CN103288588B - 三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成系统及工艺，包括一级裂化反应器，其出口与闪蒸塔的入口相连通，闪蒸塔底部设有液体出口，闪蒸塔的气体出口与一级冷凝塔相连通，一级冷凝塔底部设有四氯乙烯出口，一级冷凝塔的气体出口与二级冷凝塔的入口相连通，二级冷凝塔底部设有三氯乙烯出口。将四氯乙烷和氯气送入一级裂化反应器进行裂化反应，产物送入闪蒸塔中，闪蒸塔中的气体进入一级冷凝塔，四氯乙烯从一级冷凝塔输出，一级冷凝塔中的气体进入二级冷凝塔，三氯乙烯从二级冷凝塔输出。本发明一步合成三氯乙烯和四氯乙烯两种产品，工艺流程短且操作简单，产品纯度高，并可根据需求调整生产出的三氯乙烯和四氯乙烯比例。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成系统及工艺。
背景技术
三氯乙烯、四氯乙烯生产方法主要有乙烯直接氯化法、乙烯氧氯化法、乙炔法等方法。据资料介绍也可采用乙烯热氯化、冷氯化及氧氯化联合过程同时生产氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯乙烷、二氯乙烷等数种产品，可合理地利用资源，减少副产物。我国企业和俄罗斯企业生产三氯乙烯、四氯乙烯产品均采用乙炔法。欧洲、美国、日本的企业生产采用乙烯氯化法或乙烯氧氯化法。
乙炔法：
（1）皂化法
专利名称：皂化法生产三氯乙烯的工艺方法和装置；国别：中国专利；申请号：201010511919.9；公开号：CN102030609A；公开日：2011.04.27。
该专利以乙炔为原料经两步氯化，两步皂化反应生产四氯乙烯，中间产品是三氯乙烯。主要反应式为：
（2）气相催化法
①专利名称：气相催化法联产三氯乙烯和四氯乙烯的方法；国别：中国专利；申请号：201010231363.8；公开号：CN101891583A；公开日：2010.11.24。
该专利通过将气相催化法一步生产出的三氯乙烯经三氯乙烯氯化塔进行二次氯化，生产出高纯度的五氯乙烷，然后将此作为母液通入裂化反应器，从而制备出四氯乙烯，实现了联产三氯乙烯和四氯乙烯的目的。
②专利名称：三氯乙烯气相催化生产方法；国别：中国专利；申请号：201210241005.4；公开号：CN102775269A；公开日：2012.11.14。
该专利通过乙炔与氯气进行氯化反应，然后通过四氯乙烷塔和精四氯乙烷汽化器气化，再通过裂解反应器反应后，通入解吸塔和低沸塔后到达三氯乙烯塔，形成三氯乙烯产品，脱出三氯乙烯后的物质经过中间塔处理后通入四氯乙烯塔形成四氯乙烯产品。
③专利名称：一种以二氯乙烷为原料生产三氯乙烯和四氯乙烯的方法；国别：中国专利；申请号：201110125629.5；公开号：CN102267863A；公开日：2011.12.07。
二氯乙烷经氯化反应生成二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷混合物以及氯化氢气体，混合物移入精馏塔内精馏，收集顶温在147—162℃间的四氯乙烷、五氯乙烷混合物馏分，将混合物馏分汽化后通入固定床反应器成为三氯乙烯、四氯乙烯混合气，冷凝成液态混合物后与对苯二酚加入精馏塔内进行精馏，收集顶温在86—87.5℃的馏分，得到三氯乙烯成品；收集顶温120—121.5℃的馏分，得到四氯乙烯成品。
对于皂化反应，虽然工艺简单，但是皂化残液数量较多，对环境保护压力较大，并且受氯碱工业的影响较大；而对于气相催化法联产三氯乙烯和四氯乙烯的方法和一种以二氯乙烷为原料生产三氯乙烯和四氯乙烯的方法，工艺流程相对比较长，需进一步简化；而对于三氯乙烯气相催化生产方法，虽然也能产出四氯乙烯，但是四氯乙烯的量较少，且不能调整三氯乙烯和四氯乙烯的产品比例。
发明内容
本发明的目的在于提出一种使三氯乙烯和四氯乙烯联产工艺流程进一步缩短的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成系统及工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成系统，包括四氯乙烷储罐和液氯钢瓶，四氯乙烷储罐的出口经四氯乙烷进料泵与一级裂化反应器的入口相连通，液氯钢瓶的出口经氯气压缩机与一级裂化反应器的入口相连通，一级裂化反应器的出口与闪蒸塔的入口相连通，闪蒸塔的底部设有液体出口，闪蒸塔顶部的气体出口与一级冷凝塔的入口相连通，一级冷凝塔的底部设有四氯乙烯出口，一级冷凝塔顶部的气体出口与二级冷凝塔的入口相连通，二级冷凝塔的底部设有三氯乙烯出口。
所述的四氯乙烷进料泵的出口与加热器的入口相连通，氯气压缩机的出口与加热器的入口相连通，加热器的出口与一级裂化反应器的入口相连通。
所述的四氯乙烷进料泵的出口与汽化器的入口相连通，汽化器的出口与加热器的入口相连通。
所述的一级裂化反应器的出口与二级裂化反应器的入口相连通，二级裂化反应器的出口与闪蒸塔的入口相连通。
所述的二级冷凝塔的顶部设有气体出口，二级冷凝塔的气体出口与喷射吸收器的入口相连通，喷射吸收器的顶部设有废气出口，喷射吸收器的底部设有液体出口。
三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成工艺，包括以下步骤：
1）按1:（0.2～0.8）的摩尔流量比将四氯乙烷和氯气送入一级裂化反应器中，在400～430℃和670～700KPa的条件下进行裂化反应；
2）将裂化反应的产物送入闪蒸塔中，将压力降至105～115KPa，并使裂化反应的产物降温至120～130℃，进行闪蒸，闪蒸塔内的液体从闪蒸塔底部的液体出口输出；
3）将闪蒸后闪蒸塔内的剩余气体送入一级冷凝塔中进行冷凝，一级冷凝塔中的压力为101～105KPa，温度为90～120℃，产物四氯乙烯从一级冷凝塔底部的四氯乙烯出口输出；
4）将一级冷凝塔内的剩余气体送入二级冷凝塔中进行冷凝，二级冷凝塔的压力为101～105KPa，温度为30～85℃，产物三氯乙烯从二级冷凝塔底部的三氯乙烯出口输出。
所述的步骤1）中四氯乙烷和氯气送入一级裂化反应器前先经加热器进行加热，加热器的温度为410～430℃，且四氯乙烷在经加热器加热之前先经汽化器进行汽化。
所述的步骤2）中将裂化反应的产物送入闪蒸塔之前先送入二级裂化反应器中进行进一步裂化，二级裂化反应器中的裂化温度为400～420℃、裂化压力为660～700KPa。
所述的步骤2）中使裂化反应的产物降温的具体操作为将液态四氯乙烷从闪蒸塔顶部喷淋至闪蒸塔内，从而使裂化反应的产物降温；所述的一级冷凝塔和二级冷凝塔中的冷凝介质为循环冷却水。
所述的步骤4）中在输出产物三氯乙烯的同时，将二级冷凝塔内的剩余气体送入喷射吸收器中进行吸收，吸收后的废气从喷射吸收器顶部的废气出口排出，吸收后的液体从喷射吸收器底部的液体出口排出。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提出的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成系统中设置有一级裂化反应器、闪蒸塔、一级冷凝塔和二级冷凝塔，能够在一级裂化反应器中通过裂化反应一步生产出三氯乙烯和四氯乙烯，且三氯乙烯和四氯乙烯的分离工艺简单，通过闪蒸塔、一级冷凝塔和二级冷凝塔的分离后即可分别得到三氯乙烯和四氯乙烯，整个制备和分离工艺简单且流程短，克服了现有技术中三氯乙烯和四氯乙烯需要分步生产，且工艺流程复杂的缺点。
本发明提出的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成工艺，属于气相催化生产方法，没有涉及到皂化反应，因此克服了皂化反应方法存在的皂化残液数量多，对环境保护压力大，受氯碱工业影响大的缺点。本发明中将四氯乙烷和氯气同时通入一级裂化反应器进行反应，再对裂化反应产物进行分离即可得到三氯乙烯和四氯乙烯，工艺流程短。而且本发明还能够根据市场需求变化，通过调节四氯乙烷和氯气的比例来调整三氯乙烯、四氯乙烯两种产品比例；并能够通过一级冷凝塔和二级冷凝塔分别分离出四氯乙烯和三氯乙烯，得到的产品纯度高。
进一步的，本发明中采用喷射吸收器对二级冷凝塔中的剩余气体进行吸收，使得副产物HCl从喷射吸收器底部的液体出口以水溶液的形式产出，同时，经吸收后的废气可直接排出，不会对环境产生污染。
进一步的，本发明中将四氯乙烷先在汽化器中进行汽化，再将汽化后的四氯乙烷与氯气在加热器中加热后送入一级裂化反应器，有利于控制裂化反应的平稳进行，便于控制裂化反应压力。
进一步的，本发明中一级裂化反应器排出的裂化产物进入二级裂化反应器中进行进一步裂化，提高了反应效率和反应转化率。
附图说明
图1为本发明的三氯乙烯及四氯乙烯联产一步法合成系统的结构示意图；
其中：1为四氯乙烷储罐，2为四氯乙烷进料泵，3为汽化器，4为液氯钢瓶，5为氯气压缩机，6为加热器，7为一级裂化反应器，8为二级裂化反应器，9为闪蒸塔，10为一级冷凝塔，11为二级冷凝塔，12为喷射吸收器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
参见图1，本发明的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成系统，包括四氯乙烷储罐1和液氯钢瓶4，四氯乙烷储罐1的出口经四氯乙烷进料泵2与汽化器3的入口相连通，汽化器3的出口与加热器6的入口相连通；液氯钢瓶4的出口经氯气压缩机5与加热器6的入口相连通，加热器6的出口与一级裂化反应器7的入口相连通，一级裂化反应器7的出口与二级裂化反应器8的入口相连通，二级裂化反应器8的出口与闪蒸塔9的入口相连通，闪蒸塔9的底部设有液体出口，闪蒸塔9的气体出口与一级冷凝塔10的入口相连通，一级冷凝塔10的底部设有四氯乙烯出口，一级冷凝塔10顶部的气体出口与二级冷凝塔11的入口相连通，二级冷凝塔11的底部设有三氯乙烯出口，二级冷凝塔11顶部的气体出口与喷射吸收器12的入口相连通，喷射吸收器12的底部设有液体出口，喷射吸收器12的顶部设有废气出口。
本发明的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成工艺，包括以下步骤：
1）将四氯乙烷送入汽化器3中进行汽化，再将汽化后的四氯乙烷和氯气送入加热器6中进行加热，加热器6的温度为410～430℃；
2）按1:（0.2～0.8）的摩尔流量比将加热后的四氯乙烷和氯气送入一级裂化反应器7中，在400～430℃和670～700KPa的条件下进行裂化反应；
3）将一级裂化反应器中的产物送入二级裂化反应器8中进行进一步裂化，二级裂化反应器8中的裂化温度为400～420℃、裂化压力为660～700KPa；
4）将二级裂化反应器中的产物送入闪蒸塔9中，将压力降至105～115KPa，并将液态四氯乙烷从闪蒸塔顶部喷淋至闪蒸塔内，使裂化反应的产物降温至120～130℃，进行闪蒸，闪蒸塔9内的液体（未反应的四氯乙烷和反应生成的五氯乙烷）从闪蒸塔9底部的液体出口输出；
5）将闪蒸后闪蒸塔9内的剩余气体送入一级冷凝塔10中进行冷凝，一级冷凝塔10中的压力为101～105KPa，温度为90～120℃，冷凝介质为循环冷却水，产物四氯乙烯冷凝后从一级冷凝塔10底部的四氯乙烯出口输出；
6）将一级冷凝塔10内的剩余气体送入二级冷凝塔11中进行冷凝，二级冷凝塔的压力为101～105KPa，温度为30～85℃，冷凝介质为循环冷却水，产物三氯乙烯冷凝后从二级冷凝塔11底部的三氯乙烯出口输出；
7）将二级冷凝塔11内的剩余气体送入喷射吸收器12中进行吸收，吸收后的废气从喷射吸收器12顶部的废气出口排出，吸收后的液体（副产物HCl水溶液）从喷射吸收器12底部的液体出口排出。
本发明相对于气相催化法，不需要先生产出三氯乙烯，然后进行二次氯化生成五氯乙烷，再进行裂化生产四氯乙烯，而是将四氯乙烷和氯气同时通入裂化反应器进行反应，根据需求的三氯乙烯和四氯乙烯的量调节原料的比例即可，工艺流程缩短。对于三氯乙烯气相催化生产方法，在生产三氯乙烯的同时只能副产少量的四氯乙烯，而本发明可以通过调节四氯乙烷和氯气的比例调整三氯乙烯和四氯乙烯的产品比例；对于一种以二氯乙烷为原料生产三氯乙烯和四氯乙烯的方法，需对原料进行分离，工艺流程复杂，而本发明的原料中几乎不含杂质气体，无需进行分离，且后续的产物分离工艺简单。已有专利在分离工序中一般先经过解吸塔除掉HCl，之后经过多塔分离，控制回流比，在三氯乙烯塔顶获取三氯乙烯，在四氯乙烯塔顶获得四氯乙烯。而本发明中由于裂化反应的温度较高，因此在产物分离的过程中可以一直降温，控制温度使三氯乙烯和四氯乙烯分别冷凝，使得三氯乙烯和四氯乙烯分别从混合气体中分离出来，冷凝介质可以选用室温的循环冷却水，最后二级冷凝塔中的气体通过喷射吸收器吸收其中的氯化氢和氯气，得到副产品HCl的水溶液。
Claims (6)
1.三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成装置，其特征在于：包括四氯乙烷储罐(1)和液氯钢瓶(4)，四氯乙烷储罐(1)的出口经四氯乙烷进料泵(2)与一级裂化反应器(7)的入口相连通，液氯钢瓶(4)的出口经氯气压缩机(5)与一级裂化反应器(7)的入口相连通，一级裂化反应器(7)的出口与二级裂化反应器(8)的入口相连通，二级裂化反应器(8)的出口与闪蒸塔(9)的入口相连通，闪蒸塔(9)的底部设有液体出口，闪蒸塔(9)顶部的气体出口与一级冷凝塔(10)的入口相连通，一级冷凝塔(10)的底部设有四氯乙烯出口，一级冷凝塔(10)顶部的气体出口与二级冷凝塔(11)的入口相连通，二级冷凝塔(11)的底部设有三氯乙烯出口；二级冷凝塔(11)的顶部设有气体出口，二级冷凝塔(11)的气体出口与喷射吸收器(12)的入口相连通，喷射吸收器(12)的顶部设有废气出口，喷射吸收器(12)的底部设有液体出口。
2.根据权利要求1所述的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成装置，其特征在于：所述的四氯乙烷进料泵(2)的出口与加热器(6)的入口相连通，氯气压缩机(5)的出口与加热器(6)的入口相连通，加热器(6)的出口与一级裂化反应器(7)的入口相连通。
3.根据权利要求2所述的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成装置，其特征在于：所述的四氯乙烷进料泵(2)的出口与汽化器(3)的入口相连通，汽化器(3)的出口与加热器(6)的入口相连通。
4.一种基于权利要求1所述的合成装置的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按1:(0.2～0.8)的摩尔流量比将四氯乙烷和氯气送入一级裂化反应器(7)中，在400～430℃和670～700KPa的条件下进行裂化反应；
所述的步骤1)中四氯乙烷和氯气送入一级裂化反应器(7)前先经加热器(6)进行加热，加热器(6)的温度为410～430℃，且四氯乙烷在经加热器(6)加热之前先经汽化器(3)进行汽化；
2)将裂化反应的产物送入闪蒸塔(9)中，将压力降至105～115KPa，并使裂化反应的产物降温至120～130℃，进行闪蒸，闪蒸塔(9)内的液体从闪蒸塔(9)底部的液体出口输出；
所述的步骤2)中将裂化反应的产物送入闪蒸塔(9)之前先送入二级裂化反应器(8)中进行进一步裂化，二级裂化反应器(8)中的裂化温度为400～420℃、裂化压力为660～700KPa；
3)将闪蒸后闪蒸塔(9)内的剩余气体送入一级冷凝塔(10)中进行冷凝，一级冷凝塔(10)中的压力为101～105KPa，温度为90～120℃，产物四氯乙烯从一级冷凝塔(10)底部的四氯乙烯出口输出；
4)将一级冷凝塔(10)内的剩余气体送入二级冷凝塔(11)中进行冷凝，二级冷凝塔的压力为101～105KPa，温度为30～85℃，产物三氯乙烯从二级冷凝塔(11)底部的三氯乙烯出口输出。
5.根据权利要求4所述的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成方法，其特征在于：所述的步骤2)中使裂化反应的产物降温的具体操作为将液态四氯乙烷从闪蒸塔顶部喷淋至闪蒸塔内，从而使裂化反应的产物降温；所述的一级冷凝塔(10)和二级冷凝塔(11)中的冷凝介质为循环冷却水。
6.根据权利要求4所述的三氯乙烯、四氯乙烯联产一步法合成方法，其特征在于：所述的步骤4)中在输出产物三氯乙烯的同时，将二级冷凝塔(11)内的剩余气体送入喷射吸收器(12)中进行吸收，吸收后的废气从喷射吸收器(12)顶部的废气出口排出，吸收后的液体从喷射吸收器(12)底部的液体出口排出。
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