CN103288720A - 一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法，以2,6-二氯吡啶为反应原料，在溶剂中，催化剂存在的条件下，通入液氨，高温高压条件下反应，蒸去溶剂，得到粗品，2,6-二氨基吡啶转化率为96%，2-氯-6氨基吡啶为3.5%，粗品用甲苯精制得到99%的目标产品2,6-二氨基吡啶。本发明工艺简单，易操作，产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种2,6-二氨基吡啶的制备方法，尤其涉及一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法。
背景技术
2,6-二氨基吡啶是一种非常关键的精细化学品，可以用于合成盐酸非那吡啶，盐酸非那吡啶用于缓解由膀胱炎、前列腺炎、尿道炎、淋病性尿道炎及内窥镜检查、尿道插管等所引起的尿道及膀胱疼痛、灼热感和尿频、尿急等不适，也可以用于护发，染色剂的合成。
2,6-二氨基吡啶的合成主要有三条工艺路线：
1）2,6-二卤吡啶的氨解法：将2-氯吡啶与液氨反应，合成2-氨基吡啶，收率不高。
2）吡啶氨基化法：该路线是基于吡啶与氨基钠之间所发生的Chichibabin反应，该路线合成的吡啶衍生物的收率都不高。
3）3-羟基戊二腈环化法：该方法是以3-羟基戊二腈为原料与氨气进行环合、水解反应，该方法收率较高，但原料有剧毒，且价格高货源少，不适宜工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷，提供一种工艺简单，安全可靠，收率高的2,6-二氨基吡啶的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
以2,6-二氯吡啶为反应原料，在溶剂中，催化剂存在的条件下，通入液氨，高温高压条件下反应，蒸去溶剂，得到粗品，2,6-二氨基吡啶粗品用甲苯精制得到99%的目标产品2,6-二氨基吡啶。反应式为：
具体讲，按照2,6-二氯吡啶：溶剂：液氨：催化剂的摩尔比为1：1～50：1～100：0.001～1加入到高压反应釜在中，搅拌升温到180～300℃，反应压力为5～12MPa。反应结束后，降温到30℃，排出过量的液氨，浓缩溶剂后，加入甲苯，搅拌溶解，过滤去盐，得到母液活性炭搅拌脱色过滤冷却，过滤得到产品。
优选的，2,6-二氯吡啶：溶剂：液氨：催化剂的摩尔比为1：1～20：10～50：0.001～1。
优选的，在高压反应釜中搅拌升温到180-250℃。
本发明的有益效果：本发明工艺简单，安全易操作，产品收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
将74克2,6-二氯吡啶，200毫升丙二醇和1克铜粉加入到高压反应釜中，然后氮气置换三次后，通入400克液氨，开始慢慢升温到140℃，并在140℃反应4小时，然后再升温到280℃反应4小时，再次升温到220℃反应24小时，反应至压力维持2小时没有变化，降温度到30度，先过滤，滤液再浓缩到干，合并滤饼，用1200毫升甲苯加热溶解，趁热过滤，滤液加入3克活性炭和100毫升水，1克甲基叔丁基苯酚加热脱色30分钟，搅拌升温进行回流带水，至基本无水分带出为止，内温达110℃以上，过滤，冷却到5℃过滤，烘干得到产品45克，M.P122-124℃。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (7)
1.一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法，其特征在于：以2,6-二氯吡啶为反应原料，在溶剂中，催化剂存在的条件下，通入液氨，高温高压条件下反应，蒸去溶剂，得到粗品，2,6-二氨基吡啶粗品用甲苯精制得到99%的目标产品2,6-二氨基吡啶。
2.反应式为：
根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法，其特征在于：所述溶剂为丙三醇或丙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法，其特征在于：所述催化剂为铜粉。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法，其特征在于：2、6-二氯吡啶：溶剂：液氨：催化剂的摩尔比为1：1～100：1～500：0.001～1。
5.根据权利要求4所述的一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法，其特征在于：2、6-二氯吡啶：溶剂：液氨：催化剂的摩尔比为1：1～20：10～50：0.001～1。
6.根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法，其特征在于：反应温度为180～300℃，反应压力为5～12MPa。
7.根据权利要求6所述的一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法，其特征在于：反应温度为180～250℃。
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