CN103319637A - 仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液的制备方法，属胶黏剂制备领域。该高速复合卷烟胶乳液以单体（VAc）、乳化剂、引发剂、pH调节剂、纳米级球形抗菌氧化物（RxOy）和纳米级一维棒状物质为原料，采用原位乳液聚合法，经过乳化、键合、聚合、复配，最终在有机聚合体表面形成纳米氧化物球形粒子均匀分布、纳米级一维棒状物质均匀穿插其中的仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液。本发明操作容易，设备简单，所得产品粘接强度高、初粘性好、涂布性能佳、快干性强、且兼具耐腐蚀性能和抗菌性能。

Description

仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液的制备方法，属胶黏剂制备领域。
背景技术
聚乙酸乙烯酯（PVAc）乳液为乳白色液体，俗称白乳胶，是以乙酸乙烯酯作为主要原料，在分散介质中经乳液聚合而制得的。由于PVAc具有粘接强度高、固化速率快、生产工艺简单和使用方便等优点，故其应用范围较广。但由于亲水性保护胶聚乙烯醇（PVA）及小分子乳化剂的存在，其耐水性和耐热性较差，且在湿热条件下粘接强度显著下降，致使其应用范围受到限制。 
近年研究表明：一些纳米级球形氧化物可与有机相之间发生酸碱作用或静电作用，通过吸附在有机聚合物表面，形成复合微球，利用其自身良好的低表面能、耐水性、耐候性、透气性以及抗菌性等特点，对PVAc进行改性，减少了单体的残余率，提高了聚合度，改善和强化了产品的性能，应用范围更加广泛。 
 纳米级一维棒状物质包括无机晶须和纳米级一维棒状凹凸棒土。其中凹凸棒土是一种具有层链状结构的含水富镁硅酸盐矿物，层内贯穿孔道，表面凹凸相间布满沟槽，具有较大的比表面积，具有优异的胶体性能和成膜性能；而纳米级硫酸钙、氧化铝和钛酸钾晶须都是一种微细短纤维，具有极高的强度和模量、良好的相容性、优良的平滑性、化学稳定性、与基质混合较容易、加工粘度低等优点，它们皆无毒、价廉，被称为21世纪的增韧补强材料，可广泛用于胶粘剂、涂料等行业和领域。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液的制备方法，以该制备方法得到的聚醋酸乙烯酯复合乳液具有粘接强度高、初粘性好、涂布性能佳、快干性强、且兼具耐腐蚀性能和抗菌性能等优点，适用于快速纸盒包装和卷烟的胶粘剂。
本发明的技术解决方案是：以单体（VAc）、乳化剂、引发剂、pH调节剂、抗菌氧化物（RxOy）和纳米级一维棒状物质（AB）为原料，采用原位乳液聚合法，经过乳化、键合、聚合、复配，最终在有机聚合体表面形成氧化物球形粒子均匀分布、纳米级一维棒状物质均匀穿插其中的仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液；该制备方法包括以下步骤：在装有冷凝管、机械搅拌器、N2导入管的容器中，向质量百分浓度为3%～10%的聚乙烯醇1788（PVA）保护胶体中加入总量1/4的醋酸乙烯酯单体（VAc）、氧化物（RxOy）、纳米级一维棒状物质（AB）和乳化剂（OP-40），升高温度至50℃，搅拌90分钟；随后升温到80℃，缓慢滴入剩下的VAc单体与质量百分浓度为1%-5%的引发剂过硫酸铵溶液（APS）；待无单体回流时，升温至90 ℃，保温反应90min，再降温至40 ℃，用质量百分浓度为10%的碳酸氢钠溶液调节体系pH值至6～7，冷却出料，得由三种组分RxOy/PVAc/AB复合而成的仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液；所述的聚乙烯醇（PVA）保护胶体与醋酸乙烯酯质量之比为0.05～0.25:1；氧化物（RxOy）与纳米级一维棒状物质（AB）质量比为1:1，均占醋酸乙烯酯质量0.5%～5%；乳化剂（OP-40）与醋酸乙烯酯质量之比为0.05～0.10:1；引发剂过硫酸铵（APS）溶液与醋酸乙烯酯质量之比为0.001～0.020:1。
其中，所述的氧化物（RxOy）为纳米级球形二氧化钛、二氧化锆、二氧化铈、氧化锌中的一种。
其中，所述的纳米级一维棒状物质（AB）为纳米级一维棒状凹凸棒土（APT）、纳米级硫酸钙(CaSO4)晶须、氧化铝（Al2O3）晶须、钛酸钾（K2Ti6O13）晶须中的一种。
本发明具有以下优点：
1、纳米级球形氧化物通过在有机聚合物表面吸附，填充于聚合物的空隙之处，减少了单体的残余率，提高了聚合度，改善和强化了产品的耐水性、耐候性及透气性，并增加了产品的抗菌性能； 
2、纳米级一维棒状物质对PVAc进行改性，经过乳化、键合以及与纳米级球形氧化物的相互复配，吸附在有机聚合物表面，均匀穿插于纳米级球形氧化物于有机聚合物表面形成的复合微球之间，增大了产品的比表面积，增加了与涂布底物的接触面积，从而缩短了干燥时间，增强了产品的胶体性能、成膜性能、耐水性能、耐腐蚀性能和高温强度，提高了聚醋酸乙烯酯复合乳液的粘结强度，拓展了其应用范围；
3、单体（VAc）、纳米级一维棒状物质、纳米级球形氧化物经过乳化、键合、聚合、复配，相互协同作用，所得产品粘接强度高、初粘性好、涂布性能佳、快干性强、且兼具耐腐蚀性能和抗菌性能。
具体实施方式  
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术解决方案，这些实施例不应理解为是对技术方案的限制。
实施例1： 在装有冷凝管、机械搅拌器、N2导入管的250mL的四口烧瓶中，向80kg质量百分浓度为3%的聚乙烯醇1788（PVA）保护胶体中加入12kg醋酸乙烯酯单体（VAc）、0.24kg二氧化钛、0.24kg纳米级一维棒状凹凸棒土和2.4kg乳化剂（OP-40），升高温度至50℃，搅拌90分钟；随后升温到80℃，缓慢滴入剩下的36kg醋酸乙烯酯单体（VAc）与4.8kg质量百分浓度为1%的引发剂过硫酸铵溶液（APS），3小时滴完；待无单体回流时，升温至90 ℃，保温反应90min，再降温至40 ℃，用质量百分浓度为10%的碳酸氢钠溶液调节体系pH值至6～7，冷却出料。
实施例2：在装有冷凝管、机械搅拌器、N2导入管的250mL的四口烧瓶中，向96kg质量百分浓度为6%的聚乙烯醇1788（PVA）保护胶体中加入12kg醋酸乙烯酯单体（VAc）、0.96kg二氧化钛、0.96kg纳米级一维棒状凹凸棒土和3.8kg乳化剂（OP-40），升高温度至50℃，搅拌90分钟；随后升温到80℃，缓慢滴入剩下的36kg醋酸乙烯酯单体（VAc）与16kg质量百分浓度为3%的引发剂过硫酸铵溶液（APS），3小时滴完；待无单体回流时，升温至90 ℃，保温反应90min，再降温至40 ℃，用质量百分浓度为10%的碳酸氢钠溶液调节体系pH值至6～7，冷却出料。
实施例3：在装有冷凝管、机械搅拌器、N2导入管的250mL的四口烧瓶中，向120kg质量百分浓度为10%的聚乙烯醇1788（PVA）保护胶体中加入12kg醋酸乙烯酯单体（VAc）、2.4kg二氧化钛、2.4kg纳米级一维棒状凹凸棒土和4.8kg乳化剂（OP-40），升高温度至50℃，搅拌90分钟；随后升温到80℃，缓慢滴入剩下的36kg醋酸乙烯酯单体（VAc）与19.2kg质量百分浓度为5%的引发剂过硫酸铵溶液（APS），3小时滴完；待无单体回流时，升温至90 ℃，保温反应90min，再降温至40 ℃，用质量百分浓度为10%的碳酸氢钠溶液调节体系pH值至6～7，冷却出料。
实施例4：同实施例1的步骤，氧化物为二氧化锆，纳米级一维棒状物质为硫酸钙晶须。
实施例5：同实施例2的步骤，氧化物为二氧化锆，纳米级一维棒状物质为硫酸钙晶须。
实施例6：同实施例3的步骤，氧化物为二氧化锆，纳米级一维棒状物质为硫酸钙晶须。
实施例7：同实施例1的步骤，氧化物为二氧化铈，纳米级一维棒状物质为氧化铝晶须。
实施例8：同实施例2的步骤，氧化物为二氧化铈，纳米级一维棒状物质为氧化铝晶须。
实施例9：同实施例3的步骤，氧化物为二氧化铈，纳米级一维棒状物质为氧化铝晶须。
实施例10：同实施例1的步骤，氧化物为氧化锌，纳米级一维棒状物质为钛酸钾晶须。
实施例11：同实施例2的步骤，氧化物为氧化锌，纳米级一维棒状物质为钛酸钾晶须。
实施例12：同实施例3的步骤，氧化物为氧化锌，纳米级一维棒状物质为钛酸钾晶须。
将实施例制备的仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液应用于烟草行业上的高速卷烟胶中，并测试其性能，结果如下表：
Figure 619763DEST_PATH_IMAGE002

Claims (3)

1.仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液的制备方法，其特征在于：以单体（VAc）、乳化剂、引发剂、pH调节剂、抗菌氧化物（RxOy）和纳米级一维棒状物质（AB）为原料，采用原位乳液聚合法，经过乳化、键合、聚合、复配，最终在有机聚合体表面形成氧化物球形粒子均匀分布、纳米级一维棒状物质均匀穿插其中的仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液；包括以下步骤：在装有冷凝管、机械搅拌器、N2导入管的容器中，向质量百分浓度为3%～10%的聚乙烯醇1788（PVA）保护胶体中加入总量1/4的醋酸乙烯酯单体（VAc）、氧化物（RxOy）、纳米级一维棒状物质（AB）和乳化剂（OP-40），升高温度至50℃，搅拌90分钟；随后升温到80℃，缓慢滴入剩下的VAc单体与质量百分浓度为1%-5%的引发剂过硫酸铵溶液（APS）；待无单体回流时，升温至90 ℃，保温反应90min，再降温至40 ℃，用质量百分浓度为10%的碳酸氢钠溶液调节体系pH值至6～7，冷却出料，得由三种组分RxOy/PVAc/AB复合而成的仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液；所述的聚乙烯醇（PVA）保护胶体与醋酸乙烯酯质量之比为0.05～0.25:1；氧化物（RxOy）与纳米级一维棒状物质（AB）质量比为1:1，均占醋酸乙烯酯质量0.5%～5%；乳化剂（OP-40）与醋酸乙烯酯质量之比为0.05～0.10:1；引发剂过硫酸铵（APS）溶液与醋酸乙烯酯质量之比为0.001～0.020:1。
2. 根据权利要求1所述的仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液的制备方法，其特征在于：所述的氧化物（RxOy）为纳米级球形二氧化钛、二氧化锆、二氧化铈、氧化锌中的一种。
3. 根据权利要求1所述的仿锯齿型高速复合卷烟胶乳液的制备方法，其特征在于：所述的纳米级一维棒状物质（AB）为纳米级一维棒状凹凸棒土（APT）、纳米级硫酸钙(CaSO4)晶须、氧化铝（Al2O3）晶须、钛酸钾（K2Ti6O13）晶须中的一种。
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