CN103333706A - 一种用煤沥青制备有序针状焦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用煤沥青制备有序针状焦的方法，是针对煤沥青化学物理特性和力学性能的弊端，经脱除煤沥青喹啉不溶物、蒸馏、提取煤沥青微球、减压蒸馏、高温炭化、高温煅烧，制成煤沥青有序针状焦产物，产物纯度达99%，此制造方法工艺先进，数据翔实准确，产物纯度高，质量好，可在多种工业领域应用，是十分理想的用煤沥青制备有序针状焦的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种用煤沥青制备有序针状焦的方法，属煤沥青制备高附加值化学物质及应用的技术领域。
背景技术
煤热解后的液态产物是煤焦油，煤焦油在高温作用下，经高温热化学转化形成煤焦油沥青，简称煤沥青。
煤焦油是一种重要的煤化工工业原料，可在多种工业领域得到应用，煤沥青含量最多的物质为碳元素，是炭材料的最主要的组成物质，炭材料是一种耐高温、耐腐蚀、机械强度高、抗氧化性能好的非金属材料，已在航空、航天、电子、机械领域得到应用；但煤沥青也有热稳定性差、炭产率低，导电性、机械强度、热膨胀系数高的弊端，故必须对煤沥青进行性能强化转换，改善本身的化学物理性能，克服力学性能的弊端，使之得到更广泛、更高级的应用。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以煤沥青为原料，经脱除喹啉不溶物、提纯煤沥青微球、炭化、煅烧，制成有序针状焦产物，以扩大煤沥青的应用范围，使有序针状焦能够在高附加值工业领域应用。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：煤沥青、甲苯、二甲苯、喹啉、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
煤沥青 80g±0.1g
甲苯 90mL±0.1mL
二甲苯 70 mL±0.1mL
喹啉 60 mL±0.1mL
氮气 100000cm3±100cm3
制备方法如下：
（1）研磨、过筛煤沥青
称取煤沥青80g±0.1g，用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用80目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨、过筛后煤沥青成细粉，细粉颗粒直径≤0.178mm；
（２）脱除煤沥青中的喹啉不溶物
①称取煤沥青细粉40g±0.1g，置于烧杯中，量取甲苯40mL±0.1mL、二甲苯40 mL±0.1mL、喹啉20 mL±0.1mL加入烧杯中，搅拌，成煤沥青混合液；
②将烧杯置于水浴缸中，加热至80℃±２℃，连续搅拌30min；
③停止加热，当水浴温度降至40℃时在烧杯中插入铜电极，喹啉不溶物沉积在铜电极上，铜电极电压7.38KV，电场强度225KV/m，留存煤沥青混合液；
（3）蒸馏精制煤沥青
将煤沥青混合液置于三口烧瓶中，然后置于减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏，蒸馏温度180℃，真空度-0.09MPa，蒸馏时间45min，蒸馏后得精制煤沥青；
（4）制备煤沥青微球
煤沥青微球的制备是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强为4MPa状态下完成的；
①将蒸馏后的精制煤沥青置于烧杯中，将烧杯置于反应管中，将反应管置于管式反应器中；
②关闭管式反应器顶盖，并密封，关闭氮气出气阀，开启真空泵，抽取反应管内空气，使反应管内压强达-0.7MPa；
③开启氮气瓶、氮气阀，向反应管内输入氮气，氮气输入速 60cm3/min，使反应管内压强达4MPa；
④关闭氮气瓶，停止输氮气，开启管式反应器内电阻加热器，加热反应管及烧杯内的煤沥青，加热温度470℃±5℃，加热时间180min；
⑤关闭电阻加热器，停止加热，使烧杯内温度自然冷却至25℃；
⑥开启管式反应器的出气阀、出气管，使反应管内压强恢复到常压0.101M Pa；
⑦开启管式反应器，取出烧杯及煤沥青，即得煤沥青微球；
（5）提纯煤沥青微球
①将煤沥青微球加入烧杯中，然后加入甲苯20mL±0.1mL、喹啉20mL±0.1mL，搅拌洗涤5min，成混合液；
②抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存煤沥青微球，废液抽至滤瓶中；
（6）减压蒸馏煤沥青微球
①称取煤沥青细粉30g±0.1g，置于烧杯中，量取甲苯30mL±0.1mL、二甲苯30 mL±0.1mL、喹啉20 mL±0.1mL加入烧杯中，搅拌，成煤沥青混合液；
②将烧杯置于水浴缸中，加热至80℃±２℃，连续搅拌30min；
③停止加热，当水浴温度降至40℃时在烧杯中插入铜电极，喹啉不溶物沉积在铜电极上，铜电极电压7.38KV，电场强度225KV/m，留存煤沥青混合液，即为母液；
④将煤沥青微球加入母液中，搅拌混合5min，成煤沥青微球混合液；
⑤将煤沥青微球混合液置于三口烧瓶中，然后置于减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏，蒸馏温度180℃，真空度-0.09MPa，蒸馏时间45min，得精制煤沥青微球；
（7）炭化精制煤沥青微球
精制煤沥青微球的炭化是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强4MPa状态下完成的；
①将减压蒸馏后的精制煤沥青微球置于烧杯中，将烧杯置于反应管中，将反应管置于管式反应器中；
②关闭管式反应器顶盖，并密封，关闭氮气出气阀，开启真空泵，抽取反应管内空气，使反应管内压强达-0.7MPa；
③开启氮气瓶、氮气阀，向反应管内输入氮气，氮气输入速度60cm3/min，使反应管内压强达4MPa；
④关闭氮气瓶，停止输氮气，开启管式反应器内电阻加热器，加热反应管及烧杯内的精制煤沥青微球，加热温度600℃±5℃，加热时间180min；
⑤关闭电阻加热器，停止加热，使烧杯内温度自然冷却至25℃；
⑥开启管式反应器的出气阀、出气管，使反应管内压强恢复到常压0.101M Pa；
⑦开启管式反应器，取出烧杯及精制煤沥青微球，即得炭化煤沥青微球；
（8）炭化煤沥青微球的煅烧
炭化煤沥青微球的煅烧是在煅烧炉内进行的，是在加热、氮气保护下完成的；
①称取炭化煤沥青微球20g±0.1g置于石英容器内，然后置于煅烧炉内；
②向煅烧炉内输入氮气，氮气输入速度60cm3/min；
③开启煅烧炉加热器，使炉内温度升至1100℃±5℃，在此温度恒温保温煅烧540min；
④ 关闭煅烧炉加热器，停止加热，自然冷却，当炉内温度降至100℃时，停止输入氮气，继续冷却至25℃，冷却后的产物为煤沥青有序针状焦；
（9）检测、分析、表征
对制备的煤沥青有序针状焦产物要进行检测、分析、表征；
用D/max-2500型X射线衍射仪进行煤沥青针状焦有序性分析；
用扫描电子显微镜SEM对煤沥青有序针状焦进行形貌分析；
结论：煤沥青有序针状焦产物为黑色条形针状，条形呈有序排列，产物纯度达99%；
（10）产物储存
对制备的煤沥青有序针状焦储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对煤沥青化学物理特性和力学性能的弊端，经脱除煤沥青的喹啉不溶物、蒸馏、提取煤沥青微球、减压蒸馏、高温炭化、高温煅烧，制成煤沥青有序针状焦产物，产物为黑色条形针状，条形呈有序排列，产物纯度达99%，此制备方法不加入改性物质，工艺先进，数据翔实准确，产物纯度高，质量好，可在多种工业领域应用，是十分理想的用煤沥青制备有序针状焦的方法。
附图说明
图1为煤沥青微球制备状态图
图2为煤沥青有序针状焦产物形貌图
图3为煤沥青有序针状焦产物衍射图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、管式反应器，2、反应器座，3、反应器盖，4、反应管，5、烧杯，6、出气管，7、出气阀，8、电阻加热器，9、氮气，10、煤沥青微球，11、氮气瓶，12、氮气阀，13、氮气管，14、真空泵，15、电控箱，16、显示屏，17、指示灯，18、电源开关，19、加热温度调控器，20、真空泵调控器，21、温度传感器，22、导线，23、真空管，24、隔热层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为煤沥青微球制备状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
煤沥青微球的制备是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强4MPa状态下完成的；
管式反应器为立式，管式反应器1下部为反应器座2、上部为反应器盖3；在管式反应器1内壁上为电阻加热器8，电阻加热器8外部为隔热层24，在管式反应器1内垂直置放反应管4，在反应管4内垂直置放烧杯5，在烧杯5内为煤沥青微球10，在反应管4、烧杯5内由氮气9充填；在管式反应器1内左上部设有温度传感器21；在管式反应器1的左部设有氮气瓶11，氮气瓶11上部设有氮气阀12、氮气管13，并穿过反应器盖3向反应管4内输入氮气9；在管式反应器1的右部设有电控箱15，在电控箱15上部设有真空泵14，真空泵14联接真空管23，真空管23穿过反应器盖3深入反应管4内；在电控箱15上设有显示屏16、指示灯17、电源开关18、加热温度调控器19、真空泵调控器20；在反应器盖3上部设有出气管6、出气阀7；在管式反应器1与电控箱15之间由导线22联接。
图2所示，为煤沥青有序针状焦产物形貌图，图中可见有序针状焦为黑色条形针状，条形呈有序排列。
图3所示，为煤沥青有序针状焦产物衍射图谱，从图谱中可见有尖锐的衍射峰出现，说明针状焦结晶性好，有序程度高。
Claims (2)
1. 一种用煤沥青制备有序针状焦的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：煤沥青、甲苯、二甲苯、喹啉、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
煤沥青 80g±0.1g
甲苯 90mL±0.1mL
二甲苯 70 mL±0.1mL
喹啉 60 mL±0.1mL
氮气 100000cm3±100cm3
制备方法如下：
（1）研磨、过筛煤沥青
称取煤沥青80g±0.1g，用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用80目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨、过筛后煤沥青成细粉，细粉颗粒直径≤0.178mm；
（２）脱除煤沥青中的喹啉不溶物
①称取煤沥青细粉40g±0.1g，置于烧杯中，量取甲苯40mL±0.1mL、二甲苯40 mL±0.1mL、喹啉20 mL±0.1mL加入烧杯中，搅拌，成煤沥青混合液；
②将烧杯置于水浴缸中，加热至80℃±２℃，连续搅拌30min；
③停止加热，当水浴温度降至40℃时在烧杯中插入铜电极，喹啉不溶物沉积在铜电极上，铜电极电压7.38KV，电场强度225KV/m，留存煤沥青混合液；
（3）蒸馏精制煤沥青
将煤沥青混合液置于三口烧瓶中，然后置于减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏，蒸馏温度180℃，真空度-0.09MPa，蒸馏时间45min，蒸馏后得精制煤沥青；
（4）制备煤沥青微球
煤沥青微球的制备是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强为4MPa状态下完成的；
①将蒸馏后的精制煤沥青置于烧杯中，将烧杯置于反应管中，将反应管置于管式反应器中；
②关闭管式反应器顶盖，并密封，关闭氮气出气阀，开启真空泵，抽取反应管内空气，使反应管内压强达-0.7MPa；
③开启氮气瓶、氮气阀，向反应管内输入氮气，氮气输入速 60cm3/min，使反应管内压强达4MPa；
④关闭氮气瓶，停止输氮气，开启管式反应器内电阻加热器，加热反应管及烧杯内的煤沥青，加热温度470℃±5℃，加热时间180min；
⑤关闭电阻加热器，停止加热，使烧杯内温度自然冷却至25℃；
⑥开启管式反应器的出气阀、出气管，使反应管内压强恢复到常压0.101M Pa；
⑦开启管式反应器，取出烧杯及煤沥青，即得煤沥青微球；
（5）提纯煤沥青微球
①将煤沥青微球加入烧杯中，然后加入甲苯20mL±0.1mL、喹啉20mL±0.1mL，搅拌洗涤5min，成混合液；
②抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存煤沥青微球，废液抽至滤瓶中；
（6）减压蒸馏煤沥青微球
①称取煤沥青细粉30g±0.1g，置于烧杯中，量取甲苯30mL±0.1mL、二甲苯30 mL±0.1mL、喹啉20 mL±0.1mL加入烧杯中，搅拌，成煤沥青混合液；
②将烧杯置于水浴缸中，加热至80℃±２℃，连续搅拌30min；
③停止加热，当水浴温度降至40℃时在烧杯中插入铜电极，喹啉不溶物沉积在铜电极上，铜电极电压7.38KV，电场强度225KV/m，留存煤沥青混合液，即为母液；
④将煤沥青微球加入母液中，搅拌混合5min，成煤沥青微球混合液；
⑤将煤沥青微球混合液置于三口烧瓶中，然后置于减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏，蒸馏温度180℃，真空度-0.09MPa，蒸馏时间45min，得精制煤沥青微球；
（7）炭化精制煤沥青微球
精制煤沥青微球的炭化是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强4MPa状态下完成的；
①将减压蒸馏后的精制煤沥青微球置于烧杯中，将烧杯置于反应管中，将反应管置于管式反应器中；
②关闭管式反应器顶盖，并密封，关闭氮气出气阀，开启真空泵，抽取反应管内空气，使反应管内压强达-0.7MPa；
③开启氮气瓶、氮气阀，向反应管内输入氮气，氮气输入速度60cm3/min，使反应管内压强达4MPa；
④关闭氮气瓶，停止输氮气，开启管式反应器内电阻加热器，加热反应管及烧杯内的精制煤沥青微球，加热温度600℃±5℃，加热时间180min；
⑤关闭电阻加热器，停止加热，使烧杯内温度自然冷却至25℃；
⑥开启管式反应器的出气阀、出气管，使反应管内压强恢复到常压0.101M Pa；
⑦开启管式反应器，取出烧杯及精制煤沥青微球，即得炭化煤沥青微球；
（8）炭化煤沥青微球的煅烧
炭化煤沥青微球的煅烧是在煅烧炉内进行的，是在加热、氮气保护下完成的；
①称取炭化煤沥青微球20g±0.1g置于石英容器内，然后置于煅烧炉内；
②向煅烧炉内输入氮气，氮气输入速度60cm3/min；
③开启煅烧炉加热器，使炉内温度升至1100℃±5℃，在此温度恒温保温煅烧540min；
④ 关闭煅烧炉加热器，停止加热，自然冷却，当炉内温度降至100℃时，停止输入氮气，继续冷却至25℃，冷却后的产物为煤沥青有序针状焦；
（9）检测、分析、表征
对制备的煤沥青有序针状焦产物要进行检测、分析、表征；
用D/max-2500型X射线衍射仪进行煤沥青针状焦有序性分析；
用扫描电子显微镜SEM对煤沥青有序针状焦进行形貌分析；
结论：煤沥青有序针状焦产物为黑色条形针状，条形呈有序排列，产物纯度达99%；
（10）产物储存
对制备的煤沥青有序针状焦储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种用煤沥青制备有序针状焦的方法，其特征在于：
所述的煤沥青微球的制备是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强4MPa状态下完成的；
管式反应器为立式，管式反应器（1）下部为反应器座（2）、上部为反应器盖（3）；在管式反应器（1）内壁上为电阻加热器（8）、电阻加热器（8）外部为隔热层（24），在管式反应器（1）内垂直置放反应管（4），在反应管（4）内垂直置放烧杯（5），在烧杯（5）内为煤沥青微球（10），在反应管（4）、烧杯（5）内由氮气（9）充填；在管式反应器（1）内左上部设有温度传感器（21）；在管式反应器（1）的左部设有氮气瓶（11），上部设有氮气阀（12）、氮气管（13），并穿过反应器盖（3）向反应管（4）内输入氮气（9）；在管式反应器（1）的右部设有电控箱（15），在电控箱（15）上部设有真空泵（14），真空泵（14）联接真空管（23），真空管（23）穿过反应器盖（3）深入反应管（4）内；在电控箱（15）上设有显示屏（16）、指示灯（17）、电源开关（18）、加热温度调控器（19）、真空泵调控器（20）；在反应器盖（3）上部设有出气管（6），出气阀（7）；在管式反应器（1）与电控箱（15）之间由导线（22）联接。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20140723 Termination date: 20160711 |