CN103303983A - 一种尖晶石相超细亚铬酸镍粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法，其包括：用四水醋酸镍、六水醋酸铬、低分子量脂肪醇和去离子水为原料，通过将四水醋酸镍和六水醋酸铬按比例(优选摩尔比为1∶1-2)混合后形成混合粉体，加去离子水并加热搅拌使其溶解；在固体完全溶解后，再在加热搅拌的同时加入低分子量脂肪醇形成溶胶；将溶胶干燥形成凝胶，后进一步干燥后研磨成粉体；将粉体进行低温(优选＜600℃)热处理(优选煅烧)后即可得到超细的尖晶石相亚铬酸镍粉体。本发明技术方案具有工艺条件简单的、低温下(＜600℃)可实现的、制备得到超细的(纳米级)、粒径尺寸可控性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于粉体技术领域，具体涉及一种无机散热材料，尤其是指一种尖晶石相超细亚铬酸镍粉体及其制备方法。
背景技术
目前半导体照明产业形成以美国、日本、欧洲三大区域为主导的三足鼎立的产业分布与竞争格局，美国的Cree和Lumileds、日本的日亚(Nichia)和丰田合成(Toyoda Gosei)以及德国的Osram等公司垄断着高端产品市场。经过30多年的发展，中国LED产业已初步形成了较为完整的产业链，包括外延片的生产、芯片的制造和封装、以及LED产品的应用等。在LED产品的应用中，由于其价格高昂、散热差等问题难以解决，还不能被广泛使用。我国虽有多家企业开发生产LED室内照明灯，但主要是用小功率LED阵列作发光体，由于所用LED数量多，散热问题无法解决，造成LED光衰和死灯问题严重，维修成本高；由于高光通量的要求，室内照明LED灯采用大功率LED是发展方向，首当其冲的就是解决LED的散热问题，为此我们开发了工艺条件简单粒径尺寸可控的、散热性能好的尖晶石相超细(纳米级)亚铬酸镍粉体，解决LED的散热问题。
发明内容
本发明的目的在于针对目前尖晶石相亚铬酸镍粉体材料的制备过程中存在着的设备要求高、反应温度高、得到的亚铬酸镍粒径尺寸大且尺寸难以控制等问题，提供一种工艺条件简单的、低温(＜600℃)下可实现的、超细的(纳米级)、粒径尺寸可控性好的尖晶石相亚铬酸镍粉体及其制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法，其包括：用四水醋酸镍、六水醋酸铬、低分子量脂肪醇和去离子水为原料，通过将四水醋酸镍和六水醋酸铬按比例(优选摩尔比为1∶1-2)混合后形成混合粉体，加去离子水并加热搅拌使其溶解；在固体完全溶解后，再在加热搅拌的同时加入低分子量脂肪醇形成溶胶；将溶胶干燥形成凝胶，后进一步干燥后研磨成粉体；将粉体进行低温(优选＜600℃)热处理(优选煅烧)后即可得到超细的尖晶石相亚铬酸镍粉体。
其中，四水醋酸镍的溶解度为182g/L，20℃，分子量：248.84；醋酸铬微溶于冷水，溶于热水，不溶于醇；分子量：337.21。
优选地，本发明提供一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法，其包含以下步骤：
1.将四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O加入到反应容器中；
2.向上述反应容器中加入一定量的去离子水，加热搅拌，调节温度至60～80℃。
3.当反应容器中的固体完全溶解后，加入适量的低分子量脂肪醇，继续加热搅拌40～80分钟，使溶液完全呈溶胶状后，将溶胶倒入烧杯中；
4.将烧杯放入干燥箱中干燥，形成凝胶后继续干燥24-72小时；
5.将干燥后的凝胶取出，研磨成粉体；
6.将研磨好的粉体放入坩埚中进行煅烧，煅烧后冷却得到尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料。
优选地，步骤1中所述的四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O的相对摩尔用量比为1∶1-2。
优选地，步骤1中所述的四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O均为化学纯或分析纯。
优选地，步骤1中所述的四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O的相对摩尔用量比为1∶1。
优选地，步骤1中所用的反应容器为圆底烧瓶。
优选地，步骤2中所加入的去离子水的量为40-100mL(相对于10g的四水醋酸镍)。
优选地，步骤2中所述的加热搅拌步骤为先在室温(约25℃)下以500rpm的搅拌速度搅拌10分钟，然后以每分钟2-4℃的升温速度在800rpm的搅拌速度下逐步升温至60～80℃。
优选地，步骤3中所述的低分子量脂肪醇为无水甲醇、无水乙醇中的至少一种。
优选地，步骤3中所述的低分子量脂肪醇的用量40-100mL(相对于10g的四水醋酸镍)。
优选地，步骤4中所述的干燥箱为鼓风干燥箱。
优选地，步骤4中所述的干燥温度为80～120℃。
优选地，步骤5中所述的研磨步骤采用玛瑙研钵研磨。
优选地，步骤6中所述的煅烧在马弗炉中进行。
优选地，步骤6中所述的煅烧温度在大约500～600℃。
优选地，步骤6中所述的煅烧时间在大约1～2小时。
更优选的，本发明提供一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法，其包含以下步骤：
1.按摩尔比1∶1-2称取四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O，并将其放入到圆底烧瓶中；
2.按四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O的溶解度，向圆底烧瓶中加入40-100mL的去离子水(相对于10g的四水醋酸镍用量)，先在室温(约25℃)下以500rpm的搅拌速度搅拌10分钟，然后以每分钟2-4℃的升温速度在800rpm的搅拌速度下逐步升温至60～80℃，以控制溶胶生成的速度；
3.当圆底烧瓶中固体完全溶解后，向圆底烧瓶中加入40-100mL的无水乙醇(相对于10g的四水醋酸镍用量)，继续加热搅拌约40～80分钟，使溶液完全呈溶胶状后，将溶胶倒入250mL烧杯中；
4.将烧杯放入鼓风干燥箱中干燥，形成凝胶后继续干燥24-72小时，干燥温度控制在80～120℃；
5.将干燥后的凝胶取出，用玛瑙研钵研磨成粉体；
6.将研磨好的粉体放入坩埚中，置于马弗炉中煅烧，温度范围大约在500～600℃，煅烧时间大约在1～2小时后随炉冷却得到尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料。
优选地，制备所得的尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的平均粒径尺寸在30nm～5000nm，优选100-500nm，更优选100-300nm。
有益效果
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明所述技术方案可以通过对四水醋酸镍和六水醋酸铬的相对用量、低分子量脂肪醇(如：无水乙醇)加入量、凝胶温度、凝胶的热处理温度以及时间的调节和控制，实现对制备得到的尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料粒径尺寸的精确控制，使得本技术方案中低温下(＜600℃)制备得到的尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的粒径尺寸在30nm～5000nm范围内可调。另外，与传统的高温(1000～1500℃)固相烧结反应制备NiCr2O4材料的技术，本技术方案具有工艺条件简单的、低温下(＜600℃)可实现的、制备得到超细的(纳米级)、粒径尺寸可控性好等优点。
附图说明
图1为工艺流程示意图。
图2为本发明方法制得的尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料样品(实施例1)的X射线衍射图。
图3为本发明方法制得的尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料样品(实施例1)的透射电镜电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
1.按摩尔比1∶1称取9.3g四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O(分子量248.84，0.0375mol)和12.6g六水醋酸铬(分子量337.21，0.0375mol)，并将其放入到250mL的圆底烧瓶中；
2.按四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O的溶解度，向圆底烧瓶中加入50mL的去离子水，先在室温(约25℃)下以500rpm的搅拌速度搅拌10分钟，然后以每分钟3℃的升温速度在800rpm的搅拌速度下逐步升温至60℃，以控制溶胶生成的速度；
3.当圆底烧瓶中固体完全溶解后，向圆底烧瓶中加入50mL的无水乙醇，继续加热搅拌40分钟，使溶液完全呈溶胶状后，将溶胶倒入250mL烧杯中；
4.将烧杯放入鼓风干燥箱中干燥，形成凝胶后继续干燥24小时，干燥温度控制在80℃；
5.将干燥后的凝胶取出，用玛瑙研钵研磨成粉体；
6.将研磨好的粉体放入坩埚中，置于马弗炉中煅烧，温度范围大约在600℃，煅烧时间大约在2小时后随炉冷却得到尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料。制备得到的NiCr2O4材料的平均粒径尺寸为100nm。
实施例2：
1.按摩尔比1∶2称取9.3g四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O(分子量248.84，0.0375mol)和25.2g六水醋酸铬(分子量337.21，0.075mol)，并将其放入到250mL的圆底烧瓶中；
2.按四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O的溶解度，向圆底烧瓶中加入100mL的去离子水，先在室温(约25℃)下以500rpm的搅拌速度搅拌10分钟，然后以每分钟4℃的升温速度在800rpm的搅拌速度下逐步升温至80℃，以控制溶胶生成的速度；
3.当圆底烧瓶中固体完全溶解后，向圆底烧瓶中加入100mL的无水乙醇，继续加热搅拌80分钟，使溶液完全呈溶胶状后，将溶胶倒入250mL烧杯中；
4.将烧杯放入鼓风干燥箱中干燥，形成凝胶后继续干燥72小时，干燥温度控制在120℃；
5.将干燥后的凝胶取出，用玛瑙研钵研磨成粉体；
6.将研磨好的粉体放入坩埚中，置于马弗炉中煅烧，温度范围大约在550℃，煅烧时间大约在1.5小时后随炉冷却得到尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料。制备得到的NiCr2O4材料的平均粒径尺寸为300nm。
实施例3：
1.按摩尔比1∶1.5称取9.3g四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O(分子量248.84，0.0375mol)和18.9g六水醋酸铬(分子量337.21，0.05625mol)，并将其放入到250mL的圆底烧瓶中；
2.按四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O的溶解度，向圆底烧瓶中加入60mL的去离子水，先在室温(约25℃)下以500rpm的搅拌速度搅拌10分钟，然后以每分钟2℃的升温速度在800rpm的搅拌速度下逐步升温至70℃，以控制溶胶生成的速度；
3.当圆底烧瓶中固体完全溶解后，向圆底烧瓶中加入70mL的无水乙醇，继续加热搅拌60分钟，使溶液完全呈溶胶状后，将溶胶倒入250mL烧杯中；
4.将烧杯放入鼓风干燥箱中干燥，形成凝胶后继续干燥48小时，干燥温度控制在100℃；
5.将干燥后的凝胶取出，用玛瑙研钵研磨成粉体；
6.将研磨好的粉体放入坩埚中，置于马弗炉中煅烧，温度范围大约在500℃，煅烧大约在1小时后随炉冷却得到尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料。制备得到的NiCr2O4材料的平均粒径尺寸为200nm。
Claims (12)
1.一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法，其包括：用四水醋酸镍、六水醋酸铬、低分子量脂肪醇和去离子水为原料，通过将四水醋酸镍和六水醋酸铬按比例(优选摩尔比为1∶1-2)混合后形成混合粉体，加去离子水并加热搅拌使其溶解；在固体完全溶解后，再在加热搅拌的同时加入低分子量脂肪醇形成溶胶；将溶胶干燥形成凝胶，后进一步干燥后研磨成粉体；将粉体进行低温(优选＜600℃)热处理(优选煅烧)后即可得到超细的尖晶石相亚铬酸镍粉体。
2.一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法，其包含以下步骤：
1).将四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O加入到反应容器中；
2).向上述反应容器中加入一定量的去离子水，加热搅拌，调节温度至60～80℃；
3).当反应容器中的固体完全溶解后，加入适量的低分子量脂肪醇，继续加热搅拌40～80分钟，使溶液完全呈溶胶状后，将溶胶倒入烧杯中；
4).将烧杯放入干燥箱中干燥，形成凝胶后继续干燥24-72小时；
5).将干燥后的凝胶取出，研磨成粉体；
6).将研磨好的粉体放入坩埚中进行煅烧，煅烧后冷却得到尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤1中所述的四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O的相对摩尔用量比为1∶1-2。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于：步骤2中所加入的去离子水的量为40-100mL(相对于10g的四水醋酸镍)。
5.如权利要求2-4之一所述的方法，其特征在于：步骤2中所述的加热搅拌步骤为先在室温(约25℃)下以500rpm的搅拌速度搅拌10分钟，然后以每分钟2-4℃的升温速度在800rpm的搅拌速度下逐步升温至60～80℃。
6.如权利要求2-5之一所述的方法，其特征在于：步骤3中所述的低分子量脂肪醇为无水甲醇、无水乙醇中的至少一种。
7.如权利要求2-6之一所述的方法，其特征在于：步骤3中所述的低分子量脂肪醇的用量40-100mL(相对于10g的四水醋酸镍)。
8.如权利要求2-7之一所述的方法，其特征在于：步骤4中所述的干燥温度为80～120℃。
9.如权利要求2-8之一所述的方法，其特征在于：步骤6中所述的煅烧温度在大约500～600℃；优选地，步骤6中所述的煅烧时间在大约1～2小时。
10.一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法，其包含以下步骤：
1).按摩尔比1∶1-2称取四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O，并将其放入到圆底烧瓶中；
2).按四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O和六水醋酸铬Cr(CH3COO)3·6H2O的溶解度，向圆底烧瓶中加入40-100mL的去离子水(相对于10g的四水醋酸镍用量)，先在室温(约25℃)下以500rpm的搅拌速度搅拌10分钟，然后以每分钟2-4℃的升温速度在800rpm的搅拌速度下逐步升温至60～80℃，以控制溶胶生成的速度；
3).当圆底烧瓶中固体完全溶解后，向圆底烧瓶中加入40-100mL的无水乙醇(相对于10g的四水醋酸镍用量)，继续加热搅拌约40～80分钟，使溶液完全呈溶胶状后，将溶胶倒入250mL烧杯中；
4).将烧杯放入鼓风干燥箱中干燥，形成凝胶后继续干燥24-72小时，干燥温度控制在80～120℃；
5).将干燥后的凝胶取出，用玛瑙研钵研磨成粉体；
6).将研磨好的粉体放入坩埚中，置于马弗炉中煅烧，温度范围大约在500～600℃，煅烧时间大约在1～2小时后随炉冷却得到尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料。
11.如权利要求1-10之一所述的方法，其制备所得的尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的平均粒径尺寸在30nm～5000nm，优选100-500nm，更优选100-300nm。
12.权利要求1-11之一所述方法制备获得的尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料。
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Addressee: Shenzhen Vkirin Technology Development Co., Ltd. Qiao Dongcai Document name: Re notification of application date Addressee: Shenzhen Vkirin Technology Development Co., Ltd. Qiao Dongcai Document name: Notification of Passing Preliminary Examination of the Application for Invention |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Shenzhen Vkirin Technology Development Co., Ltd. Document name: Notification of Publication of the Application for Invention |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Shenzhen Vkirin Technology Development Co., Ltd. Document name: Notification of Patent Invention Entering into Substantive Examination Stage |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Shenzhen Vkirin Technology Development Co., Ltd. Document name: Notice of amendment to the notice of patent for invention |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220608 Address after: No. 62, group 1, Caimiao village, Jincheng Town, Yilong County, Nanchong City, Sichuan Province, 637600 Patentee after: Liu Guo Address before: 518000 room 729, Xianke electromechanical building, baguasi Road, Futian District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee before: SHENZHEN VKIRIN TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |