CN103323472B - 用于确定金属合金的回复状态的方法 - Google Patents
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Abstract
在此公开用于确定金属合金的回复状态的方法。在一个示例中，利用所述金属合金的电子背散射衍射（EBSD）数据来确定所述金属合金的结晶晶粒取向的波动。电子背散射衍射机器的处理器利用局部取向偏差量化器将所述金属合金的结晶晶粒取向的波动与所述金属合金的塑性应变回复相关。本文还公开了其他方法示例。
Description
技术领域
本发明总体上涉及用于确定金属合金的回复状态的方法。
背景技术
一些金属成形工艺利用冲压或其他类似操作以将金属板面板形成为期望形状。数种金属成形工艺是可用的。金属成形工艺的一个示例包括预成形步骤，之后是热处理步骤，然后是最终成形步骤。所成形的金属板面板然后可被用作部件，例如机动车辆车身部件。
发明内容
本文公开了用于确定金属合金的回复(recovery)状态的方法。一个示例包括通过利用金属合金的电子背散射衍射（EBSD）数据来确定金属合金的结晶晶粒取向的波动。然后，局部取向偏差量化器由电子背散射衍射机器的处理器使用以将金属合金的结晶晶粒取向的波动与金属合金的塑性应变回复相关。
本文还公开了用于确定金属合金的回复状态的其他方法示例。
本发明还包括如下方案：
1. 一种用于确定金属合金的回复状态的方法，所述方法包括：
确定所述金属合金的结晶晶粒取向的波动，所述确定利用所述金属合金的电子背散射衍射（EBSD）数据来完成；以及
由电子背散射衍射机器的处理器，利用局部取向偏差量化器将所述金属合金的结晶晶粒取向的波动与所述金属合金的塑性应变回复相关。
2. 根据方案1所述的方法，其特征在于，所述金属合金是可沉淀硬化的金属合金。
3. 根据方案2所述的方法，其特征在于，所述金属合金选自可沉淀硬化的铝合金、可沉淀硬化的铜合金和可沉淀硬化的镁合金。
4. 根据方案1所述的方法，其特征在于，利用所述局部取向偏差量化器通过如下完成：
由所述处理器评估在所述金属合金的多个EBSD扫描点的每个处相对于在所述多个EBSD扫描点的每个处的参考取向的局部平均取向偏差；以及
由所述处理器识别在所述多个EBSD扫描点的每个处的局部取向偏差角度θ。
5. 根据方案4所述的方法，其特征在于，在所述评估之后，所述方法还包括由所述处理器绘制在所述金属合金的多个EBSD扫描点的每个处的局部平均取向偏差的面积比例，所述EBSD扫描点包括当所述金属合金处于变形状态时的扫描点以及当所述金属合金处于至少部分地回复状态时的其它扫描点。
6. 根据方案5所述的方法，其特征在于，识别所述局部取向偏差角度θ包括：识别θreference和θrecovery，所述θreference是处于变形状态的所述金属合金的局部取向偏差角度，所述θrecovery是处于至少部分地回复状态的金属合金的局部取向偏差角度。
7. 根据方案6所述的方法，其特征在于，还包括确定当θrecovery小于θreference时已经发生所述金属合金的至少部分回复。
8. 根据方案6所述的方法，其特征在于，还包括由所述处理器通过利用所述θrecovery和θreference产生所述回复的标尺来量化所述金属合金的回复状态。
9. 根据方案5所述的方法，其特征在于，绘制所述局部平均取向偏差的面积比例产生包括下述中的一种的曲线：
用于θrecrystallization的单个峰值，所述θrecrystallization是标记所述金属合金的重结晶的局部取向偏差角度；
用于θrecovery的另一单个峰值，所述θrecovery是大于作为标记所述金属合金的重结晶的局部取向偏差角度θrecrystallization的局部取向偏差角度；或者
两个峰值，其中，所述两个峰值中的一个代表用于所述金属合金的局部回复的局部取向偏差角度，而所述两个峰值中的另一个代表用于所述局部重结晶的局部取向偏差角度。
10. 根据方案9所述的方法，其特征在于，绘制所述局部平均取向偏差的面积比例产生所述曲线中的每一个，并且所述方法还包括：
识别θreference，所述θreference是处于变形状态的所述金属合金的局部取向偏差角度；
由所述处理器通过利用将θreference作为0%回复和θrecovery作为100%回复产生所述回复的标尺来量化所述金属合金的所述回复状态。
11. 根据方案4所述的方法，其特征在于，通过由所述处理器计算测量取向和参考取向之间的差来完成所述局部平均取向偏差的评估，所述参考取向是平均核心取向、平均晶粒取向、或在晶粒内的用户指定点处的晶粒取向。
12. 根据方案4所述的方法，其特征在于，还包括利用峰值取向偏差数据来产生所述金属合金的塑性应变回复的运动学数据。
13. 根据方案1所述的方法，其特征在于，所述金属合金是由汽车部件成形工艺形成的汽车部件。
14. 一种用于确定塑性应变的金属合金的回复状态的方法，所述方法包括：
获得所述金属合金的电子背散射衍射（EBSD）数据；
从所述EBSD数据来识别所述金属合金的晶粒取向的波动；
由产生所述EBSD数据的电子背散射衍射机器的处理器，通过将所述晶粒取向的波动与在所述EBSD数据中的多个扫描点的每个处的参考取向比较，来识别在所述EBSD中的所述多个扫描点的每个处的局部取向偏差角度；
由所述处理器绘制用于所述多个EBSD扫描点的每个处的局部取向偏差角度的面积比例；以及
从所绘制图形确定已经发生所述金属合金的至少部分塑性应变回复。
15. 根据方案14所述的方法，其特征在于，所述金属合金是可沉淀硬化的金属合金。
16. 根据方案14所述的方法，其特征在于，识别所述局部取向偏差角度通过如下实现：由所述处理器计算测量取向和参考取向之间的差，所述参考取向是平均核心取向、平均晶粒取向、或在晶粒内的用户指定点处的晶粒取向。
17. 根据方案14所述的方法，其特征在于，所述确定包括：
通过将至少部分回复的金属合金的波动与处于未回复状态的金属合金或者处于完全回复状态的金属合金中的任何金属合金的结晶晶粒取向的波动比较，由所述处理器相关所述金属合金的结晶晶粒取向的波动。
18. 根据方案14所述的方法，其特征在于，所述金属合金的所述电子背散射衍射（EBSD）数据在所述金属合金经历热机械处理步骤之后的预定时间下获得。
19. 根据方案18所述的方法，其特征在于，所述热机械处理步骤包括退火步骤。
20. 一种控制金属成形工艺的方法，包括：
由根据方案1所述的方法来确定金属合金的回复状态；以及
基于所述金属合金的回复状态，确定所述金属成形工艺的热机械处理步骤的操作参数。
附图说明
专利或申请文件包含以彩色被执行的至少一个附图。通过请求并支付必要的费用，该专利或专利申请公布的带有（多幅）彩色附图的副本将由专利局提供。
本发明的示例的特征和优势通过参考下述详细说明和附图将显而易见，在附图中，相同的附图标记对应于相似的部件，虽然可能不是相同的部件。为了简明起见，具有先前描述功能的附图标记或特征可能被或可能不被结合其所出现的其他附图来描述。
图1是示出了用于AA5182铝合金的维氏硬度（Vickers Hardness）值与退火时间之间的关系的曲线图；
图2A至2E是不暴露于退火步骤（图2A）、退火10秒（图2B）、退火60秒（图2C）、退火180秒（图2D）和退火300秒（图2E）的15%变形的AA5182铝合金的电子背散射衍射（EBSD）反极图（IPF）图片；
图2F是用于图2A至图2E的IPF图片的颜色代码；
图3是示出分布曲线（D1、PR1、RR1和R1）的图形，示出了在退火期间AA5182铝合金样品的回复和重结晶；
图4是示出分布曲线（ND2、D2、PR2-A、PR2-B和R2）的图形，示出了在退火期间可时效硬化的金属合金样品的回复和重结晶；
图5A是示出了图3的分布曲线R1的图形；
图5B是在350℃下退火180秒的整个AA5182铝合金样品的IPF图片；
图5C是在350℃下退火180秒的AA5182铝合金样品的分段重结晶部分的IPF图片；以及
图6是示出AA5182铝合金样品的回复动力学的图形，所述动力学由峰值局部取向偏差的变化对比退火时间来描述。
具体实施方式
金属合金的塑性变形可在金属被成形为期望形状时发生。该变形可能引发位错通量（dislocation flux），所述位错通量引起金属合金的各晶粒内的局部区域的结晶取向变化或波动。认为发生结晶取向变化或波动以便适应在用于形成/成形金属的工艺期间形成于晶粒中的梯度。此外，晶粒内的结晶取向变化与存储的错位密度相关，且因此该取向变化可被用作金属合金中存储的功（stored work）的指示器。在金属合金变形的情况下，存储的功在整个晶粒上可能不是均匀的。涉及晶粒内的取向变化的信息可能是有用的，以便确定金属合金的机械性能（例如，可成形性）。
已经发现，金属成形工艺可至少部分地基于金属合金的回复和重结晶特征被控制。例如，至少部分地基于金属合金的回复特征在金属成形工艺期间，该合金的总伸长可被扩展并且合金的可成形性可被增强。金属合金的存储的功的回复可被认为等同于将该合金的塑性状态重设回到其初始状态，而不改变合金的形态。由此，可借助间歇性热处理来实现合金的大塑性应变。例如，可借助向金属成形工艺（例如，在冲压操作之间）添加热处理步骤（例如，退火）来实现延长的总伸长以及增强的可成形性。然而，回复可能与重结晶相竞争。这样，在一些情况下，金属合金的存储的能量的完全回复在存储的能量而是通过合金的重结晶被消耗时可能不太可能。
本发明的发明人已经发现有用且有益的是确定或跟踪金属合金的回复状态，并且识别重结晶的开始。该信息可被使用，例如以设计专用于该金属合金的成形工艺。可使用本文所公开的示例性方法来确定金属合金的回复状态以及重结晶的开始。这些方法中的每个利用电子背散射衍射（EBSD）数据，并且通过视觉观察可确定金属合金的结晶晶粒取向（crystallographic grain orientation）的一个或多个波动。已经发现，由观察到的晶粒取向波动的衰减可确认导致金属合金回复的错位密度的减少。然后，观察到的取向波动（与平均取向相比）可与金属合金的塑性应变回复相关。
借助本文所公开的方法，可直接确定金属合金的回复状态，并且与其他方法相比具有更好的精度。在示例中，跟踪回复的其他方法可能产生缺乏可辨认趋势的数据，并且金属合金的回复状态可能不是可读地可确定。在这些其他方法的另一示例中，通过测量当样品在一定时间（秒）内退火时金属合金样品的维氏硬度值（Hv），可确定该金属合金样品的重结晶的开始。在图1中示出了金属合金的维氏硬度值对比退火时间的图形。利用具有维氏金刚石压头的CSM显微硬度计（CSM仪器，Needham Heights，MA）来测量该图形的维氏硬度值。图1中的图形示出了当退火持续达到大约180秒时借助逐渐减少的硬度的金属合金的回复。此时，金属合金的硬度急剧下降。认为该硬度的下降（其是金属合金的突然软化）表明金属合金的重结晶的开始。虽然从间接硬度测量不明显，但是还认为重结晶的开始可能在180秒之前就已发生。
本文所公开的示例性方法可用于确定任何金属合金的回复状态。这些方法尤其有用地用于确定可沉淀硬化（其包括可时效硬化）金属合金的回复状态。通常，可变形金属合金的回复是由该合金的错位-错位相互作用和错位密度导致的。测量回复的一种方法是使用硬度计来测量合金的软化，如上文所述的。对于不可沉淀硬化的合金来说，该合金的硬度至少部分地基于错位-错位相互作用，且因此硬度的损失可与这些错位-错位相互作用中的变化相关。对于可沉淀硬化的合金来说，硬度至少部分地基于错位-错位相互作用。在退火期间沉淀形态和分布变化，这改变错位-沉淀相互作用。这些合金的硬度测试并不揭示错位-错位相互作用，且因此并不识别回复。
根据本文所公开的示例的方法并不依赖于错位-沉淀相互作用，并且可用于确定合金的回复而不必依赖于硬度测试。本文所公开的方法关注晶粒取向波动（其可从IPF图片观察，如下文更详细地描述的），并且这些取向波动与错位和晶粒子结构的群的变化相关。这样，该方法可用于直接确定可沉淀硬化金属合金的回复。
该方法的示例可被使用以确定回复的可沉淀硬化的金属合金的一些示例包括铝合金（例如，Al-Mg-Si-Cu合金、Al-Cu合金以及Al-Zn合金）、铜合金（例如，Be-Cu合金、Zr-Cu合金、Cu-Ni-P合金、和Cu-Ni-Si合金）以及镁合金（例如，Mg-Sn合金、Mg-Sm合金、Mg-Nd合金）。
此外，金属合金可形成为具有期望形状的部件，并且这可使用金属成形工艺来完成。在示例中，金属成形工艺包括热机械处理步骤，其示例是退火步骤。退火步骤可在冲压操作之间被执行。成形的部件可被用作汽车部件，例如车身面板或结构部件，并且可使用汽车成形工艺来得到。该部件还可用于其他应用，例如，飞机、船舶、建筑物、结构件等。
在一个示例性方法中，利用金属合金的EBSD数据来确定金属合金的结晶晶粒取向中的波动。EBSD数据可从EBSD机器获得，所述EBSD机器被设计成确定样品（在该情况下是金属合金）的结晶晶粒取向。EBSD机器还被设计成标引并识别样品（例如，包括空间群、栅格、晶体等的晶格系统）的结晶。于是，结晶信息可被用于晶体取向绘图，用于确定晶体缺陷、用于相识别、用于确定晶粒边界和形态等。在示例中，EBSD机器是配置有EBSD检测器的扫描电子显微镜（SEM），所述SEM至少包含荧光屏、紧凑透镜、以及根据需要具有任何分辨率的低光电荷耦合（CCD）照相机芯片。在示例中，CCD照相机被选择成具有高达大约1600x1200像素的分辨率。
通过将样品金属合金以合适角度放置在SEM腔室中以使得样品面对CCD照相机，可获得EBSD数据。荧光屏定位在SEM腔室内并且被耦合到紧凑透镜，所述紧凑透镜将金属合金样品的图像从荧光屏会聚到CCD照相机上。电子在金属合金样品内背散射，并且当背散射的电子离开样品时，所述电子以表明金属合金样品的周期性原子晶格平面的间距的角度离开。该离开角度已知为布拉格（Bragg）角。电子于是可逃离金属合金，并且在这样做时，一些电子可能碰撞荧光体并且离开该荧光体，从而使得该荧光体闪烁。
EBSD机器还可被用于寻找金属合金的晶体取向，并且这可借助以预定方式（例如，方形或六边形网格）扫描该机器的电子束来完成。扫描的结果可被用于描述金属合金样品的结晶晶粒取向、微结构和形态。于是，EBSD数据可被用于产生如下图形，所述图形描绘例如金属合金样品的面积或数值比例（fraction）和与多个ESBD扫描点中的一个对应的局部平均取向偏差之间的关系。
可从EBSD数据中的一些来产生反极图（IPF）图片。IPF图片的示例在图2A至图2E被示出，并且这些图片示出了金属合金样品的结晶晶粒取向的波动。通过使用由金属成形工艺的冲压操作变形的AA5182铝合金样品（包含一定比例的Mg、Mn、Fe、Si、Cu、Ni、Ti和Zn的铝合金）来产生如图2A至图2E所示的图片。铝合金样品这样被制备：利用金刚石研磨膏悬浮液来机械抛光；之后利用A2电解液在15V下电抛光30秒。铝合金样品的大区域利用大约0.5 µm的空间扫描步骤来扫描并且该样品的较小区域利用大约0.1 µm的空间扫描步骤来重新扫描，以检查样品的较精细晶粒结构。
图2A是未被暴露于退火的样品的IPF图片，而图2B至图2E是在350℃被等温地退火不同时间的其他样品的IPF图片。图2F是示出了在法向于金属合金样品的EBSD扫描点的样品平面的晶粒取向的颜色代码。在金属合金的单个晶粒内的颜色变化反应晶粒取向的波动，并且这些波动对应于金属合金中存储的功。如上所述，晶粒取向的波动的衰减可表明错位密度的减少，以及因此导致回复的存储的功中的减少。在示例中，通过利用图2F的色键（color key）视觉观察单个晶粒内的颜色偏差（即，颜色变化）来确定晶粒取向的波动。例如，如图2B所示的晶粒G1具有在粉红、蓝、和白之间的颜色偏差，并且这可表明在（001）取向和（111）取向之间的某个地方的样品平面法向取向中的波动。如图2B所示的晶粒G2具有在颜色蓝和黄中的颜色偏差，并且这可表明在（001）取向和（101）取向之间的某个地方的样品平面法向取向中的波动。
然后，结晶晶粒取向的波动可用于确定金属合金的回复状态。已经发现，在金属成形工艺的热处理步骤（例如，退火）期间发生金属合金的回复。在暴露于高温（例如，对于AA5182铝合金样品来说处于350℃或高于350℃）退火一定时间之后，金属合金可能从完全回复状态转变为重结晶状态。如在图2B和图2C的IPF图片中所示的，金属合金样品的一些逐渐回复被视觉地可观察位于10秒的退火时间和60秒的退火时间之间。视觉观察图2D的IPF图片显示，在大约180秒的退火之后，发生金属合金的非均匀重结晶和晶粒生长。在300秒的退火之后显现金属合金的完全重结晶（通过视觉检查图2E的IPF图片），其中各晶粒不再展现颜色偏差。该重结晶由晶粒粗化来控制。
本发明的发明人已经发现，通过量化金属合金的回复，可精确地确认在金属合金的回复状态与重结晶状态的开始之间的转变点（例如，如图2C和图2D的IPF图片之间所示出的）。在示例中，利用局部取向偏差量化器可能量化回复，以将结晶晶粒取向的波动与金属合金的塑性应变回复相关。局部取向偏差量化器被如下确定：评估在金属合金的每个EBSD扫描点处相对于在每个EBSD扫描点处的相应参考取向来说的局部平均取向偏差（单位，度）。评估局部平均取向偏差由EBSD机器的处理器或者可操作地连接到EBSD机器的处理器来完成，所述处理器接收并分析EBSD原始数据。该处理器可被结合到EBSD机器中（例如，作为微处理器、处理芯片等），或者可以是与EBSD机器分离但操作地连接到EBSD机器的计算装置的一部分。该计算装置可以是个人计算机和膝上电脑等，并且可无线连接到EBSD机器或者借助线缆连接到EBSD机器。此外，EBSD机器的处理器构造成运行包含用于执行所述评估的计算机可读代码或指令的计算机程序，其中，所述代码/指令被嵌入有形非易失性计算机可读介质中。该处理器还可运行用于执行本文所公开的示例性方法的其他步骤的其他计算机可读代码，并且这些步骤将在下文被详细描述。在示例中，处理器运行EBSD分析软件，以评估局部平均取向偏差。对于本文所提供的示例，所使用的软件是可从新泽西州莫瓦市的EDAX® Inc.市售的EDAX OIM®分析软件（5.0版本）。
在示例中，通过由运行计算机可读代码的处理器来计算测量取向和参考取向之间的差，来评估局部平均取向偏差。换句话说，局部平均取向偏差被计算为在规定距离内定位的点的取向（即，测量取向）与参考点处的参考取向的平均偏差。从在测试金属合金的样品时由EBSD机器产生的EBSD数据来提取测量取向。由于局部平均取向偏差的计算基于与参考点的距离，因此本文所公开的方法并不依赖于EBSD扫描参数。在一个示例中，参考取向可作为平均核心取向（或核心平均取向）被获得。如本文所使用的，“核心”是指围绕感兴趣的EBSD扫描点的规定尺寸的点集合，并且核心的尺寸由第n个最近邻域来规定。二阶（第二）近邻对应于核心的尺寸，以便计算平均取向，其中术语“第二阶”是指为了局部偏差和平均取向计算的目的被考虑的最接近和次接近的近邻。“平均核心取向”是指在核心内的点及其全部近邻的平均取向，并且可称作在由处理器运行的分析计算机可读代码中展开的局部取向。这表征了在图片上的点的邻域的取向波动。在其他示例中，参考取向可以是平均晶粒取向或在晶粒内的用户指定点处的晶粒取向。如上所述，在变形的情况下，所存储的功在整个晶粒上可能不是均匀的。晶粒内的取向的逐渐变化可能是通过在晶粒内变化的参考取向的局部取向偏差量化器中的原因。
局部平均取向偏差可在每个扫描点处计算，且因此在一些情况下，用于确定回复状态的数据集合可能是大的。所产生的数据提供低噪音分布曲线，即使对于小扫描区域也是如此。要理解的是，小扫描区域通常足以识别本文所述的回复和重结晶。在示例中，用于AA5182铝合金的回复确定的扫描区域使用400 x 250平方微米的区域扫描。然而，要理解的是，100 x 100平方微米的区域扫描（其可包含大约20个晶粒）可足以精确地获得在下文描述的峰值取向偏差角度。
在计算每个扫描点的局部平均取向偏差之后，运行合适计算机可读代码的处理器绘制在每个EBSD扫描点处的局部平均取向偏差的区域部分。该图形的一个示例在图3中被示出。该图形利用用于AA5182铝合金的EBSD数据来产生，同样所述AA5182铝合金是可沉淀硬化的金属合金。此外，该图形包括数条曲线，其中这些曲线中的一条表示处于变形状态的金属合金（用附图标记D1标出）、另一条曲线表示处于部分回复状态的金属合金（用附图标记PR1标出）、又一条曲线表示处于部分回复状态并且开始重结晶的金属合金（用附图标记RR1标出）、以及一条曲线表示处于完全重结晶状态的金属合金（用附图标记R1标出）。
如图3所示，在出现15%的预成形之后并且在零秒的退火时间之后（即，该局部变形的金属合金并不经历退火）产生曲线D1。由于没有热量被添加到该系统，因此曲线D1代表在成形工艺的初始冲压操作之后处于完全变形状态的金属合金。在大约60秒的退火时间（其中，在350℃下执行退火）之后产生曲线PR1，并且退火步骤导致的热量引入启动金属合金样品的回复。在进一步退火（例如，在350℃下180秒的退火）之后，产生用于仍被进一步回复（即，存在回复的减少面积比例）的金属合金样品的曲线RR1。金属合金在该点处被完全回复（即，已经获得其最大回复）。如本文所使用的，金属合金的“完全回复”或“完整回复”是指金属合金在重结晶之前的最大可能回复。要理解的是，在一些情况下，金属合金在重结晶之前的最大可能回复可能不是金属合金回到其最初的未变形状态的完全重置。例如，金属合金的最大可能回复可能是95%，这缺乏金属合金回到其初始状态的完全重置。然而在该示例中，95%的最大可能回复被认为是完全或完整回复。
如图3所示，当金属合金样品由回复动力学控制时，存在大于大约0.5度的一个宽峰值（例如，曲线PR1）。
在曲线RR1中由该曲线中的附加峰值或跳点B显示重结晶的开始（即，重结晶的增加的面积比例），所述重结晶的开始在该示例中发生在大约0.2度处（即，在曲线RR1上的附加峰值处的角度）。在图3中，曲线R1代表金属合金样品的完全重结晶，并且这发生在350℃下大约300秒的退火时间之后。该金属合金样品的完全重结晶被示出在大约0.3度（即，在曲线R1上的峰值处的角度）。曲线RR1和R1的双峰性质描述了回复的减少的面积比例以及重结晶的增加的面积比例。用于最低局部取向偏差峰值的整合面积对应于重结晶的面积。认为这些统计足够稳健以提供小重结晶面积比例的不同标识。
在图4中示出了在另一金属合金的每个EBSD扫描点处的局部平均取向偏差的面积比例的图形的示例。对于该图形，EBSD数据针对可时效硬化的金属合金具体地包含一定比例的Fe、Mn、Cr、Ti和Zn的Al-Mg-Si-Cu合金（例如，由EBSD机器）获得。以针对AA5182铝合金在上文描述的相同方式来计算局部平均取向偏差。图4包括数条曲线，其中这些曲线中的一条表示处于变形状态的金属合金（用附图标记D2标出）、另一条曲线表示处于部分回复状态的金属合金（用附图标记PR2-A标出）、又一条曲线表示处于部分回复状态的金属合金（用附图标记RR2-B标出）、以及又一条曲线表示处于完全重结晶状态的金属合金（用附图标记R2标出）。图4还包括另一曲线，其表示在预变形之前的金属合金，并且该曲线用附图标记ND2标出。
如图4所示，在已经发生15%的预成形之后并且在零秒的退火时间之后（即，该局部变形的金属合金不经历退火）产生曲线D2。由于没有热量被添加到该系统，因此曲线D2代表在成形工艺的初始冲压操作之后处于完全变形状态的可时效硬化的金属合金。在大约60秒的退火时间（其中，在410℃下执行退火）之后产生曲线PR2-A，并且退火步骤导致的热量引入启动金属合金样品的回复。在进一步退火（例如，在410℃下180秒的退火）之后，产生用于仍被进一步回复（即，存在峰值取向偏差角度的减少）的金属合金样品的曲线RR2-B。如图4所示，当金属合金样品由回复动力学控制时，存在大于大约0.5度的一个宽峰值（例如，曲线PR2）。
在图4中，曲线R2代表可时效硬化的金属合金样品的完全重结晶，并且这在仍在410℃下大约20分钟的退火时间之后发生。对于可时效硬化的金属合金未获得与重结晶的开始对应的数据；然而，已知的是，可时效硬化的金属合金的重结晶的开始处在大约5分钟标记。该金属合金样品的完全重结晶被示出在大约0.3度（即，在曲线R2上的峰值处的角度）。表明完全重结晶的曲线R2具有单个峰值并且不具有回复信息。
在已经如上所述评估局部平均取向偏差之后，运行合适计算机可读代码的处理器识别在每个EBSD扫描点处的局部取向偏差角度θ。为了描述目的，局部取向偏差角度θ针对从用于被测试的AA5182铝合金（即，可沉淀硬化的金属合金）样品的原始EBSD数据产生的曲线D1、PR1、RR1、R1（如图3所示）的每个峰值被识别。要理解的是，局部取向偏差角度θ的识别以及回复的最终量化还可利用从用于可时效硬化的金属合金样品的如图4所示的图形中产生的数据来执行。
在示例中，处理器识别θreference，即处于变形状态的AA5182铝合金的峰值局部取向偏差角度。这由图3中的曲线D1的峰值来示出。处理器还识别θrecovery，即用于处于至少部分回复状态的金属合金的峰值局部取向偏差角度。θrecovery由图3中的曲线PR1的峰值来示出。已经发现，当θrecovery小于θreference时发生金属合金的至少部分回复。该处理器还识别θrecrystallization，即当金属合金被完全重结晶时用于该金属合金的峰值局部取向偏差角度。θrecrystallization由图3中的曲线R1的峰值来示出。如上所述，在重结晶的开始时，金属合金被部分地回复并且被部分地重结晶。在该情况下，图3中的曲线RR1将具有两个峰值：一个代表用于金属合金的局部回复的局部取向偏差角度；并且另一个代表用于金属合金的局部重结晶的局部取向偏差角度。图5A是图3的曲线RR1的复现，其中清楚地示出了用于回复的峰值和用于重结晶的峰值。图5B是示出了被测试的整个金属合金样品的IPF图片，所述金属合金样品包括金属合金的回复部分。图5C是另一IPF图片，示出了金属合金的分段重结晶部分。该分段对应于样品中具有小于0.3度的局部取向偏差的扫描点。如这些图片中所示的，已获得具有相对良好精度的重结晶晶粒，至少部分地因为重结晶晶粒在取向上具有最小偏差，如由缺少颜色偏差/梯度示出的。此外，重结晶公知为跨过整个晶粒，并且在图5B中，该分段回复整个晶粒。这可通过将图片的分段区域的晶粒边界与图片的未分段区域的对应晶粒边界比较来视觉地观察。
通过由运行计算机可读代码的处理器利用θreference和θrecovery作为标尺的两个极值产生回复的标尺，可量化金属合金的回复状态。这些角度可被分配表明回复进度或回复百分比的标记。作为一个示例，θreference可在标尺上标记为“无回复”，而代表最大可能回复（如上所定义）的θrecovery可在标尺上标记为“回复”。作为另一示例，θreference可以是标尺上的0%回复，而代表最大可能回复的θrecovery可以是标尺上的100%回复。在示例中，对应于图3的数据的标尺可使得：代表标尺上的0%回复的θreference落入到大约1度的峰值局部取向偏差角度，而代表标尺上的100%回复的θrecovery落入到大约0.5度的峰值局部取向偏差角度。于是，该标尺会被设置用于落入1度和0.5度标尺内的百分比回复。例如如果峰值局部取向偏差角度被测量为大约0.75度，那么百分比回复基于该标尺会是大约50%。
一旦已经量化金属合金的回复状态，就可确认用于回复的最大利用的在金属成形期间的优化热处理。这例如通过利用峰值取向偏差数据（例如，峰值局部取向偏差角度）产生塑性应变回复的运动学数据来完成。在示例中，通过如图6所示的绘制峰值取向偏差角度对比退火时间来获得该运动学数据。如图6所示，对应于分布模式的峰值局部取向偏差角度相对于退火时间指数减少。可确定饱和点，其对应于可容许最大退火时间，超过所述可容许最大退火时间将几乎没有可用的回复。换句话说，饱和点是在不发生重结晶的情况下金属合金已经回复所处的点。由此，饱和点可被用于确认有用回复的结束。从图6中，饱和点发生在大约0.52度处，这对应于大约180秒的退火时间。于是对于该样品，类似金属合金可被退火大约180秒，以便在不重结晶的情况下限制回复。认为退火温度可利用该运动学数据受到控制。在示例中，通过构造与如图6所示的曲线类似的曲线，运动学数据可被用于确定最优退火温度。对于该曲线，退火时间会保持恒定，并且温度可变化。局部取向偏差值的稳定或饱和会表明对于给定退火时间而言的最优退火温度。
现将在本文描述用于确定金属合金的回复状态的另一方法。该方法可被用于确定塑性应变的金属合金的回复状态；所述金属合金例如是已经例如借助冲压操作或其他类似预成形工艺被预变形的金属合金。该方法包括：获得金属合金的EBSD数据；以及从该数据识别金属合金的晶粒取向的波动。EBSD数据如上所述可从EBSD机器获得，并且晶粒取向的波动可从IPF图片和EBSD数据识别。
借助EBSD机器的处理器，通过将晶粒取向的波动与在每个扫描点处的参考取向比较来识别在多个EBSD扫描点的每个处的局部取向偏差角度。然后，用于每个扫描点的局部取向偏差角度的面积比例被绘制，并且从该绘制图形确定已经发生金属合金的至少局部塑性应变回复。这些方法步骤可借助用于其他示例性方法的先前描述的处理来执行。例如，可在图形中的曲线之间进行比较。如果在相应曲线的峰值处的局部取向偏差角度小于在对应于未回复金属合金（即，变形的金属合金）的峰值处的局部取向偏差角度，则可确认局部回复。具有两个峰值的曲线表明：重结晶已经开始，并且正好在出现第二峰值之前发生完全回复（而不重结晶）。
虽然已经利用AA5182铝合金演示了上述的示例性方法，但是要理解的是，所述方法可针对前述提及的任何金属合金被执行。此外，认为例如通过理解/研究晶粒取向波动与表征回复的错位密度之间的关系来进一步开发金属合金的塑性应变回复的量化。
虽然已经详细地描述了数个示例，但对于本领域技术人员将显而易见的是，所公开的示例可被修改。因此，前述描述被认为是非限制性的。
Claims (16)
1.一种用于确定金属合金的回复状态的方法，所述方法包括：
确定所述金属合金的结晶晶粒取向的波动，所述确定利用所述金属合金的电子背散射衍射（EBSD）数据来完成；以及
由电子背散射衍射机器的处理器，利用局部取向偏差量化器将所述金属合金的结晶晶粒取向的波动与所述金属合金的塑性应变回复相关，其中利用所述局部取向偏差量化器包括：
由所述处理器评估在所述金属合金的多个EBSD扫描点的每个处相对于在所述多个EBSD扫描点的每个处的参考取向的局部平均取向偏差；
由所述处理器绘制在所述金属合金的多个EBSD扫描点的每个处的局部平均取向偏差的面积比例，所述EBSD扫描点包括当所述金属合金处于变形状态时的扫描点以及当所述金属合金处于至少部分地回复状态时的其它扫描点；
由所述处理器识别θreference和θrecovery，所述θreference是处于所述变形状态的所述金属合金的局部取向偏差角度，所述θrecovery是处于所述至少部分地回复状态的金属合金的局部取向偏差角度；和
确定当θrecovery小于θreference时已经发生所述金属合金的所述至少部分回复。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属合金是可沉淀硬化的金属合金。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属合金选自可沉淀硬化的铝合金、可沉淀硬化的铜合金和可沉淀硬化的镁合金。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括由所述处理器通过利用所述θrecovery和θreference产生所述回复的标尺来量化所述金属合金的回复状态。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，绘制所述局部平均取向偏差的面积比例产生包括如下的曲线：
用于θrecrystallization的单个峰值，所述θrecrystallization是标记所述金属合金的重结晶的局部取向偏差角度；
用于θrecovery的另一单个峰值，其中所述θrecovery大于θrecrystallization；和
两个峰值，其中，所述两个峰值中的一个代表用于所述金属合金的局部回复的局部取向偏差角度，而所述两个峰值中的另一个代表用于所述局部重结晶的局部取向偏差角度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，还包括：
由所述处理器通过利用将θreference作为0%回复和θrecovery作为100%回复产生所述回复的标尺来量化所述金属合金的所述回复状态。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过由所述处理器计算测量取向和参考取向之间的差来完成所述局部平均取向偏差的评估，所述参考取向是平均核心取向、平均晶粒取向、或在晶粒内的用户指定点处的晶粒取向。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括利用峰值取向偏差数据来产生所述金属合金的塑性应变回复的运动学数据。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属合金是由汽车部件成形工艺形成的汽车部件。
10.一种用于确定塑性应变的金属合金的回复状态的方法，所述方法包括：
获得所述金属合金的电子背散射衍射（EBSD）数据；
从所述EBSD数据来识别所述金属合金的晶粒取向的波动；
由产生所述EBSD数据的电子背散射衍射机器的处理器，通过将所述晶粒取向的波动与在所述EBSD数据中的多个扫描点的每个处的参考取向比较，来识别在所述EBSD中的所述多个扫描点的每个处的局部取向偏差角度；
由所述处理器绘制用于所述多个EBSD扫描点的每个处的局部取向偏差角度的面积比例；以及
从所绘制图形确定已经发生所述金属合金的至少部分塑性应变回复。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述金属合金是可沉淀硬化的金属合金。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，识别所述局部取向偏差角度通过如下实现：由所述处理器计算测量取向和参考取向之间的差，所述参考取向是平均核心取向、平均晶粒取向、或在晶粒内的用户指定点处的晶粒取向。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述确定包括：
通过将至少部分回复的金属合金的波动与处于未回复状态的金属合金或者处于完全回复状态的金属合金中的任何金属合金的结晶晶粒取向的波动比较，由所述处理器将所述金属合金的结晶晶粒取向的波动与所述金属合金的塑性应变回复相关。
14.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述金属合金的所述电子背散射衍射（EBSD）数据在所述金属合金经历热机械处理步骤之后的预定时间下获得。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述热机械处理步骤包括退火步骤。
16.一种控制金属成形工艺的方法，包括：
由根据权利要求1所述的方法来确定金属合金的回复状态；以及
基于所述金属合金的回复状态，确定所述金属成形工艺的热机械处理步骤的操作参数。
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