CN103274673B - 稀土掺杂的Al2O3/ZrO2复合材料及陶瓷缸套的制备方法 - Google Patents
稀土掺杂的Al2O3/ZrO2复合材料及陶瓷缸套的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种稀土掺杂的Al2O3/ZrO2复合材料及其陶瓷缸套的制备方法。其原料组成为：α-Al2O3 30%～50%、ZrO2 40%～60%、MgO 0.3%～1.2%、Y2O3 2%～6%、CeO2 0.5%～2.5%、La2O3 0.5%～3.5%，外加上述原料总重0.03%～0.12 %的粘结剂、0.1%～0.6%的分散剂。制备时将原料混合、球磨，喷雾造粒，得到造粒粉；然后冷等静压成型，压制成毛坯；成型压力为180～200MPa；经坯体车制；最后在1590～1640℃下烧成。本发明材料的抗折强度、断裂韧性、热稳定性、化学稳定性等优于普通氧化铝陶瓷及氧化锆陶瓷。本发明采用冷等静压成型工艺和合理的烧成制度制备陶瓷缸套，有效控制了产品质量，延长了陶瓷制品的使用寿命，提高了产品的性价比和生产效率。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种稀土掺杂的Al2O3/ZrO2复合材料及陶瓷缸套的制备方法。
背景技术
在石油工业中，高压泥浆泵是油田钻井工作台的“心脏”，负责将钻机的血液——“泥浆”输送到井下，完成物质和能量传递，而缸套是泥浆泵的重要部件。目前油田所用泥浆泵中的缸套，基本上都是由低碳钢外套和高铬铸铁内衬组合而成的复合型金属缸套，由于工况恶劣，金属缸套使用寿命短，不得不频繁更换，从而严重影响生产效率，增加设备成本消耗，带来很大的经济损失。
由于结构陶瓷在强度、硬度、耐磨、耐腐蚀等方面优良性能，陶瓷缸套应运而生。目前，市场上的陶瓷缸套主要是氧化铝陶瓷缸套及氧化锆陶瓷缸套，虽然它们较金属缸套的使用寿命有提高，但其自身仍然存在着许多缺点和不足。就氧化铝陶瓷缸套而言，氧化铝陶瓷是一种综合性能优良的陶瓷材料，如硬度高、强度大、耐高温、耐磨、耐腐蚀、膨胀系数低等，可以在比较苛刻的情况下使用。但氧化铝陶瓷的致命弱点是脆性大，抗冲击载荷能力差，其产品加工难度大，陶瓷件与金属装配困难，且装配合格率低；而氧化锆陶瓷缸套，在湿热环境下材料容易老化，严重影响其使用寿命，成本较高。
如何在保持氧化铝陶瓷材料及氧化锆陶瓷已有性能的前提下，提高陶瓷材料及其制品的力学性能，满足物料长期对陶瓷缸套的冲击、冲刷、腐蚀及磨损，提高其使用寿命，是目前陶瓷材料研究的重点之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题：提供一种耐磨、耐腐蚀、耐冲击、使用寿命较长的稀土掺杂的Al2O3/ZrO2复合材料；
还提供了利用上述复合材料制备陶瓷缸套的方法。
本发明的技术方案如下：
[微软用户1] ，由下述重量百分比的原料组成：α-Al2O3 30%～50%、ZrO2 40%～60%、MgO 0.3%～1.2%、Y2O3 2%～6%、CeO2 0.5%～2.5%、La2O3 0.5%～3.5%，上述原料总重为100%，外加上述原料总重0.03%～0.12 %的粘结剂、0.1%～0.6%的分散剂。
其中的原料粒度要求为：α-Al2O3 1.2～1.8um、Y2O3 0.8～1.5 um、CeO2 0.5～1.5um、La2O3 0.5～1.5um、ZrO2 0.8～1.6 um。
所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素中的一种或多种；所述分散剂为偏硅酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸纳、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种。
利用上述材料制备陶瓷缸套的方法，包括以下步骤：
（1）根据配方称量好各种原料，先将α-Al2O3、ZrO2微粉投入搅拌磨，加水球磨，加入料、球和水的重量比为1:2.5:0.8，当料浆细度D50达到3.0～3.5微米时，向球磨机中加入除粘结剂外的其余原料，继续球磨；当料浆细度D50达到1.5～2.0微米时，加入粘结剂，再球磨5～10min出磨，喷雾造粒，得到粒度为40～150目的造粒粉，造粒粉的含水率控制在1.2%（质量）以下；
（2）冷等静压成型 将造粒粉装入冷等静压成型模套，压制成陶瓷缸套毛坯；成型压力为180～200MPa，在此压力下保压2-4 min；
（3）坯体车制 采用真空橡皮膨胀夹具车制毛坯，车床转速200～360r/min；
（4）烧成 将车制后的毛坯采用座烧方法装窑，烧成温度为1590～1640℃，在此温度下保温4～4.5h烧成，出窑。
所述等静压成型时的压力曲线为：压力由表压0 MPa逐渐升压至180-200MPa，历时7min，保压2-5min；由180-200MPa逐渐减压至100MPa，历时1min，保压2-4min；由100 MPa逐渐减压至60MPa，历时0.5min，保压1-3min；由60MPa逐渐减压至0MPa，历时1-3min。
所述座烧是在棚板上铺一层20目的白刚玉砂，放上垫片并校平；垫片上再铺一层40目的白刚玉砂，然后将毛坯放在垫片上，装窑。
所述棚板材质为SiC，棚板厚度为20～25mm，棚板耐火度≥1800℃。
其中烧成温度要求为：毛坯由室温经9h升温至600～650℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至900～960℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至1200～1220℃，保温1.0～1.5h；经3.0～3.5h升温至1350～1400℃，保温1.5～2h；再经6.0～8.0h升温至1590～1640℃，保温4.0～4.5h；然后由1590～1640℃经6.0～7.5h降温至1200～1250℃，保温1.0～1.5h；再经5.0～6.5h降温至900～950℃，最后自然冷却至200℃。
本发明的积极有益效果：
（1）本发明通过改进陶瓷材料配方，调整Al2O3-ZrO2复相材料中各成分的含量，特别是调整ZrO2的含量，得到的材料晶粒细化，分布均匀，结构致密，力学性能明显提高，具有优良的耐磨性能。该复合材料不仅能用作陶瓷缸套，还能用于陶瓷柱塞、陶瓷阀门等耐磨产品。经测定，其抗折强度、断裂韧性、热稳定性、化学稳定性等均优于普通氧化铝陶瓷及氧化锆陶瓷。具体性能指标见表1、表2。
（2）本发明除了控制ZrO2的加入量外，还控制了ZrO2的粒径，使其小于自发形成微断裂和出现宏观大裂纹的临界粒径，当ZrO2含量适当时，产品中ZrO2粒径较小，在0.2～1.0μm之间，晶粒均匀，这保证了微裂纹分布的均匀性，使材料具有较高的断裂韧性。参见附图。
（3）本发明采用冷等静压成型工艺和合理的烧成制度制备陶瓷缸套，解决了该类产品烧结易变形、耐磨、耐腐蚀等问题，能有效控制产品的质量。
（4）由于氧化铝陶瓷脆性较大，抗冲击性能较差，本发明通过稀土掺杂Al2O3/ZrO2得到的复合陶瓷材料，在一定程度上提高了陶瓷材料的韧性和耐磨性，使用温度可达1000度以上，满足物料长期对陶瓷制品的冲刷、冲击、腐蚀及磨损等要求，延长了陶瓷制品的使用寿命，降低更换频率，节省检修时间，提高了产品的性价比，提高了生产效率。
（5）普通氧化铝陶瓷和氧化锆陶瓷由于其自身的脆性弱点，在装配过程中容易出现断裂，装配过盈量较小，一般为0.15-0.18mm，本发明的陶瓷材料强度高、韧性好，装配过盈量在0.30-0.35mm之间，确保了缸套部件的可靠性，同时装配合格率大大提高，从而降低了生产成本。
附图说明
图1：为例1的ZrO2含量为45%的试样SEM照片。
图2：为例2的ZrO2含量为55%的试样断口形貌的SEM照片。
由图1、2可知，随ZrO2含量的增加，晶粒尺寸较大的Al2O3相（图中深色部分）减少，小颗粒ZrO2相增加，且ZrO2晶粒紧紧包裹在Al2O3晶粒周围。当ZrO2含量达到55%时，多个氧化锆晶粒聚集，堆积在氧化铝晶体之间，材料结构致密，晶粒发育完好，分布均匀；Al2O3含量进一步下降，尺寸为2～5μm，ZrO2数量明显增加，晶粒尺寸为0.2～1μm。可见，当ZrO2含量较少时，呈现出孤立分布状态，其作用有限；ZrO2含量较大时，ZrO2与Al2O3协同作用，有效阻止晶粒的长大，达到均匀、细晶的目的，该结构有利于提高材料的密度及力学性能。
图3：为例1的ZrO2含量为45%的试样的XRD图。
图4：为例2的ZrO2含量为55%的试样的XRD图。
图3、4中可看出，室温条件下Al2O3/ZrO2复相陶瓷主要由α-Al2O3和 t-ZrO2组成，高温烧结后样品中的ZrO2均以亚稳态四方相存在。这是因为材料中大量Al2O3的存在抑制了烧结过程中晶粒长大，细化了晶粒，使ZrO2晶粒低于临界相变尺寸；另一方面，Y2O3、CeO2等也是很好的四方相稳定剂，故单斜、立方相含量很少。
图5：图1试样对应的能谱（EDS）图；
图6：图2试样对应的能谱（EDS）图。
具体实施方式
例1：一种稀土掺杂的Al2O3/ZrO2复合材料及其陶瓷缸套的制备方法
1.原料组成：α-Al2O3 47.5%、ZrO2 45 %、MgO 1.0%、Y2O3 2.5%、CeO2 1.5、La2O3 2.5%，外加上述原料总重0.1%的聚乙烯醇溶液、0.2%的聚丙烯酸纳。其中聚乙烯醇溶液的质量浓度为5.5%。
原料粒度要求为：α-Al2O3 1.2～1.8um、Y2O3 0.8～1.5 um、MgO 1.0～2.0 um、 CeO2 0.5～1.5um、La2O3 0.5～1.5um、ZrO2 0.8～1.6 um。
2. 陶瓷缸套的制备方法：
（1）根据配方称量好各种原料，先将α-Al2O3、ZrO2微粉投入100kg搅拌磨中，加水球磨（球磨介质为8～12 mm的氧化锆球），加入料、水磨球和水的重量比为1:2.5:0.8，当料浆细度D50达到3.0～3.5微米时，向球磨机中加入除其粘结剂外的其余原料，继续球磨；当料浆细度D50达到1.5～2.0微米时，加入粘结剂，再球磨5min出磨，喷雾烘干造粒，得到粒度为40～150目的造粒粉，造粒粉含水率控制在1.2%（质量）以下；
（2）冷等静压成型 将造粒粉装入冷等静压成型模套，振实，吊入冷等静压机缸体，压制成陶瓷缸套毛坯；成型压力为180MPa，在此压力下保压3 min，
等静压成型时的压力曲线为：压力由表压0 MPa逐渐升压至180MPa，历时7min，保压3min；由180MPa逐渐减压至100MPa，历时1min，保压2min；由100 MPa逐渐减压至60MPa，历时0.5min，保压1min；由60MPa逐渐减压至0MPa，历时3min。
（3）坯体车制 采用真空橡皮膨胀夹具车制，芯轴套上真空橡皮圈和挡板，毛坯套在真空橡皮圈上，挡板外侧设有螺母；装上毛坯后锁紧两端螺母，车床转速为320 r/min；
（4）切割、烧成 将车制后的毛坯按形状和尺寸要求切割，采用座烧方法装窑，烧结温度为1630℃，在此温度下保温4.5h烧成，自然冷却后出窑。
座烧时在棚板上铺一层20目的白刚玉砂，放上垫片并校平，垫片上再铺一层40目的白刚玉砂，然后将毛坯放在垫片上装窑。棚板材质为SiC，外形尺寸为400x400 mm，厚度为20mm，棚板耐火度≥1800℃。
烧成温度要求：毛坯由室温经9h升温至600℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至960℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至1200℃，保温1.0～1.5h；经3.0～3.5h升温至1350℃，保温1.5～2h；再经6.0～8.0h升温至1630℃，保温4.5h；然后由1630℃经6.0～7.5h降温至1200℃，保温1.0～1.5h；再经5.0～6.5h降温至930℃，最后自然冷却至200℃。
例2：同例1基本相同，不同之处在于：
原料组成：α-Al2O3 40 %、ZrO2 55 %、MgO 0.5%、Y2O3 3 %、CeO2 0.5 %、La2O3 1.0 %，外加上述原料总重0.05%的聚乙烯醇溶液、0.4%的六偏磷酸纳；其中聚乙烯醇溶液的质量浓度为5.5%。
2. 制备方法：
（2）冷等静压成型 成型压力为200MPa，在此压力下保压4 min；
压力曲线为：压力由表压0 MPa逐渐升压至200MPa，历时7min，保压4min；由200MPa逐渐减压至100MPa，历时1min，保压4min；由100 MPa逐渐减压至60MPa，历时0.5min，保压3min；由60MPa逐渐减压至0MPa，历时2min。
（4）烧成 烧成温度为1600℃，在此温度下保温4.0h烧成。
烧成温度要求：毛坯由室温经9h升温至650℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至930℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至1210℃，保温1.0～1.5h；经3.0～3.5h升温至1350℃，保温1.5～2h；再经6.0～8.0h升温至1600℃，保温4.0h；然后由1600℃经6.0～7.5h降温至1200℃，保温1.0～1.5h；再经5.0～6.5h降温至950℃，最后自然冷却至200℃。
例3：同例1基本相同，不同之处在于：
1.原料组成：α-Al2O3 31.3%、ZrO2 60%、MgO 1.2%、Y2O3 4%、CeO2 1.5%、La2O3 2%，外加上述原料总重0.04 %的聚乙烯醇溶液、0.3%的焦磷酸钠。
2. 制备方法：
（2）冷等静压成型 成型压力为180MPa，在此压力下保压4 min；
压力曲线为：压力由表压0 MPa逐渐升压至180MPa，历时7min，保压4min；由180MPa逐渐减压至100MPa，历时1min，保压4min；由100 MPa逐渐减压至60MPa，历时0.5min，保压3min；由60MPa逐渐减压至0MPa，历时2min。
（4）烧成 烧成温度为1640℃，在此温度下保温4.5h烧成，出窑。
毛坯由室温经9h升温至630℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至900，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至1210℃，保温1.0～1.5h；经3.0～3.5h升温至1400℃，保温1.5～2h；再经6.0～8.0h升温至1640℃，保温4.5h；然后由1640℃经6.0～7.5h降温至1250℃，保温1.0～1.5h；再经5.0～6.5h降温至900℃，最后自然冷却至200℃。
例4：同例1基本相同，不同之处在于：
1.原料组成：α-Al2O3 50%、ZrO2 40%、MgO 0.8%、Y2O3 4.6%、CeO2 1.6%、La2O3 3%，外加上述原料总重0.12 %的聚乙烯醇溶液、0.6%的六偏磷酸纳。
2. 制备方法：
（2）冷等静压成型 成型压力为190MPa，在此压力下保压3min；
压力曲线为：压力由表压0 MPa逐渐升压至190MPa，历时7min，保压3min；由190MPa逐渐减压至100MPa，历时1min，保压4min；由100 MPa逐渐减压至60MPa，历时0.5min，保压3min；由60MPa逐渐减压至0MPa，历时2min。
（4）烧成 烧成温度为1600℃，在此温度下保温4h烧成，出窑。
毛坯由室温经9h升温至630℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至900，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至1210℃，保温1.0～1.5h；经3.0～3.5h升温至1400℃，保温1.5～2h；再经6.0～8.0h升温至1600℃，保温4h；然后由1600℃经6.0～7.5h降温至1250℃，保温1.0～1.5h；再经5.0～6.5h降温至900℃，最后自然冷却至200℃。
对比例1：稀土掺杂Al2O3/ZrO2的复合材料及其陶瓷缸套的制备方法
1.原料组成：α-Al2O3 67%、ZrO2 25%、MgO 1%、Y2O3 4%、CeO2 1%、La2O3 2%，外加上述原料总重0.04 %的聚乙烯醇溶液、0.3%的六偏磷酸纳；其中聚乙烯醇溶液的质量浓度为5.5%。
其他的原料要求和工艺同实例1。
对比例2：稀土掺杂Al2O3/ZrO2的复合材料及其陶瓷缸套的制备方法
1.原料组成：α-Al2O3微粉58%、ZrO235%、MgO 1%、Y2O3 2.5%、CeO2 1.5%、La2O3 2%，外加上述原料总重0.05%的聚乙烯醇溶液、0.4%的六偏磷酸纳；其中聚乙烯醇溶液的质量浓度为5.5%。
其他的原料要求和工艺同实例2。
表1 本发明的复合材料的性能指标
注：表1中的10%盐酸，是指质量浓度；1: 9的烧碱溶液是指质量比。
表2 各实施例和对比例的陶瓷缸套的性能指标
从表2可以看出，实施例的陶瓷缸套综合性能明显优于对比例，使用效果较好，且综合成本较低，该材料是一种比较理想的复合陶瓷材料。
Claims (4)
1.一种稀土掺杂的Al203/ZrO2复合材料，其特征是：所述复合材料由下述重量百分比的原料组成：α-Al2O3 30%～50%、ZrO2 40%～60%、MgO 0.3%～1.2%、Y2O3 2%～6%、CeO2 0.5%～2.5%、La2O3 0.5%～3.5%，上述原料总重为100%，外加上述原料总重0.03%～0.12 %的粘结剂、0.1%～0.6%的分散剂；
其中的原料粒度要求为：α-Al2O3 1.2～1.8um、Y2O3 0.8～1.5 um、CeO2 0.5～1.5um、La2O3 0.5～1.5um、ZrO2 0.8～1.6 um；
所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素中的一种或多种；所述分散剂为偏硅酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸纳、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种。
2. 一种陶瓷缸套的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）根据权利要求1的原料组成称量各种原料，先将α-Al2O3、ZrO2微粉投入搅拌磨，加水球磨，加入料、球和水的重量比为1:2.5:0.8，当料浆细度D50达到3.0～3.5微米时，向球磨机中加入除粘结剂外的其余原料，继续球磨；当料浆细度D50达到1.5～2.0微米时，加入粘结剂，再球磨5～10min出磨，喷雾造粒，得到粒度为40～150目的造粒粉，造粒粉的含水率控制在1.2%（质量）以下；
（2）冷等静压成型 将造粒粉装入冷等静压成型模套，压制成陶瓷缸套毛坯；成型压力为180～200MPa，在此压力下保压2-4 min；
（3）坯体车制 采用真空橡皮膨胀夹具车制毛坯，车床转速200～360r/min；
（4）烧成 将车制后的毛坯采用座烧方法装窑，烧成温度为1590～1640℃，在此温度下保温4～4.5h烧成，出窑；
其中烧成温度要求为：毛坯由室温经9h升温至600～650℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至900～960℃，保温1.0～1.5h；经4.0～5.0h升温至1200～1220℃，保温1.0～1.5h；经3.0～3.5h升温至1350～1400℃，保温1.5～2h；再经6.0～8.0h升温至1590～1640℃，保温4.0～4.5h；然后由1590～1640℃经6.0～7.5h降温至1200～1250℃，保温1.0～1.5h；再经5.0～6.5h降温至900～950℃，最后自然冷却至200℃；
所述等静压成型时的压力曲线为：压力由表压0 MPa逐渐升压至180-200MPa，历时7min，保压2-5min；由180-200MPa逐渐减压至100MPa，历时1min，保压2-4min；由100 MPa逐渐减压至60MPa，历时0.5min，保压1-3min；由60MPa逐渐减压至0MPa，历时1-3min。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述座烧是在棚板上铺一层20目的白刚玉砂，放上垫片并校平；垫片上再铺一层40目的白刚玉砂，然后将毛坯放在垫片上，装窑。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述棚板材质为SiC，棚板厚度为20～25mm，棚板耐火度≥1800℃。
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