CN103333072A - 一种邻乙基苯胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明共公开了一种邻乙基苯胺的制备方法，该方法是在加氢反应器中加入金属催化剂，用氮气进行置换，待反应器系统中的空气完全置换干净后，把氢气通入的反应器中，然后用泵把邻硝基乙苯输入到反应器中进行还原反应；反应过程中没有反应完的氢气和反应生成的邻氨基乙苯、水通过高压油气分离器进行分离，剩余氢气通过氢气压缩机加压返回的反应器中继续反应，邻氨基乙苯和水通过泵进入分馏塔进行连续分馏，得到高纯度的邻氨基乙苯。本发明的优点在于反应过程无污染，产品产量高，同时降低了工作人员的劳动强度。

Description

一种邻乙基苯胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种邻乙基苯胺的制备方法，属于化合物制备领域。
背景技术
邻乙基苯胺（C8H11N）是重要的农药、染料及医药中间体，农药方面是合成新型杀虫剂的关键中间体，主要用于合成林氨基苯甲酸或水杨酸和吲哚及其衍生物，可做偶氮，靛族染料、杀草胺、乙基杀虫脒、消炎镇痛、食用调和香料等。
邻硝基乙苯是生产氯霉素的副产品，还原该类化合物的方法很多：在电解质溶液中用铁屑还原法是一种经典的工艺方法，工艺较成熟、简单，但是铁粉易结块，除渣困难，废废水排放量大；化学还原法原料较低廉，产物选择性高，污染小，但是能耗大，生产投资大；硫化碱还原法反应叫缓和，对设备腐蚀性小，但成本较高，收率一般也较低。
国内，采用铁酸和水合肼还原邻硝基乙苯制备邻乙基苯胺，是用铁粉催化剂，反应过程中产生铁泥，对环境污染大，而且该方法为间歇式反应，产量低，劳动轻度大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种产量高、无污染的邻乙基苯胺的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种邻乙基苯胺的制备方法，其特征在于：在加氢反应器中加入金属催化剂，用氮气进行置换，待反应器系统中的空气完全置换干净后，把氢气通入的反应器中，然后用泵把邻硝基乙苯输入到反应器中，反应温度控制在150℃～200℃，压力控制在1.0～2.0MPa，进行还原反应；反应过程中没有反应完的氢气和反应生成的邻氨基乙苯、水通过高压油气分离器进行分离，剩余氢气通过氢气压缩机加压返回的反应器中继续反应，邻氨基乙苯和水通过泵进入分馏塔进行连续分馏，得到高纯度的邻氨基乙苯，反应方程式如下：
                                                                        
Figure 189221DEST_PATH_IMAGE001
优选地，所述的烷基化金属催化剂，催化剂用量为邻硝基乙苯质量的0.08%。
所述的氢气的通入速度为3.4kg/h。
本发明的有益效果：本发明采用加氢还原生成邻氨基乙苯，对环境无污染，整个反应过程是连续进行的，提高了产品的产量，同时降低了工作人员的劳动强度。
附图说明
图1为实施例1制备邻乙基苯胺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
在加氢反应器中加入金属催化剂200Kg，用氮气进行置换，待反应器系统中的空气完全置换干净后，把氢气通入的反应器中，然后用泵把邻硝基乙苯（每次连续反应250吨）输入到反应器中，反应温度控制在180℃，压力控制在1.5MPa，进行还原反应。
本反应是连续进行加氢反应釜，反应过程中没有反应完的氢气和反应生成的邻氨基乙苯、水通过高压油气分离器进行分离，剩余氢气通过氢气压缩机加压返回的反应器中继续反应，邻氨基乙苯和水通过泵进入分馏塔进行连续分馏，得到高纯度的邻氨基乙苯200.42吨。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (4)

1.一种邻乙基苯胺的制备方法，其特征在于：在加氢反应器中加入金属催化剂，用氮气进行置换，待反应器系统中的空气完全置换干净后，把氢气通入的反应器中，然后用泵把邻硝基乙苯输入到反应器中，反应温度控制在150℃～200℃，压力控制在1.0～2.0MPa，进行还原反应；反应过程中没有反应完的氢气和反应生成的邻氨基乙苯、水通过高压油气分离器进行分离，剩余氢气通过氢气压缩机加压返回的反应器中继续反应，邻氨基乙苯和水通过泵进入分馏塔进行连续分馏，得到高纯度的邻氨基乙苯，反应方程式如下：
                                                                              
Figure 2013102960063100001DEST_PATH_IMAGE001
。
2.根据权利要求1 所述的一种邻乙基苯胺的制备方法，其特征在于：所述的金属催化剂为烷基金属催化剂。
3.根据权利要求1 所述的一种邻乙基苯胺的制备方法，其特征在于：所述的金属催化剂与邻硝基乙苯的质量比为0.0008:1。
4. 根据权利要求1 所述的一种邻乙基苯胺的制备方法，其特征在于：所述的氢气的通入速度为3.4kg/h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112724067A (zh) * 2021-01-13 2021-04-30 江苏普洛德化学科技有限公司 一种靛蓝的制备工艺以及得到的中间产物吲哚啉

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101481314A (zh) * 2008-11-07 2009-07-15 甘肃中科药源生物工程有限公司 X取代的硝基苯制备x取代的苯胺的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101481314A (zh) * 2008-11-07 2009-07-15 甘肃中科药源生物工程有限公司 X取代的硝基苯制备x取代的苯胺的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
潘仙华等: "吲哚合成研究", 《香料香精化妆品》 *
黄家锐等: "邻硝基乙苯催化加氢制备邻乙基苯胺", 《化工时刊》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112724067A (zh) * 2021-01-13 2021-04-30 江苏普洛德化学科技有限公司 一种靛蓝的制备工艺以及得到的中间产物吲哚啉

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