CN103333688B - 采用一元醇热法制备SrHfO3:Ce超微球发光粉体的方法 - Google Patents
采用一元醇热法制备SrHfO3:Ce超微球发光粉体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
采用一元醇热法制备SrHfO3:Ce发光粉体的方法,涉及一种制备发光粉体的方法,其特征在于采用高纯Sr(NO3)2,HfOCl2?8H2O,Ce(NO3)3·6H2O为原料,KOH作为矿化剂,乙醇/水混合溶液为反应溶剂;制备过程的相关条件包括原料的配置、矿化剂的加入、混合、水热反应、过滤、洗涤及干燥;SrHfO3:Ce发光粉体中Ce的含量在0.1-1.5mol%之间。本发明制备SrHfO3:Ce发光粉体的方法工艺简单,超微球粒子的形貌及粒径可控性好。本发明的超微球粉体是陶瓷闪烁体基质材料的重要原料,可将其烧制成光学性能优良的闪烁透明陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备发光粉体的方法,特别是涉及一种采用一元醇热法制备SrHfO3:Ce超微球发光粉体的方法。
背景技术
随着现代核电子学、探测技术与成像技术的不断发展,闪烁体的应用范围日益扩大。SrHfO3具有对X射线超强阻止本领,衰减快,光输出较高及良好的能量分辨能力等优良特性,是适应快速响应探测器的极有前途的闪烁体基质材料之一。在核医学(X-CT、PET等)、高能物理、材料无损探伤、安全检查、地质勘探等领域有广泛的应用前景。但国内外研究表明,如何将其烧制成透明陶瓷仍然是个难题。故制备出性能优良的SrHfO3粉体成为研究的热点问题。烧结活性高,粒度均匀,粉体近球形,激活剂在基质中均匀掺杂,对于获得光学性能优良的闪烁陶瓷至关重要。因此对SrHfO3粉体的制备工艺提出了更高的要求。
制备粉体的方法有很多种,主要包括共沉淀法、燃烧法、溶胶-凝胶法以及水热法等。共沉淀法,由于各种离子完全沉淀的条件不同,很难同时沉淀,就很容易造成激活剂掺杂不均匀。燃烧法制备粉体存在晶粒尺寸分布不均匀的情况。溶胶凝胶得到粉体的形貌不易控制。相比之下,水热法简单易行,团聚少,粒径和形貌通过调整工艺参数可以得到控制,激活剂在基质中掺杂较为均匀。乙醇可以降低去离子水的介电常数,从而降低SrHfO3的溶解度,产生高的过饱和度,而成核所需的过饱和度较生长所需更高,因此所得粉体粒径较纯水为溶剂小;同时可以降低固体颗粒的表面张力;另外加入乙醇后,能促进前驱物更易脱水,使反应速率进一步加快,有助于形核,采用乙醇/水混合溶剂,缓和了实验条件,可通过改变溶剂的组成配比,使生成的超微球颗粒、粒度分布实现可控性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用一元醇热法制备SrHfO3:Ce超微球发光粉体的方法。该方法制备的粉体粒度分布均匀,基本呈球形,粒径在一定程度上实现可控。制备的SrHfO3:Ce超微球发光粉体工艺操作方便、简单易于推广。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
采用一元醇热法制备SrHfO3:Ce超微球发光粉体的方法,所述方法包括以下过程:该方法以高纯Sr(NO3)2、HfOCl28H2O作为反应原料,以Ce(NO3)3作为激活剂,KOH作为矿化剂,乙醇/水混合溶剂作为反应时的熔剂;制备过程为原料配置、矿化剂加入、混合、水热反应、过滤、洗涤及干燥过程;SrHfO3:Ce超微球发光粉体中Ce含量在0.1~1.5mol%之间;
具体步骤如下:将原料Sr(NO3)2和HfOCl28H2O配制成初始溶液,再加入5~10ml稀土溶液Ce(NO3)3,用磁力搅拌作用下实现混合均匀,滴加2mol%的KON溶液,调节PH值,当溶液变浑浊时继续搅拌后放入250ml反应釜中,填入乙醇使填充度达到70%~80%,在120-200℃温度范围内保温条件下进行水热反应;获得的水热产物经过滤,无水乙醇洗涤后,再将沉淀物放入真空干燥箱中干燥12~24h,获得的样品经碾磨过筛后得到SrHfO3:Ce超微球粉体。
所述的采用一元醇热法制备SrHfO3:Ce超微球发光粉体的方法,所述溶液混合后PH值11-14;保温时间2-8h;干燥温度60-80℃。
本发明的优点与效果是:
本发明所采用的原料广泛,操作简便,制备周期短,工艺可控,无需煅烧,节省能耗。在制备过程中,通过控制原料的配比,调节pH值,水热温度,保温时间,不同溶剂配比等条件,实现控制产品的晶型、形貌以及尺寸。前驱物在水热温度120-200℃保温2-8h,PH值为11-14,溶剂配比V(C2H5OH):V(H2O)为4:1得到尺寸约800nm的SrHfO3:Ce超微球粉体,其分散性较好,粒径大小均匀。该制备方法获得的SrHfO3:Ce超微球粉体有广泛的应用价值。
附图说明
图1为溶剂配比V(C2H5OH):V(H2O)为2:1,PH值为13.5,水热温度140℃保温4h后得到的粉体形貌的SEM图;
图2为溶剂配比V(C2H5OH):V(H2O)为3:1,PH值为13.5,水热温度140℃保温4h后得到粉体的SEM图;
图3为溶剂配比V(C2H5OH):V(H2O)为4:1,PH值为13.5,水热温度140℃保温4h后制备出的样品的SEM图;
图4为不同Ce含量(0.1-1.5mol%)粉体的发光性能的比较图。
注:本发明的图1~图4为产物状态的照片或分析示意图,图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明材料的选用:原料Sr(NO3)2(纯度99.99%);HfOCl28H2O(纯度99.99%);Ce(NO3)2(纯度99.99%);KOH(纯度82%),乙醇为分析纯试剂,去离子水为二次蒸馏水。以上试剂未经过纯化处理。
本发明制备过程:将原料Sr(NO3)2和HfOCl28H2O配制成初始溶液,再加入5~10ml不同浓度的稀土溶液Ce(NO3)3,用磁力搅拌作用下实现混合均匀,滴加2mol%的KON溶液,调节PH值11-14,当溶液变浑浊时继续搅拌一段时间后放入250ml反应釜中,填入乙醇使填充度达到70%~80%,在120-200℃温度范围内保温时间2-8h条件下进行水热反应。获得的水热产物经过滤,无水乙醇洗涤后,再将沉淀物放入真空干燥箱中于60-80℃干燥12~24h,获得的样品经碾磨过筛后得到SrHfO3:Ce超微球粉体。
实施例1
按照制备过程,将Sr(NO3)2和HfOCl28H2O溶于10ml的去离子水中,用磁力搅拌器进行搅拌,再加入0.3mol% Ce(NO3)3,在不断搅拌的情况下,加入20ml无水乙醇,即溶剂V(C2H5OH):V(H2O)为2:1,加入矿化剂KOH,调节PH值达到13.5,溶液变浑浊,搅拌一段时间后装入50ml的反应釜中,填充度70%-80%,调节温度140℃保温4h后得到白色沉淀,将其过滤,用无水乙醇洗涤多次后置于真空干燥箱中80℃干燥24h后得到白色粉体,经碾磨过筛后得到样品。对不同水热温度,不同保温时间下得到的样品进行XRD分析。对所得样品的形貌进行SEM分析,可直接观察粉体形貌及颗粒尺寸。所得粉体为近似超微球,团聚不明显,颗粒粒径分布不均匀,尺寸为1.2μm左右,如图1所示。
实施例2
改变溶剂体积含量使V(C2H5OH):V(H2O)为3:1,即将Sr(NO3)2和HfOCl28H2O溶于7.5ml的去离子水中,其他条件如实施例1,所得粉体形貌如图2所示,粉体呈近球形,团聚不明显,粒径分布较均匀,粒径有所减小,约为1.0μm。
实施例3
改变反应溶剂体积含量V(C2H5OH):V(H2O)为4:1,即将Sr(NO3)2和HfOCl28H2O溶于6ml的去离子水中,其他条件如实施例1,所得粉体的形貌如图3所示,粉体形貌为均匀球形,分散性好,无团聚现象,粒径在800nm左右。
实施例4
改变Ce含量在0.1-1.5mol%范围内,其他条件如实施例3,所得粉体的发光性能如图4所示。当Ce含量为0.7mol%时,粉体发光性能最佳。
Claims (1)
1.采用一元醇热法制备SrHfO3:Ce超微球发光粉体的方法,以Ce(NO3)3作为激活剂,KOH作为矿化剂,乙醇/水混合溶剂作为反应时的熔剂;制备过程为原料配置、矿化剂加入、混合、水热反应、过滤、洗涤及干燥过程;其特征在于,所述方法包括以下过程:
以高纯Sr(NO3)2、HfOCl2•8H2O作为反应原料,将Sr(NO3)2和HfOCl2•8H2O溶于6ml的去离子水中,用磁力搅拌器进行搅拌,再加入0.7mol% Ce(NO3)3,在不断搅拌的情况下,加入无水乙醇,即溶剂V(C2H5OH):V(H2O)为4:1,加入矿化剂KOH,调节PH值达到13.5,溶液变浑浊,搅拌一段时间后装入50ml的反应釜中,填充度70%-80%,调节温度140℃保温4h后得到白色沉淀,将其过滤,用无水乙醇洗涤多次后置于真空干燥箱中80℃干燥24h后得到白色粉体,经碾磨过筛后得到样品。
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CN102020987A (zh) * | 2010-11-23 | 2011-04-20 | 沈阳化工大学 | 采用溶剂热法制备BaHfO3:Ce纳米发光粉体的方法 |
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