CN103339316A - 清洗方法和清洗装置 - Google Patents

Abstract

本发明是对被收容在高压釜（11）内，且通过使溶解有染料的处于超临界状态的流体循环而染色的制品和染色结束后的上述高压釜（11）进行清洗的清洗方法，其特征在于，通过在上述染色结束后，接着向上述高压釜（11）内导入不含染料的处于超临界状态的纯的流体，从而使存在于上述高压釜（11）内且处于超临界状态的流体中的上述染料的浓度逐渐减少地连续进行上述清洗。由此，能够抑制溶解于超临界流体中的染料的析出的同时，利用超临界流体有效地清洗制品和高压釜（11），此外，由于与染色处理连续地进行清洗处理，所以能够使清洗效率大幅度地提高。

Description

清洗方法和清洗装置

技术领域

本发明涉及用超临界状态的流体（超临界流体）在高压釜内对纤维制品进行染色之后，进行纤维制品和高压釜的清洗的清洗方法和清洗装置。

背景技术

以往，在进行纤维制品的染色的情况下，作为染色介质而使用大量的水，但是被指出水资源的节约和废液处理的问题等，要求开发对环境的负荷更低的染色技术。因此，近年来，与以往相比作为废液的排出量非常少的染色方法，提出有作为染色介质而用超临界流体的方法。

例如在日本专利第3954103号公报（专利文献1）中，公开了用超临界流体对纤维制品染色的染色装置和染色方法。

如图5所示那样，该专利文献1记载的染色装置70具有：收容纤维制品的高压釜71；储藏成为染色介质的流体的储藏罐（贮液器）72；从储藏罐72向高压釜71供给流体，并且对该流体进行增压的泵73；配设于泵73与高压釜71之间，通过加热流体而使其成为超临界状态的热交换器74；使染料溶解于超临界状态的流体（超临界流体）的溶解槽（饱和器）75；调整高压釜71内的压力的排压阀76；配置于排压阀76的下游侧，将染料从流体分离的分离槽77；以及冷凝染料分离后的流体的冷凝器78。

将进行染色的纤维制品多层卷绕的绕线管79以被保持于管状的保持部的状态被收容在高压釜71内。在储藏罐72中，流体以液体状态被储藏，此外，在储藏罐72的流出侧的管路，设有能够开闭的阀90。

通过泵73朝向高压釜71供给储藏于储藏罐72的流体，并切换配置于储藏罐72的下游侧的阀90和配置于高压釜71与泵73之间的阀93的开闭，能够使从高压釜71排出的超临界流体再次返回高压釜71而使其循环。此外，该泵73通过从储藏罐72以规定的流量向高压釜71供给流体，能够对高压釜71内进行增压。

热交换器74连接于具有过程控制部件80的加热－冷却装置81。该过程控制部件80通过基于设置于高压釜71内的温度传感器82的测量值而控制加热－冷却装置81的运转，从而进行通过热交换器74的流体的加热或冷却。

溶解槽75在内部具有能够收容染料的收容部（染料用筐容器）83，能够使染料溶解于被导入到溶解槽75内的超临界流体直到饱和状态。此外，在该染色装置70中，溶解槽75的上游侧和下游侧由配置有阀91的另外的管路连结，通过了热交换器74的超临界流体能够不通过溶解槽75地导入高压釜71内。

高压釜71的下游侧分支成与排压阀76连接的管路、和与泵73连接的管路，在各管路配置有能够开闭的阀92、93。

分离槽77将染料通过沉淀从自排压阀76排出而气化了的流体分离。冷凝器78连接于冷却装置，通过对染料被分离后的流体进行冷却而使其液化，并使该液体状态的流体返回储藏罐72。

接着，对用专利文献1的染色装置70，将超临界流体作为染色介质而对纤维制品染色的方法进行说明。另外，在专利文献1中，记载有作为成为超临界流体的溶剂，单独或混合地使用烷（乙烷、丙烷、或戊烷）、氨、二氧化碳、一氧化碳、氧化二氮，但是现在从临界温度低和操作的安全性等出发，一般正在研究使用二氧化碳。

首先，将要染色的纤维制品卷绕于绕线管79地收容在高压釜71内，并且将染料收容在溶解槽75的收容部83。接着，驱动泵73，将储藏于储藏罐72的流体（二氧化碳）经由泵73、热交换器74和溶解槽75，向高压釜71供给。

此时，流体在泵73被增压到规定的压力，之后，在热交换器74被加热到规定的温度，从而成为超临界状态。而且，超临界状态的流体（超临界流体）被导入溶解槽75，染料在该溶解槽75内被溶解（分散）于超临界流体直到饱和状态。

溶解有染料的超临界流体被输入高压釜71内。在该高压釜71内，超临界流体从绕线管79的内侧朝向外侧流动。此时，纤维制品的丝线由于超临界流体的热而处于膨润了的状态，溶解于超临界流体的染料进入膨润了的丝线中。由此，纤维制品被染色。

之后，通过控制配置于高压釜71的下游侧的阀92、93的开闭，通过了高压釜71的超临界流体向排压阀76侧和／或泵73侧输送。在该情况下，被输送到排压阀76侧的超临界流体由于从排压阀76被排出而被减压并气化，之后，在分离槽77中，染料通过沉淀从气化了的流体分离并被收集。而且，由分离槽77分离了染料的流体在被冷凝器78液化了之后返回储藏罐72。另一方面，从高压釜71被输送到泵73侧的超临界流体，经由泵73、热交换器74和溶解槽75，再次被输入高压釜71内。

通过在将高压釜71内维持成规定的温度和压力的状态下进行如上述那样的工序规定时间，能够作为染色介质而不使用水地在短时间内对纤维制品进行染色。此外，作为染色介质的流体而使用了二氧化碳的情况下，由于能够在染色时使二氧化碳循环地反复使用，所以具有能够降低对环境的负荷这样的优点。

并且，根据专利文献1，在一边使超临界流体在高压釜71中循环一边对纤维制品染色进行了规定时间之后，从高压釜71流出超临界流体，之后，纤维制品从高压釜71被取出。由此，得到被染色了的纤维制品。

此外，例如在日本特开2002－363869号公报（专利文献2）中也公开了作为染色介质而用超临界二氧化碳对纤维制品染色的方法。

被记载于该专利文献2的染色方法，首先，将纤维制品、液化二氧化碳和分散染料投入到高压釜中并封闭了高压釜之后，以20℃将该高压釜放置规定时间。接着，将高压釜内部加热直到成为规定的温度（70℃）和压力（17MPa），并保持该状态规定时间。由此，进行纤维制品的染色。

进行了上述的染色处理之后，对高压釜内减压，将高压釜内部压力开放到大气压。并且在之后进行专利文献2中的清洗处理。

在专利文献2的清洗处理中，再次将液化二氧化碳导入染色处理结束后被开放到大气压的高压釜内，并以20℃将该高压釜放置规定时间。接着，将高压釜内部加热直到成为规定的温度（50℃）和压力（15MPa），并保持该状态规定时间，之后，对高压釜内进行减压，将高压釜内部压力开放到大气压。通过进行这样的处理，纤维制品被清洗。

根据专利文献2，通过像以上那样地对纤维制品染色，能够实现生产系统的缩短化，小批量生产，能够将优异的纤维制品更快且合理地供给市场。

另一方面，例如在日本特开2001－172524号公报（专利文献3）中公开了将超临界二氧化碳作为染色介质，利用分子量为550以上的染料对纤维制品染色的方法。

简单地说明被记载于该专利文献3的方法，首先，在将纤维制品填充到高压容器（高压釜）之后，一边向高压容器注入二氧化碳一边使温度上升到40℃。接着，在保持该温度的状态下继续注入二氧化碳，使高压容器内的压力上升到20MPa。

接下来，向连结于上述的高压容器的另外的高压容器中填充分子量为550以上的染料，并且，向该高压容器注入二氧化碳，使温度和压力上升到与上述相同的状态。接着，打开填充有纤维制品的高压容器和填充有染料的高压容器之间的阀，并且驱动连结于2个高压容器的循环泵，向填充有纤维制品的高压容器导入染料。并且，使温度上升到130℃，保持该温度状态规定时间。由此，进行纤维制品的染色。

在进行了上述的染色之后，从高压容器逐渐排出二氧化碳。此时，随着高压容器内的温度和压力降低，溶解于超临界二氧化碳的染料析出而附着于纤维制品的纤维表面。因此，在专利文献3中，一旦排出了二氧化碳之后，为了去除附着于纤维表面的染料，将二氧化碳再次注入到2个高压容器，加热和增压到40℃、20MPa的超临界状态，并且，一边驱动循环泵一边进行保持该超临界状态规定时间的清洗处理。

根据专利文献3，由于使用分子量为550以上这样大的染料对纤维制品染色，所以染料被牢固地固定在构成纤维的高分子中，摩擦牢固度和耐光牢固度优异。

专利文献1：日本专利第3954103号的公报

专利文献2：日本特开2002－363869号公报

专利文献3：日本特开2001－172524号公报

发明内容

在上述专利文献1中，在用超临界流体在高压釜71内进行了染色处理之后，从高压釜71流出超临界流体并取出纤维制品，染色处理后，不进行被记载于例如专利文献2和专利文献3那样的清洗处理。因此，在染色处理后流出了超临界流体时，溶解于超临界流体的染料析出并附着于纤维制品的纤维表面和高压釜71的内表面。

这样，在染料析出并附着于纤维制品的纤维表面时，染色了的纤维制品形成颜色深的部分和浅的部分，存在纤维制品的色调产生偏差这样的问题、纤维制品的染色牢固度降低这样的问题。

另一方面，在专利文献2和专利文献3中，在用超临界流体在高压釜内进行了染色处理之后，为了去除附着于纤维制品的染料而进行清洗处理。

被记载于这些文献中的清洗处理是在染色处理结束后，排出高压釜内的二氧化碳，打开高压釜直到其内部压力一度成为大气压之后，再次向该高压釜内注入二氧化碳，并且通过将二氧化碳加热和增压到在超临界状态而进行的。

但是，在专利文献2和专利文献3的清洗处理中，由于染色处理结束后排出二氧化碳，之后，不得不再次注入二氧化碳，所以由于热量和时间的损失而花费成本，存在清洗效率差这样的问题。

此外，在进行上述的清洗处理的情况下，为了防止清洗时颜色从纤维制品脱落，不得不使对再次注入到高压釜中的二氧化碳进行加热和增压时的温度低于染色处理时的染色温度，并且低于纤维制品的纤维材料的玻璃化转变温度。

在这样地用于清洗的二氧化碳的温度低的情况下，由于在清洗处理时染料溶解于超临界二氧化碳的溶解度也变低，所以难以将附着于纤维制品的染料通过溶解于清洗用的二氧化碳而有效地去除。因而，例如在由于以高的浓度进行了染色而向纤维制品析出的染料的析出量增多了的情况下、进行染色处理和清洗处理的装置成为大规模的装置的情况下，存在无法得到充分的清洗效果这样的问题。

本发明是鉴于上述以往的课题而提出的，其具体的目的在于，提供一种能够在用超临界流体对含有合成树脂的制品进行了染色之后，效率高且有效地清洗染色了的制品和染色结束后的高压釜的清洗方法和清洗装置。

为了实现上述目的，由本发明所提供的清洗方法，作为基本的构成，是对被收容在高压釜内，且通过使溶解有染料的处于超临界状态的流体循环而染色的、含有合成树脂的制品和染色结束后的上述高压釜进行清洗的清洗方法，其最主要的特征在于，通过在上述染色结束后，接着向上述高压釜内导入不含染料的处于超临界状态的纯的流体，从而使存在于上述高压釜内且处于超临界状态的流体中的上述染料的浓度逐渐减少地连续进行上述清洗。

本发明的清洗方法，优选的是，包括以下的步骤：在上述清洗中，使上述高压釜内的温度降低；以及在规定的降温时间的范围内进行从上述温度的降低开始到降低结束为止的降温过程。

在该情况下，优选的是，使上述高压釜内的温度降低到上述制品所含有的合成树脂材料的玻璃化转变温度以下，而且，特别优选的是，上述高压釜内的温度降低到上述玻璃化转变温度以下之后，维持该降低后的温度。

此外，优选的是，将上述温度的降低速度控制在2℃／min以上且8℃／min以下。

而且，在本发明的清洗方法中，优选的是，将上述清洗时的上述高压釜内的压力保持在规定的范围内。

接着，由本发明所提供的清洗装置，作为基本的构成，是对被收容在高压釜内，且通过使溶解有染料的处于超临界状态的流体循环而染色的、含有合成树脂的制品和染色结束后的上述高压釜进行清洗的清洗装置，其最主要的特征在于，该清洗装置具有：循环路径，使处于超临界状态的上述流体在上述高压釜中循环；循环泵，配置在上述循环路径上；加热－冷却部，配置在上述循环路径上，对上述流体进行加热或冷却；温度控制部，测量上述高压釜内的温度，并控制上述加热－冷却部的运转；供给泵，向上述循环路径供给上述流体；排出阀，从上述循环路径排出处于超临界状态的上述流体；以及压力控制部，测量上述高压釜内的压力，并控制上述供给泵的运转和上述排出阀的开闭。

此外，优选的是，该清洗装置具有：分离槽，连接于上述排出阀的下游侧，将上述染料从自上述循环路径排出并气化了的流体分离；以及回收部，回收上述染料被分离后的上述流体。

本发明的清洗方法是通过接着染色处理，向高压釜内导入不含染料的处于超临界状态的纯的流体，与染色处理连续地进行清洗处理的清洗方法。在这样地染色处理结束后，不排出存在于高压釜内的超临界流体而重新导入不含染料的纯的超临界流体，使存在于高压釜内的超临界流体中的染料的浓度逐渐减少，从而能够抑制染料析出到含有合成树脂的制品的表面和高压釜的内表面，且利用该超临界流体与染色处理连续地进行制品和高压釜的清洗。

即，根据本发明的清洗方法，能够抑制溶解于超临界流体的染料的析出，且利用染料的浓度降低了的超临界流体，有效地清洗含有合成树脂的制品和高压釜。因此，能够稳定地获得染料的附着量大幅度地降低了的制品或未附着染料的制品，此外，能够在清洗制品的同时清洗高压釜，所以经济上优异。而且，由于能够在染色处理后不将高压釜内的压力开放到大气压地连续地进行清洗处理，所以能够使清洗效率大幅度地提高。

另外，在本发明的含有合成树脂的制品中，例如包含由合成树脂制的化学纤维织成或编成的带状的布带等那样的纤维制品、将合成树脂成形为规定的形状而获得的树脂成形品等，根据本发明的清洗方法，能够在对这样的纤维制品、树脂成形品等制品利用超临界流体进行了染色处理后，有效且高效率地清洗该制品。

特别是，采用本发明的清洗方法，即使对如上述那样的含有合成树脂的制品中的由化学纤维织成或编成的纤维制品，也能够较佳地进行清洗。因此，以下，主要针对相对于纤维制品实施本发明的清洗方法的情况进行说明。

在这里，一般而言，温度或压力越高，染料相对于超临界流体的溶解度越高。此外，温度高，纤维的膨润度大，而压力的影响小。因此，在用高温－高压的超临界流体进行了纤维制品等的清洗的情况下，因为染料相对于超临界流体的溶解度高，纤维的膨润度也大，所以产生染料从纤维制品脱落。

另一方面，在低温－低压的状况下，由于温度低，所以纤维的膨润度小，较少产生染料的脱落，但是由于染料相对于超临界流体的溶解度也低，所以难以利用超临界流体进行清洗。此外，在高温－低压的状况下，由于温度高从而纤维的膨润度大，所以容易产生染料从纤维脱落，此外，由于压力低，所以染料相对于超临界流体的溶解度降低。因而，产生染料的析出，无法利用超临界流体进行清洗。

因此，在利用低温－高压的超临界流体进行清洗时，由于温度低从而纤维的膨润度小，所以染料难以脱落，由于压力高从而染料的溶解度大，所以难以产生染料的析出。因此，清洗效果大，能够高效率进行纤维制品等的清洗。另外，在这里所说的高温和低温，是指以纤维的玻璃化转变温度为境的温度条件。此外，高压和低压是指以超临界点压力为境的压力条件。

此外，在本发明的清洗方法中，在清洗中使高压釜内的温度降低，并且在规定的降温时间的范围内进行从该温度的降低开始到降低结束为止的降温过程。由此，能够有效地抑制降温时染料析出到纤维制品和高压釜，并且还抑制颜色从在染色处理中染色了的纤维制品脱落，在短时间内清洗纤维制品和高压釜。

在该情况下，使上述高压釜内的温度降低到上述制品所含有的合成树脂材料的玻璃化转变温度以下。特别是本发明的含有合成树脂的制品是化学纤维制品的情况下，使上述高压釜内的温度降低到纤维制品的纤维材料的玻璃化转变温度以下。由此，能够更有效地防止在清洗处理中颜色从纤维制品脱落。

而且，通过在上述高压釜内的温度降低到玻璃化转变温度以下之后，使该降低后的温度维持规定时间，能够使颜色不从纤维制品脱落地，更有效地清洗纤维制品和高压釜。

此外，虽然根据染料的种类不同也有所不同，但是在清洗处理中使高压釜内的温度降低时，在将以降温时间除温度的降低开始时与降低结束时之间的温度差而获得的降温速度控制在2℃／min以上且8℃／min以下，优选控制在3℃／min以上且5℃／min以下的情况下，能够更可靠地防止降温时染料析出到纤维制品和高压釜，并且还能够更可靠地防止颜色从纤维制品脱落。特别是在该情况下，更优选将从温度的降低开始直到降低结束为止的单位时间的降温速度控制为2℃／min以上且8℃／min以下。

而且，在本发明中，通过将清洗时的高压釜内的压力保持在规定的范围内，也能够更有效地防止降温时染料析出。

接着，本发明的清洗装置具有：高压釜，收容含有合成树脂的制品（纤维制品）；循环路径，使超临界流体在高压釜内循环；循环泵，配置在循环路径上；加热－冷却部，对在循环路径中循环的流体进行加热或冷却；温度控制部，测量高压釜内的温度并控制加热－冷却部的运转；供给泵，向循环路径供给流体；排出阀，从循环路径排出超临界流体；以及压力控制部，测量高压釜内的压力，并控制供给泵的运转和排出阀的开闭。

若是这样的本发明的清洗装置，则通过在高压釜内对制品进行了染色处理之后，接着向该高压釜内导入不含染料的超临界流体，能够一边控制高压釜内的降温速度和压力，一边使存在于高压釜内的超临界流体中的染料的浓度逐渐减少，而连续地进行制品和高压釜的清洗。因此，能够高效率且有效地清洗染色了的制品和染色结束后的高压釜。

而且，本发明的清洗装置具有连接于排出阀的下游侧，将染料从自循环路径排出并气化了的流体分离的分离槽、和回收染料被分离后的流体的回收部。由此，能够可靠地回收流体并再利用。因此，能够不取出废液地经济且高效率地进行制品的清洗，此外，还能够大幅度地降低相对于环境的负荷。

附图说明

图1是示意性表示本发明的第1实施方式的清洗装置的结构的示意图。

图2是示意性表示本发明的第2实施方式的清洗装置的结构的示意图。

图3是表示在实施例1～3的纤维制品中测量了T·K／S的结果的曲线图。

图4是表示在实施例1～3的纤维制品中以最外侧的层为基准而测量了色差的结果的曲线图。

图5是示意性表示用以往的超临界流体进行染色的染色装置的结构的示意图。

具体实施方式

首先，参照图1详细地说明本发明的第1实施方式的清洗装置。在这里，图1是示意性表示第1实施方式的清洗装置的结构的示意图。

另外，本发明并不限定于在该第1实施方式和后述的第2实施方式中说明的清洗装置的结构，只要具有与本发明实质同样的结构且发挥同样的作用效果，就能够进行各种变更。

例如，在以下的实施方式中，对利用本发明的清洗装置和清洗方法清洗纤维制品的情况进行说明，但是本发明不限定于此，除了纤维制品之外，对于将合成树脂成形为规定的形状而得到的树脂成形品（例如，带扣等）等那样的、包含以合成树脂为主成分的制品也同样地应用。

在第1实施方式的清洗装置1中，用与染色处理时所用的超临界流体相同的种类的超临界流体，进行纤维制品和高压釜11的清洗。在该情况下，作为流体，能用二氧化碳、一氧化二氮、氨或烷（例如乙烷或丙烷），但是从临界温度低和操作的安全性等出发，优选使用二氧化碳。因此，以下，对用二氧化碳作为超临界状态的流体的情况进行说明。

本实施方式的清洗装置1包括：清洗单元10，通过超临界二氧化碳的循环而清洗染色了的纤维制品和高压釜11；供给单元20，向该清洗单元10供给二氧化碳；排出单元30，从清洗单元10排出二氧化碳；以及回收单元（回收储藏部）40，回收经由排出单元30被排出的二氧化碳。以下，具体地说明该清洗装置1的各单元的结构。

该清洗装置1中的清洗单元10具有：高压釜11，收容有染色了的纤维制品；循环路径12，使超临界二氧化碳在高压釜11内循环；循环泵13，配置在循环路径12上；加热－冷却部14，对在循环路径12中循环的超临界状态的二氧化碳和从供给单元供给的二氧化碳进行加热或冷却；温度控制部15，通过测量高压釜11内的温度而控制加热－冷却部14的运转；以及压力控制部16，通过测量高压釜11内的压力，控制后述的供给泵22的运转和后述的排出阀31的开闭。

高压釜11被构成为，以在未图示的绕线管上卷绕有纤维制品的状态下，能够将纤维制品连同绕线管收容并保持在内部。此外，该高压釜11具有使超临界二氧化碳流入内部的流入口、和使超临界二氧化碳从内部流出的流出口，从流入口流入到高压釜11内部的超临界二氧化碳被形成为，从保持在高压釜11内的绕线管的中心轴部朝向外侧沿径向流动，从流出口流出。

循环路径12被构成为，连接于高压釜11的流出口和流入口，通过使从高压釜11的流出口流出了的超临界二氧化碳，再次返回高压釜11的流入口，使超临界二氧化碳在高压釜11中循环。

循环泵13设于循环路径12上，使存在于循环路径12和高压釜11内的超临界二氧化碳循环。这样，通过使超临界二氧化碳循环，能够提高由超临界二氧化碳带来的清洗效果。

加热－冷却部14配置在循环路径12上的高压釜11的流入口的正前位置。此外，该加热－冷却部14被构成为，能够切换地进行超临界二氧化碳的加热和冷却。

温度控制部15具有测量高压釜11内的温度的温度传感器15a、和基于温度传感器15a的测量结果而控制加热－冷却部14的运转的温度控制本体部15b。该温度控制部15通过控制加热-冷却部14的运转，能够将高压釜11内保持在恒定的温度、以规定的降温速度使高压釜11内的温度降低。

压力控制部16具有测量高压釜11内的压力的压力传感器16a、和基于压力传感器16a的测量结果控制供给泵22的运转和排出阀31的开闭的压力控制本体部16b。该压力控制部16被构成为，通过控制供给泵22的运转和排出阀31的开闭，例如能够将高压釜11内的压力保持为恒定。

接着，清洗装置1中的供给单元20具有储藏二氧化碳的储罐21、从储罐21朝向清洗单元10供给二氧化碳的供给泵22、被配置于储罐21和供给泵22间的冷却器部（第1冷却器部）23、和被配置于供给泵22的下游侧，在向清洗单元10供给二氧化碳前对二氧化碳进行预加热的预热部24。

该供给单元20中的储罐21以液体状态储藏二氧化碳，通过供给泵22被驱动，能够将二氧化碳向清洗单元10连续地供给。

供给泵22从储罐21吸引液状的二氧化碳，向清洗单元10送给。此外，该供给泵22通过由清洗单元10的压力控制部16控制二氧化碳的流量（供给量），能够使供给到清洗单元10的二氧化碳增压到规定的压力。

另外，通过将供给泵22设于配置在与循环路径12不同的路径的管路，如后述那样，在高压釜11内纤维制品的染色处理结束了之后，由循环泵13使超临界二氧化碳在高压釜11和循环路径12中循环的同时，能够向清洗单元10连续地供给不含有染料的纯的新超临界二氧化碳。通过这样地在与循环泵13不同的路径设置供给泵22，能够接着染色处理连续地进行纤维制品和高压釜11的清洗处理。

该供给单元20的冷却器部23冷却由供给泵22从储罐21吸引来的二氧化碳，并将二氧化碳保持液体状态地送往供给泵22。通过用该冷却器部23冷却二氧化碳，能够使供给泵22中的二氧化碳的供给稳定。

预热部24能够在向清洗单元10供给通过了供给泵22的二氧化碳前对该通过了供给泵22的二氧化碳进行预加热而使其成为超临界状态。此外，在供给泵22和清洗单元10之间，设有能够将从供给泵22送给的二氧化碳不经由预热部24而向清洗单元10供给的旁通路径25。而且，在预热部24的上游侧和旁通路径25，配置有第1和第2开闭阀26、27，以能够切换二氧化碳的流路。

通过设有这样的旁通路径25，能够向清洗单元10直接供给未预加热的冷的二氧化碳。由此，能够使循环有超临界二氧化碳的高压釜11内的温度稳定地降低，并且能够容易增大其降温速度。

清洗装置1中的排出单元30具有从循环路径12排出超临界二氧化碳的排出阀31、和被配置于排出阀31的下游侧的分离槽33。该排出单元30中的排出阀31与压力控制部16连接，排出阀31的开闭由压力控制部16控制。

被配置于排出阀31的下游侧的分离槽33将染料和其他的杂质从经由排出阀31被排出并气化了的二氧化碳分离。由此，能够在被配置于分离槽33的下游侧的回收单元40高效率地只回收二氧化碳，并能够再利用该二氧化碳。

清洗装置1中的回收单元40具有从分离槽33吸引并压缩气体状态的二氧化碳的压缩机41、和冷却被压缩了的二氧化碳而使其成为液体状态的后冷却器部42。

通过该回收单元40具有压缩机41，能够压缩被回收的二氧化碳，使其体积减少。

此外，通过该回收单元40具有后冷却器部42，能够使二氧化碳液化而使其体积进一步减少。并且，在后冷却器部42液化了的二氧化碳被输送并储藏于供给单元20的储罐21。

接着，说明利用第1实施方式的清洗装置1进行清洗处理的方法。

在上述的清洗装置1中，对于将染料溶解于超临界流体（特别是超临界二氧化碳）而在高压釜11内染色了的纤维制品、和染色结束后的高压釜11及其他的超临界流体流通的部位（循环路径12等），进行通过使超临界二氧化碳循环而去除染料的清洗。

另外，纤维制品只要用聚酯纤维、尼龙纤维、丙烯纤维和聚丙烯纤维中的至少1种纤维构成，在进行染色处理时，就能够用超临界二氧化碳对纤维制品良好地染色。因此，虽然本发明对于成为清洗对象的纤维制品的材质并没有特别限定，但是对于用上述的纤维中的至少1种纤维构成的纤维制品，能够较佳地进行清洗处理。

本实施方式的清洗装置1通过在预先将染料与纤维制品一起收容在高压釜11内的状态下，使超临界二氧化碳作为染色介质而在循环路径12和高压釜11中循环，能够进行纤维制品的染色处理。

在这里，在进行清洗方法的说明之前，对将超临界二氧化碳用作染色介质而对纤维制品染色的染色方法进行说明。

在利用上述的清洗装置1进行染色处理的情况下，首先，将纤维制品多层卷绕于绕线管，并将该绕线管收容在高压釜11内。另外，在将超临界二氧化碳用作染色介质而对纤维制品染色的情况下，作为染料，较佳地使用分散染料、油溶性染料。例如，在将由聚酯纤维构成的纤维制品染色成红色的情况下，作为染料，使用C.I.Disperse Red22，该染料与纤维制品一起被收容在高压釜11内。

接着，驱动供给单元20的供给泵22，从储罐21经由供给泵22和预热部24，向清洗单元10（循环路径12和高压釜11）供给二氧化碳。此时，二氧化碳被供给泵22增压，而且被预热部24加热，在超临界状态下向清洗单元10供给。

在清洗单元10中，在从供给单元20供给超临界二氧化碳时，驱动循环泵13，使被供给的超临界二氧化碳在循环路径12和高压釜11中循环。由此，超临界二氧化碳从高压釜11的流入口被导入高压釜11内部，此外，被导入高压釜11内的超临界二氧化碳从绕线管的内侧朝向外侧流动，从高压釜11的流出口流出。而且，从高压釜11的流出口流出了的超临界二氧化碳通过循环泵13的驱动，经由循环路径12向高压釜11的流入口输送，从该流入口再次被导入高压釜11内。

此时，温度控制部15基于预先设定的设定温度，一边测量高压釜11内的温度，一边控制被设置在循环路径12上的加热－冷却部14的驱动。由此，循环着的超临界二氧化碳由加热－冷却部14加热或冷却，高压釜11内的温度被调整到并被保持在进行染色处理的规定的设定温度。

此外，压力控制部16基于预先设定的设定压力，一边测量高压釜11内的压力，一边控制供给泵22的运转和排出阀31的开闭。由此，高压釜11内的压力被调整到并被保持在进行染色处理的规定的设定压力。

在该染色处理中，像上述那样一边使超临界二氧化碳在循环路径12和高压釜11中循环，一边使与纤维制品一起预先收容在高压釜11内的染料（例如C.I.Disperse Red22）溶解于超临界二氧化碳。由此，能够对纤维制品染色。

并且，在上述的染色处理结束了之后，用本实施方式的清洗装置1，对纤维制品和高压釜11等超临界二氧化碳通过的部位连续地进行清洗处理。在该情况下，在染色处理结束时，由于含有染料的超临界二氧化碳在高压釜11和循环路径12中循环，所以为了接着染色处理而进行清洗处理，驱动供给泵22并且打开排出阀31。

由此，不含染料的纯的超临界二氧化碳从储罐21经由供给泵22和预热部24，向清洗单元10供给。与此同时，溶解有染料的超临界二氧化碳从清洗单元10经由排出阀31被排出。因此，能够一边使在高压釜11和循环路径12中循环的超临界二氧化碳中的染料的浓度随着时间流逝而逐渐减少，一边利用该超临界二氧化碳与染色处理连续地进行纤维制品、高压釜11等的清洗。

另外，经由排出阀31被排出并气化了的二氧化碳向分离槽33输送，在该分离槽33，染料被从二氧化碳分离。而且，染料分离了的二氧化碳被压缩器41压缩，并且被后冷却器部42冷却而液化。并且，液体状态的二氧化碳从后冷却器部42返回储罐21，被再利用于染色处理或清洗处理。

此外，在本实施方式的清洗处理中，通过一边从供给泵22经由预热部24向清洗单元10供给纯的超临界二氧化碳，一边利用该清洗单元10的温度控制部15控制加热－冷却部14，使高压釜11内的温度降低，并且将该温度的降低速度控制在规定的范围内，在规定的降温时间范围内进行从温度的降低开始到降低结束的降温过程。

此时，只要能够将以降温时间除温度的降低开始时和降低结束时之间的温度差而得到的降温速度控制在规定的范围内，就既可以使高压釜11内的温度以恒定的速度连续地降低，也可以使速度一边变化一边降低。此外，例如也能够使高压釜11内的温度阶段性地降低。

这样，通过使高压釜11内的温度以规定的范围内的降温速度降低，能够抑制溶解于超临界二氧化碳的染料析出，使染色时膨润的纤维制品的各纤维（丝线）收缩，抑制染料从纤维脱出而颜色脱落。

另外，在使高压釜11内的温度降低的情况下，在驱动供给泵22而供给二氧化碳时，也能够使二氧化碳不通过预热部24而经由旁通路径25地向循环路径12供给，由此，能够容易且稳定地降低高压釜11内的温度。

在这里，使高压釜11内的温度降低时控制的降温速度的范围根据染色用的染料的种类不同而不同，但是例如染料使用了如上述那样的红色染料（具体而言，C.I.Disperse Red22）的情况下，将该降温速度控制在2℃／min以上且8℃／min以下，优选控制在3℃／min以上且5℃／min以下，使高压釜11内的温度降低。

即，若使高压釜11内的温度降低的降温速度比2℃／min小，则在纤维制品的各纤维充分地收缩前，溶解于超临界二氧化碳的染料的浓度变低。此时，一般认为，进入纤维内的染料为了在纤维内的染料的浓度和超临界二氧化碳中的染料的浓度之间保持平衡关系，变得容易从纤维内流出，纤维制品显著地产生颜色的脱落。因此，难以获得高浓度的染色物，此外，因流出了的染料，有可能导致清洗效率的降低。

另一方面，若降温速度比8℃／min大，则由于在超临界二氧化碳中的染料的浓度充分地降低前，高压釜11内的温度变低，所以染料析出之后容易附着于纤维制品和高压釜11内，一般认为纤维制品的染色牢固度等品质降低。

因而，通过将使高压釜11内的温度降低的降温速度如上述那样控制在2℃／min以上且8℃／min以下，能够一边使纤维制品的各纤维收缩，一边使溶解于超临界二氧化碳的染料的浓度逐渐降低。因此，能够有效地防止因染料从纤维内流出而纤维制品产生颜色的脱落，并且还能够有效地防止染料析出到纤维制品和高压釜11内。

特别是在该情况下，在使高压釜11内的温度降低时，优选单位时间的降温速度也控制在规定的范围内，具体而言为2℃／min以上且8℃／min以下。由此，既能够更可靠地防止纤维制品产生颜色的脱落，也能够更可靠地防止染料析出到纤维制品和高压釜11内。

另外，在本实施方式的清洗处理中，在使高压釜11内的温度降低时，像上述那样控制降温速度，并且由压力控制部16将高压釜11内的压力也控制在规定的范围内。此时，高压釜11内的压力优选超临界点压力以上且30MPa以下，优选被控制为与染色处理时保持的高压釜11内的压力相同的大小。这样，通过在清洗处理时将高压釜11内的压力控制在规定的范围，能够更加有效地防止染料析出到纤维制品和高压釜11内。

另外，优选高压釜11内的压力像上述那样被控制在规定的范围内，但是在按照清洗装置中的性能（特别是压力控制部16和供给泵22的性能）的关系开始降低高压釜11内的温度时，也有时高压釜11内的压力也急剧地下降，难以将该压力始终控制在规定范围内。在该情况下，只要之后由压力控制部16提高高压釜11内的压力，控制在规定的范围内即可。

在该清洗处理中，使高压釜11内的温度降低的降温过程至少进行到高压釜11内的温度降低到纤维制品的纤维材料的玻璃化转变温度以下为止。

并且，在高压釜11内的温度降低到玻璃化转变温度以下之后，根据需要，能够一边继续供给泵22中的二氧化碳的供给和排出阀31中的超临界二氧化碳的排出，一边以该降低后的温度将高压釜11内保持规定时间。此时，被保持的高压釜11内的温度被设定为二氧化碳的临界点以上且纤维材料的玻璃化转变温度以下。

通过这样地以温度降低结束时的温度将高压釜11内维持规定时间，例如使高压釜11内的温度降低时，即使是在染料析出并附着于纤维制品和高压釜11内的情况下，也能够将该附着的染料通过再次溶解于超临界二氧化碳而去除。

在将高压釜11内的温度保持了规定时间之后，停止供给泵22，将高压釜11内的压力开放到大气压。由此，清洗处理结束，能够从高压釜11取出纤维制品。

像以上那样，通过接着染色处理连续地进行纤维制品和高压釜11的清洗处理，能够抑制超临界二氧化碳的冷却时染料向纤维制品和高压釜11析出，并且还能够一边抑制颜色从在染色处理中染色了的纤维制品脱落，一边有效地清洗纤维制品和高压釜11。此外，由于无需进行将超临界二氧化碳从高压釜11暂时排出之后再次注入这样的非效率的以往的作业，所以能够使清洗效率大幅度地提高。

特别是在本实施方式的清洗处理中，由于一边向高压釜11内供给纯的新超临界二氧化碳，一边将使高压釜11内的温度降低的降温速度维持在规定的范围内，所以通过有效地防止染料析出并附着于纤维制品和高压釜11，并且还防止纤维制品产生颜色的脱落，能够稳定地获得染色牢固度等品质优异，且均匀地呈现希望的色彩的纤维制品。

并且，由于该清洗处理在使超临界二氧化碳在高压釜11和循环路径12中循环的同时进行，所以能够容易地控制高压釜11内的降温速度，并且由于能够获得超临界二氧化碳的搅拌效果，所以能够进一步提高清洗效果。

接着，参照图2详细地说明本发明的第2实施方式的清洗装置1。在这里，图2是示意性表示第2实施方式的清洗装置1的结构的示意图。另外，在该第2实施方式中，对具有与在上述的第1实施方式中说明了的构件或部分相同的结构的构件或部分，用相同的附图标记表示而省略其说明。

第2实施方式的清洗装置2是用于进行本发明的清洗方法所必要的最小限的规格，用进行纤维制品的染色的染色装置的一部分构成。因此，该清洗装置2能够在进行了纤维制品的染色处理之后接着对该纤维制品连续地进行清洗处理。

本实施方式中的清洗装置2包括：清洗单元51，利用超临界二氧化碳的循环清洗染色了的纤维制品和高压釜11；供给单元52，对该清洗单元51供给二氧化碳；以及排出单元53，从清洗单元51排出二氧化碳，不配置在上述的第1实施方式中的清洗装置1中配置那样的回收单元40。

第2实施方式中的清洗单元51与上述的第1实施方式中的清洗单元10相同地构成，具有：高压釜11；循环路径12，使超临界二氧化碳在高压釜11内循环；循环泵13，配置于循环路径12上；加热－冷却部14，对在循环路径12中循环的超临界状态的二氧化碳和由供给单元供给的二氧化碳进行加热或冷却；温度控制部15，通过测量高压釜11内的温度而控制加热－冷却部14的运转；以及压力控制部16，通过测量高压釜11内的压力，控制供给泵22的运转和排出阀31的开闭。

第2实施方式的供给单元52从上述的第1实施方式中的供给单元20排除预热部24和旁通路径25地构成，具有储藏二氧化碳的储罐21、和从储罐21朝向清洗单元51供给二氧化碳的供给泵22。

此外，排出单元53具有从循环路径12排出超临界二氧化碳的排出阀31。该排出阀31与清洗单元51的压力控制部16连接，排出阀31的开闭由压力控制部16控制。

通过使用这样的第2实施方式的清洗装置2，例如在高压釜11内上述那样的染色处理结束了之后，也能够对纤维制品和高压釜11等超临界二氧化碳通过的部位连续地进行清洗处理。

具体而言，在染色处理结束时，驱动供给泵22，并且打开排出阀31，以规定的流量排出超临界二氧化碳。由此，不含染料的纯的二氧化碳从储罐21经由供给泵22向清洗单元51供给，同时溶解有染料的超临界二氧化碳从清洗单元51经由排出阀31被排出。因此，能够一边使在高压釜11和循环路径12中循环的超临界二氧化碳中的染料的浓度随着时间流逝而逐渐减少，一边与染色处理连续地进行纤维制品、高压釜11等的清洗。

此时，通过一边利用供给泵22供给纯的二氧化碳，一边与上述的第1实施方式的情况相同地利用温度控制部15控制加热－冷却部14，使高压釜11内的温度降低到成为纤维制品的纤维材料的玻璃化转变温度以下，并且将其降温速度控制在规定范围内。还同时由压力控制部16将高压釜11内的压力控制在规定的范围内。由此，能够有效地防止纤维制品产生颜色的脱落，并且也能够有效地防止染料析出到纤维制品和高压釜11内。

并且，高压釜11内的温度降低到玻璃化转变温度以下之后，一边继续来自供给泵22的二氧化碳的供给和经由排出阀31的超临界二氧化碳的排出，一边将高压釜11内的温度维持在成为二氧化碳的临界点以上且纤维材料的玻璃化转变温度以下的所定的温度。之后，停止供给泵22，开放高压釜11内的压力直到大气压为止。由此，清洗处理结束，能够从高压釜11取出纤维制品。

如以上那样，即使是由第2实施方式的最小限的规格构成的清洗装置2，也能够接着染色处理连续地进行纤维制品和高压釜11的清洗处理。而且，在清洗处理中，能够将使高压釜11内的温度降低的降温速度稳定地维持在规定的范围。由此，能够有效地抑制染料析出并附着于纤维制品和高压釜11，并且还抑制纤维制品产生颜色的脱落，与以往相比更有效且高效率地进行纤维制品和高压釜11的清洗。

实施例

以下，列举实施例更详细地说明本发明，但是本发明不限定于此。另外，清洗处理后的纤维制品的物性的主要测量值，是由下述的测量方法求出的。

（1）总K／S（T·K／S）

用分光光度计在纤维制品的多个部位测量了进行了清洗处理的纤维制品的反射率之后，根据该测量结果算出了该纤维制品的总K／S的值。在这里，所谓总K／S，是根据在各测量波长中测量了的反射率，用Kubeluka－Munk式：K／S＝（1－R）²／2R（另外，K表示吸收系数、S表示散射系数、R表示反射率）求出K／S值，并且合计在400～700nm的测量范围内求出了的各K／S的值而成的值。该总K／S值越大，表示颜色越深，总K／S值越小，表示颜色越浅。

（2）CMC（l：c）色差式

对进行了清洗处理的纤维制品，通过用CMC（l：c）色差式，在纤维制品的多个部位求出相对于基准点的色差，评价了在清洗时产生的颜色的脱落。在这里，CMC（l：c）色差式是由SDC测色委员会规定，对亮度、彩度、色相进行各种修正，即使对无彩色、鲜明色也尝试进行等间隔的差值显示的色差式。另外，这次作为亮度系数l＝2、彩度系数c＝1，在纤维制品的多个部位，求出相对于基准点的色差ΔE_{CMC（2：1）}。

实施例1

准备由聚酯纤维构成的带状的纤维制品，相对于该纤维制品，用图1所示的清洗装置1进行了染色处理。

在染色处理中，首先，将纤维制品在1个绕线管上卷绕11层，并将该绕线管收容在高压釜11内。此外，将红色染料（C.I.Disperse Red22）与纤维制品一起收容在该高压釜11内。接着，驱动供给泵22，将超临界二氧化碳从储罐21经由供给泵22和预热部24，供给到循环路径12。还同时驱动循环泵13，使超临界二氧化碳在循环路径12和高压釜11中循环。

而且，一边使超临界二氧化碳循环，一边由温度控制部15将高压釜11内的温度升温到125℃，并且由压力控制部16将高压釜11内的压力增压到25MPa，之后，将高压釜11内保持在上述温度和压力70分钟。由此，利用溶解于超临界二氧化碳的染料，进行对纤维制品均匀染色的处理。

上述的染色处理结束了之后，接着进行了清洗处理。在该清洗处理中，驱动供给泵22重新供给纯的超临界二氧化碳，并且以规定的流量从排出阀31排出超临界二氧化碳，使在高压釜11和循环路径12中循环的超临界二氧化碳中的染料的浓度随着时间的流逝而逐渐减少。

此时，通过一边由压力控制部16将高压釜11内的压力维持在25MPa，一边由温度控制部15控制加热－冷却部14，使高压釜11内的温度以3.42℃／min的降温速度从125℃连续地降低到60℃。而且，在高压釜11内的温度降低到60℃之后，一边继续来自供给泵22的二氧化碳的供给和来自排出阀31的超临界二氧化碳的排出，一边将高压釜11内的温度在60℃维持30分钟。

之后，使供给泵22的驱动停止，在将高压釜11内的压力开放到大气压之后，从高压釜11取出了纤维制品。然后，求出了所获得的纤维制品的总K／S和以卷绕于绕线管的纤维制品的最外侧的层（第1层）为基准点时的各层的色差ΔE_{CMC（2：1）}。

实施例2

在实施例2中，在清洗处理中，除了在使高压釜11内的温度降低时将其降温速度控制在10.83℃／min以外，与上述的实施例1相同地进行了纤维制品的染色和清洗处理。之后，求出了所获得的纤维制品的总K／S和各层的色差ΔE_{CMC（2：1）}。

实施例3

在实施例3中，在清洗处理中，除了在使高压釜11内的温度降低时将其降温速度控制在1.10℃／min以外，与上述的实施例1相同地进行了纤维制品的染色和清洗处理。之后，求出了所获得的纤维制品的总K／S和各层的色差ΔE_{CMC（2：1）}。

在这里，对于上述的实施例1～实施例3的纤维制品，将求出了总K／S的结果表示于图3，此外，将求出了各层的色差ΔE_{CMC（2：1）}的结果表示于图4。另外，在图3和图4的曲线图中，横轴表示将纤维制品卷绕于绕线管时的纤维制品的各层，在该横轴，以被卷绕的纤维制品的最外侧的层为第1层，最内侧（中心侧）的层为第11层。

由于在像上述那样地对实施例1～实施例3的纤维制品进行了清洗处理后，在实施例1～实施例3中任一实施例的情况下均在染色处理结束了之后接着连续地进行了清洗处理，因此，能够在染色处理后不像以往那样排出高压釜11内的超临界二氧化碳并将该高压釜11内开放到大气压，而高效率地进行纤维制品和高压釜11的清洗。

此外，如图3所示那样，在比较在实施例1的纤维制品（清洗处理时的降温速度：3.42℃／min）和实施例2的纤维制品（清洗处理时的降温速度：10.83℃／min）中求出了的总K／S的情况下，两者表示大致相同的值，呈现希望的色彩。由此判断在实施例1的纤维制品和实施例2的纤维制品中，清洗处理时几乎未产生颜色的脱落。

相对于此，在实施例3的纤维制品（清洗处理时的降温速度：1.10℃／min）中求出了的总K／S与实施例1和实施例2的纤维制品相比，在纤维制品的各层中降低。一般认为这是因为，由于在实施例3的纤维制品中清洗处理时的降温速度稍慢，所以清洗处理时染料从纤维制品脱出而脱落的缘故。

而且，如图4所示那样，在实施例1的纤维制品和实施例3的纤维制品中，表示相对于基准点（第1层）的各层的色差ΔE_{CMC（2：1）}为小于1.5这样小的值，在各层之间感觉不到颜色的不同。由此能够确认到在实施例1的纤维制品和实施例3的纤维制品中各层被均匀地染色，并判断出成为使色差产生的原因的染料的析出几乎不产生。

相对于此，在实施例2的纤维制品中，表示被配置于绕线管的内侧（中心侧）的第11层的色差ΔE_{CMC（2：1）}为比1.5大的值，此外，在比较第1层和第11层的颜色时，感觉到第11层稍微变深。

一般认为，这是因为在实施例2的纤维制品中，在高压釜11内一边使超临界二氧化碳从绕线管的内侧朝向外侧流动一边进行清洗处理时，由于使高压釜11内的温度降低的降温速度稍快，所以清洗处理时溶解于超临界二氧化碳的染料析出，并附着于卷绕在绕线管的最内侧的第11层的缘故。

根据以上的结果，确认到通过在清洗处理时，在清洗处理中使高压釜11内的温度降低时将降温速度设定为规定的范围，能够抑制清洗处理时染料析出并附着于纤维制品，并且还能够抑制颜色从纤维制品脱落。

附图标记的说明

1、2      清洗装置

10        清洗单元

11        高压釜

12        循环路径

13        循环泵

14        加热－冷却部

15        温度控制部

15a       温度传感器

15b       温度控制本体部

16        压力控制部

16a       压力传感器

16b       压力控制本体部

20        供给单元

21        储罐

22        供给泵

23        冷却器部

24        预热部

25        旁通路径

26        第1开闭阀

27        第2开闭阀

30        排出单元

31        排出阀

33        分离槽

40        回收单元

41        压缩机

42        后冷却器部

51        清洗单元

52        供给单元

53        排出单元

Claims (8)

1.一种清洗方法，其是对被收容在高压釜（11）内，且通过使溶解有染料的处于超临界状态的流体循环而染色的、含有合成树脂的制品和染色结束后的上述高压釜（11）进行清洗的清洗方法，其特征在于，

该清洗方法包括以下的步骤：通过在上述染色结束后，接着向上述高压釜（11）内导入不含染料的处于超临界状态的纯的流体，从而使存在于上述高压釜（11）内且处于超临界状态的流体中的上述染料的浓度逐渐减少地连续进行上述清洗。

2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，

该清洗方法包括以下的步骤：

在上述清洗中，使上述高压釜（11）内的温度降低；以及

在规定的降温时间的范围内进行从上述温度的降低开始到降低结束为止的降温过程。

3.根据权利要求2所述的清洗方法，其特征在于，

该清洗方法包括以下的步骤：使上述高压釜（11）内的温度降低到上述制品所含有的合成树脂材料的玻璃化转变温度以下。

4.根据权利要求3所述的清洗方法，其特征在于，

该清洗方法包括以下的步骤：在上述高压釜（11）内的温度降低到上述玻璃化转变温度以下之后，维持该降低后的温度。

5.根据权利要求2所述的清洗方法，其特征在于，

该清洗方法包括以下的步骤：将上述温度的降低速度控制在2℃／min以上且8℃／min以下。

6.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，

该清洗方法包括以下的步骤：

将上述清洗时的上述高压釜（11）内的压力保持在规定的范围内。

7.一种清洗装置，其是对被收容在高压釜（11）内，且通过使溶解有染料的处于超临界状态的流体循环而染色的、含有合成树脂的制品和染色结束后的上述高压釜（11）进行清洗的清洗装置（1、2），其特征在于，

该清洗装置具有：

循环路径（12），使处于超临界状态的上述流体在上述高压釜（11）中循环；

循环泵（13），配置在上述循环路径（12）上；

加热－冷却部（14），配置在上述循环路径（12）上，对上述流体进行加热或冷却；

温度控制部（15），测量上述高压釜（11）内的温度，并控制上述加热－冷却部（14）的运转；

供给泵（22），向上述循环路径（12）供给上述流体；

排出阀（31），从上述循环路径（12）排出处于超临界状态的上述流体；以及

压力控制部（16），测量上述高压釜（11）内的压力，并控制上述供给泵（22）的运转和上述排出阀（31）的开闭。

8.根据权利要求7所述的清洗装置，其特征在于，

该清洗装置具有：

分离槽（33），连接于上述排出阀（31）的下游侧，将上述染料从自上述循环路径（12）排出并气化了的流体分离；以及

回收部（40），回收上述染料被分离后的上述流体。

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