CN103304748B - 一种聚羧酸系减水剂生产装置及利用该装置生产减水剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种聚羧酸系减水剂生产装置及利用该生产装置生产减水剂的方法，其包括控制装置、反应釜、装有还原剂的第一预混罐、装有氧化剂的第二预混罐和装有单体的第三预混罐，第一预混罐、第二预混罐和第三预混罐与反应釜通过管道连接，反应釜、第一预混罐、第二预混罐和第三预混罐均与控制装置信号连接，第一预混罐、第二预混罐和第三预混罐设置于地下，反应釜设置于地面上；控制装置包括中央控制系统和执行器，中央控制系统与执行器电连接，第一预混罐、第二预混罐、第三预混罐和反应釜均与执行器信号连接。本发明提出的一种聚羧酸系减水剂生产装置及利用该生产装置生产减水剂的方法，实现外加剂自动化，避免人工操作差异和失误，质量稳定。

Description

一种聚羧酸系减水剂生产装置及利用该装置生产减水剂的方法

技术领域

本发明涉及减水剂领域，尤其涉及一种聚羧酸系减水剂生产装置及利用该装置生产减水剂的方法。

背景技术

早在20世纪80年代初，日本就成功研制出聚羧酸系减水剂，并于1986年将产品打入市场。到2001年为止，聚羧酸系减水剂用量在AE减水剂中已超过了80%。目前，国外主要生产厂商有日本的花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品，美国MASTE、GRACE，意大利的MADI、瑞士SIKA等公司。国内对聚合物水泥减水剂的研究起步较晚，研发的产品大多处于试验室研制阶段；2001年，上海建筑科学研究院成功研制出聚羧酸系高性能减水剂，并首先在国内实现了工业化生产。但由于可供选择的原材料极为有限，一直到2005年，我国聚羧酸系减水剂及其原料的研究才开始进入突破性发展阶段。

由于国内目前减水剂的生产都是使用人工操作，人工操作存在操作失误、质量不稳定、合格率不高、不能实现大规模工业化等问题，亟待研发出可以实现自动化、大规模工业化的生产装置来解决这个问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚羧酸系减水剂生产装置及利用该装置生产减水剂的方法，其一方面实现外加剂自动化，避免了人工操作的差异和失误，控制统一，质量稳定，合格率提高，工序操作人员可减少50%以上，生产成本降低；另一方面将氧化剂、还原剂和单体预混罐设置于地下，便于操作，提高工作效率。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种聚羧酸系减水剂生产装置，包括控制装置、反应釜、装有还原剂的第一预混罐、装有氧化剂的第二预混罐和装有单体的第三预混罐，所述第一预混罐、所述第二预混罐和所述第三预混罐均与所述反应釜通过管道连接，所述反应釜、所述第一预混罐、所述第二预混罐和所述第三预混罐均与所述控制装置信号连接，所述第一预混罐、所述第二预混罐和所述第三预混罐设置于地下，所述反应釜设置于地面上；所述控制装置包括中央控制系统和执行器，所述中央控制系统与所述执行器电连接，所述第一预混罐、所述第二预混罐、所述第三预混罐和所述反应釜均与所述执行器信号连接。其中将第一预混罐、第二预混罐和第三预混罐设置于地下，利于操作，提高工作效率，控制装置实现外加剂自动化，避免了人工操作的差异和失误，控制统一，质量稳定，合格率提高，工序操作人员可减少50%以上，生产成本降低。

优选地，所述管道上设置有将所述氧化剂、所述还原剂或所述单体从地下输送至所述反应釜内的压力泵。其中压力泵的作用是克服反应原料的重力，将地下预混罐中的反应输送至反应釜内进行反应。

优选地，所述反应釜上设置有还原剂滴加装置、氧化剂滴加装置、单体滴加装置和温度传感器。其中温度传感器可以实现控制装置控制整个反应过程中的温度，保证了产品的合格率和质量的稳定性。

优选地，所述还原剂滴加装置包括还原剂计量罐和还原剂流量计，所述氧化剂滴加装置包括氧化剂计量罐和氧化剂流量计，所述单体滴加装置包括单体计量罐和单体流量计。本优选中氧化剂流量计、还原剂流量计和单体流量计可以实现各反应原料以滴加方式进入反应釜中，使整个反应精密定量进行，从而提高整个反应的精确度，控制统一，提高产品的合格率。

优选地，所述第一预混罐、所述第二预混罐、所述第三预混罐和所述反应釜均由搪瓷材料制成。本优选中搪瓷材料为复合材料，其兼备了金属的强度和瓷釉华丽的外表以及耐化学侵蚀的性能，综合性能优异。

一种利用聚羧酸系减水剂生产装置生产减水剂的方法，包括步骤：

a）将160～584重量份的磺酸类还原剂或丙烯酸类还原剂通过所述控制装置加入所述第一预混罐中，温度22～28℃下预混0.5～1小时，得第一反应物；

b）将32～200重量份的酸性氧化剂通过所述控制装置加入所述第二预混罐中，温度22～28℃下预混0.3～0.5小时，得第二反应物；

c）将1880～4800重量份的聚氧乙烯醚类单体、14～34份重量份的催化剂通过所述控制装置加入所述第三预混罐中，温度25～140℃下反应4～6小时，得第三反应物；

d）将所述第一反应物、所述第二反应物和所述第三反应物加入所述反应釜中进行反应，反应完毕后，用400～1000重量份的氢氧化钠进行中和反应，调pH值为6～9，即制得所述聚羧酸系减水剂。

优选地，所述步骤a中磺酸类还原剂为甲基丙烯磺酸钠，丙烯酸类还原剂为丙烯酸。

优选地，所述步骤b中酸性氧化剂为双氧水。

优选地，所述步骤c中聚氧乙烯醚类单体为甲基烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或甲氧基聚氧乙烯醚中的一种或两种。

优选地，所述步骤c中催化剂包括链转移剂或阻聚剂：所述链转移剂为巯基酸类，所述阻聚剂为酚类阻聚剂。其中链转移剂的作用是能有效地使链增长自由基发生自由基转移，其可以控制聚合物的聚合度或粘度，阻聚剂的作用是终止每个自由基而使聚合反应停止，其可以防止聚合反应的进行。

本发明产生的有益效果是：本发明提出的聚羧酸系减水剂生产装置及利用该装置生产减水剂的方法其具体效果表现在以下几点：

1、设置控制装置，实现外加剂自动化，避免了人工操作的差异和失误，控制统一，质量稳定，合格率提高，工序操作人员可减少50%以上，生产成本降低；

2、将氧化剂预混罐、还原剂预混罐和单体预混罐设置于地下，便于操作，提高工作效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种聚羧酸系减水剂生产装置及利用该装置生产减水剂的方法的一个实施例工艺示意图；

图2为本发明一种醚类聚羧酸系减水剂生产装置及利用该装置生产减水剂的方法的一个实施例工艺流程示意图；

图3为本发明一种酯类聚羧酸系减水剂生产装置及利用该装置生产减水剂的方法的一个实施例工艺流程示意图；

图中：1第一预混罐；2第二预混罐；3第三预混罐；4反应釜；5成品罐；6压力泵；7管道；8温度传感器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

根据图1～图3所示的优选实施例，一种利用聚羧酸系减水剂生产装置生产减水剂的方法，包括步骤：

a）将160～584重量份的磺酸类还原剂或丙烯酸类还原剂通过所述控制装置加入所述第一预混罐中，温度22～28℃下预混0.5～1小时，得第一反应物；

b）将32～200重量份的酸性氧化剂通过所述控制装置加入所述第二预混罐中，温度22～28℃下预混0.3～0.5小时，得第二反应物；

c）将1880～4800重量份的聚氧乙烯醚类单体、14～34份重量份的催化剂通过所述控制装置加入所述第三预混罐中，温度25～140℃下反应4～6小时，得第三反应物；

d）将第一反应物、第二反应物和第三反应物加入反应釜中进行反应，反应完毕后，用400～1000重量份的氢氧化钠进行中和反应，调pH值为6～9，即制得聚羧酸系减水剂，将其装入成品罐5中。

如图1中，一种聚羧酸系减水剂生产装置，包括控制装置、一个反应釜4、一个装有还原剂的第一预混罐1、一个装有氧化剂的第二预混罐2和一个装有单体的第三预混罐3，第一预混罐、第二预混罐和第三预混罐均与反应釜通过管道连接，反应釜、第一预混罐、第二预混罐和第三预混罐均与控制装置信号连接，第一预混罐、第二预混罐和第三预混罐设置于地下，反应釜设置于地面上，虚线中表示的是地下装置（图1标示）。在本发明中，反应釜的容积和数量依据实际减水剂的生产量来确定，其不限于本实施例中所述的一个反应釜。

将第一预混罐、第二预混罐和第三预混罐设置于地下，便于操作，提高工作效率，现有很多预混技术都是人工在地面上完成，很危险，设置于地下就会便于人工操作，提高工作效率。

在本发明中，控制装置包括中央控制系统和执行器，中央控制系统与执行器电连接，执行器与第一预混罐、第二预混罐、第三预混罐和反应釜均信号连接，信号连接可以是电信号、光信号、有线、无线或者本领域技术人员可以想到的连接，其均在本发明的保护范围之内，因此在本发明中的生产工艺装置全程实现自动化。控制装置可实现外加剂全自动化，与未自动化时比较，操作人员可以减少50%以上；在设备能力范围内，生产效率可提高30%～100%（不同工艺）；质量合格率可达100%，且稳定性大幅度提高；单位产品电耗可降低30%～100%（不同工艺）；能耗也有不同程度的降低（不同系列产品）；生产成本大幅度降低；基于自动化系统高精度的监测与控制及安全联锁功能，安全、环保可靠性大幅度提高。

第一预混罐、第二预混罐、第三预混罐和反应釜可依据实际的聚羧酸系减水剂生产量来确定第一预混罐、第二预混罐、第三预混罐和反应釜的容量及数量，其均在本发明的保护范围之内，在此不做赘述，第一预混罐、第二预混罐、第三预混罐和反应釜均由搪瓷材料制成。搪瓷材料为复合材料，其兼备了金属的强度和瓷釉华丽的外表以及耐化学侵蚀的性能，综合性能优异。

第一预混罐、第二预混罐和第三预混罐与反应釜均通过管道7连接，在本发明中管道为耐腐蚀的管道，其为市场现售可以购买到的管道即可，在本发明中优选管道7为耐腐蚀钢管，管道的管径可根据实际生产量来定。管道7上设置有用于将氧化剂、还原剂或单体从地下输送至反应釜内的压力泵6，压力泵6的作用是克服原料的重力，将地下预混罐中的原料输送至反应釜内进行反应，压力泵为市场现售可以购买到的泵即可。在本发明中，步骤a、b、c的预混反应先后顺序可以根据实际需要来调整，使其不会对本身的减水剂产生影响即可，当然本发明中使用控制装置，也可实现步骤a、b、c同时实施，步骤a、b、c的先后顺序改变均在本发明的保护范围之内。

第一预混罐、第二预混罐、第三预混罐和反应釜还设置有集中的泵净化排空管道，其起到排空冷凝作用。反应釜上设置有循环水的进水口和出水口，可对需要的冷却反应进行冷却处理，本发明应用循环水来进行反应釜内的冷却反应，从而节约水源，达到节能的目的。

反应釜上设置有还原剂滴加装置、氧化剂滴加装置、单体滴加装置和温度传感器8，还原剂滴加装置包括还原剂计量罐和还原剂流量计，氧化剂滴加装置包括氧化剂计量罐和氧化剂流量计，单体滴加装置包括单体计量罐和单体流量计，还原剂流量计、氧化剂流量计和单体流量计可实现其以滴加方式加入反应釜中，使整个反应精密定量进行，从而提高整个反应的精确度，控制统一，提高产品的合格率。温度传感器8与执行器信号线连接，其可以实现控制装置控制整个反应过程中的温度。

在本发明中还原剂计量罐、氧化剂计量罐和单体计量罐均由塑料材料制成，塑料材料在反应过程中具有耐腐蚀、成本低、重量轻等优点，更便于本发明提出的羧酸类减水剂反应的正常进行，但还原剂计量罐、氧化剂计量罐和单体计量罐并不限于使用塑料材料，其也可以使用本领域技术人员可以想到的材料。温度传感器7与执行器信号线连接，其可以实现控制装置控制整个反应过程中的温度。

在图1中箭头的方向指的是各个反应物的流向，将第一预混罐1、第二预混罐2和第三预混罐3中得到的第一反应物、第二反应物和第三反应物分别加入反应釜4中，待完成聚合反应后，将得到的终产物放入成品罐5中贮存，待使用。

实施例2

与实施例1相同，不同之处在于：

在本实施例中说明利用实施例1中的生产装置来生产醚类聚羧酸系减水剂的方法，以生产5000Kg的醚类聚羧酸系减水剂为例来说明，在本实施例中除氧化剂、还原剂、单体和催化剂的质量，其余为水的质量。如图2所示，还原剂为丙烯酸类和VC，在本发明中丙烯酸类包括丙烯酸或甲基丙烯酸等，经过发明人反复试验验证，甲基丙烯酸作为还原剂其生产的减水剂产品性能不如丙烯酸，因此本实施例中优选还原剂为丙烯酸，当然本领域技术人员可以想到的其他丙烯酸类也可作为还原剂，其均在本发明的保护范围之内。VC为维生素C，在第一预混罐中，温度22℃下将220kg的丙烯酸和8kg的VC预混完毕，得第一反应物；酸性氧化剂包括双氧水、高锰酸钾等，高锰酸钾作为氧化物会给反应体系带进去杂质，而过氧化氢作为氧化剂其氧化性强，不会给反应体系带如杂质，其也成为绿色氧化剂，因此本发明中优选氧化剂为双氧水，对于本领域技术人员想到的其他酸性氧化剂均在本发明的保护范围之内，在第二预混罐中，温度22℃下将16kg的双氧水和水预混完毕，得第二反应物；在第三预混罐中，温度22℃下将单体与催化剂加入反应釜中反应，得第三反应物。

单体为聚氧乙烯醚类，在本实施例中优选甲基烯基聚氧乙烯醚（TPEG），在本实施例中催化剂为链转移剂，其为巯基酸类，具体包括巯基乙酸或巯基丙酸等，在本实施例中优选巯基乙酸，本领域技术人员可以想到的其余巯基酸类均在本发明的保护范围之内，链转移剂的作用是能有效地使链增长自由基发生自由基转移，其可以控制聚合物的聚合度或粘度。在本实施例中提到的反应物和单体均为市场现售的产品即可，甲基烯基聚氧乙烯醚（TPEG）的质量为2200kg，巯基乙酸的质量为7kg，在本实施例中第一预混罐中丙烯酸与VC的预混时间为0.5小时、第二预混罐中双氧水与水的预混时间为0.3小时以及单体和催化剂的预混时间4小时，在本发明中的预混流程其为常规工艺流程，可根据实际工艺流程来确定，其为本领域技术人员可以想到的，在此均不做赘述。

第一反应物、第二反应物和第三反应物均通过管道加入反应釜中，在管道输送途中加入压力泵，提供压力使第一反应物、第二反应物和第三反应物可以从地下输送至地上的反应釜内。在本实施例中优选管道为无缝钢管，其管径的大小根据实际需要来确定。

反应釜上设置有还原剂滴加装置、氧化剂滴加装置、单体滴加装置和温度传感器，在本实施例中第一预混罐、第二预混罐、第三预混罐和反应釜内均设置有温度传感器，温度传感器与执行器信号线连接，其可以实现控制装置控制整个反应过程中的温度。

还原剂滴加装置包括还原剂计量罐和还原剂流量计，氧化剂滴加装置包括氧化剂计量罐和氧化剂流量计，单体滴加装置包括单体计量罐和单体流量计，还原剂流量计、氧化剂流量计和单体流量计可实现还原剂、氧化剂和单体以滴加方式加入反应釜中。

将第一反应物、第二反应物和第三反应物均加入反应釜中，将第三反应物加入反应釜中，同时加热反应釜，升温至40℃；再将第一反应物以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为1.10kg/min，滴加时间为3小时，第二反应物同时以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为2.80kg/min，滴加时间为4小时，滴加结束使反应釜升温至70℃，进行聚合反应，同时恒温70℃下，进行保温反应2小时，随后降温至30℃。用200kg的氢氧化钠对反应釜中的产物进行中和反应，调节pH值至6.0～8.0，即得醚类聚羧酸系减水剂，将终产物装入成品罐中贮存。根据实际不同的需要，来配制醚类聚羧酸系减水剂的比例。在本实施例中滴加速度可依据实际生产工艺来调节，反应条件例如反应温度和反应时间均可根据时间生产工艺来确定。

实施例3

与实施例2相同，如图2所示，不同之处在于：

温度25℃下，将250kg的丙烯酸和10kg的VC预混0.8小时，得第一反应物；在第二预混罐中，温度25℃下将19kg的双氧水和水预混0.4小时，得第二反应物；在第三预混罐中，温度25℃下将单体原料与催化剂加入反应釜中预混反应5小时，得第三反应物。在本实施例中单体优选甲基烯基聚氧乙烯醚（TPEG），催化剂优选巯基乙酸，甲基烯基聚氧乙烯醚（TPEG）的质量为2300kg，巯基乙酸的质量为8kg。

将第一反应物、第二反应物和第三反应物均加入反应釜中，将第三反应物加入反应釜中，同时加热反应釜，升温至55℃；再将第一反应物以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为1.20kg/min，滴加时间为3.5小时，第二反应物同时以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为2.9kg/min，滴加时间为4.5小时，滴加结束使反应釜升温至80℃，进行聚合反应，同时恒温80℃下，进行保温反应2.5小时，随后降温至35℃。用30kg的氢氧化钠对反应釜中的产物进行中和反应，调节pH值至6.0～8.0，即得醚类聚羧酸系减水剂，将终产物装入成品罐中贮存。

实施例4

与实施例2相同，如图2所示，不同之处在于：

温度28℃下，将280kg的丙烯酸和12kg的VC预混1小时，得第一反应物；在第二预混罐中，温度28℃下将22kg的双氧水和水预混0.5小时，得第二反应物；在第三预混罐中，温度28℃下将单体原料与催化剂加入反应釜中预混反应6小时，得第三反应物。在本实施例中单体优选甲基烯基聚氧乙烯醚（TPEG），催化剂优选巯基乙酸，甲基烯基聚氧乙烯醚（TPEG）的质量为2400kg，巯基乙酸的质量为9kg。

将第一反应物、第二反应物和第三反应物均加入反应釜中，将第三反应物加入反应釜中，同时加热反应釜，升温至70℃；再将第一反应物以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为1.30kg/min，滴加时间为4小时，第二反应物同时以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为3.0kg/min，滴加时间为5小时，滴加结束使反应釜升温至90℃，进行聚合反应，同时恒温90℃下，进行保温反应3小时，随后降温至40℃。用400kg的氢氧化钠对反应釜中的产物进行中和反应，调节pH值至6.0～8.0，即得醚类聚羧酸系减水剂，将终产物装入成品罐中贮存。

在实施例2～4中全程为外加剂自动化，控制装置可实现全程操控，不需要人工去取料或倒料。表1为外加剂未自动化和实施例2～4外加剂全自动化生产效益的比对表，表1中的数据以1500吨/月产量为依据来计算得出，其中外加剂未自动化为项目1，实施例2外加剂全自动化为项目2，实施例3外加剂全自动化为项目3，实施例4外加剂全自动化为项目4，详见表1。

表1

项目

工艺

投料方式

计量

人员

平均周期

劳动强度

能耗

产品质量

1

人工

人工投料

人工计量

15人

10小时

高

100%

波动

2

自动化

自动进料

自动计量

7人

6小时

低

30%

稳定

3

自动化

自动进料

自动计量

7人

6.5小时

低

40%

稳定

4

自动化

自动进料

自动计量

8人

7小时

低

50%

稳定

由表1可以看出，外加剂全自动化其生产效益比外加剂未自动化生产效益明显高出很多，因此，本发明提出的工艺流程方法质量稳定，合格率提高，工序操作人员减少50%以上，生产成本降低，提高工作效率。

对实施例2～4生产的醚类聚羧酸系减水剂进行性能测试，实施例2～4生产的醚类聚羧酸系减水剂性能测试见表2。其中水泥净浆流动度和减水率的检测按掺量1.0%，用水量87ml来检测。

表2

由表2可以看出，实施例2～4利用聚羧酸系减水剂生产装置来生产的醚类聚羧酸系减水剂，其性能符合GB8076-2008，且性能均优于国家要求标准，产品的合格率达到100%，不会出现操作失误等问题。

实施例5

与实施例1相同，不同之处在于：

在本实施例中说明利用实施例1中的聚羧酸系减水剂生产装置来生产酯类聚羧酸系减水剂的方法，以生产5000Kg的酯类聚羧酸系减水剂为例来说明，在本实施例中除氧化剂、还原剂、单体和催化剂的质量，其余为水的质量。如图3所示，还原剂为甲基丙烯磺酸钠（MAS），在第一预混罐中，温度22℃下将80kg的MAS和水预混0.5小时，得第一反应物；酸性氧化剂包括双氧水、高锰酸钾等，高锰酸钾作为氧化物会给反应体系带进去杂质，而过氧化氢作为氧化剂其氧化性强，不会给反应体系带如杂质，其也成为绿色氧化剂，因此本发明中优选氧化剂为双氧水，对于本领域技术人员想到的其他酸性氧化剂均在本发明的保护范围之内，在本实施例中优选酸性氧化剂为双氧水，在第二预混罐中，温度22℃下将60kg的双氧水和水预混0.3小时，得第二反应物；在第三预混罐中将单体与催化剂加入反应釜中反应，得第三反应物。

在本实施例中还原剂为磺酸类，其具体包括甲基丙烯磺酸钠或异丙基磺酸钠等，经过发明人反复试验验证，甲基丙烯磺酸钠作为还原剂生产出的减水剂产品性能优于异丙基磺酸钠，因此在本实施例中优选还原剂为甲基丙烯磺酸钠，当然本领域技术人员可以想到的其他的磺酸类也可作为还原剂，其均在本发明的保护范围之内。

单体为甲氧基聚氧乙烯醚（MPEG）和甲基丙烯酸（MAA），催化剂为酚类和浓硫酸，在本实施例中酚类作为阻聚剂，酚类具体包括对苯二酚或对甲氧基苯酚等，经过发明人的反复验证，对甲氧基苯酚作为阻聚剂生产的减水剂其性能不如对苯二酚，故在本实施例中优选阻聚剂为对苯二酚，本领域技术人员可以想到的其他酚类作为阻聚剂，其均在本发明的保护范围之内，在本实施例中阻聚剂的作用是终止每个自由基而使聚合反应停止，其可以防止聚合反应的进行，本实施例中催化剂为浓硫酸和对苯二酚，将700kg的甲氧基聚氧乙烯醚（MPEG）、240kg的甲基丙烯酸（MAA）、3kg的对苯二酚和8kg的浓硫酸第三预混罐升温至110～140℃进行酯化反应4小时，即得第三反应物MPEG-MAA大单体，随后降温至50～60℃进入反应釜进行下一步反应。

在本实施例中提到的反应物和单体均为市场现售的产品，在本发明中预混步骤为常规工艺流程，可根据实际工艺流程来确定，其为本领域技术人员可以想到的，在此不做赘述。

第一反应物、第二反应物和第三反应物均通过管道加入反应釜中，在管道输送途中加入压力泵，提供压力使第一反应物、第二反应物和第三反应物可以从地下输送至地上的反应釜内。在本实施例中优选管道为无缝钢管，其管径的大小根据实际需要来确定。

反应釜上设置有还原剂滴加装置、氧化剂滴加装置、单体滴加装置和温度传感器，在本实施例中第一预混罐、第二预混罐、第三预混罐和反应釜内均设置有温度传感器，温度传感器与执行器信号线连接，其可以实现控制装置控制整个反应过程中的温度。

还原剂滴加装置包括还原剂计量罐和还原剂流量计，氧化剂滴加装置包括氧化剂计量罐和氧化剂流量计，单体滴加装置包括单体计量罐和单体流量计，还原剂流量计、氧化剂流量计和单体流量计可实现氧化剂、还原剂和单体以滴加方式加入反应釜中。

将第一反应物升温至70℃，直接加入反应釜中，第二反应物以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为3kg/min，滴加时间为3小时，第三反应物同样以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为8kg/min。滴加结束，加热反应釜，使其升温至90℃，进行聚合反应2小时，随后降温至50℃。用300kg的氢氧化钠对反应釜中的产物进行中和反应，调节pH值至7.0～9.0，即得酯类聚羧酸系减水剂，将终产物装入成品罐中贮存。根据实际不同的需要，来配制酯类聚羧酸系减水剂的比例。在本实施例中滴加速度可依据实际生产工艺来调节，反应条件例如反应温度和反应时间均可根据时间生产工艺来确定。

实施例6

与实施例5相同，如图3所示，不同之处在于：

温度25℃下，将100kg的MAS和水预混0.8小时，得第一反应物；在第二预混罐中，温度25℃下将80kg的双氧水和水预混0.4小时，得第二反应物；在第三预混罐中，将单体与催化剂加入反应釜中预混反应5小时，得第三反应物，具体来说单体为甲氧基聚氧乙烯醚（MPEG）和甲基丙烯酸（MAA），催化剂为浓硫酸和阻聚剂对苯二酚，将800kg的甲氧基聚氧乙烯醚（MPEG）、260kg的甲基丙烯酸（MAA）、4kg的对苯二酚和10kg的浓硫酸第三预混罐升温至125℃进行酯化反应5小时，即得第三反应物MPEG-MAA大单体，随后降温至55℃进入反应釜进行下一步反应。

将第一反应物升温至80℃直接加入反应釜中，第二反应物以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为4kg/min，滴加时间3.5小时，第三反应物同样以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为9kg/min。滴加结束，加热反应釜，使其升温至100℃，进行聚合反应2.5小时，随后降温至55℃。用400kg的氢氧化钠对反应釜中的产物进行中和反应，调节pH值至7.0～9.0，即得酯类聚羧酸系减水剂，将终产物装入成品罐中贮存。

实施例7

与实施例5相同，如图3所示，不同之处在于：

温度28℃下，将120kg的MAS和水预混1小时，得第一反应物；在第二预混罐中，温度28℃下将100kg的双氧水和水预混0.5小时，得第二反应物；在第三预混罐中将单体与催化剂加入反应釜中预混反应6小时，得第三反应物，具体来说单体为甲氧基聚氧乙烯醚（MPEG）和甲基丙烯酸（MAA），催化剂为浓硫酸和阻聚剂对苯二酚，将900kg的甲氧基聚氧乙烯醚（MPEG）、280kg的甲基丙烯酸（MAA）、5kg的对苯二酚和12kg的浓硫酸第三预混罐升温至140℃进行酯化反应6小时，即得第三反应物MPEG-MAA大单体，随后降温至60℃进入反应釜进行下一步反应。

将第一反应物直接加入反应釜中，升温至90℃，第二反应物以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为5kg/min，滴加时间为4小时，第三反应物同样以滴加方式缓慢加入反应釜中，其滴加速度为10kg/min。滴加结束，加热反应釜，使其升温至110℃，进行聚合反应3小时，随后降温至60℃。用500kg的氢氧化钠对反应釜中的产物进行中和反应，调节pH值至7.0～9.0，即得酯类聚羧酸系减水剂，将终产物装入成品罐中贮存。

在实施例5～7中全程为外加剂自动化，控制装置可实现全程操控，不需要人工去取料或倒料。表2为外加剂未自动化和实施例5～7外加剂全自动化生产效益的比对表，表2中的数据以1500吨/月产量为依据来计算得出，其中外加剂未自动化为项目1，实施例5外加剂全自动化为项目2，实施例6外加剂全自动化为项目3，实施例7外加剂全自动化为项目4，详见表3。

表3

项目

工艺

投料方式

计量

人员

平均周期

劳动强度

能耗

产品质量

1

人工

人工投料

人工计量

15人

10小时

高

100%

波动

2

自动化

自动进料

自动计量

7人

6小时

低

30%

稳定

3

自动化

自动进料

自动计量

7人

6.5小时

低

40%

稳定

4

自动化

自动进料

自动计量

8人

7小时

低

50%

稳定

由表3可以看出，外加剂全自动化其生产效益比外加剂未自动化生产效益明显高出很多，因此，本发明提出的工艺流程方法质量稳定，合格率提高，工序操作人员减少50%以上，生产成本降低，提高工作效率。

对实施例5～7生产的酯类聚羧酸系减水剂进行性能测试，实施例5～7生产的酯类聚羧酸系减水剂性能测试见表4。其中水泥净浆流动度和减水率的检测按掺量1.0%，用水量87ml来检测。

表4

由表4可以看出，实施例5～7利用聚羧酸系减水剂生产装置生产的酯类聚羧酸系减水剂，其性能符合GB8076-2008，且性能均优于国家要求标准，产品的合格率达到100%，不会出现操作失误等问题。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚羧酸系减水剂生产装置，其特征在于：包括控制装置、反应釜、装有还原剂的第一预混罐、装有氧化剂的第二预混罐和装有单体的第三预混罐，所述第一预混罐、所述第二预混罐和所述第三预混罐均与所述反应釜通过管道连接，所述反应釜、所述第一预混罐、所述第二预混罐和所述第三预混罐均与所述控制装置信号连接，所述第一预混罐、所述第二预混罐和所述第三预混罐设置于地下，所述反应釜设置于地面上；所述控制装置包括中央控制系统和执行器，所述中央控制系统与所述执行器电连接，所述第一预混罐、所述第二预混罐、所述第三预混罐和所述反应釜均与所述执行器信号连接。

2.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂生产装置，其特征在于：所述管道上设置有将所述氧化剂、所述还原剂或所述单体从地下输送至所述反应釜内的压力泵。

3.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂生产装置，其特征在于：所述反应釜上设置有还原剂滴加装置、氧化剂滴加装置、单体滴加装置和温度传感器。

4.如权利要求3所述的聚羧酸系减水剂生产装置，其特征在于：所述还原剂滴加装置包括还原剂计量罐和还原剂流量计，所述氧化剂滴加装置包括氧化剂计量罐和氧化剂流量计，所述单体滴加装置包括单体计量罐和单体流量计。

5.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂生产装置，其特征在于：所述第一预混罐、所述第二预混罐、所述第三预混罐和所述反应釜均由搪瓷材料制成。

6.一种利用如权利要求1至5任一权利要求所述的聚羧酸系减水剂生产装置生产减水剂的方法，其特征在于，包括步骤：

a)将160～584重量份的磺酸类还原剂或丙烯酸类还原剂通过所述控制装置加入所述第一预混罐中，温度22～28℃下预混0.5～1小时，得第一反应物；

b)将32～200重量份的酸性氧化剂通过所述控制装置加入所述第二预混罐中，温度22～28℃下预混0.3～0.5小时，得第二反应物；

c)将1880～4800重量份的聚氧乙烯醚类单体、14～34份重量份的链转移剂或阻聚剂通过所述控制装置加入所述第三预混罐中，温度25～140℃下反应4～6小时，得第三反应物；

d)将所述第一反应物、所述第二反应物和所述第三反应物加入所述反应釜中进行反应，反应完毕后，用400～1000重量份的氢氧化钠进行中和反应，调pH值为6～9，即制得所述聚羧酸系减水剂。

7.如权利要求6所述的利用聚羧酸系减水剂生产装置生产减水剂的方法，其特征在于：所述步骤a中磺酸类还原剂为甲基丙烯磺酸钠，丙烯酸类还原剂为丙烯酸。

8.如权利要求6所述的利用聚羧酸系减水剂生产装置生产减水剂的方法，其特征在于：所述步骤b中酸性氧化剂为双氧水。

9.如权利要求6所述的利用聚羧酸系减水剂生产装置生产减水剂的方法，其特征在于：所述步骤c中聚氧乙烯醚类单体为甲基烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或甲氧基聚氧乙烯醚中的一种或两种。

10.如权利要求6所述的利用聚羧酸系减水剂生产装置生产减水剂的方法，其特征在于：所述步骤c中所述链转移剂为巯基酸类，所述阻聚剂为酚类阻聚剂。