CN102139930A - 一种LiNbO3纳米线的合成方法 - Google Patents

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陈中
叶志镇
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Abstract

本发明涉及LiNbO3纳米线的合成方法，先将金属Nb粉和尿素溶液置于反应釜中，经水热反应得NH4Nb3O8纳米线；然后将NH4Nb3O8纳米线与Li2CO3粉末研磨混合均匀，置于KCl的熔盐中在750~850℃下保温反应10~30min。本发明制备方法设备简单，易于操作；所需原料易得、重复利用性强；制备得到的LiNbO3纳米线材料可广泛应用于生物体荧光标记、非线性光学器件、一维纳米结构无铅压电陶瓷等光、电领域。

Description

一种LiNbO<sub>3</sub>纳米线的合成方法
技术领域
本发明涉及LiNbO3纳米线的合成方法。
背景技术
碱金属铌酸盐材料，如铌酸锂、铌酸钠、铌酸钾、铌酸钠钾及铌酸钾锂晶体，具有优越的铁电性能、压电性能、光折变性能、声光性能、电光性能和非线性光学性能，同时也具有优异的力学和化学稳定性，因此它们广泛引起材料工作者们的关注和兴趣。作为压电陶瓷，碱金属铌酸盐材料与含铅压电陶瓷相比更加环保。它们很有可能成为下一代无铅、高度生物相容、压电性能可调的传感器。LiNbO3是一种十分重要的典型碱金属铌酸盐材料，它的带隙宽度约为4eV。LiNbO3已被广泛用在许多电光设备和表面声波器件中。除此以外，它还是一种铁电晶体，在许多系统中也可作为优异的介电材料。
随着微纳电子技术的发展，一维纳米结构氧化物由于比其相对应的块体材料具有许多更加优越的性能，而引起了科研工作者们越来越多的关注。据报道，许多设备是基于这些一维纳米结构材料制造而成的。对一维纳米结构LiNbO3合成制备的研究对现代生物医学、新信息技术等高新技术产业的发展都具有十分重要的意义，它们在生物体荧光标记、非线性光学器件、一维纳米结构无铅压电陶瓷等领域具有很大的应用前景。
目前，已经有多种化学方法被应用于一维纳米结构碱金属铌酸盐材料的合成制备中，如溶胶凝胶法、水热合成法、熔盐反应法和聚合物合成法等。但目前还很少有LiNbO3纳米线的合成方法的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种LiNbO3纳米线的合成方法。
本发明的LiNbO3纳米线的合成方法，其步骤如下：
1）将金属Nb粉和浓度为2M的尿素溶液置于反应釜中，其中Nb粉与尿素的摩尔比为1:90~120，尿素溶液的总体积为反应釜总体积的65%~75%，搅拌均匀后密封反应釜，在150~250℃下保温10~30天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物用去离子水清洗干净并烘干，得NH4Nb3O8纳米线；
2）将所制得的NH4Nb3O8纳米线与Li2CO3粉末以2:3的摩尔比研磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末置于KCl的熔盐中在750~850℃下保温反应10~30min，用去离子水和酒精充分清洗，烘干，得LiNbO3纳米线。
本发明采用NH4Nb3O8纳米线作为反应物，从而十分有效地促进了一维线状纳米结构LiNbO3的合成。本发明制备方法简单、所需的设备便宜，易于操作，所需原料易得、重复利用性强；制备得到的LiNbO3纳米线材料可广泛应用于生物体荧光标记、非线性光学器件、一维纳米结构无铅压电陶瓷等光、电领域。
附图说明
图1(a)为通过200℃水热反应20天得到NH4Nb3O8纳米线的SEM形貌照片，(b) NH4Nb3O8纳米线的XRD分析结果，(c) NH4Nb3O8纳米线的TEM照片；
图2(a)为通过在780℃下熔盐反应10min得到LiNbO3纳米线的SEM形貌照片，(b) LiNbO3纳米线的XRD分析结果，(c) LiNbO3纳米线的TEM照片；；
图3 LiNbO3纳米线的Raman光谱分析结果。
图4为通过在830℃下熔盐反应25min得到LiNbO3纳米线的SEM形貌照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1：
1）将0.0625g的金属Nb粉和35ml浓度为2M的的尿素溶液加入容积为50ml的反应釜中，搅拌均匀后将反应釜密封，在200℃下保温20天进行水热反应，反应结束自然冷却到室温，将所得产物用去离子水清洗干净并烘干，得NH4Nb3O8纳米线；其SEM形貌照片、XRD分析结果及TEM照片如图1所示；
2）将0.4g所制得的NH4Nb3O8纳米线与Li2CO3粉末以2:3的摩尔比研磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末置于0.5g的KCl熔盐中在780℃下保温反应10min，用去离子水和酒精充分清洗，在90℃下烘干，制得LiNbO3纳米线。
所制备得到LiNbO3纳米线的SEM、TEM形貌照片如图2(a)、(c)所示。由图2(b)的XRD分析结果和图3的Raman测试结果可以看出，所制得的纳米结构LiNbO3纯度很高。
实施例2：
1）同实施例1中1）
2）与实施例1的区别在于，NH4Nb3O8纳米线与Li2CO3粉末研磨混合物在KCl熔盐中的反应温度为830℃，反应时间为25min。所制得的LiNbO3纳米线的SEM形貌如图4所示。

Claims (1)

1.一种LiNbO3纳米线材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将金属Nb粉和浓度为2M的尿素溶液置于反应釜中，其中Nb粉与尿素的摩尔比为1:90~120，尿素溶液的总体积为反应釜总体积的65%~75%，搅拌均匀后密封反应釜，在150~250℃下保温10~30天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物用去离子水清洗干净并烘干，得NH4Nb3O8纳米线；
2）将所制得的NH4Nb3O8纳米线与Li2CO3粉末以2:3的摩尔比研磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末置于KCl的熔盐中在750~850℃下保温反应10~30min，用去离子水和酒精充分清洗，烘干，得LiNbO3纳米线。
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