CN103278477A - 原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法 - Google Patents

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李翠华
罗涛
马新刚
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Abstract

本发明公开一种原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，是一种原位、动态表征高分子合成和高分子固体表面-OH含量表征的方法，首先将反应混合物均匀涂覆在洁净金属片上，将该金属片置于漫反射红外光谱仪的恒温水浴/油浴加热台上保持恒温，进行原位红外扫描；然后，根据固化的速度，选择扫描的时间间隔，每次扫描得到的都是金属片同一位置上样品的漫反射红外光谱；监测羟基在3568cm-1处的吸收峰，由内标法根据峰面积或峰强的变化得到固化过程的表观反应固化度和/或由随时间分布的反射红外光谱得到固化过程中羟基的浓度变化。计算聚氨酯中羟基的含量。所述方法简单有效，能够原位准确地监测聚氨酯中羟基含量的变化。

Description

原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法
技术领域
本发明涉及高分子合成和高分子固体表面官能团表征领域，尤其涉及一种利用原位漫反射红外光谱技术表征聚氨酯固化反应的方法。
背景技术
原位漫反射红外光谱适合于固体表面样品含量及其动态过程的直接测定，可实现各种反应温度、压力和气氛下原位跟踪固体表面样品的变化过程，为固体表面反应官能团表征提供动态监测方法。
聚氨酯在材料工业中占有相当重要地位的材料，可制成泡沫塑料、弹性体、涂料、胶黏剂、纤维、皮革以及铺面材料等品种。聚氨酯制造方法有一次法和二次法，二次法为先制备预聚物再使用扩链剂扩链来制备聚氨酯。根据不同的需要，预聚物中一般异氰酸酯基或羟基会过量，在聚氨酯合成过程中过量的羟基对聚氨酯的固化具有很大的影响，因此准确测量聚氨酯反应体系表面-OH含量具有非常重要的实际意义。
聚氨酯固化反应如下:
                                                 
Figure 717663DEST_PATH_IMAGE001
目前测量聚氨酯残留羟基含量的方法主要有化学滴定法和仪器分析法；化学滴定法是目前较为普遍使用的传统测定羟基含量的方法。
化学滴定法根据使用滴定试剂的不同主要有：酸催化乙酰化法、酸酐-吡啶加热法、苯酐-吡啶加热法、N-甲基咪唑催化乙酰法、乙酰氯-吡啶加热法。化学滴定法一般反应时间长，使用溶剂大，操作繁琐，结果不准确等缺点。
红外光谱法在化合物基团的定性与定量测量方面都有广泛的应用，如在有机合成、高分子工业和中药鉴定等方面具有重要的作用。但在运用常规透射红外光谱法测定聚氨酯固体表面-OH含量时，反应过程中生成的氨基甲酸酯基由于强度较大，易产生相互干扰，同时测试中常有水的影响，妨碍了测试中-OH含量的确定。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，旨在解决有技术中测量聚氨酯反应体系表面-OH含量存在操作繁琐、结果不准确等问题。
本发明的技术方案如下：
一种原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯混合物均匀刮涂在洁净金属片上，将该金属片置于漫反射红外光谱仪的恒温加热台上保持恒温状态，进行原位红外扫描；
S2、根据固化速度，选择扫描的时间间隔，每次扫描得到的都是金属片同一位置上样品的漫反射红外光谱，得到随时间分布的混合物反射红外光谱；
S3、监测羟基在3656-3534cm-1处吸收峰面积或3568cm-1处峰强，作为计算固化反应过程中羟基含量的依据，计算聚氨酯中羟基的含量。
所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，所述步骤S3中包括以下步骤：
根据内标法，以CH2=CH-在914 cm-1处的吸收峰峰强为内参比，将羟基在3656-3534 cm-1处吸收峰面积或3568 cm-1处峰强作为计算固化反应过程中羟基含量的依据。
所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，所述步骤S3中包括以下步骤：
由随时间分布的反射红外光谱得到固化反应过程中羟基含量随时间的变化规律。
所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，所述步骤S3中包括以下步骤：
测试不同温度下羟基在3656-3534cm-1处吸收峰面积或3568cm-1处峰强，得到不同温度下羟基的含量及表观反应速率。
所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，所述步骤S1中，所述恒温加热台为水浴/油浴恒温加热台。
所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，所述步骤S1中，加热温度在25℃-120℃间。
所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，所述金属片为铜片、铝片或金片。
所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，所述步骤S1中，将聚氨酯混合物均匀涂刮在洗净金属片中，控制样品厚度使其光谱最高峰不超过测量范围的90%。
所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，所述聚氨酯预聚混合物的获取采用如下方法：
将端羟基聚丁二烯和2,4-甲苯二异氰酸酯搅拌混匀得到聚氨酯混合物。
所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其中，在已知羟基值的端羟基聚丁二烯中加入2,4-甲苯二异氰酸酯，搅拌混匀得到n(NCO)/n(OH)=1聚氨酯混合物。
有益效果：本申请的原位表征聚氨酯固化反应羟基含量的方法首次提出应用原位漫反射红外光谱方法测量聚氨酯固化过程中原料羟基的含量。准确测量羟基在3568 cm-1处的峰强或面积，研究不同固化时间羟基含量的变化。这是一种表征聚氨酯固化反应过程中羟基含量的新方法，所述方法简单有效，能够原位准确地测量聚氨酯固化过程中羟基含量的动态变化；还可有效区分-OH和-NHCOO-的同时避免水吸收峰的干扰。
附图说明
图1为实施例1中69.5℃时羟基峰在不同时刻的漫反射红外谱图。
图2为实施例1中不同温度下羟基的表观反应率α随时间t的变化图。
图3是实施例2中69℃下聚氨酯固化不同时刻羟基面积的变化图。
图4为实施例2中69℃下红外漫反射扫描得到的聚氨酯固化差谱图。
图5为实施例2中不同温度下纯HTPB和纯HTPB与水混合物羟基峰处的红外光谱。
具体实施方式
本发明提供一种原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，鉴于红外光谱和聚氨酯反应体系的特点，原位漫反射红外光谱法是一种合适的能较好地快速测量聚氨酯固化过程中羟基含量的方法，能快速测量聚氨酯在不同温度、固化反应过程中羟基含量。
具体地，所述原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯混合物均匀刮涂在洁净金属片上，将该金属片置于漫反射红外光谱仪的恒温加热台上保持恒温状态，进行原位红外扫描；
S2、根据固化速度，选择扫描的时间间隔，每次扫描得到的都是金属片同一位置上样品的漫反射红外光谱，得到随时间分布的混合物反射红外光谱；具体地，可以是以固化过程中在3568 cm-1处的羟基峰面积变化为参考，扫描直到固化反应完全为止，得到随时间分布的混合物反射红外光谱；
S3、监测羟基在3656-3534cm-1处吸收峰面积或3568 cm-1处峰强，作为计算固化反应过程中-OH含量的依据。由内标法根据峰面积或峰强的变化，得到固化过程的表观反应固化度和/或由随时间分布的反射红外光谱，得到固化过程中羟基的浓度变化。具体地，根据内标法，以CH2=CH-在914 cm-1处的吸收峰峰强为内参比，将羟基在3656-3534 cm-1处吸收峰面积或3568 cm-1处峰强作为计算固化反应过程中-OH含量的依据。由随时间分布的反射红外光谱得到固化反应过程中羟基含量随时间的变化规律。测试不同温度下羟基在3656-3534cm-1处吸收峰面积或3568cm-1处峰强，得到不同温度下羟基的含量及表观反应速率。
其中，步骤S1中所述的恒温加热台可以为水浴/油浴恒温加热台，加热温度在25℃-120℃间。所述金属片可以为铜片、铝片或金片等。所述步骤S1中，将聚氨酯混合物均匀涂刮在洗净金属片中，控制样品厚度使其光谱最高峰不超过测量范围的90%。
优选地，所述聚氨酯预聚混合物的获取采用如下方法：
将端羟基聚丁二烯（HTPB）和2,4-甲苯二异氰酸酯（2,4-TDI）搅拌混匀得到聚氨酯混合物。具体地，可以为准确称量已知羟基值的端羟基聚丁二烯2.0g，加入0.1181g 2,4-甲苯二异氰酸酯，搅拌混匀得到n(NCO)/n(OH)=1聚氨酯混合物。
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
以端羟基聚丁二烯（HTPB）和2,4-甲苯二异氰酸酯（2,4-TDI）的固化反应为例，准确称取已知羟基值为0.678mmol/g的HTPB2.0 g，加入0.1181 g TDI，搅拌均匀得到n(NCO)/n(OH)=1的预聚混合物。将混合物轻轻地涂刮在洗净的铜片上，涂刮厚度以反射红外仪器的测量范围最佳为准(透过率小于90%)。涂有聚氨酯混合物的铜片置于恒温水浴加热台上保持恒温状态，并放在反射红外光谱仪器上恒温条件下进行原位红外扫描，加热温度为恒温，空气相对湿度控制在30%以下，根据固化的速度，选择扫描的时间间隔为3 min/次，每次扫描得到的都是铜片上同一位置的反射红外光谱。
数据处理：测量羟基峰在3568 cm-1处的峰强I（3568 cm-1），CH2=CH-在914 cm-1处的吸收峰峰强I（914 cm-1），根据内标法跟踪羟基在聚氨酯固化过程中含量的变化，处理软件为Origin 8.5，作出表观固化度随时间变化的曲线。
羟基的表观反应率α为：
α=[1-(I3568/I914)t/(I3568/I914)to]
式中(I3568/I914)t为固化时间t时的3568 cm-1峰强与914 cm-1峰强之比。
式中(I3568/I914)to为固化开始时的3568 cm-1峰强与914 cm-1峰强之比。
图1为实施例1不同温度下羟基的表观反应率α随时间t的变化示意图，图2为实施例1中羟基特征峰光谱随固化时间t的变化图。从两幅图中可以看出随着固化的进行，羟基峰逐渐变小，表观反应率逐渐变大，说明固化过程羟基由于消耗导致含量变小。
实施例2
按n(NCO)/n(OH)=1准确称取羟基值为0.678mmol/g的HTPB 2.0g和0.1181g 2,4-TDI，搅拌均匀。将混合物轻轻地均匀涂刮在洁净铜片上，样品厚度以漫反射红外仪器的测量范围最佳为准(透过率小于90%)。将涂有聚氨酯混合物的铜片置于恒温水浴或油浴加热台上保持恒温状态，进行原位红外扫描，加热温度在69℃保持恒温。空气相对湿度控制在30%以下，根据固化的速度，选择扫描的时间间隔为3 min/次，每次扫描得到的都是铜片上同一位置的漫反射红外光谱。
图3是69℃下聚氨酯固化不同时刻羟基面积的变化图，从图中可以看出，随着扫描时间的增加，羟基峰的面积逐渐减小，说明固化过程中羟基含量逐渐变小。
如图4所示，这是在69℃下红外漫反射扫描得到的聚氨酯固化差谱图，即用固化各个时刻的谱图减去最后固化完全时的谱图。从图中可以看出，随着扫描时间的增加，羟基峰（3568 cm-1）的差谱峰由正值逐渐减小，说明固化过程中羟基含量逐渐变小。
图5为不同温度下HTPB、HTPB与水混合物的红外光谱，从图中可以明显的看到温度和湿度都会对羟基峰强度产生影响，温度会影响羟基间氢键的形成，在预固化反应的温度区间，HTPB之间、HTPB与水之间在3200-3550 cm-1无明显的吸收峰，说明在预固化反应温度区间，HTPB分子以游离（可能含有少量二聚）形式存在，以3568 cm-1表征-OH含量的变化合理。
综上所述，本发明公开的是一种原位、动态表征高分子合成和高分子固体表面-OH含量表征的方法，首先将反应混合物均匀涂覆在洁净金属片上，将该金属片置于漫反射红外光谱仪的恒温水浴/油浴加热台上保持恒温，进行原位红外扫描；然后，根据固化的速度，选择扫描的时间间隔，每次扫描得到的都是金属片同一位置上样品的漫反射红外光谱；监测羟基在3568 cm-1处的吸收峰，由内标法根据峰面积或峰强的变化得到固化过程的表观反应固化度和/或由随时间分布的反射红外光谱得到固化过程中羟基的浓度变化，然后计算聚氨酯中羟基的含量。本发明所提供的方法简单有效，能够原位准确地监测聚氨酯中羟基含量的变化，还可有效区分-OH和-NHCOO-的同时避免水吸收峰的干扰。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯混合物均匀刮涂在洁净金属片上，将该金属片置于漫反射红外光谱仪的恒温加热台上保持恒温状态，进行原位红外扫描；
S2、根据固化速度，选择扫描的时间间隔，每次扫描得到的都是金属片同一位置上样品的漫反射红外光谱，得到随时间分布的混合物反射红外光谱；
S3、监测羟基在3656-3534cm-1处吸收峰面积或3568 cm-1处峰强，作为计算固化反应过程中羟基含量的依据，计算聚氨酯中羟基的含量。
2.根据权利要求1所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，所述步骤S3中包括以下步骤：
根据内标法，以CH2=CH-在914 cm-1处的吸收峰峰强为内参比，将羟基在3656-3534 cm-1处吸收峰面积或3568 cm-1处峰强作为计算固化反应过程中羟基含量的依据。
3.根据权利要求1所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，所述步骤S3中包括以下步骤：
由随时间分布的反射红外光谱得到固化反应过程中羟基含量随时间的变化规律。
4.根据权利要求1所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，所述步骤S3中包括以下步骤：
测试不同温度下羟基在3656-3534cm-1处吸收峰面积或3568cm-1处峰强，得到不同温度下羟基的含量及表观反应速率。
5.根据权利要求1所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述恒温加热台为水浴/油浴恒温加热台。
6.根据权利要求1所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，所述步骤S1中，加热温度在25℃-120℃间。
7.根据权利要求1所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，所述金属片为铜片、铝片或金片。
8.根据权利要求1所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，所述步骤S1中，将聚氨酯混合物均匀涂刮在洗净金属片中，控制样品厚度使其光谱最高峰不超过测量范围的90%。
9.根据权利要求1所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，所述聚氨酯预聚混合物的获取采用如下方法：
将端羟基聚丁二烯和2,4-甲苯二异氰酸酯搅拌混匀得到聚氨酯混合物。
10.根据权利要求9所述的原位漫反射红外光谱表征固体表面羟基反应进程的方法，其特征在于，在已知羟基值的端羟基聚丁二烯中加入2,4-甲苯二异氰酸酯，搅拌混匀得到n(NCO)/n(OH)=1聚氨酯混合物。
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