CN103305179B - 一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法，涉及一种有机硅压敏胶的制备方法。本发明的目的是要解决目前制备有机硅压敏胶的方法不能制备出同时具备初粘性能和持粘性能好、剥离强度高、使用温度宽范以及抗湿热老化效果显著的高性能有机硅压敏胶的技术问题。本发明的制备方法如下：一、称量原料；二、制备缩合胶液；三、制备未交联有机硅压敏胶液；四、制备硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。本发明方法制备的机硅压敏胶可应用于航空、航天、机械、电子和船舶等领域中。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅压敏胶的制备方法。
背景技术
有机硅压敏胶一般是由有机硅橡胶、有机硅树脂、催化剂、交联剂及助剂等组成，可以对聚烯烃、含氟聚合物、聚酰亚胺、聚碳酸酯及有机硅隔离纸等低表面能的难粘材料具有良好的粘接性能，甚至能够粘接带有湿气和油的界面；具有优良的耐化学性和环境稳定性，在-100℃～260℃的宽泛温度范围内可以长期保持性能稳定；因此，有机硅压敏胶已广泛应用于航空、航天、机械、电子、船舶等领域中。对于有机硅压敏胶而言，目前有效的交联方式主要为过氧化物引发的自由基交联、硅氢加成交联和紫外光(UV)辐射交联，其中前两种交联方式的应用更为广泛。通过自由基交联制备的有机硅压敏胶剥离强度较高，但耐湿热老化性能较差。通过硅氢加成交联制备的有机硅压敏胶具有较好的初粘性能，但高温剥离强度和持粘性能相对较差。
欧洲专利WO2005054394A2报道过一种硅氢加成交联型有机硅压敏胶，其基本组成为可溶于芳香族溶剂的MQ硅树脂、25℃时粘度不小于3000cps的乙烯基聚有机硅氧烷、交联剂和选择性添加的阻聚剂。所制备的压敏胶虽然耐老化性能较好，但剥离强度不高，耐热性也未达到较高温度。目前制备有机硅压敏胶的方法不能制备出同时具备初粘性能和持粘性能好、剥离强度高、使用温度宽范以及抗湿热老化效果显著的高性能有机硅压敏胶。
发明内容
本发明是要解决目前制备有机硅压敏胶的方法不能制备出同时具备初粘性能和持粘性能好、剥离强度高、使用温度宽范以及抗湿热老化效果显著的高性能有机硅压敏胶的技术问题，从而提供一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法。
本发明的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法按以下步骤进行：
一、按重量份数称取0.01份～1份的催化剂、0份～5份的八氟戊醇、20份～80份的有机硅橡胶、20份～80份的有机硅树脂、50份～150份的溶剂、1份～10份的含氢硅油、1.0×10-4份～5.0×10-4份的铂系催化剂和1份～5份的过氧化物类自由基交联剂；且所述的催化剂、八氟戊醇、有机硅橡胶和有机硅树脂的总重量份数为70份～150份；
二、将步骤一称取的0.01份～1份的催化剂、0份～5份的八氟戊醇、20份～80份的有机硅橡胶和20份～80份的有机硅树脂加入到步骤一称取的50份～150份的溶剂中，溶解并混匀后得到反应液，然后在搅拌速度为200r/min～500r/min下将反应液从室温升温至90℃～130℃，并在搅拌速度为200r/min～500r/min和温度为90℃～130℃下冷凝回流反应3h～7h，然后自然冷却至室温，得到缩合胶液；
三、将步骤一称取的1份～10份的含氢硅油、1.0×10-4份～5.0×10-4份的铂系催化剂和1份～5份的过氧化物类自由基交联剂与溶剂均匀混合，得到均匀混合液，然后将均匀混合液在0.5h～2h内匀速滴加到步骤二得到的缩合胶液中，且在滴加的过程中以200r/min～500r/min的转速搅拌缩合胶液，得到混合胶液，然后继续以200r/min～500r/min的转速搅拌混合胶液0.5h～1h，得到未交联有机硅压敏胶液；步骤三中所述的溶剂的质量与含氢硅油、铂系催化剂和过氧化物类自由基交联剂的总质量的比为1∶1；
四、将步骤三得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材从室温加热至140℃～180℃，并在温度为140℃～180℃下保温5min～30min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。
本方法制备的硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶具有优异的初粘性能、持粘性能和180°剥离强度，以及抗湿热老化效果显著。室温下初粘力为4号球～9号球，180°剥离强度为19.8N/25mm～25.3N/25mm；80℃下持粘力大于24h，180°剥离强度为12.5N/25mm～14.1N/25mm；135℃下180°剥离强度为6.7N/25mm～7.8N/25mm；70℃下水煮14d后，压敏胶的室温180°剥离强度可达16.1N/25mm～17.9N/25mm。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法是按以下步骤进行的：
一、按重量份数称取0.01份～1份的催化剂、0份～5份的八氟戊醇、20份～80份的有机硅橡胶、20份～80份的有机硅树脂、50份～150份的溶剂、1份～10份的含氢硅油、1.0×10-4份～5.0×10-4份的铂系催化剂和1份～5份的过氧化物类自由基交联剂；且所述的催化剂、八氟戊醇、有机硅橡胶和有机硅树脂的总重量份数为70份～150份；
二、将步骤一称取的0.01份～1份的催化剂、0份～5份的八氟戊醇、20份～80份的有机硅橡胶和20份～80份的有机硅树脂加入到步骤一称取的50份～150份的溶剂中，溶解并混匀后得到反应液，然后在搅拌速度为200r/min～500r/min下将反应液从室温升温至90℃～130℃，并在搅拌速度为200r/min～500r/min和温度为90℃～130℃下冷凝回流反应3h～7h，然后自然冷却至室温，得到缩合胶液；
三、将步骤一称取的1份～10份的含氢硅油、1.0×10-4份～5.0×10-4份的铂系催化剂和1份～5份的过氧化物类自由基交联剂与溶剂均匀混合，得到均匀混合液，然后将均匀混合液在0.5h～2h内匀速滴加到步骤二得到的缩合胶液中，且在滴加的过程中以200r/min～500r/min的转速搅拌缩合胶液，得到混合胶液，然后继续以200r/min～500r/min的转速搅拌混合胶液0.5h～1h，得到未交联有机硅压敏胶液；步骤三中所述的溶剂的质量与含氢硅油、铂系催化剂和过氧化物类自由基交联剂的总质量的比为1∶1；
四、将步骤三得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材从室温加热至140℃～180℃，并在温度为140℃～180℃下保温5min～30min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。
本方法制备的硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶具有优异的初粘性能、持粘性能和180°剥离强度，以及抗湿热老化效果显著。室温下初粘力为4号球～9号球，180°剥离强度为19.8N/25mm～25.3N/25mm；80℃下持粘力大于24h，180°剥离强度为12.5N/25mm～14.1N/25mm；135℃下180°剥离强度为6.7N/25mm～7.8N/25mm；70℃下水煮14d后，压敏胶的室温180°剥离强度可达16.1N/25mm～17.9N/25mm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；步骤一中所述的有机硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或几种的混合物，且所述的有机硅橡胶的平均分子量为45万～70万；步骤一中所述的有机硅树脂为甲基MQ硅树脂、甲基乙烯基MQ硅树脂和苯基乙烯基MQ硅树脂中的一种或几种的混合物，且所述的有机硅树脂的平均乙烯基的质量分数为0.5％～5.6％；步骤一中所述的溶剂为苯、甲苯、乙酸乙酯和二甲苯中的一种或几种的混合物；步骤一中所述的含氢硅油为甲基含氢硅油和苯基含氢硅油中的一种或两种的混合物；步骤一中所述的铂系催化剂为氯铂酸；步骤一中所述的过氧化物类自由基交联剂为过氧化苯甲酰(BPO)和过氧化2，4-二氯苯甲酰中的一种或两种的混合物。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中按重量份数称取0.1份～0.5份的催化剂、2份～4份的八氟戊醇、40份～60份的有机硅橡胶、40份～60份的有机硅树脂、80份～120份的溶剂、4份～7份的含氢硅油、2.0×10-4份～4.0×10-4份的铂系催化剂、2份～4份的过氧化物类自由基交联剂；且所述的催化剂、八氟戊醇、有机硅橡胶和有机硅树脂的总重量份数为90份～120份。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中在搅拌速度为300r/min～400r/min和温度为100℃～120℃下冷凝回流反应4h～6h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的溶剂为苯、甲苯、乙酸乙酯和二甲苯中的一种或几种的混合物。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中在搅拌速度为300r/min～400r/min将均匀混合液在0.5h～2h内匀速滴加到步骤二得到的缩合胶液中；并继续以300r/min～400r/min的转速搅拌混合胶液0.5h～1h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中将步骤三得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材从室温加热至150℃～170℃，并在温度为150℃～170℃下保温15min～20min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。其它与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验作为对比试验，试验的步骤二中不加入铂系催化剂和含氢硅油，制备自由基交联型有机硅压敏胶，制备方法是按以下步骤进行的：
一、将0.2g的二月桂酸二丁基锡、3g的八氟戊醇、44g的甲基乙烯基硅橡胶、52.8g的甲基乙烯基MQ硅树脂与100g混合溶剂均匀混合溶解后加入到具有冷却回流的装置中，并将其在300r/min的转速下进行搅拌的同时升温至110℃，保温4h，得到缩合胶液，然后将此缩合胶液自然冷却至室温；其中，混合溶剂为甲苯和乙酸乙酯各50g混合组成；
二、将1.5g的BPO与1.5g的甲苯均匀混合，然后将其后在0.5h内匀速滴加到步骤一冷却至室温的缩合胶液中，其中，在滴加的过程中保持缩合胶液在300r/min的转速下进行搅拌得到混合胶液；滴加完成后继续以300r/min的转速搅拌混合胶液0.6h得到未交联有机硅压敏胶液；其中，甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60万，甲基乙烯基MQ硅树脂中乙烯基质量分数为2％；
三、将步骤二得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将此涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材加热至160℃后保温15min，即在聚酯膜基材上得到自由基交联有机硅压敏胶。
本试验一所制备的自由基交联型有机硅压敏胶室温下初粘力为16号球，180°剥离强度为25.6N/25mm；80℃下持粘力为4h10min，180°剥离强度为12.2N/25mm；135℃下180°剥离强度为4.9N/25mm；70℃下水煮14d后，压敏胶的室温180°剥离强度可达16.4N/25mm。
试验二：本试验作为对比试验，试验的步骤二中不加入过氧化物类自由基交联剂，制备硅氢加成交联型有机硅压敏胶，制备方法是按以下步骤进行的：
一、将0.2g的二月桂酸二丁基锡、3g的八氟戊醇、44g的甲基乙烯基硅橡胶、52.8g的甲基乙烯基MQ硅树脂与100g混合溶剂均匀混合溶解后加入到具有冷却回流的装置中，并将其在300r/min的转速下进行搅拌的同时升温至110℃，保温4h，得到缩合胶液，然后将此缩合胶液自然冷却至室温；其中，混合溶剂为甲苯和乙酸乙酯各50g混合组成；
二、将4.5g的甲基含氢硅油、1.0×10-4g的氯铂酸和4.5g的甲苯均匀混合，然后将其后在1.5h内匀速滴加到步骤一冷却至室温的缩合胶液中，其中，在滴加的过程中保持缩合胶液在300r/min的转速下进行搅拌得到混合胶液；滴加完成后继续以300r/min的转速搅拌混合胶液0.6h得到未交联有机硅压敏胶液；其中，甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60万，甲基乙烯基MQ硅树脂中乙烯基含量质量分数为2％；
三、将步骤二得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将此涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材加热至160℃后保温15min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成交联有机硅压敏胶。
本试验二所制备的硅氢加成交联型有机硅压敏胶室温下初粘力为24号球，180°剥离强度为19.8N/25mm；80℃下持粘力为53min，180°剥离强度为10.1N/25mm；135℃下180°剥离强度为3.6N/25mm；70℃下水煮14d后，压敏胶的室温180°剥离强度可达17.3N/25mm。
试验三：本试验的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将0.2g的二月桂酸二丁基锡、45.4g的甲基乙烯基硅橡胶、54.4g的甲基乙烯基MQ硅树脂与100g混合溶剂均匀混合溶解后加入到具有冷却回流的装置中，并将其在300r/min的转速下进行搅拌的同时升温至110℃，保温4h，得到缩合胶液，然后将此缩合胶液自然冷却至室温；其中，混合溶剂为甲苯和乙酸乙酯各50g混合组成；
二、将4.5g的甲基含氢硅油、1.0×10-4g的氯铂酸、1.5g的BPO和6g的甲苯均匀混合，然后将其后在1.5h内匀速滴加到步骤一冷却至室温的缩合胶液中，其中，在滴加的过程中保持缩合胶液在300r/min的转速下进行搅拌得到混合胶液；滴加完成后继续以300r/min的转速搅拌混合胶液0.6h得到未交联有机硅压敏胶液；其中，甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60万，甲基乙烯基MQ硅树脂中乙烯基质量分数为2％；
三、将步骤二得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将此涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材加热至160℃后保温15min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。
本试验三所制备的有机硅压敏胶室温下初粘力为9号球，180°剥离强度为25.0N/25mm；80℃下持粘力大于24h，180°剥离强度为13.1N/25mm；135℃下180°剥离强度为7.3N/25mm；70℃下水煮14d后，压敏胶的室温180°剥离强度可达11.2N/25mm。
试验四：本试验的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将0.2g的二月桂酸二丁基锡、3g的八氟戊醇、44g的甲基乙烯基硅橡胶、52.8g的甲基乙烯基MQ硅树脂与100g混合溶剂均匀混合溶解后加入到具有冷却回流的装置中，并将其在300r/min的转速下进行搅拌的同时升温至110℃，保温4h，得到缩合胶液，然后将此缩合胶液自然冷却至室温；其中，混合溶剂为甲苯和乙酸乙酯各50g混合组成；
二、将4.5g的甲基含氢硅油、1.0×10-4g的氯铂酸、1.5g的BPO和6g的甲苯均匀混合，然后将其后在1.5h内匀速滴加到步骤一冷却至室温的缩合胶液中，其中，在滴加的过程中保持缩合胶液在300r/min的转速下进行搅拌得到混合胶液；滴加完成后继续以300r/min的转速搅拌混合胶液0.6h得到未交联有机硅压敏胶液；其中，甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60万，甲基乙烯基MQ硅树脂中乙烯基质量分数为2％；
三、将步骤二得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将此涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材加热至160℃后保温15min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。
本试验四所制备的有机硅压敏胶室温下初粘力为9号球，180°剥离强度为25.3N/25mm；80℃下持粘力大于24h，180°剥离强度为13.2N/25mm；135℃下180°剥离强度为7.6N/25mm；70℃下水煮14d后，压敏胶的室温180°剥离强度可达17.6N/25mm。
试验五：本试验的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将0.2g的二月桂酸二丁基锡、3g的八氟戊醇、44g的甲基乙烯基硅橡胶、52.8g的甲基乙烯基MQ硅树脂与100g混合溶剂均匀混合溶解后加入到具有冷却回流的装置中，并将其在300r/min的转速下进行搅拌的同时升温至110℃，保温4h，得到缩合胶液，然后将此缩合胶液自然冷却至室温；其中，混合溶剂为甲苯和乙酸乙酯各50g混合组成；
二、将4.5g的甲基含氢硅油、1.0×10-4g的氯铂酸、1.5g的BPO和6g的甲苯均匀混合，然后将其后在1.5h内匀速滴加到步骤一冷却至室温的缩合胶液中，其中，在滴加的过程中保持缩合胶液在300r/min的转速下进行搅拌得到混合胶液；滴加完成后继续以300r/min的转速搅拌混合胶液0.6h得到未交联有机硅压敏胶液；其中，甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60万，甲基乙烯基MQ硅树脂中乙烯基质量分数为5.6％；
三、将步骤二得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将此涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材加热至160℃后保温15min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。
本试验五所制备的有机硅压敏胶室温下初粘力为8号球，180°剥离强度为24.0N/25mm；80℃下持粘力大于24h，180°剥离强度为12.7N/25mm；135℃下180°剥离强度为7.0N/25mm；70℃下水煮14d后，压敏胶的室温180°剥离强度可达16.2N/25mm。
试验六：本试验的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将0.2g的二月桂酸二丁基锡、3g的八氟戊醇、48.4g的甲基乙烯基硅橡胶、48.4g的甲基乙烯基MQ硅树脂与100g混合溶剂均匀混合溶解后加入到具有冷却回流的装置中，并将其在300r/min的转速下进行搅拌的同时升温至110℃，保温4h，得到缩合胶液，然后将此缩合胶液自然冷却至室温；其中，混合溶剂为甲苯和乙酸乙酯各50g混合组成；
二、将4.5g的甲基含氢硅油、1.0×10-4g的氯铂酸、1.5g的BPO和6g的甲苯均匀混合，然后将其后在1.5h内匀速滴加到步骤一冷却至室温的缩合胶液中，其中，在滴加的过程中保持缩合胶液在300r/min的转速下进行搅拌得到混合胶液；滴加完成后继续以300r/min的转速搅拌混合胶液0.6h得到未交联有机硅压敏胶液；其中，甲基乙烯基硅橡胶的分子量为60万，甲基乙烯基MQ硅树脂中乙烯基质量分数为2％；
三、将步骤二得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将此涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材加热至160℃后保温15min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。
本试验六所制备的有机硅压敏胶室温下初粘力为15号球，180°剥离强度为24.2N/25mm；80℃下持粘力大于24h，180°剥离强度为12.5N/25mm；135℃下180°剥离强度为6.7N/25mm；70℃下水煮14d后，压敏胶的室温180°剥离强度可达16.1N/25mm。
试验七：本试验的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将0.2g的二月桂酸二丁基锡、3g的八氟戊醇、44g的甲基苯基乙烯基硅橡胶、52.8g的甲基乙烯基MQ硅树脂与100g混合溶剂均匀混合溶解后加入到具有冷却回流的装置中，并将其在300r/min的转速下进行搅拌的同时升温至110℃，保温4h，得到缩合胶液，然后将此缩合胶液自然冷却至室温；其中，混合溶剂为甲苯和乙酸乙酯各50g混合组成；
二、将4.5g的甲基含氢硅油、1.0×10-4g的氯铂酸、1.5g的BPO和6g的甲苯均匀混合，然后将其后在1.5h内匀速滴加到步骤一冷却至室温的缩合胶液中，其中，在滴加的过程中保持缩合胶液在300r/min的转速下进行搅拌得到混合胶液；滴加完成后继续以300r/min的转速搅拌混合胶液0.6h得到未交联有机硅压敏胶液；其中，甲基苯基乙烯基硅橡胶的分子量为60万，甲基乙烯基MQ硅树脂中乙烯基质量分数为2％；
三、将步骤二得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将此涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材加热至160℃后保温15min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。
本试验七所制备的有机硅压敏胶室温下初粘力为4号球，180°剥离强度为19.8N/25mm；80℃下持粘力大于24h，180°剥离强度为14.1N/25mm；135℃下180°剥离强度为7.8N/25mm；70℃下水煮14d后，压敏胶的室温180°剥离强度可达17.9N/25mm。
Claims (6)
1.一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法是按以下步骤进行的：
一、按重量份数称取0.01份～1份的催化剂、0份～5份的八氟戊醇、20份～80份的有机硅橡胶、20份～80份的有机硅树脂、50份～150份的溶剂、1份～10份的含氢硅油、1.0×10-4份～5.0×10-4份的铂系催化剂和1份～5份的过氧化物类自由基交联剂；且所述的催化剂、八氟戊醇、有机硅橡胶和有机硅树脂的总重量份数为70份～150份；
二、将步骤一称取的0.01份～1份的催化剂、0份～5份的八氟戊醇、20份～80份的有机硅橡胶和20份～80份的有机硅树脂加入到步骤一称取的50份～150份的溶剂中，溶解并混匀后得到反应液，然后在搅拌速度为200r/min～500r/min下将反应液从室温升温至90℃～130℃，并在搅拌速度为200r/min～500r/min和温度为90℃～130℃下冷凝回流反应3h～7h，然后自然冷却至室温，得到缩合胶液；
三、将步骤一称取的1份～10份的含氢硅油、1.0×10-4份～5.0×10-4份的铂系催化剂和1份～5份的过氧化物类自由基交联剂与溶剂均匀混合，得到均匀混合液，然后将均匀混合液在0.5h～2h内匀速滴加到步骤二得到的缩合胶液中，且在滴加的过程中以200r/min～500r/min的转速搅拌缩合胶液，得到混合胶液，然后继续以200r/min～500r/min的转速搅拌混合胶液0.5h～1h，得到未交联有机硅压敏胶液；步骤三中所述的溶剂的质量与含氢硅油、铂系催化剂和过氧化物类自由基交联剂的总质量的比为1:1；
四、将步骤三得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材从室温加热至140℃～180℃，并在温度为140℃～180℃下保温5min～30min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶；
步骤一中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；步骤一中所述的溶剂为苯、甲苯、乙酸乙酯和二甲苯中的一种或几种的混合物；步骤一中所述的有机硅树脂为甲基MQ硅树脂、甲基乙烯基MQ硅树脂和苯基乙烯基MQ硅树脂中的一种或几种的混合物，且所述的有机硅树脂的平均乙烯基的质量分数为0.5%～5.6%；步骤三中所述的溶剂为苯、甲苯、乙酸乙酯和二甲苯中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有机硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种或几种的混合物，且所述的有机硅橡胶的平均分子量为45万～70万；步骤一中所述的含氢硅油为甲基含氢硅油和苯基含氢硅油中的一种或两种的混合物；步骤一中所述的铂系催化剂为氯铂酸；步骤一中所述的过氧化物类自由基交联剂为过氧化苯甲酰和过氧化2,4-二氯苯甲酰中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数称取0.1份～0.5份的催化剂、2份～4份的八氟戊醇、40份～60份的有机硅橡胶、40份～60份的有机硅树脂、80份～120份的溶剂、4份～7份的含氢硅油、2.0×10-4份～4.0×10-4份的铂系催化剂、2份～4份的过氧化物类自由基交联剂；且所述的催化剂、八氟戊醇、有机硅橡胶和有机硅树脂的总重量份数为90份～120份。
4.根据权利要求1所述的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于步骤二中在搅拌速度为300r/min～400r/min和温度为100℃～120℃下冷凝回流反应4h～6h。
5.根据权利要求1所述的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于步骤三中在搅拌速度为300r/min～400r/min将均匀混合液在0.5h～2h内匀速滴加到步骤二得到的缩合胶液中；并继续以300r/min～400r/min的转速搅拌混合胶液0.5h～1h。
6.根据权利要求1所述的一种硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于步骤四中将步骤三得到的未交联有机硅压敏胶液均匀涂布在聚酯膜基材上，然后将涂有未交联有机硅压敏胶液的聚酯膜基材从室温加热至150℃～170℃，并在温度为150℃～170℃下保温15min～20min，即在聚酯膜基材上得到硅氢加成/自由基双交联有机硅压敏胶。
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