CN103313794A - 玻璃微结构的直接密封 - Google Patents

玻璃微结构的直接密封 Download PDF

Info

Publication number
CN103313794A
CN103313794A CN2011800578340A CN201180057834A CN103313794A CN 103313794 A CN103313794 A CN 103313794A CN 2011800578340 A CN2011800578340 A CN 2011800578340A CN 201180057834 A CN201180057834 A CN 201180057834A CN 103313794 A CN103313794 A CN 103313794A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
micro structure
top board
structure assembly
silica micro
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011800578340A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103313794B (zh
Inventor
T·L·达努克斯
P·G·J·马克斯
R·唐古
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Corning Inc
Original Assignee
Corning Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Corning Inc filed Critical Corning Inc
Publication of CN103313794A publication Critical patent/CN103313794A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103313794B publication Critical patent/CN103313794B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81CPROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C1/00Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate
    • B81C1/00015Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate for manufacturing microsystems
    • B81C1/00023Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate for manufacturing microsystems without movable or flexible elements
    • B81C1/00119Arrangement of basic structures like cavities or channels, e.g. suitable for microfluidic systems
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/502Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
    • B01L3/5027Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip
    • B01L3/502707Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip characterised by the manufacture of the container or its components
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81CPROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C1/00Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate
    • B81C1/00349Creating layers of material on a substrate
    • B81C1/00357Creating layers of material on a substrate involving bonding one or several substrates on a non-temporary support, e.g. another substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00Re-forming shaped glass
    • C03B23/20Uniting glass pieces by fusing without substantial reshaping
    • C03B23/24Making hollow glass sheets or bricks
    • C03B23/245Hollow glass sheets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2200/00Solutions for specific problems relating to chemical or physical laboratory apparatus
    • B01L2200/12Specific details about manufacturing devices
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00Additional constructional details
    • B01L2300/08Geometry, shape and general structure
    • B01L2300/0887Laminated structure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81BMICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B2201/00Specific applications of microelectromechanical systems
    • B81B2201/05Microfluidics
    • B81B2201/051Micromixers, microreactors
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81CPROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C2203/00Forming microstructural systems
    • B81C2203/03Bonding two components
    • B81C2203/033Thermal bonding
    • B81C2203/036Fusion bonding

Abstract

用于密封玻璃微结构组件的方法的实施方式包括在基板上与玻璃微结构组件相邻提供一个或多个侧保持器构件,该侧保持器构件的高度小于玻璃微结构组件限定的未压缩的高度。该方法还包括在加热玻璃微结构组件和顶板至玻璃密封温度的同时,通过与玻璃顶层紧密接触的负载顶板压缩玻璃微结构组件,玻璃密封温度是足以使玻璃变粘的温度,其中玻璃微结构组件被压缩,直到负载顶板接触侧保持器构件,并且在玻璃密封温度下,负载顶板由侧保持器构件支撑的同时,该顶板的下表面保持粘附在玻璃顶层的上表面上。

Description

玻璃微结构的直接密封
本申请根据35USC§119要求2010年11月30日提交的序列号为10306318.6的欧洲专利申请的优先权,本文以其内容为基础,并通过引用将其全部纳入本文。
背景技术
本申请公开的内容主要涉及制造玻璃微结构的方法,更具体地说,涉及通过密封多个玻璃层制造玻璃微结构的方法。
概述
微流体组件是包括微反应器的设备,也可称为微通道反应器。微反应器是这样一种装置,动态或静态的目标样本被限制在其中并被处理。在某些情况下,该处理涉及化学反应的分析。在其他情况下,该处理是作为使用两种不同反应物的制造过程的一部分而执行的。在另一些情况下,动态或静态的目标样本被限制在微反应器中,同时在样品和相关的热交换流体之间进行热交换。在任何情况下,微反应器根据它们的通道尺寸进行定义,通常约0.1至5毫米,优选0.5到2毫米。微通道是这种限制的最典型的形式,且微反应器通常是一个连续流动反应器,而不是间歇式反应器。微通道较小的内部尺寸为传质和传热速率提供了相当大的改善。此外,微反应器相比于传统规模的反应器具有许多优势,包括能源效率、反应速度、反应产率、安全性、可靠性、可放大规模等方面的极大改善。
有各种不同的技术用于微反应器的制造,如热压技术。热压技术通过热压操作将图案化石墨模具的特征复制到软化的玻璃片上。该成形步骤之后是玻璃与玻璃密封或玻璃料辅助密封,以形成完整的微通道设备。
基于玻璃料的方法的主要优点是相比于通常的玻璃/玻璃密封(在108至106泊的粘度下),可在较高的粘度(1010到1012泊)实现强力密封。对于基于玻璃料的方法,可以使用比玻璃更低的软化点温度。在该方法中,有可能在密封三维玻璃微结构的同时保持微特征的初始几何形状和尺寸,从而允许重复的流体性质,例如不同反应物和冷却通道的内部容积和压力降。然而,玻璃料密封需要大量额外的步骤,如玻璃料的制备,玻璃料的均匀沉积和最后的玻璃料烧结。因为考虑到膨胀失配、化学相容性、机械阻力、粒度分布和玻璃料溶液沉淀,这些步骤中的每一步都使玻璃料组合物的配制复杂化。
其结果是,玻璃与玻璃直接密封是可取的,因为它省去了这些工艺步骤,并且避免了与粉料处理相关的很多复杂问题。玻璃与玻璃密封是在这样的温度下操作的,使得玻璃的粘度允许表面在紧密接触中进行密封以形成化学键接。另外,温度和密封时间必须小心选择,以允许玻璃表面张力使各部件熔合在一起,并且消除对机械强度有害的锐角。这种牢固的结合通常是在玻璃的软化点附近的温度下实现的;但是,在这种粘度下,玻璃流动模块可能会在重力作用下出现不希望的坍塌。另外,外部负荷(通常1-2g/cm2)的使用常常被施加在组件的上方以加强被挤压的玻璃片之间的接触;但是,增加的额外负荷加速了玻璃结构的粘性流动和变形。
本发明的实施方式都是针对消除玻璃微结构中的坍塌和变形,其方法是引入侧保持器构件,分担或吸收外部负荷板的重量以实现玻璃层的牢固密封,同时防止由于粘性流动带来的任何不可控的阻塞性微通道变形,以及不粘的负载板在高温下粘附到玻璃上,从而避免玻璃微结构的坍塌和促进表面张力密封的通道接头在更佳的热力条件下变圆。抛开理论的约束,本发明的实施方式针对的是玻璃密封的改进的方法,其在玻璃与不粘板(例如石墨)之间实现这种侧保持器辅助的粘结现象,以帮助玻璃微结构的直接密封。
根据一个实施例,提供了一种密封玻璃微结构组件的方法。该方法包括提供一个基板作为玻璃微结构组件的支撑体,提供玻璃微结构组件,其包括一个或多个设置在基板上的图案化玻璃层,并且一个玻璃顶层堆叠在该一个或多个图案化玻璃层上,其中至少一个通道形成在该玻璃顶层和该一个或多个图案化玻璃层之间。该方法还包括在玻璃顶层的上表面上提供一个负载顶板,使得该顶板的下表面紧密接触玻璃顶层的上表面,其中该顶板由非玻璃组分构成,然后在基板上提供一个或多个侧保持器构件,与玻璃微结构组件相邻,该侧保持器构件的高度小于玻璃微结构组件限定的未压缩的高度。此外,该方法包括在加热玻璃微结构和顶板至玻璃密封温度的同时,通过负载顶板与玻璃顶层紧密接触以压缩玻璃微结构组件,玻璃密封温度是足以使玻璃变粘的温度,其中负载顶板垂直压缩玻璃微结构组件中的粘性玻璃,直到负载顶板接触侧保持器构件并受其支撑,并且在玻璃密封温度下,负载板受侧保持器构件支撑的同时,该顶板的下表面保持粘附在玻璃顶层的上表面上。
根据又一个实施方式,该密封方法可进一步包括通过将玻璃微结构组件保持在密封温度下约2至约4小时,去除至少一个通道的锐角,其中,所述玻璃微结构组件的加热增加了玻璃微结构组件的表面张力,从而使至少一个通道的锐角变平滑。
结合下面的描述、所附权利要求书和附图,将能更好地理解本发明的这些和其它特征、方面以及优点。
附图说明
虽然本说明书结尾的权利要求书特别指出并清楚地要求保护本发明,可以相信,通过下面的描述并结合相应的附图将更好地理解本发明,其中:
图1是根据本发明的一个或多个实施方式的玻璃微结构组件在进行密封之前的示意图;
图2是根据本发明的一个或多个实施方式的玻璃微结构组件在被加热到玻璃密封温度时的示意图;
图3是根据本发明的一个或多个实施方式的玻璃微结构组件在玻璃密封温度下保持约1小时后的示意图;
图4是根据本发明的一个或多个实施方式的玻璃微结构组件在玻璃密封温度下保持约3小时后的示意图;
图5A是图1示出的根据本发明的一个或多个实施方式的玻璃微结构组件中的通道在加热到玻璃密封温度过程中的显微图;
图5B是根据本发明的一个或多个实施方式的通道在玻璃密封温度下经过2小时热处理后的显微图;
图5C是根据本发明的一个或多个实施方式的通道在玻璃密封温度下经过3小时热处理后的显微照片;
图6是根据本发明的一个或多个实施方式的用于同时密封多个玻璃微结构组件的加热装置的示意图。
详细说明
现将不时参考具体的实施方式描述本发明的特征和优点。但是,本发明可以不同的形式来实施,并且不应该被解释为限于这里所阐述的实施方式。相反,提供这些实施方式使得本公开彻底和完整,并且将充分地向本领域的技术人员表达本发明的范围。
参照图1-4示出的密封玻璃微结构组件100的方法实施方式,该方法包括提供基板200作为玻璃微结构组件100的支撑体。基板200是任选的,因为任何底表面或衬底都是适用的,它可以包括非玻璃的组分,其不会粘附到玻璃微结构组件100的任何层上。基板200的组分还必须是在高于1000℃的温度下耐用的。在一个实施方式中,基板200可以包括石墨,例如,如下文描述的应用于玻璃微结构组件100的玻璃顶层110的商业石墨材料。
在附图1的实施方式中,对玻璃微结构组件100的各层进行堆叠,以促进要密封的玻璃微结构组件100的各玻璃表面所需的紧密接触。玻璃微结构组件100可包括设置在基板200上的一个或多个图案化玻璃层120。参照图1,图案化玻璃层120具有多个设置在图案化玻璃层120的上表面和下表面上的突起。此外,玻璃微结构组件100还可包括堆叠在所述一个或多个图案化玻璃层120上的玻璃顶层110。虽然示于图1的玻璃顶层110具有平坦的上表面和下表面,但是可以想到,上表面和下表面也可以图案化,类似于图案化玻璃层120。但是,如果玻璃顶层110的上表面上被图案化,它必须仍然保持在玻璃顶层110的整个表面上与顶负载板300的下表面紧密接触。这种紧密接触的方面在下面有详细说明。
再次参考图1,玻璃微结构组件100还包括与基板200接触并受其支撑的玻璃底层140。如图所示,一个或多个图案化玻璃层120可以堆叠在玻璃底层140上。在图1的实施方式中,玻璃底层140在其上表面和下表面限定了一个基本平坦的横截面;但是,跟玻璃顶层110一样,可以想到,玻璃底层140也被图案化。话虽如此,玻璃底层140是可选的,因此,可以想到将图案化玻璃层120直接置于基板200或其它合适的衬底上。
再次参考图1,玻璃顶层110和一个或多个图案化玻璃层120的堆叠布置形成至少一个位于玻璃顶层110和一个或多个图案化玻璃层120之间的通道150。此外,多个图案化玻璃层120的堆叠也可形成位于图案化玻璃层120之间的通道150。进一步地,玻璃底层140和一个或多个图案化玻璃层120之间可形成至少一个通道150。通道150在密封过程中的形成及成形在下面将更详细地描述。
为了得到所需的玻璃微结构产品,恰当地对准玻璃微结构组件100的堆叠层是有益的。参照图1的实施方式,图案化玻璃层120的表面可通过榫卯定位系统被准确地对准,这是本技术领域的普通技术人员所熟悉的。如图所示,一个图案化玻璃层120的榫122插入另一个图案化层120的榫眼121中,以保证恰当对齐。可以想到,其他啮合或耦合机构,例如,阴阳耦合机构,也适用于促进玻璃微结构组件100的各层的恰当对准。在密封之前有一些如图1所示的层与层之间的接触点,在20℃下玻璃微结构组件100的各层之间存在高达约200μm,或约20-100μm的间隙。
玻璃微结构组件100的玻璃可以包括各种组分,例如,玻璃、玻璃陶瓷材料、硼硅酸盐玻璃、二氧化硅片或它们的组合。合适的商业材料可包括
Figure BPA0000175206640000051
Figure BPA0000175206640000052
Eagle
Figure BPA0000175206640000053
以及
Figure BPA0000175206640000054
所有这些都是由康宁公司(Coming Incorporated)生产的。可以想到,玻璃和其它材料如陶瓷(例如,碳化硅)、金属以及金属合金(如镍、钼、钨)的组合可以用于玻璃微结构组件100的各层。根据本文所描述的所有实施方式的替代方法,也可以将填充材料,如各种耐火材料粉末,添加到或包括在所采用的玻璃的组分中,例如以任何合适的办法调节所得到的玻璃的机械或热力性质。
此外,如图1所示,负载顶板300被设置在玻璃顶层110的上表面上,使得顶板300的下表面紧密接触玻璃顶层110的上表面。在本文中,“紧密接触”表示玻璃顶层110的整个上表面都与负载顶板300的下表面接触,使得在热封过程中界面上没有空隙。顶板300是由非玻璃组分构成,该组分在室温下不会粘贴或附着到玻璃上。如图1中所示的实施方式,负载顶板300具有基本上平坦的下表面,玻璃顶层110具有基本上平坦的上表面;但是,可以想到的是,这些表面可以是仍然保持紧密接触的图案化的互补表面。
除了在室温下不会粘附到玻璃上,顶板的组分还应该是在高于1000℃的温度下耐用的。在一个实施方式中,顶板300包括石墨。可选地,所述石墨顶板300在石墨顶板300的下表面上是基本上不含碳烟炱或灰尘的。在一个商业化的实施方式中,顶板300可由机械加工或研磨到标准的50μm/300mm平整度的Mersen Ref2020石墨生产,其中石墨的下表面通常限定粗糙度为0.3(研磨)至3μm(机械加工)RMS(均方根值)。石墨顶板可以含有轻微的局部表面退化,如划痕或氧化倾斜,然而,这些小缺陷不影响如下文所述的粘连现象。这些轻微的局部效应仅仅是在密封周期中复制到粘性玻璃上。可以想到,顶板300可以包括各种负荷和表面面积。具体而言,理想的是顶板300的重量显著大于玻璃微结构组件的重量。例如,顶板300的重量可以高达约5000g,或约从500至3000g,或从约2500至约2700g,或约2600g。而且,顶板300的表面积也可以根据需要变化。在一个实施例中,顶板300具有约250×300mm的尺寸。
再次参考图1,一个或多个侧保持器构件400也可以设置在基板200上,并与玻璃微结构组件100相邻。在图1的预密封装置中,侧保持器构件400具有高度D,小于未压缩的玻璃微结构组件100限定的高度H1。侧保持器构件400的高度D被设定为密封过程得到的玻璃微结构产品所需的高度。侧保持器构件400的高度D和未压缩高度H1之间的差值可以变化。在一个示例性实施方式中,差值约为300μm。可以想到,各种刚性的热稳定材料适合用作侧保持器构件400,例如金属、陶瓷或合金。在一个实施方式中,侧保持器构件400包括氧化铝。可选地,侧保持器构件400可涂覆有不粘的粉末,例如,氮化硼,以防止侧保持器构件400粘到玻璃微结构组件100的玻璃上。
如本文通篇所描述的,侧保持器构件400可以为该玻璃密封过程提供许多好处。抛开理论的约束,侧保持器构件400有助于防止微观结构在密封的周期内随着时间的推移而不受控制的下陷。侧保持器构件400允许使用相对较高的密封负荷,同时防止密封负荷在热循环的第二部分的负面影响。如此沉重的负荷通常会在这样的高温下完全粉碎玻璃流体模块。然而,沉重的负荷在密封操作中是有利的,它可通过使变形的玻璃板变平坦和借助软化玻璃最高的特征变形或渗透到其它表面消除特征高度的任何差异,确保玻璃层之间,以及玻璃顶层110和顶板300之间的紧密接触。一旦侧保持器构件支撑负荷,上部玻璃板将粘到顶板300上,如下面更详细地描述的。此外,通过省去额外的复杂的步骤,如玻璃料的制备、玻璃料的均匀沉积和玻璃料烧结,侧保持器构件400连同下面描述的临时粘附简化了玻璃-玻璃密封过程。
图2示出了玻璃微结构组件100的初始压缩。在图2所示的这一压缩阶段中,基板200、顶板300、玻璃微结构组件100和侧保持器构件400被加热到玻璃密封温度。在本文中,“玻璃密封温度”被定义为足够使玻璃有粘性的温度。如上所述,玻璃材料的粘性流动是玻璃一玻璃密封必需的。在一个实施方式中,玻璃密封温度比微结构组件中的玻璃的玻璃软化温度低约5至约50℃。例如,玻璃密封温度是从约980至约1035℃,或从约1000至约1020℃,或约1010℃。在该玻璃密封温度下,玻璃的粘度为约106至约109泊,107至约108泊,或约107.5泊。
再次参考图2,玻璃微结构组件100被加热,负载顶板300垂直压缩玻璃微结构组件100中的粘性玻璃。压缩降低玻璃微结构组件100的高度,从图1的未压缩的高度H1至图2的略微压缩的高度H2。在一个示例性实施方式中,侧保持器构件400的高度D和略微压缩的高度H2之间的差值为约200μm。由于这种轻微压缩,玻璃微结构组件100的玻璃层之间不再有任何间隙,因为待密封的表面互相接触了。
图3示出压缩的阶段,其中负载顶板300压缩玻璃微结构组件100,使得负载板300接触侧保持器构件400并被其支撑。此时,玻璃微结构组件100和侧保持器构件400的高度是相同的。由于顶板300接触侧保持器构件400,基本上没有负荷施加在玻璃微结构组件100上。当其保持在玻璃密封温度下时,因为侧保持器构件400吸收了重量,玻璃微结构组件100的高度不再进一步降低了。假如没有侧保持器构件400,在相同的负荷下,玻璃微结构组件100的高度将进一步下降,通道150将被进一步压扁。图3中所示的压缩阶段发生在玻璃微结构组件100在玻璃密封温度下保持一段约30分钟至约2小时,或约1小时的时间之后。
此外,在顶板300的负荷由侧保持器构件400吸收的同时,玻璃的粘度变得足够低,玻璃微结构组件100中的玻璃的表面张力效应使通道150变圆,如图5A和5B所示。图5A示出了图2所示意性显示的加热到玻璃密封温度时的通道150有许多锐利的边缘,例如,通道150的45℃斜角152和锐角密封接头154。密封接头154因玻璃微结构组件100的两个堆叠玻璃层的连接而形成。
图4示出玻璃微结构组件100保持在玻璃密封温度足够长的时间使得通道150的锐角变圆。例如,这可以通过将玻璃微结构组件100保持在玻璃密封温度和相应的玻璃粘度下约2至约4小时,或约3小时实现。通道中的锐角对于微反应器是不利的,因为锐角会增加微反应器内的流体流动中的湍流,并且削弱微反应器的机械强度。
参考图3和4,即使在负载顶板300的重量由侧保持器构件400分担或支撑后,负载顶板300仍保持与玻璃层110紧密接触。具体而言,本发明人惊奇地发现,在玻璃密封温度下,负载板300被侧保持器构件400支撑的同时,负载顶板300的下表面粘附在玻璃顶层110的上表面上。
不受理论的约束,该临时粘附是当玻璃微结构的玻璃是粘性的,并且玻璃顶层110的上表面与负载顶板300的下表面紧密接触时实现的。保持玻璃顶层110和负载顶板300之间在玻璃密封温度下的紧密接近有利于粘附,它利用了穿透负载顶板300上存在的表面微孔或任何表面缺陷(如划痕)的玻璃的粘着性。如果玻璃顶层110的上表面和负载顶板300的下表面之间没有实现紧密接触(例如,由于顶板300的下表面上的烟炱或积碳),粘附可能会受阻。此外,这种临时粘附效应在室温下是观察不到的,因此,为了实现这种粘附效应,有必要通过加热到玻璃的密封温度使玻璃变粘。
此临时粘附为玻璃密封过程提供了许多优点。例如,玻璃顶层110的上表面与顶板300的下表面的粘附使密封能在较高的温度和较低的粘度下实现,而不会失去玻璃微结构组件100所需的外部(外表)和内部(流体性质)的几何形状。如在下面更详细描述的,在较高的温度和较低的粘度下密封有利于通道变圆,并提供了改进的机械性能,如玻璃微结构组件100内的内部耐压阻力。此外,临时粘附扩大了玻璃微结构产品的生产中的可操作的玻璃密封温度和玻璃粘度的范围,而不会失去几何控制。
顶板300和玻璃顶层110之间的粘附力可以根据各个层的材料和加工条件发生变化。例如而非限制,已经观察到粘附力10N用于160×260nm或180×200mm的接触表面。本文拟使用大于10N的粘附力。
玻璃微结构组件100的通道150变圆至图4和图5C所示的最佳水平后,玻璃微结构组件100被冷却以形成玻璃微反应器产品。这里可使用各种冷却速率和冷却时间。在一个实施方式中,玻璃微结构组件经约4至约6小时冷却至室温。冷却后,顶板300和玻璃微结构组件100之间再没有明显的相互作用,从而顶板300可以被多次使用于其他玻璃微结构组件100的密封。
实施例
图5A-5C的显微图示出了密封过程中的通道150变圆的过程。显微图产生于实验中,其中Coming 
Figure BPA0000175206640000081
3D微结构在约1010℃的玻璃密封温度下被密封。玻璃微结构在3小时内从室温加热至1010℃。使用1700g石墨顶板和氧化铝侧固定器。热封后,玻璃微结构组件在6个小时内冷却至室温。在加热到玻璃密封温度的过程中,如图5A所示,施加的负荷和温度的影响引发密封,但不足以使密封接头154和45°斜角152变圆。1小时后,如图5B所示,玻璃表面张力使通道150的锐角部分变圆。具体而言,45°斜角基本除去;但是,锐角的密封接头154遗留。此时,该线路的内部耐压阻力等于或低于30巴。3小时后,如图5C所示,密封接头154的锐角不再可见,而内部耐压阻力提高到70至100巴之间。如果密封的过程延长到例如6个小时,不会产生其他的好处。事实上,持续时间增加一倍会不利地降低通道150的高度,减小内部容积。因此,存在一个最佳的密封持续时间,足够长以使表面张力能导致通道轮廓变圆,但又不至于增加玻璃微结构组件100的坍塌或下陷,这将导致不希望的线路的内部容积缩减。
可以想到各种加热设备都可用于本加热过程中。参照图6的实施方式,多个玻璃微结构组件100可以同时被密封。如图所示,在可以想到的许多施方式之一中,加热装置500可以包括一个多级辐射加热组件,该组件带有两个下支撑板600和一个顶板700。如图所示,加热装置500在玻璃微结构组件100的相对侧面包括辐射元件,以提供均匀的加热。顶板700可防止上面的玻璃微结构组件样品与下面的玻璃微结构组件样品相比经受不同的顶部辐射加热历程。
除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所述的技术领域的普通技术人员所通常理解的相同的含义。在本文的描述中所使用的术语仅仅是用于描述特定的实施方式,而不是意在限制。在本说明书和所附权利要求书中所使用的单数形式“一”、“一个”和“该”意在也包括复数形式,除非上下文另有明确说明。
除非另有说明,本说明书和权利要求书中使用的表达成分或属性的量的所有数字,如分子量、反应条件等应被理解为在所有情况下受“约”字修饰。因此,除非另有说明,在本说明书和权利要求书中所提出的数值属性为约数,可以根据本发明的实施方式中寻求获得的所需的性能进行变化。尽管限定本发明的宽广范围的数值范围和参数是近似值,但在具体的实施例中,对所述数值的报告尽可能精确。本领域的普通技术人员将理解,任何数值固有地包含确定该值所使用的测量技术带来的一定误差。

Claims (15)

1.一种密封玻璃微结构组件的方法,包括:
提供基板,作为玻璃微结构组件的支撑体;
提供玻璃微结构组件,包括
设置在基板上的一个或多个图案化玻璃层,以及
堆叠在该一个或多个图案化玻璃层上的玻璃顶层;
其中至少一个通道形成在该玻璃顶层和该一个或多个图案化玻璃层之间;
在玻璃顶层的上表面上提供负载顶板,使得顶板的下表面紧密接触玻璃顶层的上表面,顶板由非玻璃组分构成;
在基板上与玻璃微结构组件相邻提供一个或多个侧保持器构件,该侧保持器构件向上延伸的垂直距离小于玻璃微结构组件限定的未压缩的高度;
在加热玻璃微结构和顶板至玻璃密封温度的同时,通过与玻璃顶层紧密接触的负载顶板压缩玻璃微结构组件,玻璃密封温度是足以使玻璃具有粘弹性的温度,负载顶板垂直压缩玻璃微结构组件中的粘弹性玻璃,直到负载顶板接触侧保持器构件并受其支撑,并且在玻璃密封温度下,负载顶板受侧保持器构件支撑的同时,该顶板的下表面粘附在玻璃顶层的上表面上。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于负载顶板包括在室温下不会粘附到玻璃微结构组件上的组分。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于负载顶板具有基本上平坦的下表面,并且玻璃顶层具有基本上平坦的上表面。
4.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于玻璃密封温度比微结构组件中的玻璃的玻璃软化温度低约5至约50℃。
5.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于侧保持器构件包括氧化铝。
6.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于顶板包括石墨。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于石墨顶板在该石墨顶板的下表面上基本上不含碳烟炱或灰尘。
8.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于所述一个或多个图案化玻璃层堆叠在玻璃底层上,该玻璃底层与基板接触并受其支撑。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于该玻璃底层在其上表面和下表面上限定了基本上平坦的横截面。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于在玻璃底层和该一个或多个图案化玻璃层之间形成至少一个通道。
11.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于玻璃顶层的下表面是基本上平坦的。
12.如前述任一权利要求所述的方法,进一步包括通过将玻璃微结构组件保持在玻璃密封温度下除去所述至少一个通道的锐角,其中该玻璃微结构组件的加热增加了玻璃微结构组件的表面张力,从而使所述至少一个通道的锐角变平滑。
13.如前述任一权利要求所述的方法,其特征在于玻璃微结构组件在玻璃密封温度下加热约2至约4小时,优选约3小时。
14.如前述任一权利要求所述方法,进一步包括冷却该玻璃微结构组件以形成玻璃微反应器。
15.一种根据前述任一权利要求所述制造的玻璃微反应器。
CN201180057834.0A 2010-11-30 2011-11-28 玻璃微结构的直接密封 Active CN103313794B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP10306318.6A EP2457658B1 (en) 2010-11-30 2010-11-30 Direct sealing of glass microstructures
EP10306318.6 2010-11-30
PCT/US2011/062180 WO2012074894A1 (en) 2010-11-30 2011-11-28 Direct sealing of glass microstructures

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103313794A true CN103313794A (zh) 2013-09-18
CN103313794B CN103313794B (zh) 2015-07-29

Family

ID=43857630

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201180057834.0A Active CN103313794B (zh) 2010-11-30 2011-11-28 玻璃微结构的直接密封

Country Status (4)

Country Link
US (1) US9527724B2 (zh)
EP (1) EP2457658B1 (zh)
CN (1) CN103313794B (zh)
WO (1) WO2012074894A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113891867A (zh) * 2019-05-30 2022-01-04 矢崎能源系统公司 中空玻璃的制造方法以及中空玻璃

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011225949A (ja) * 2010-04-21 2011-11-10 Ibiden Co Ltd 炭素部品および炭素部品の製造方法
CN104144745B (zh) 2011-11-30 2017-03-08 康宁股份有限公司 流体模块永久堆叠件组件和方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19736630A1 (de) * 1997-08-22 1999-03-11 Schott Glas Mikrotiterplatte
CN1415478A (zh) * 2001-10-30 2003-05-07 佳能株式会社 具有贯通孔的构造体、其制造方法、及液体排出头
US20030106799A1 (en) * 2001-12-06 2003-06-12 Nanostream, Inc Adhesiveless microfluidic device fabrication
US20030192587A1 (en) * 2001-09-28 2003-10-16 Guillaume Guzman Microfluidic device and manufacture thereof
CN201190868Y (zh) * 2008-03-12 2009-02-04 郑晓明 高保温透明夹层玻璃
EP2248588A1 (de) * 2009-05-08 2010-11-10 Institut für Bioprozess- und Analysenmesstechnik e.V. Montier- und demontierbares Mikrofluidiksystem und Verfahren zur Flutung des Systems

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6572830B1 (en) * 1998-10-09 2003-06-03 Motorola, Inc. Integrated multilayered microfludic devices and methods for making the same
EP1964816B1 (en) * 2007-02-28 2015-06-03 Corning Incorporated Methods for forming compositions containing glass
KR20100019520A (ko) * 2007-05-18 2010-02-18 코닝 인코포레이티드 유리 미세유체 장치 및 이의 제조 방법

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19736630A1 (de) * 1997-08-22 1999-03-11 Schott Glas Mikrotiterplatte
US20030192587A1 (en) * 2001-09-28 2003-10-16 Guillaume Guzman Microfluidic device and manufacture thereof
CN1415478A (zh) * 2001-10-30 2003-05-07 佳能株式会社 具有贯通孔的构造体、其制造方法、及液体排出头
US20030106799A1 (en) * 2001-12-06 2003-06-12 Nanostream, Inc Adhesiveless microfluidic device fabrication
CN201190868Y (zh) * 2008-03-12 2009-02-04 郑晓明 高保温透明夹层玻璃
EP2248588A1 (de) * 2009-05-08 2010-11-10 Institut für Bioprozess- und Analysenmesstechnik e.V. Montier- und demontierbares Mikrofluidiksystem und Verfahren zur Flutung des Systems

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113891867A (zh) * 2019-05-30 2022-01-04 矢崎能源系统公司 中空玻璃的制造方法以及中空玻璃
CN113891867B (zh) * 2019-05-30 2023-11-21 矢崎能源系统公司 中空玻璃的制造方法以及中空玻璃

Also Published As

Publication number Publication date
US9527724B2 (en) 2016-12-27
EP2457658B1 (en) 2013-07-10
CN103313794B (zh) 2015-07-29
EP2457658A1 (en) 2012-05-30
WO2012074894A1 (en) 2012-06-07
US20130243663A1 (en) 2013-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101502182B1 (ko) 미세유체 장치 제조방법
JP5665215B2 (ja) ガラス含有組成物を成形する方法
CN105377781B (zh) 制备成型玻璃制品的方法和设备
KR20100014841A (ko) 세라믹 열교환 장치의 제조 방법 및 그에 따른 장치
CN103313794A (zh) 玻璃微结构的直接密封
DE102011119610A1 (de) Verfahren zur Herstellung strukturierter optischer Komponenten
WO2014017661A1 (ja) 流路部材およびこれを用いた熱交換器ならびに半導体製造装置
Haq et al. Fabrication of all glass microfluidic device with superior chemical and mechanical resistances by glass molding with vitreous carbon mold
US20180005847A1 (en) Carrier substrates for semiconductor processing
CN113400632A (zh) 一种热压印装置以及热压印方法
WO2012095447A1 (en) Glass polygonal tube, method for manufacturing same, and container
Malecha et al. Three-dimensional structuration of zero-shrinkage LTCC ceramics for microfluidic applications
CN215791736U (zh) 一种热压印装置
CN112679727A (zh) 一种可用于sls的三层结构的导热粉体及制备和使用方法
CN109153594B (zh) 圆盘状玻璃及其制造方法
CN101973694A (zh) 平板玻璃钢化过程中压制微凸微小圆柱点阵列的方法和装置
CN101508930A (zh) 一种用于γ-TiAl合金棒材挤压的玻璃润滑剂及其制备方法
Xu et al. Room‐Temperature Molding of Complex‐Shaped Transparent Fused Silica Lenses
JP6154248B2 (ja) 流路部材およびこれを用いた熱交換器ならびに半導体製造装置
CN113436692A (zh) 一种热-电耦合作用下的pmma内部微通道成形方法
JP2001058870A (ja) 焼結石英とその製造方法
TW201943661A (zh) 模造立體玻璃連續成型裝置之加熱熱場裝置
TW201909328A (zh) 具有經設計之應力分佈的以玻璃為基礎之製品及其製作方法
JP2001151574A (ja) ガラス状炭素製パイプの製造法及び該製造法で得られたガラス状炭素製パイプ
JP2000001325A (ja) 熱間粒圧成形方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant