CN103333503A - 一种共混胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种共混胶及其制备方法。所述共混胶，以质量百分比计，包含以下组分：5.0～50.0%的甲基乙烯基硅橡胶；30.0～75.0%的氟橡胶；5.0～30.0%的粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣；0.05～10.0%的硫化剂；0.01～5.0%的催化剂。所述共混胶耐高温、耐化学腐蚀、抗冲刷、可在高于1.6MPa的压力下工作。
Description
技术领域
本发明涉及一种共混胶及其制备方法；尤其涉及一种耐高温、耐化学腐蚀和抗冲刷的共混胶及其制备方法。
背景技术
粉煤灰提取氧化铝后产生的高硅尾渣（简称白泥），其成分主要为二氧化硅，以及少量的氧化铝、氧化镁、氧化钙等。白泥具有颗粒细小、结构疏松、活性高的特征，可看作是无定形氧化硅多孔超细分散体的聚集态。
当盐酸作为酸性流体介质时，其氯离子含量高，酸性大，且经常会含有大量固体颗粒，若介质温度高于125℃，工作压力高于1.6MPa时，目前控制该酸性流体介质的阀门所使用的套管材料橡胶（包括天然橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶等）易开裂，阀门需要经常更换，这不但增加了生产成本，同时也降低了生产效率。
目前现有的某些夹管阀套管材料虽有着较好的耐化学腐蚀性能，但耐高温、抗压性能差，不适于高温、高压酸性流体介质工艺。氟橡胶虽然耐化学腐蚀性能以及耐高温性能都较强，但是成型困难，粘性小不易于金属及帘布等器件粘结。
因此，人们对于耐高温、耐化学腐蚀和抗冲刷的橡胶材料仍存在需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种耐高温、耐化学腐蚀、抗冲刷、可在高于1.6MPa的压力下工作的共混胶及其制备方法。
本发明提供的共混胶，以质量百分比计，包含以下组分：5.0～50.0%的甲基乙烯基硅橡胶；30.0～75.0%的氟橡胶；5.0～30.0%的粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣；0.05～10.0%的硫化剂；0.01～5.0%的催化剂。
优选地，所述氟橡胶选自氟橡胶26、氟橡胶23和氟橡胶246中；所述硫化剂为双酚AF；所述催化剂为三乙基苯基氯化铵。
更优选地，所述氟橡胶为氟橡胶26。
优选地，所述共混胶，以质量百分比计，包含以下组分：10.0～40.0%的甲基乙烯基硅橡胶；35.0～60.0%的氟橡胶；10.0～30.0%的粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣；1.0～8.0%的硫化剂；0.5～5.0%的催化剂。
更优选地，所述共混胶，以质量百分比计，包含以下组分：20.0～30.0%的甲基乙烯基硅橡胶；40.0～50.0%的氟橡胶；15.0～25.0%的粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣；2.0～5.0%的硫化剂；1.0～4.0%的催化剂。
所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣（白泥）包含质量百分比含量为60.0～70.0%的二氧化硅、15.0～25.0%的氧化铝、1.0～3.0%的氧化镁、2.0～5.0%的氧化钙、1.0～2.0%的氧化钛。此外，还包含5.0～8.0%的其它物质。
所述白泥是粉煤灰“一步酸溶法”提取氧化铝后剩余的高硅尾渣，经水洗至中性，然后在850℃～950℃下高温煅烧1.0～1.5小时获得。粉煤灰“一步酸溶法”提取氧化铝的工艺可以参见专利文献CN102145905A。其通过引用的方式并入到本申请中。
具体地，所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣的制备方法包括以下步骤：
a）将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20～40wt%的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰中铁含量降至1.0wt%以下，过滤得滤饼；
b）向步骤a）所得的滤饼中加入盐酸进行反应，然后进行固液分离，并将得到的固体水洗至中性；
c）将上述固体在850℃～950℃下高温煅烧1.0～1.5小时即获得所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣。
所述步骤b）中，盐酸浓度为20～37wt%；所述盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4:1～9:1；反应的温度为100～200℃；反应的时间为0.5～4.0小时；反应的压力为0.1～2.5MPa。
优选地，所述步骤b）中，盐酸浓度为20～30wt%；所述盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4.5:1～6:1；反应的温度为130～150℃；反应的时间为1.5～2.5小时；反应的压力为0.3～1.0MPa。
所述步骤a）中，所述湿法磁选除铁所采用的设备为立环磁选机。其具体结构可以参见专利文献CN102145905A。
此外，本发明提供一种所述共混胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按照所需配比称量各组分；
（2）将所述氟橡胶放入开炼机中，在所述氟橡胶包辊后加入所述甲基乙烯基硅橡胶预炼5～10min，之后加入所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣混炼5～10min，得到混炼胶；所述预炼和混炼的温度不超过50℃；
（3）将所述硫化剂和所述催化剂加入到上述混炼胶中，在120～180℃硫化5～20min，在180～230℃（例如，在烘箱中）保持5～24h进行二段硫化，即得所述共混胶。
白泥的物理特性及其化学组成可使其作为填料增强氟橡胶/硅橡胶共混橡胶的力学性能，如拉伸强度、扯断伸长率、撕裂强度等，同时不破坏共混胶的耐化学腐蚀、耐高温性能，并保留着硅橡胶较好的粘结性与易加工性。
白泥作为填料制备的氟橡胶/硅橡胶共混胶可作为控制强酸性流体介质阀门的橡胶套管材料。
本发明的共混胶耐高温、耐化学腐蚀、抗冲刷、可在高于1.6MPa的压力下工作；它既保持着氟橡胶的耐化学腐蚀性与耐高温性，同时又具有易加工性，且共混胶黏度较氟橡胶高与金属以及帘布件的粘结性提高，而粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣增强了橡胶的机械性能。本发明工艺简单，成本低廉，可用于工业生产。
具体实施方式
下面的实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明。
甲基乙烯基硅橡胶：深圳森日有机硅材料有限公司，PS02；
氟橡胶26：上海三爱富新材料股份有限公司，F2601；
氟橡胶23：上海三爱富新材料股份有限公司，F2312；
氟橡胶246：成都道弘实业有限公司，F2463；
双酚AF：上海三爱富新材料股份有限公司，1478-61-1；
三乙基苯基氯化铵：上海迈瑞尔化学技术有限公公司，P0241。
性能测试方法：拉伸性能按照GB/T528—2009测定；撕裂性能按照GB/T529—2008测定；邵尔A硬度按照GB/T531—2008测定；热空气老化性能按照GB/T3512—2001测定，老化条件200℃×48h。
实施例1
| 组分 | 质量百分比含量（%） |
| 甲基乙烯基硅橡胶 | 5.0 |
| 氟橡胶23 | 75.0 |
| 粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣 | 15.0 |
| 六氟二酚基丙烷 | 4.99 |
| 三乙基苯基氯化铵 | 0.01 |
取流化床粉煤灰，粉碎至200目，加水制成固含量为33wt％的浆料，使用立环磁选机，在场强为1.5万GS下磁选两遍，经板筐压滤机压滤后得到固含量为37.5wt％的滤饼；向滤饼中加入浓度为28wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为5:1，反应温度150℃，反应压力1.0MPa，反应时间2h，反应产物经板筐压滤机压滤，并将得到的固体水洗至中性；然后将上述固体在850℃下高温煅烧1.0小时即获得所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣。
粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣组成：60.0%的二氧化硅、25.0%的氧化铝、3.0%的氧化镁、5.0%的氧化钙、2.0%的氧化钛、5.0%的其它物质。
按照所需配比称量各组分；将氟橡胶23放入开炼机中，在氟橡胶23包辊后加入甲基乙烯基硅橡胶，在25℃条件下预炼5min，之后加入粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣，在25℃条件下混炼5min，得到混炼胶。将双酚AF和三乙基苯基氯化铵加入到上述混炼胶中，在120℃硫化5min，在180℃的烘箱中保持5h进行二段硫化即得所述共混胶。
制备的共混胶的性能：拉伸强度6.9MPa，断裂伸长率340%；撕裂强度13.2kN·m-1；邵尔硬度62°，100%定伸应力1.4MPa，拉伸强度保持率45%，扯断伸长率保持率85%。
实施例2
| 组分 | 质量百分比含量（%） |
| 甲基乙烯基硅橡胶 | 50.0 |
| 氟橡胶246 | 30.0 |
| 粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣 | 5.0 |
| 六氟二酚基丙烷 | 10.0 |
| 三乙基苯基氯化铵 | 5.0 |
取流化床粉煤灰，粉碎至300目，加水制成固含量为25wt％的浆料，使用立环磁选机，在场强为1.0万GS下磁选三遍，经板筐压滤机压滤后得到固含量为32.0wt％的滤饼；向滤饼中加入浓度为28wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为5:1，反应温度150℃，反应压力1.0MPa，反应时间2h，反应产物经板筐压滤机压滤，并将得到的固体水洗至中性；然后将上述固体在950℃下高温煅烧1.0小时即获得所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣。
粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣组成：70.0%的二氧化硅、15.0%的氧化铝、3.0%的氧化镁、5.0%的氧化钙、2.0%的氧化钛、5.0%的其它物质。
按照所需配比称量各组分；将氟橡胶246放入开炼机中，在氟橡胶246包辊后加入甲基乙烯基硅橡胶，在10℃条件下预炼10min，之后加入粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣，在10℃条件下混炼10min，得到混炼胶。将双酚AF和三乙基苯基氯化铵加入到上述混炼胶中，在180℃硫化20min，在230℃的烘箱中保持15h进行二段硫化即得所述共混胶。
制备的共混胶的性能：拉伸强度5.4MPa，断裂伸长率321%；撕裂强度8.7kN·m-1；邵尔硬度48°，100%定伸应力0.89MPa，拉伸强度保持率120%，扯断伸长率保持率42%。
实施例3
| 组分 | 质量百分比含量（%） |
| 甲基乙烯基硅橡胶 | 13.0 |
| 氟橡胶26 | 53.0 |
| 粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣 | 28.0 |
| 六氟二酚基丙烷 | 1.5 |
| 三乙基苯基氯化铵 | 4.5 |
取流化床粉煤灰，粉碎至150目，加水制成固含量为40wt％的浆料，使用立环磁选机，在场强为2.0万GS下磁选二遍，经板筐压滤机压滤后得到固含量为43.0wt％的滤饼；向滤饼中加入浓度为28wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为5:1，反应温度150℃，反应压力1.0MPa，反应时间2h，反应产物经板筐压滤机压滤，并将得到的固体水洗至中性；然后将上述固体在950℃下高温煅烧1.5小时即获得所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣。
粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣组成：68.0%的二氧化硅、20.0%的氧化铝、1.0%的氧化镁、2.0%的氧化钙、1.0%的氧化钛、8.0%的其它物质。
按照所需配比称量各组分；将氟橡胶26放入开炼机中，在氟橡胶26包辊后加入甲基乙烯基硅橡胶，在40℃条件下预炼8min，之后加入粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣，在40℃条件下混炼8min，得到混炼胶。将双酚AF和三乙基苯基氯化铵加入到上述混炼胶中，在160℃硫化10min，在200℃的烘箱中保持24h进行二段硫化即得所述共混胶。
制备的共混胶的性能：拉伸强度7.8MPa，断裂伸长率281%；撕裂强度7.8kN·m-1；邵尔硬度51°，100%定伸应力0.92MPa，拉伸强度保持率58%，扯断伸长率保持率91%。
实施例4
| 组分 | 质量百分比含量（%） |
| 甲基乙烯基硅橡胶 | 20.0 |
| 氟橡胶26 | 55.0 |
| 粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣 | 14.0 |
| 六氟二酚基丙烷 | 7.0 |
| 三乙基苯基氯化铵 | 4.0 |
取流化床粉煤灰，粉碎至250目，加水制成固含量为27wt％的浆料，使用立环磁选机，在场强为1.0万GS下磁选二遍，经板筐压滤机压滤后得到固含量为35.0wt％的滤饼；向滤饼中加入浓度为30wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为6:1，反应温度150℃，反应压力1.0MPa，反应时间2h，反应产物经板筐压滤机压滤，并将得到的固体水洗至中性；然后将上述固体在900℃下高温煅烧1.0小时即获得所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣。
粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣组成：70.0%的二氧化硅、15.0%的氧化铝、2.0%的氧化镁、4.0%的氧化钙、2.0%的氧化钛、7.0%的其它物质。
按照所需配比称量各组分；将氟橡胶26放入开炼机中，在氟橡胶26包辊后加入甲基乙烯基硅橡胶预炼，在40℃条件下5min，之后加入粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣，在40℃条件下混炼10min，得到混炼胶。将双酚AF和三乙基苯基氯化铵加入到上述混炼胶中，在180℃硫化5min，在200℃的烘箱中保持24h进行二段硫化即得所述共混胶。
制备的共混胶的性能：拉伸强度10.9MPa，断裂伸长率480%；撕裂强度22kN·m-1；邵尔硬度72°，100%定伸应力4.1MPa，拉伸强度保持率87%，扯断伸长率保持率121%。
实施例5
| 组分 | 质量百分比含量（%） |
| 甲基乙烯基硅橡胶 | 26.0 |
| 氟橡胶26 | 45.0 |
| 粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣 | 22.0 |
| 六氟二酚基丙烷 | 4.0 |
| 三乙基苯基氯化铵 | 3.0 |
取流化床粉煤灰，粉碎至250目，加水制成固含量为27wt％的浆料，使用立环磁选机，在场强为1.0万GS下磁选二遍，经板筐压滤机压滤后得到固含量为35.0wt％的滤饼；向滤饼中加入浓度为30wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为6:1，反应温度150℃，反应压力1.0MPa，反应时间2h，反应产物经板筐压滤机压滤，并将得到的固体水洗至中性；然后将上述固体在900℃下高温煅烧1.0小时即获得所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣。
粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣组成：70.0%的二氧化硅、15.0%的氧化铝、2.0%的氧化镁、4.0%的氧化钙、2.0%的氧化钛、7.0%的其它物质。
按照所需配比称量各组分；将氟橡胶26放入开炼机中，在氟橡胶26包辊后加入甲基乙烯基硅橡胶，在40℃条件下预炼8min，之后加入粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣，在40℃条件下混炼8min，得到混炼胶。将六氟二酚基丙烷和三乙基苯基氯化铵加入到上述混炼胶中，在180℃硫化15min，在200℃的烘箱中保持24h进行二段硫化，即得所述共混胶。
制备的共混胶的性能：拉伸强度11.8MPa，断裂伸长率502%；撕裂强度25kN·m-1；邵尔硬度70°，100%定伸应力3.8MPa，拉伸强度保持率92%，扯断伸长率保持率112%。
对比例1
| 组分 | 质量百分比含量（%） |
| 甲基乙烯基硅橡胶 | 26.0 |
| 氟橡胶26 | 45.0 |
| 二氧化硅 | 22.0 |
| 六氟二酚基丙烷 | 4.0 |
| 三乙基苯基氯化铵 | 3.0 |
按照所需配比称量各组分；将氟橡胶26放入开炼机中，在氟橡胶26包辊后加入甲基乙烯基硅橡胶，在40℃条件下预炼8min，之后加入二氧化硅，在40℃条件下混炼8min，得到混炼胶。将六氟二酚基丙烷和三乙基苯基氯化铵加入到上述混炼胶中，在180℃硫化15min，在200℃的烘箱中保持24h进行二段硫化，即得所述共混胶。
制备的共混胶的性能：拉伸强度8.1MPa，断裂伸长率275%；撕裂强度17.2kN·m-1；邵尔硬度65°，100%定伸应力3.2MPa。拉伸强度保持率75%，扯断伸长率保持率104%。
通过实施例5和对比例1可以看出，在含量相同的前提下，粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣与现有单纯的二氧化硅作为填料相比，制成的共混胶的性能有很大的提高。
可以看出，本发明共混胶既保持了氟橡胶性能即耐高温、耐化学腐蚀性能、高硬度，又具有硅橡胶的低温性能即良好的弹性，且粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣对该共混胶起到了良好的补强作用，使其能够适应高温高压的工作环境。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可以对本发明做出一些修改或变化。这些修改和变化也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种共混胶，以质量百分比计，包含以下组分：5.0～50.0%的甲基乙烯基硅橡胶；30.0～75.0%的氟橡胶；5.0～30.0%的粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣；0.05～10.0%的硫化剂；0.01～5.0%的催化剂。
2.根据权利要求1所述的共混胶，其特征在于，所述氟橡胶选自氟橡胶26、氟橡胶23和氟橡胶246中；所述硫化剂为双酚AF；所述催化剂为三乙基苯基氯化铵。
3.根据权利要求1或2所述的共混胶，其特征在于，所述氟橡胶为氟橡胶26。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的共混胶，其特征在于，以质量百分比计，包含以下组分：10.0～40.0%的甲基乙烯基硅橡胶；35.0～60.0%的氟橡胶；10.0～30.0%的粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣；1.0～8.0%的硫化剂；0.5～5.0%的催化剂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的共混胶，其特征在于，以质量百分比计，包含以下组分：20.0～30.0%的甲基乙烯基硅橡胶；40.0～50.0%的氟橡胶；15.0～25.0%的粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣；2.0～5.0%的硫化剂；1.0～4.0%的催化剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的共混胶，其特征在于，所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣包含质量百分比含量为60.0～70.0%的二氧化硅、15.0～25.0%的氧化铝、1.0～3.0%的氧化镁、2.0～5.0%的氧化钙、1.0～2.0%的氧化钛。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的共混胶，其特征在于，所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣的制备方法包括以下步骤：
a）将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20～40wt%的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰中铁含量降至1.0wt%以下，过滤得滤饼；
b）向步骤a）所得的滤饼中加入盐酸进行反应，然后进行固液分离，并将得到的固体水洗至中性；
c）将上述固体在850℃～950℃下高温煅烧1.0～1.5小时即获得所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣。
8.根据权利要求7所述的共混胶，其特征在于，所述步骤b）中，盐酸浓度为20～37wt%；所述盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4∶1～9∶1；反应的温度为100～200℃；反应的时间为0.5～4.0小时；反应的压力为0.1～2.5MPa。
9.根据权利要求8所述的共混胶，其特征在于，所述步骤b）中，盐酸浓度为20～30wt%；所述盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4.5∶1～6∶1；反应的温度为130～150℃；反应的时间为1.5～2.5小时；反应的压力为0.3～1.0MPa。
10.一种权利要求1～9中任一项所述的共混胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照所需配比称量各组分；
（2）将所述氟橡胶放入开炼机中，在所述氟橡胶包辊后加入所述甲基乙烯基硅橡胶预炼5～10min，之后加入所述粉煤灰提取氧化铝后的高硅尾渣混炼5～10min，得到混炼胶；所述预炼和混炼的温度不超过50℃；
（3）将所述硫化剂和所述催化剂加入到上述混炼胶中，在120～180℃硫化5～20min，然后在180～230℃保持5～24h进行二段硫化，即得所述共混胶。
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| CN109021301A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-12-18 | 岳西县天鹅电子科技有限公司 | 一种绝缘的导线外皮配方 |
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