CN103333604B - 一种用于iml的uv光固化涂料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于IML的UV光固化涂料及其制备方法与应用。该用于IML的UV光固化涂料包括以下成分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯10～20份、超支化聚酯丙烯酸酯5～15份、活性稀释剂5～15份、流平剂0.1～1份、纳米粒子0.5～2份、光引发剂1～2份、有机溶剂50～70份。本发明通过将活性稀释剂、流平剂与有机溶剂混合均匀；再加入脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和超支化聚酯丙烯酸酯，混合均匀后加入纳米粒子和光引发剂，混匀，得到用于IML的UV光固化涂料。该用于IML的UV光固化涂料可用于制备IML用硬化膜，能有效降低成本。得到的IML用硬化膜具有高硬度、优异的耐钢丝绒刮擦性能和耐污性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料，特别涉及一种用于IML的UV光固化涂料及其制备方法与应用。
背景技术
模内镶件注塑（IML）是指印刷好的硬化薄膜首先经过成型机成型，再经过裁切修边后放置到注塑模具内注入塑胶粒子，使用粘合剂将塑胶和硬化薄膜粘合一体固化成型。该工艺非常显著的特点是：表面是一层硬化的透明薄膜，中间是印刷图案层，背面是塑胶层。表面硬化薄膜耐磨性能突出，印刷层夹在中间，可防止产品表面被刮花，并可长期保持颜色的鲜艳不易退色。
从使用的角度来看，IML用硬化膜要求具有高硬度和耐刮擦性能以避免产品划伤，保持印刷图案的亮丽。传统的塑料加工技术已渐渐无法满足新时代的需求，随着轻、薄、短小的消费性电子产品及环保意识的抬头，IML工艺的诸多优点使之适合于3C、家电、LOGO铭板及汽车零件等塑料产品，特别是目前流行的手机外壳及各式仪表面板。
综上所述，市场急需一种其涂层具有高硬度、优异的耐钢丝绒刮擦性能和耐污性能的涂料来满足IML工艺日益增长的市场需求。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种用于IML的UV光固化涂料。
本发明的另一目的在于提供所述的用于IML的UV光固化涂料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述的用于IML的UV光固化涂料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种用于IML的UV光固化涂料，包括以下按质量份数计的成分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯10～20份、超支化聚酯丙烯酸酯5～15份、活性稀释剂5～15份、流平剂0.1～1份、纳米粒子0.5～2份、光引发剂1～2份、有机溶剂50～70份；
所述的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为6～15官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，优选为沙多玛CN968、CN9006NS、CN9010NS、CN9013，长兴化学6145-100、6161-100、6195-100、6196-100，氰特EB8212、EB9310、EB9390和巴斯夫UA9048、UA9050中的至少一种。
所述的超支化聚酯丙烯酸酯优选为长兴化学6361-100、6362-100和沙多玛CN2302、CN2303中的至少一种；
所述的活性稀释剂为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种；优选为单官能度（甲基）丙烯酸酯、双官能度（甲基）丙烯酸酯和4～6官能度（甲基）丙烯酸酯中的至少两种；更优选为单官能度（甲基）丙烯酸酯和双官能度（甲基）丙烯酸酯中的一种与4～6官能度（甲基）丙烯酸酯形成的混合物；最优选为沙多玛SR395NS、SR506NS、SR423NS和SR238NS中的一种与长兴化学EM241、EM2411、EM265、EM266和EM267中的一种形成的混合物；
所述的流平剂为可交联型聚醚改性或聚酯改性的二甲基硅氧烷类流平剂，优选为BYK-371、BYK-UV3500、BYK-UV3530和BYK-UV3570中的至少一种；
所述的纳米粒子为纳米氧化铝和纳米二氧化硅中的至少一种；更优选为德国毕克化学（NANOBYK）表面处理的纳米氧化铝分散体和纳米二氧化硅分散体中的至少一种；
所述光引发剂优选为α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的至少一种；更优选为汽巴公司Darocur1173光引发剂、汽巴公司DarocurMBF光引发剂、巴斯夫Irgacure184光引发剂、巴斯夫Irgacure2022光引发剂、巴斯夫Irgacure127光引发剂和巴斯夫LucirinTPO光引发剂中的至少一种；
所述有机溶剂为酮和酯中的至少一种，用于稀释配方中的树脂和助剂，改善涂料的施工性能；
所述的酮优选为丁酮、甲基异丁基酮和环己酮中的至少一种；
所述的酯优选为乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种；
所述的用于IML的UV光固化涂料的制备方法，包含如下步骤：
（1）将5～15质量份活性稀释剂、0.1～1质量份流平剂与50～70质量份有机溶剂混合均匀；
（2）往步骤（1）得到的混合物中加入10～20质量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和5～15质量份超支化聚酯丙烯酸酯混合，分散均匀；接着加入0.5～2质量份纳米粒子和1～2质量份光引发剂，混匀，得到用于IML的UV光固化涂料；此涂料需密封、避光保存。
所述的用于IML的UV光固化涂料应用于制备IML用硬化膜，可采用口模式涂布法、气刀法、逆转辊涂法、喷雾法、刮刀法、凹版印刷法以及旋涂涂布法等方法进行制备。
一种IML用硬化膜，通过包括如下步骤的方法制备得到：将用于IML的UV光固化涂料进行涂布，得到湿膜，接着干燥，UV照射固化，得到IML用硬化膜；
所述的湿膜的厚度优选为10～30μm；
所述的干燥的温度优选为50～100℃；
所述的UV的光能量为250～450mJ/cm2，更优选为300～400mJ/cm2；
所述的IML用硬化膜的厚度优选为5～10μm，更优选为6～8μm。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
（1）本发明提供的用于IML的UV光固化涂料配方中，使用高官能度（6～15官能度）聚氨酯丙烯酸酯，辅以超支化聚合物和活性稀释剂复配物，从而利用用于IML的UV光固化涂料制备的硬化涂层具有高硬度、优异的耐钢丝绒刮擦性能和耐污性能。
（2）本发明提供的IML用硬化膜具有高硬度、优异的耐钢丝绒刮擦性能和耐污性能，采用涂布生产方式减少涂料用量，降低了原料成本；采用UV光固化提高生产效率，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
用于IML的UV光固化涂料的制备：
（1）将4g单官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Sartomer-SR506NS）、4g六官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Eternal-EM265）、0.1g流平剂（BYK-UV3500）与70g有机溶剂（35g乙酸丁酯和35g丁酮）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入10g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Basf-UA9050）和10g超支化聚酯丙烯酸酯（Sartomer-CN2303），搅拌分散均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合物中加入1g二氧化硅纳米粒子分散体（NANOBYK-3650）和1g光引发剂（Irgacure127），分散均匀，过滤，得到用于IML的UV光固化涂料。
实施例2
用于IML的UV光固化涂料的制备：
（1）将10g单官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Sartomer-SR423NS）、5g四官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Eternal-EM2411）、1g流平剂（BYK-371）与50g有机溶剂（20g乙酸乙酯、20g甲基异丁基酮和10g环己酮）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入20g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Cytec-EB8212）和10g超支化聚酯丙烯酸酯（Eternal-6361-100），搅拌分散均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合物中加入2g氧化铝纳米粒子分散体（NANOBYK-3610）和2g光引发剂（Darocur1173），分散均匀，过滤，得到用于IML的UV光固化涂料。
实施例3
用于IML的UV光固化涂料的制备：
（1）将4g双官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Sartomer-SR238NS）、1g六官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Eternal-EM267）、0.3g流平剂（BYK-UV3500）与60g有机溶剂（30g乙酸丁酯和30g甲基异丁基酮）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入17g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Sartomer-CN9013）和15g超支化聚酯丙烯酸酯（Eternal-6362-100），搅拌分散均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合物中加入1.5g氧化铝纳米粒子分散体（NANOBYK-3651）和1.5g光引发剂（DarocurMBF），分散均匀，过滤，得到用于IML的UV光固化涂料。
实施例4
用于IML的UV光固化涂料的制备：
（1）将8g单官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Sartomer-SR395NS）、6g四官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Eternal-EM241）、0.5g流平剂（BYK-UV3500）与64g溶剂（24g乙酸乙酯和40g甲基异丁基酮）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入15g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Eternal-6195-100）和5g超支化聚酯丙烯酸酯（Sartomer-CN2302），搅拌分散均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合物中加入0.5g二氧化硅纳米粒子分散体（NANOBYK-3650）和1.5g光引发剂（LucirinTPO），分散均匀，过滤，得到用于IML的UV光固化涂料。
实施例5
（1）将8g单官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Sartomer-SR506NS）、4g四官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Eternal-EM2411）、0.2g流平剂（BYK-UV3570）与62g溶剂（30g乙酸丁酯和32g丁酮）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入15g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Eternal-6196-100）和8g超支化聚酯丙烯酸酯（Sartomer-CN2302），搅拌分散均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合物中加入1g二氧化硅纳米粒子分散体（NANOBYK-3651）和1.5g光引发剂（Irgacure2022），分散均匀，过滤，得到用于IML的UV光固化涂料。
对比例1
（1）将12g单官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Sartomer-SR506NS）、0.2g流平剂（BYK-UV3570）与62g溶剂（30g乙酸丁酯和32g丁酮）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入15g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Eternal-6196-100）和8g超支化聚酯丙烯酸酯（Sartomer-CN2302），搅拌分散均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合物中加入1.0g二氧化硅纳米粒子分散体（NANOBYK-3651）和1.5g光引发剂（Irgacure2022），分散均匀，过滤，得到用于IML的UV光固化涂料。
对比例2
（1）将8g单官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Sartomer-SR506NS）、4g四官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Eternal-EM2411）、0.2g流平剂（BYK-UV3570）与62g溶剂（30g乙酸丁酯和32g丁酮）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入23g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Eternal-6196-100），搅拌分散均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合物中加入1g二氧化硅纳米粒子分散体（NANOBYK-3651）和1.5g光引发剂（Irgacure2022），分散均匀，过滤，得到用于IML的UV光固化涂料。
对比例3
（1）将8g单官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Sartomer-SR506NS）、4g四官能度丙烯酸酯活性稀释剂（Eternal-EM2411）、0.2g流平剂（BYK-310）与62g溶剂（30g乙酸丁酯和32g丁酮）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入15g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Eternal-6196-100）和8g超支化聚酯丙烯酸酯（Sartomer-CN2302），搅拌分散均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合物中加入1g二氧化硅纳米粒子分散体（NANOBYK-3651）和1.5g光引发剂（Irgacure2022），分散均匀，过滤，得到用于IML的UV光固化涂料。
效果实施例
PET硬化涂层的制备：将涂料2～3g用线棒涂布于面积A4纸大小的PET膜上，80℃加热干燥2min，UV照射固化，能量为300～400mJ/cm2，固化的干膜厚度6～8μm。将由实施例1～5和对比例1～3的涂料制备的PET硬化涂层综合性能进行评价，参见表1。
表1PET硬化涂层综合性能评价
注：检测膜厚的方法见JISC-2318；检测透光率的方法见JISK-7105；检测雾度的方法见JISK-7105；检测硬度的方法见JISK-5600；检测附着力的方法见JISK-5600；检测耐摩擦性能的方法为钢丝绒（负载1000g）往返50次；检测耐污性能的方法为油性笔涂抹后放置20min，用纸擦拭；黄度指数的检测方法见ASTMD1148；耐溶剂性的检测方法为分别使用丁酮、酒精、甲苯浸泡24h，吹干后测试透光率和雾度；耐酸性的检测方法为采用质量百分比5%盐酸常温浸泡24h处理，水洗吹干后测试透光率和雾度；耐碱性的检测方法为采用质量百分比5%氢氧化钠常温浸泡24h处理，水洗吹干后测试透光率和雾度；耐湿热性能的检测方法为于湿度90％、温度80℃作用120小时后测试透光率和雾度；耐水煮性能的检测方法为沸水煮1h，吹干后测试透光率和雾度。
从表1中实施例1～5的涂层性能数据可以看出，使用经过配方优化的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、活性稀释剂、流平剂和光引发剂制备的硬化涂层具有高硬度、优异的耐钢丝绒刮擦性能和耐污性能，而且使用优选组分的不同比例调配出的涂料制备的涂层性能差异不大。
对比例1用等量的单官能度丙烯酸酯活性稀释剂代替多官能度丙烯酸酯活性稀释剂，由其制备的涂层硬度降低至H，钢丝绒刮擦后有划痕，证明多官能度丙烯酸酯活性稀释剂改善了涂层的硬度和耐钢丝绒刮擦性能，其对硬度影响较大。
对比例2用等量的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯代替超支化聚酯丙烯酸酯，由其制备的涂层硬度降低至2H，钢丝绒刮擦后有明显划痕，耐溶剂性和耐碱性均有一定程度下降，证明超支化聚酯丙烯酸酯主要改善了涂层的耐钢丝绒刮擦性能以及耐溶剂和耐碱性能。
对比例3用非UV交联型聚酯改性聚二甲基硅氧烷流平剂代替交联型聚酯改性聚二甲基硅氧烷流平剂，由其制备的涂层附着力下降，证明UV交联型流平剂在改善涂层附着力方面起到了重要作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于IML的UV光固化涂料，其特征在于由以下按质量份数计的成分组成：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯10～20份、超支化聚酯丙烯酸酯5～15份、活性稀释剂5～15份、流平剂0.1～1份、纳米粒子0.5～2份、光引发剂1～2份、有机溶剂50～70份；
所述的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为6～15官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；
所述的活性稀释剂为单官能度(甲基)丙烯酸酯和双官能度(甲基)丙烯酸酯中的一种与4～6官能度(甲基)丙烯酸酯形成的混合物；
所述的流平剂为可交联型聚醚改性或聚酯改性的二甲基硅氧烷类流平剂。
2.根据权利要求1所述的用于IML的UV光固化涂料，其特征在于：
所述的纳米粒子为纳米氧化铝和纳米氧化硅中的至少一种；
所述光引发剂为α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的至少一种；
所述有机溶剂为酮和酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于IML的UV光固化涂料，其特征在于：所述的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为CN968、CN9006NS、CN9010NS、CN9013，长兴化学6145-100、6161-100、6195-100、6196-100、EB8212、EB9310、EB9390、UA9048和UA9050中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于IML的UV光固化涂料，其特征在于：所述的流平剂为BYK-371、BYK-UV3500、BYK-UV3530和BYK-UV3570中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的用于IML的UV光固化涂料，其特征在于：
所述的纳米粒子为德国毕克化学表面处理的纳米氧化铝分散体和纳米二氧化硅分散体中的至少一种；
所述光引发剂为汽巴公司Darocur1173光引发剂、汽巴公司DarocurMBF光引发剂、巴斯夫Irgacure184光引发剂、巴斯夫Irgacure2022光引发剂、巴斯夫Irgacure127光引发剂和巴斯夫LucirinTPO光引发剂中的至少一种；
所述的酮为丁酮、甲基异丁基酮和环己酮中的至少一种；
所述的酯为乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的用于IML的UV光固化涂料，其特征在于：所述的超支化聚酯丙烯酸酯为长兴化学6361-100、6362-100和沙多玛CN2302、CN2303中的至少一种。
7.权利要求1～6任一项所述的用于IML的UV光固化涂料的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将5～15质量份活性稀释剂、0.1～1质量份流平剂与50～70质量份有机溶剂混合均匀；
(2)往步骤(1)得到的混合物中加入10～20质量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和5～15质量份超支化聚酯丙烯酸酯混合，分散均匀；接着加入0.5～2质量份纳米粒子和1～2质量份光引发剂，混匀，得到用于IML的UV光固化涂料。
8.权利要求1～6任一项所述的用于IML的UV光固化涂料在制备IML用硬化膜中的应用。
9.一种IML用硬化膜，其特征在于通过包括如下步骤的方法制备得到：将权利要求1～6任一项所述的用于IML的UV光固化涂料进行涂布，得到湿膜，接着干燥，UV照射固化，得到IML用硬化膜。
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