CN103333072A - 一种邻乙基苯胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明共公开了一种邻乙基苯胺的制备方法,该方法是在加氢反应器中加入金属催化剂,用氮气进行置换,待反应器系统中的空气完全置换干净后,把氢气通入的反应器中,然后用泵把邻硝基乙苯输入到反应器中进行还原反应;反应过程中没有反应完的氢气和反应生成的邻氨基乙苯、水通过高压油气分离器进行分离,剩余氢气通过氢气压缩机加压返回的反应器中继续反应,邻氨基乙苯和水通过泵进入分馏塔进行连续分馏,得到高纯度的邻氨基乙苯。本发明的优点在于反应过程无污染,产品产量高,同时降低了工作人员的劳动强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种邻乙基苯胺的制备方法,属于化合物制备领域。
背景技术
邻乙基苯胺(C8H11N)是重要的农药、染料及医药中间体,农药方面是合成新型杀虫剂的关键中间体,主要用于合成林氨基苯甲酸或水杨酸和吲哚及其衍生物,可做偶氮,靛族染料、杀草胺、乙基杀虫脒、消炎镇痛、食用调和香料等。
邻硝基乙苯是生产氯霉素的副产品,还原该类化合物的方法很多:在电解质溶液中用铁屑还原法是一种经典的工艺方法,工艺较成熟、简单,但是铁粉易结块,除渣困难,废废水排放量大;化学还原法原料较低廉,产物选择性高,污染小,但是能耗大,生产投资大;硫化碱还原法反应叫缓和,对设备腐蚀性小,但成本较高,收率一般也较低。
国内,采用铁酸和水合肼还原邻硝基乙苯制备邻乙基苯胺,是用铁粉催化剂,反应过程中产生铁泥,对环境污染大,而且该方法为间歇式反应,产量低,劳动轻度大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足,提供一种产量高、无污染的邻乙基苯胺的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案实现:
一种邻乙基苯胺的制备方法,其特征在于:在加氢反应器中加入金属催化剂,用氮气进行置换,待反应器系统中的空气完全置换干净后,把氢气通入的反应器中,然后用泵把邻硝基乙苯输入到反应器中,反应温度控制在150℃~200℃,压力控制在1.0~2.0MPa,进行还原反应;反应过程中没有反应完的氢气和反应生成的邻氨基乙苯、水通过高压油气分离器进行分离,剩余氢气通过氢气压缩机加压返回的反应器中继续反应,邻氨基乙苯和水通过泵进入分馏塔进行连续分馏,得到高纯度的邻氨基乙苯,反应方程式如下:
优选地,所述的烷基化金属催化剂,催化剂用量为邻硝基乙苯质量的0.08%。
所述的氢气的通入速度为3.4kg/h。
本发明的有益效果:本发明采用加氢还原生成邻氨基乙苯,对环境无污染,整个反应过程是连续进行的,提高了产品的产量,同时降低了工作人员的劳动强度。
附图说明
图1为实施例1制备邻乙基苯胺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
在加氢反应器中加入金属催化剂200Kg,用氮气进行置换,待反应器系统中的空气完全置换干净后,把氢气通入的反应器中,然后用泵把邻硝基乙苯(每次连续反应250吨)输入到反应器中,反应温度控制在180℃,压力控制在1.5MPa,进行还原反应。
本反应是连续进行加氢反应釜,反应过程中没有反应完的氢气和反应生成的邻氨基乙苯、水通过高压油气分离器进行分离,剩余氢气通过氢气压缩机加压返回的反应器中继续反应,邻氨基乙苯和水通过泵进入分馏塔进行连续分馏,得到高纯度的邻氨基乙苯200.42吨。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明的构思和保护范围进行限定,本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (4)
2.根据权利要求1 所述的一种邻乙基苯胺的制备方法,其特征在于:所述的金属催化剂为烷基金属催化剂。
3.根据权利要求1 所述的一种邻乙基苯胺的制备方法,其特征在于:所述的金属催化剂与邻硝基乙苯的质量比为0.0008:1。
4. 根据权利要求1 所述的一种邻乙基苯胺的制备方法,其特征在于:所述的氢气的通入速度为3.4kg/h。
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CN112724067A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-04-30 | 江苏普洛德化学科技有限公司 | 一种靛蓝的制备工艺以及得到的中间产物吲哚啉 |
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