效油田杀菌剂通过以下过程实现制备：
(1)将700kgDMF加入反应釜中，将280kg间苯二酚和45kg丁二醇缓缓加入反应釜；
(2)控制温度47±2℃，以750L/h的速度滴加十六烷基二甲基叔胺1547kg，保持温度继续反应10min；
(3)将温度升高到70±2℃，以400L/h的速度滴加383kg环氧氯丙烷，滴加完毕，保持85±2℃继续反应9h；
(4)降至常温，加入反渗透水2045kg，搅拌均匀出料。
对比例
一种高效油田杀菌剂为油田特效杀菌剂，具有优异的杀菌性能。采用某油田水，对该产品实施例5所得样品与十二烷基二甲卞基氯化铵（1227）进行杀菌性能评价，结果如下：
表1 杀菌性能评价 （无聚合物污水）
| 测试结果(个/ml) | 15mg/L | 20mg/L | 30mg/L |
| 高效油田专用杀菌剂 | 102 | 0 | 0 |
| 十二烷基二甲卞基氯化铵 | 105 | 104 | 103 |
没有加杀菌剂实验水体中，单位体积细菌个数: 105个/ml
表2 杀菌性能评价（含聚合物污水）
| 测试结果(个/ml) | 20mg/L | 30mg/L | 40mg/L |
| 高效油田专用杀菌剂 | 10 | 0 | 0 |
| 十二烷基二甲卞基氯化铵 | 106 | 106 | 106 |
没有加杀菌剂实验水体中，单位体积细菌个数: 106个/ml。
Claims (10)
1.一种高效油田杀菌剂的制备方法，包括以下步骤制备：
将溶剂加入反应釜，打开加热，将多元醇或/和酚加入到反应釜；
温度控制在50℃以下滴加叔胺，滴加完毕，充分搅拌保温10min；
提高温度，滴加环氧氯丙烷，滴加完毕，保温反应；
降至常温，加入反渗透水调节活性物含量。
2.根据权利要求1所述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所用溶剂为有机溶剂，如苯、甲苯、丙酮、氯仿、四氯化碳、石油醚、、二甲基亚砜、DMF、DMAC其中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所用溶剂为有机溶剂优选的是极性非质子溶剂DMF、DMAC其中一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中多元醇、多元酚选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、甘油、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、间苯三酚、邻苯三酚其中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中叔胺为三乙胺、N,N-二丙基-1-丙胺、N,N-二甲基苯胺、双十二烷基甲基叔胺、三辛烷基叔胺、十二烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺、双十八烷基甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、双十六烷基甲基叔胺、二甲基苯基叔胺、十六烷基十八烷基甲基叔胺、十二烷基十四烷基甲基叔胺其中一种或多种。
6.根据权利要求3、4、5所述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征在于：多元醇或/和多元酚与叔胺、环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.5～2.5:0.5～3.5。
7.根据权利要求1所述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中叔胺每吨产能的滴加速度为20～300L/h。
8.根据权利要求7所述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征在于：优选的滴加速度是60～200L/h。
9.根据权利要求1所述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中叔胺的滴加温度为25～60℃。
10.根据权利要求1所述的一种高效油田杀菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中环氧氯丙烷每吨产能的滴加速度为30～100L/h；步骤(3)中环氧氯丙烷的滴加温度为30～80℃；步骤(3)中环氧氯丙烷滴加完毕保温温度为70~105℃；步骤(3)中滴加完毕保温反应时间为1～10h。
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