CN103290725A - 一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法。本发明首先将埃洛石纳米管置于无水乙醇中，先搅拌分散，再超声分散。其次，将偶联剂溶于无水乙醇后倒入上述埃洛石纳米管分散体系中。然后，将上述混合所得的分散体系转至三口烧瓶中，加热并搅拌。对所得混合物进行抽滤，并用多次洗涤，经粉碎、过筛，得到改性埃洛石纳米管。最后将改性埃洛石纳米管加入到由三种高分子聚合物按一定比例组合构成的复合乳液中，并使其充分分散，制得有机/无机纳米复合表面施胶剂。本发明利用埃洛石纳米管改性聚合物体系，强化聚合物体系的力学性能，制备得到具备良好系统兼容性和流动性的有机/无机纳米复合表面施胶剂。
Description
技术领域
本发明属于制浆造纸技术领域，具体涉及一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法，提高以废旧瓦楞箱板纸为主要原料制备的瓦楞原纸的力学性能和表面印刷适性。
背景技术
近年来，造纸原料日益短缺，特别是制浆工业存在的严重环境污染和能耗问题，使人们对二次纤维即废纸的利用越来越重视。废纸是一种十分重要的可回用资源，对其充分利用，不仅可以节约大量植物纤维原料、能源和降低成本，还可以减少固体废物的排放、保护环境，既有良好的经济效益，同时又有很好的社会效益和环境效益，是造纸工业实施循环经济的一项重要内容。
随着人们环保意识的逐渐提高以及包装印刷行业的不断发展，对纸张性能尤其是力学性能及表面性能提出了更高的要求。而在制浆造纸领域，废纸回用次数的增加、高得浆率、草浆的大量利用，导致了纸张性能的恶化，因此纸张的力学性能增强及表面性能改善，成为制浆造纸工业关注的焦点问题。表面施胶也称纸面施胶，是指把已抄成的纸或纸板浸入施胶剂溶液中或用施胶机向纸面施加一层胶料，待施胶剂干燥后就在纸面上形成一层抗液性胶膜，使纸获得抗水性能。通过表面施胶改善纸张性能具有以下优势：（1）施胶成本低，可减轻内部施胶剂所引起的纸张强度下降、纸机玷污和白水负荷增加等过程问题；（2）明显改善纸张表面性能，如表面强度、抗水性、两面差、平滑度及印刷适性等；（3）化学药品留着率高，接近100%，使用效率高。而且可在较高pH值的条件下操作，不受抄纸水质和水温的影响，可获得稳定的施胶度；（4）纸或纸板经过表面施胶后，不但会提高其抗水性能、耐摩擦性及耐久性，而且还可增加纸的强度和挺度，改善纸的书写，印刷性能，同时还可以解决纸的掉毛、掉粉问题。
国家发明专利ZL96180256.1公开了一种用2-环丙内酯多聚物施胶剂对纸张进行表面施胶的方法。国家发明专利ZL10058982.6公开了一种利用琥珀酰化壳聚糖酸钠和氧化淀粉制备表面施胶剂的方法，用本制备方法生产的纸张表面施胶用于文化纸和卷烟纸的表面施胶，可以克服壳聚糖表面施胶使用酸的缺点，可以显著改善纸张的表面强度，提高纸张的抗菌性，与普通壳聚糖表面施胶剂相比具有溶解性好，不需要使用酸，用量低，成本低的优点，可降低施胶成本。国家发明专利ZL10262175.1公开了一种利用硅氧烷、阳离子单体、丙烯酸酯类单体等制备表面施胶剂的方法，使用本发明表面施胶剂不仅使纸具有较好的性能，还可完全取代浆内施胶，具有流失小、成模性好、系统兼容性好等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备有机/无机纳米复合表面施胶剂的方法，对以废旧瓦楞原纸为主要原料制备的瓦楞原纸表面进行施胶，达到提高纸张的力学性能及印刷适性的目的。
一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法，通过如下技术方案实现：
（1）首先，将一定质量埃洛石纳米管置于40ml 无水乙醇中，先搅拌分散5-10min，再超声分散5-10min。其次，将一定质量的偶联剂溶于10ml无水乙醇中，并将其倒入上述埃洛石纳米管分散体系中。然后，将上述混合所得的分散体系转至三口烧瓶中，加热到一定温度，并在此温度下搅拌一定时间。对所得混合物进行抽滤，并用无水乙醇多次洗涤，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h, 然后粉碎、过筛，得到改性埃洛石纳米管。
（2）将一定质量的改性埃洛石纳米管加入到由三种高分子聚合物构成的复合乳液中，并使其充分分散，制得有机/无机纳米复合表面施胶剂。
上述方法中，步骤（1）所述的埃洛石纳米管加入量为2-5g。埃洛石纳米管呈管状结构，内径约20nm，外径约50nm，长度约1000nm。
上述方法中，步骤（1）所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂，加入量为5-40％A（设埃洛石纳米管加入量为A）。钛酸酯偶联剂为黄色粘稠液体，固含量75%，闪点150℃，密度1.095kg/m3，折射率1.466，分解温度210℃，可溶于异丙醇、无水乙醇、甲苯等，且其分子中含有焦磷酸基，具有一定的阻燃性。
上述方法中，步骤（1）所述的加热温度为80℃，搅拌时间为6h,搅拌速度520rpm。
上述方法中，步骤（2）所述的由三种高分子聚合物构成的复合乳液中含有聚乙烯醇。聚乙烯醇为白色片状固体，固含量96%，平均分子量16000-20000，相对密度1.27-1.31，折射率1.49-1.52，熔点230℃，不溶于冷水，溶于90-95℃的热水。
上述方法中，步骤（2）所述的由三种高分子聚合物构成的复合乳液中含有羧基丁苯胶乳。羧基丁苯胶乳的固含量50%，相对密度0.90-1.02，粘度150-500mPa·s，其中丁二烯单体（配比40%），苯乙烯单体（配比60%）。
上述方法中，步骤（2）所述的由三种高分子聚合物构成的复合乳液中含有羧甲基纤维素。羧甲基纤维素呈白色粉末状，固含量86.5%，密度0.5-0.7kg/m3，折射率1.515，粘度300-800mPa·s，取代度0.7-1.2，且其水溶液pH为6.5-8.5。
上述方法中，步骤（2）所述的由三种高分子聚合物的加入量为聚乙烯醇1-7g，羧基丁苯胶乳1-5g，羧甲基纤维素0-3g，复合乳液的固含量10%。
上述方法中，步骤（2）所述的改性埃洛石纳米管的加入量为0.5-3g。
上述方法中，步骤（2）所述的有机/无机纳米复合表面施胶剂应用在以废旧瓦楞箱板纸为主要原料制备的瓦楞原纸上。
本发明是先用钛酸酯偶联剂改性埃洛石纳米管。聚乙烯醇完全溶解后，再向聚乙烯醇溶液中依次加入丁苯胶乳、羧甲基纤维素形成复合乳液，然后再将改性的埃洛石纳米管加入到上述制得的复合乳液中，得到纳米复合乳液，即有机/无机纳米复合表面施胶剂。将有机/无机纳米复合表面施胶剂施涂在以废旧瓦楞箱板纸为主要原料制备的瓦楞原纸表面，施涂后的瓦楞原纸的力学性能和表面印刷适性得到明显改善。
本发明的优点和效果：
本发明先是用钛酸酯偶联剂改性埃洛石纳米管，改性后的埃洛石纳米管的表面能降低，其疏水性和分散性都得到很大的提高。将改性后的埃洛石纳米管加入到由聚乙烯醇、丁苯胶乳和羧甲基纤维素组成的复合乳液中，能提高其与复合乳液的兼容性，进而改善复合乳液的流变性。将其施涂在以废旧瓦楞箱板纸为原料制备的瓦楞原纸表面，可明显改善瓦楞原纸的力学性能和表面印刷适性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。除非另有说明，实施例中分数和百分比都是以干重计。
实施例 1
一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法，首先，称量约2g埃洛石纳米管于40ml 无水乙醇中，先分散5-10min，然后再超声分散5-10min。将用量为3.75% (对埃洛石纳米管)的钛酸酯偶联剂溶于10ml无水乙醇中，然后将其倒入上述埃洛石纳米管分散体系中。再将上述混合所得的溶液转至三口烧瓶中，加热到80℃，并在此温度下搅拌6h，保持转速为520rpm。对所得混合物进行抽滤，并用无水乙醇多次洗涤，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h, 然后粉碎，过筛，得到改性的埃洛石纳米管。另取6.375g聚乙烯醇、 一定量蒸馏水于三口烧瓶中，加热到90-95℃，使聚乙烯醇完全溶解。将2.125g丁苯胶乳、1.0g羧甲基纤维素和上面改性的埃洛石纳米管0.5g分别缓慢的加入到上述完全溶解的聚乙烯醇溶液中，反应30min, 得到复合乳液（总量100g），即有机/无机纳米复合表面施胶剂。将所制得的有机/无机纳米复合表面施胶剂施涂在以废旧瓦楞箱板纸为原料制备的瓦楞原纸表面，瓦楞原纸的定量为130g/m2，施涂后的瓦楞原纸的力学性能和表面印刷适性得到明显改善。
实施例 2
一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法，首先，称量2g 埃洛石纳米管于40ml 无水乙醇中，先分散5-10min，然后再超声分散5-10min。将用量为7.5% (对埃洛石纳米管)的钛酸酯偶联剂溶于10ml无水乙醇中，然后将其倒入上述埃洛石纳米管分散体系中。再将上述混合所得的溶液转至三口烧瓶中，加热到80℃，并在此温度下搅拌6h，保持转速为520rpm。对所得混合物进行抽滤，并用无水乙醇多次洗涤，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h, 然后粉碎，过筛，得到改性的埃洛石纳米管。另取6.375g聚乙烯醇、一定量的蒸馏水于三口烧瓶中，加热到90-95℃，使聚乙烯醇完全溶解。将2.125g丁苯胶乳、1.0g羧甲基纤维素和上面改性的埃洛石纳米管0.5g分别缓慢的加入到上述完全溶解的聚乙烯醇溶液中，得到复合乳液（100g），即有机/无机纳米复合表面施胶剂。将所制得的有机/无机纳米复合表面施胶剂施涂在以废旧瓦楞箱板纸为原料制备的瓦楞原纸表面，瓦楞原纸的定量为130g/m2，施涂后的瓦楞原纸的力学性能和表面印刷适性得到明显改善。
实施例 3
一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法，首先，称量2g 埃洛石纳米管于40ml 无水乙醇中，先分散5-10min，然后再超声分散5-10min。将用量为15% （对埃洛石纳米管）的钛酸酯偶联剂溶于10ml无水乙醇中，然后将其倒入上述埃洛石纳米管分散体系中。再将上述混合所得的溶液转至三口烧瓶中，加热到80℃，并在此温度下搅拌6h，保持转速为520rpm。对所得混合物进行抽滤，并用无水乙醇多次洗涤，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h, 然后粉碎，过筛，得到改性的埃洛石纳米管。另取6.375g聚乙烯醇、一定量的蒸馏水于三口烧瓶中，加热到90-95℃，使聚乙烯醇完全溶解。将2.125g丁苯胶乳、1.0g羧甲基纤维素和上面改性的埃洛石纳米管0.5g分别缓慢的加入到上述完全溶解的聚乙烯醇溶液中，得到复合乳液（100g），即有机/无机纳米复合表面施胶剂。将所制得的有机/无机纳米复合表面施胶剂施涂在以废旧瓦楞箱板纸为原料制备的瓦楞原纸表面，瓦楞原纸的定量为130g/m2，施涂后的瓦楞原纸的力学性能和表面印刷适性得到明显改善。
实施例 4
一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法，首先，称量2g 埃洛石纳米管于40ml 无水乙醇中，先分散5-10min，然后再超声分散5-10min。将用量为22.5% （对埃洛石纳米管）的钛酸酯偶联剂溶于10ml无水乙醇中，然后将其倒入上述埃洛石纳米管分散体系中。再将上述混合所得的溶液转至三口烧瓶中，加热到80℃，并在此温度下搅拌6h，保持转速为520rpm。对所得混合物进行抽滤，并用无水乙醇多次洗涤，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h, 然后粉碎，过筛，得到改性的埃洛石纳米管。另取6.375g聚乙烯醇、一定量的蒸馏水于三口烧瓶中，加热到90-95℃，使聚乙烯醇完全溶解。将2.125g丁苯胶乳、1.0g羧甲基纤维素和上面改性的埃洛石纳米管0.5g分别缓慢的加入到上述完全溶解的聚乙烯醇溶液中，得到复合乳液（100g），即有机/无机纳米复合表面施胶剂，将所制得的有机/无机纳米复合表面施胶剂施涂在以废旧瓦楞箱板纸为原料制备的瓦楞原纸表面，瓦楞原纸的定量为130g/m2，施涂后的瓦楞原纸的力学性能和表面印刷适性得到明显改善。
实施例 5
一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法，首先，称量2g 埃洛石纳米管于40ml 无水乙醇中，先分散5-10min，然后再超声分散5-10min。将用量为30% （对埃洛石纳米管）的钛酸酯偶联剂溶于10ml无水乙醇中，然后将其倒入上述埃洛石纳米管分散体系中。再将上述混合所得的溶液转至三口烧瓶中，加热到80℃，并在此温度下搅拌6h，保持转速为520rpm。对所得混合物进行抽滤，并用无水乙醇多次洗涤，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h, 然后粉碎，过筛，得到改性的埃洛石纳米管。另取6.375g聚乙烯醇、一定量的蒸馏水于三口烧瓶中，加热到90-95℃，使聚乙烯醇完全溶解。将2.125g丁苯胶乳、1.0g羧甲基纤维素和上面改性的埃洛石纳米管0.5g分别缓慢的加入到上述完全溶解的聚乙烯醇溶液中，得到复合乳液（100g），即有机/无机纳米复合表面施胶剂，将所制得的有机/无机纳米复合表面施胶剂施涂在以废旧瓦楞箱板纸为原料制备的瓦楞原纸表面，瓦楞原纸的定量为130g/m2，施涂后的瓦楞原纸的力学性能和表面印刷适性得到明显改善。
表1 有机/无机纳米复合表面施胶剂施胶前后纸张物理指标
Claims (10)
1.一种有机/无机纳米复合表面施胶剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤（1）：首先，将一定质量埃洛石纳米管置于40ml 无水乙醇中，先搅拌分散5-10min，再超声分散5-10min；其次，将一定质量的偶联剂溶于10ml无水乙醇中，并将其倒入上述埃洛石纳米管分散体系中；然后，将上述混合所得的分散体系转至三口烧瓶中，加热到一定温度，并在此温度下搅拌一定时间；对所得混合物进行抽滤，并用无水乙醇多次洗涤，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h, 然后粉碎、过筛，得到改性埃洛石纳米管；
步骤（2）：将一定质量的改性埃洛石纳米管加入到由三种高分子聚合物构成的复合乳液中，并使其充分分散，制得有机/无机纳米复合表面施胶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的埃洛石纳米管加入量为2-5g；埃洛石纳米管呈管状结构，内径20nm，外径50nm，长度1000nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂，加入量为5-40％A，A为埃洛石纳米管加入量；所述的钛酸酯偶联剂为黄色透明粘稠液体，固含量75%，闪点150℃，密度1.095kg/m3，折射率1.466，分解温度210℃，可溶于异丙醇，无水乙醇或甲苯，且其分子中含有焦磷酸基，具有一定的阻燃性。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热温度为80℃，搅拌时间为6h，搅拌速度520rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的由三种高分子聚合物构成的复合乳液中含有聚乙烯醇；聚乙烯醇为白色片状固体，固含量96%，平均分子量16000-20000；相对密度1.27-1.31，折射率1.49-1.52，熔点230℃，不溶于冷水，溶于90-95℃的热水。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的由三种高分子聚合物构成的复合乳液中含有羧基丁苯胶乳；羧基丁苯胶乳的固含量50%，相对密度0.90-1.02，粘度150-500mPa·s，其中丁二烯单体配比40%，苯乙烯单体配比60%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的由三种高分子聚合物构成的复合乳液中含有羧甲基纤维素；羧甲基纤维素呈白色粉末状，固含量86.5%，密度0.5-0.7kg/m3，粘度300-800mPa·s，取代度0.7-1.2，且其水溶液pH为6.5-8.5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的由三种高分子聚合物的加入量为聚乙烯醇1-7g，羧基丁苯胶乳1-5g，羧甲基纤维素0-3g，复合乳液的固含量10%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的改性埃洛石纳米管的加入量为0.5-3g。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的有机/无机纳米复合表面施胶剂应用在以废旧瓦楞箱板纸为主要原料制备的瓦楞原纸上。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
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| TR01 | Transfer of patent right |