CN103273157A - 一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法 - Google Patents

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Abstract

一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，它属于锡基钎料软钎焊领域，具体涉及加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法。本发明要解决由于Zr基块体金属玻璃表面形成的致密氧化膜而与锡基钎料作用缓慢的问题。连接方法：一、Zr基块体金属玻璃打磨光滑后放入丙酮中超声清洗；二、清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中，然后再置于熔融的纯Sn钎料或Sn基钎料中，控制熔融钎料的温度低于Zr基块体金属玻璃的玻璃转变温度，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃。本发明结合方法简单易行，锡基钎料能润湿在金属玻璃表面，缩短了后续锡基钎料涂覆到Zr基块体金属玻璃的时间。

Description

一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法
技术领域
本发明属于锡基钎料软钎焊领域，具体涉及一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法。
背景技术
块体非晶合金又称金属玻璃（BMGs），是一种发展迅速的新型材料，在通讯、机械、航空航天、体育器材、医疗器械乃至国防军事等许多工程领域都具有重要的潜在应用价值。非晶态合金独特的结构，使其在物理、化学、机械力学性能等方面优于晶态合金。为了实现BMGs大尺寸化或制成形状复杂的构件，采用焊接方法将大大扩展非晶合金的应用范围。现有非晶合金焊接尤其是异质材料之间的连接的最大问题是很难避免非晶合金母材晶化，导致性能下降。现有的爆炸焊，超声焊，冷轧焊和摩擦焊等方法，不仅要求连接材料力学性能尽可能接近，而且囿于设备对焊件尺寸和工艺的限制而并没有真正解决得到大尺寸的BMGs；如脉冲电流焊，储能焊，点焊等方法中在焊缝处发生熔化，同时热影响区则在固态下也要经历了升温-降温的热循环，而即使熔化区重新形成非晶结构，热影响区也会由于非晶合金本身更低的热导率造成的晶化。
能够扩展BMGs这类新型功能和结构材料的实用性，其连接技术的应用前景将是巨大的，因而低温下的可行性连接技术将成为扩展金属玻璃实用性不可或缺的趋势。锡基钎料钎焊以其各类型钎料商用产品与工艺成熟具有规模效应的优势，尤其低温软钎焊更应被考虑在Zr基金属玻璃中取得应用。最早验证锡基钎料与商用锡基钎料润湿涂覆效果的是日本东北大学校长井上明久教授联合东京工业大学及大阪大学课题组进行的，可是最终对Zr基块体非晶合金的涂锡可行性得到了消极结果，该结果主要在于母材表面富集Zr（Ti、Al或Cu视实际基体成分情况而定）形成致密氧化物导致的。解决方案一是东京工业大学小组采用的真空离子轰击非晶合金表面并激光熔敷Ag，另一种则是大阪大学小组采用熔铸过程在模具表面贴一层1μm铜箔使非晶合金表面自然结合一层Cu，用以改善Sn基钎料对BMGs的润湿。现有锡基钎料与Zr基块体非晶合金直接作用润湿仅沈阳中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家（联合）实验室胡壮麒院士领导的课题组对Sn-51In共晶钎料在Zr44Cu40Al8Ag8实现相互作用润湿，这类结果也很大程度依赖于成分Ag改善表面抗氧化性，与In元素有较强亲和性的原因。如换做成熟体系的Zr基非晶合金如Zr55Cu30Al10Ni5，Sn-51In则体现为不润湿情形。
发明内容
本发明的目的是为了解决由于Zr基块体金属玻璃表面形成的致密氧化膜而与锡基钎料作用缓慢的问题，而提供一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法。
本发明加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法按下列步骤实现：
一、将Zr基块体金属玻璃线板切割成待焊的Zr基块体金属玻璃块，使用SiC或刚玉砂纸打磨光滑后放入丙酮中超声清洗10～15min，得到清洗后的Zr基块体金属玻璃；
二、将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中1～5min，取出再置于熔融的纯Sn钎料或Sn基钎料中，控制熔融的纯Sn钎料或Sn基钎料的温度低于Zr基块体金属玻璃的玻璃转变温度Tg，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃，完成Zr基块体金属玻璃的冶金结合。
本发明加快Zr基块体金属玻璃冶金结合的方法是利用Zr基块体金属玻璃自身的抗腐蚀性以及对氯离子蚀坑敏感的特性，采用熔融的ZnCl2对Zr基块体金属玻璃的表面进行预处理来去除致密氧化膜而形成疏松结构，同时包裹在Zr基块体外层隔绝空气防止氧化膜重新形成，从而解决现有Zr基块体金属玻璃表面无法使锡基钎料润湿的问题。本发明相对于现有使用浓盐酸对Zr基块体金属玻璃表面进行预处理的方法，进一步缩短了后续锡基钎料涂覆到Zr基块体金属玻璃的时间。本发明主要应用于Zr基块体金属玻璃的软钎焊。
附图说明
图1是实施例一Zr基块体金属玻璃Zr55Cu30Al10Ni5浸没于熔融的ZnCl2（300℃）中2min的腐蚀形貌扫描电镜图；
图2是未经预处理的Zr基块体金属玻璃Zr55Cu30Al10Ni5置于熔融的纯Sn钎料中16h反应界面的扫描电镜图；
图3是经浓HCl预处理的Zr基块体金属玻璃Zr55Cu30Al10Ni5置于熔融的纯Sn钎料中8h反应界面的扫描电镜图；
图4是实施例一经熔融的ZnCl2预处理的Zr基块体金属玻璃Zr55Cu30Al10Ni5置于熔融的纯Sn钎料中1h反应界面的扫描电镜图；
图5是实施例二Zr基块体金属玻璃Zr65Al7.5Ni10Cu17.5置于熔融的Sn-51In钎料中30min反应界面的扫描电镜图；
图6是实施例三Zr基块体金属玻璃Zr60Cu20Al10Ni10置于熔融的Sn-57Bi钎料中1.5h反应界面的扫描电镜图；
图7是实施例四Zr基块体金属玻璃Zr42Cu46Al7Y5置于熔融的Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料中1h反应界面的扫描电镜图；
图8是实施例五Zr基块体金属玻璃Zr50Cu40Al10置于熔融的Bi-20Sn-20Pb钎料中1h反应界面的扫描电镜图；
图9是实施例六Zr基块体金属玻璃Zr30Cu60Ti10置于熔融的Sn–0.7Ni钎料中35min反应界面的扫描电镜图；
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法按下列步骤实现：
一、将Zr基块体金属玻璃线板切割成待焊的Zr基块体金属玻璃块，使用SiC或刚玉砂纸打磨光滑后放入丙酮中超声清洗10～15min，得到清洗后的Zr基块体金属玻璃；
二、将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中1～5min，取出再置于熔融的纯Sn钎料或Sn基钎料中，控制熔融的纯Sn钎料或Sn基钎料的温度低于Zr基块体金属玻璃的玻璃转变温度Tg，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃，完成Zr基块体金属玻璃的冶金结合。
本实施方式所用的Zr基块体金属玻璃是按原子百分比将金属原料放入超高真空电弧炉中熔配母合金，铜模浇铸得到。Zr基块体金属玻璃除去Zr基底元素外还含有Cu、Al、Ti、Ni、Y、Nb中一种或多种元素。所用的Sn基钎料为成分除Sn之外还含有Ag、Cu、Bi、In、Pb、Zn、Cd、Sb、Ga、Al、Ni中一种或多种元素的二元或多元合金的商用钎料。
本实施方式利用熔融Sn基钎料熔点普遍低于块体Zr基块体金属玻璃的玻璃转化温度Tg，从而不会造成金属玻璃晶化，同时采用熔融的ZnCl2对Zr基块体金属玻璃的表面进行预处理，缩短了锡基钎料涂覆到Zr基块体金属玻璃的时间。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是Zr基块体金属玻璃为Zr50Cu50、Zr50Cu40Al10、Zr30Cu60Ti10、Zr42Cu46Al7Y5、Zr55Cu30Al10Ni5、Zr60Cu20Al10Ni10或Zr65Al7.5Ni10Cu17.5。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
通过扫描量热DSC/DTA实验（升温20℃/min）得到本实施方式所用的7种Zr基块体金属玻璃的玻璃转变温度Tg和晶化温度Tx见下表（表1）：
表1
样品编号 组分（原子比at%） 玻璃转变温度Tg（℃） 晶化温度Tx（℃）
① Zr50Cu50 402 459
② Zr50Cu40Al10 433 519
③ Zr30Cu60Ti10 441 485
④ Zr42Cu46Al7Y5 399 499
⑤ Zr55Cu30Al10Ni5 410 494
⑥ Zr60Cu20Al10Ni10 389 481
⑦ Zr65Al7.5Ni10Cu17.5 352 477
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是Sn基钎料的液相线温度为95～350℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是Sn基钎料为Sn-3.0Ag-0.5Cu、Sn-57Bi、Sn-51In、Bi-20Sn-20Pb、Sn–3.5Ag、Sn–7Ag、Sn–3.5Cu或Sn–0.7Ni。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二熔融的ZnCl2的温度为300～350℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料中，控制熔融的Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料的温度为220～350℃。
将Zr基块体金属玻璃置于本实施方式熔融的Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料中，1小时后得到挂锡的Zr基块体金属玻璃。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn-57Bi钎料中，控制熔融的Sn-57Bi钎料的温度为145～350℃。
将Zr基块体金属玻璃置于本实施方式熔融的Sn-57Bi钎料中，1.5小时后得到挂锡的Zr基块体金属玻璃。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn-51In钎料中，控制熔融的Sn-51In钎料的温度为125～350℃。
将Zr基块体金属玻璃置于本实施方式熔融的Sn-51In钎料中，0.5小时后得到挂锡的Zr基块体金属玻璃。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Bi-20Sn-20Pb钎料中，控制熔融的Bi-20Sn-20Pb钎料的温度为100～350℃。
将Zr基块体金属玻璃置于本实施方式熔融的Bi-20Sn-20Pb钎料中，1小时后得到挂锡的Zr基块体金属玻璃。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn–7Ag钎料中，控制熔融的Sn–7Ag钎料的温度为260～350℃。
将Zr基块体金属玻璃置于本实施方式熔融的Sn–7Ag钎料中，50min后得到挂锡的Zr基块体金属玻璃。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn–3.5Cu钎料中，控制熔融的Sn–3.5Cu钎料的温度为250～350℃。
将Zr基块体金属玻璃置于本实施方式熔融的Sn–3.5Cu钎料中，1小时后得到挂锡的Zr基块体金属玻璃。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn–0.7Ni钎料中，控制熔融的Sn–0.7Ni钎料的温度为290～350℃。
将Zr基块体金属玻璃置于本实施方式熔融的Sn–0.7Ni钎料中，35min后得到挂锡的Zr基块体金属玻璃。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的纯Sn钎料中，控制熔融的纯Sn钎料的温度为240～350℃。
将Zr基块体金属玻璃置于本实施方式熔融的纯Sn钎料中，1小时后得到挂锡的Zr基块体金属玻璃。
实施例一：本实施例加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法按下列步骤实现：
一、将厚度为3mm的Zr基块体金属玻璃板Zr55Cu30Al10Ni5线切割成10×10mm待焊的Zr基块体金属玻璃块，使用SiC砂纸打磨至1000M后放入丙酮中超声清洗10min，得到清洗后的Zr基块体金属玻璃；
二、将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的纯Sn钎料中，控制熔融的纯Sn钎料的温度为300℃，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃，完成Zr基块体金属玻璃的冶金结合。
本实施例将Zr基块体金属玻璃Zr55Cu30Al10Ni5浸没于熔融的ZnCl2（300℃）中2min的腐蚀形貌扫描电镜图如图1所示；然后再置于熔融的纯Sn钎料中1h反应界面的扫描电镜图如图4所示。
将Zr基块体金属玻璃Zr55Cu30Al10Ni5直接浸没于熔融的纯Sn钎料中16h反应界面的扫描电镜图如图2所示；将Zr基块体金属玻璃Zr55Cu30Al10Ni5浸没于质量浓度为37%的HCl中2min，取出再置于熔融的纯Sn钎料中8h反应界面的扫描电镜图如图3所示；
通过图4与图2、图3的比较可知采用熔融的ZnCl2对Zr基块体金属玻璃的表面进行预处理，缩短了锡基钎料涂覆到Zr基块体金属玻璃的时间。
实施例二：本实施例加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法按下列步骤实现：
一、将厚度为3mm的Zr基块体金属玻璃板Zr65Al7.5Ni10Cu17.5线切割成10×10mm待焊的Zr基块体金属玻璃块，使用SiC砂纸打磨至1000M后放入丙酮中超声清洗10min，得到清洗后的Zr基块体金属玻璃；
二、将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn-51In钎料中，控制熔融的Sn-51In钎料的温度为150℃，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃，完成Zr基块体金属玻璃的冶金结合。
本实施例Zr基块体金属玻璃Zr65Al7.5Ni10Cu17.5浸没于熔融的Sn-51In钎料30min反应界面的扫描电镜图如图5所示，电镜图左侧是金属玻璃Zr65Al7.5Ni10Cu17.5，右侧是Sn-In钎料。
实施例三：本实施例加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法按下列步骤实现：
一、将厚度为3mm的Zr基块体金属玻璃板Zr60Cu20Al10Ni10线切割成10×10mm待焊的Zr基块体金属玻璃块，使用刚玉砂纸打磨至1000M后放入丙酮中超声清洗10min，得到清洗后的Zr基块体金属玻璃；
二、将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn-57Bi钎料中，控制熔融的Sn-57Bi钎料的温度为150℃，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃，完成Zr基块体金属玻璃的冶金结合。
本实施例Zr基块体金属玻璃Zr60Cu20Al10Ni10浸没于熔融的Sn-57Bi钎料1.5h反应界面的扫描电镜图如图6所示，电镜图下边是金属玻璃Zr60Cu20Al10Ni10，上边是Sn-Bi钎料。
实施例四：本实施例加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法按下列步骤实现：
一、将厚度为3mm的Zr基块体金属玻璃板Zr42Cu46Al7Y5线切割成10×10mm待焊的Zr基块体金属玻璃块，使用刚玉砂纸打磨至1000M后放入丙酮中超声清洗10min，得到清洗后的Zr基块体金属玻璃；
二、将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料中，控制熔融的Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料的温度为250℃，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃，完成Zr基块体金属玻璃的冶金结合。
本实施例Zr基块体金属玻璃Zr42Cu46Al7Y5浸没于熔融的Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料1h反应界面的扫描电镜图如图7所示，电镜图下边是金属玻璃Zr42Cu46Al7Y5，上边是Sn-Ag-Cu钎料。
实施例五：本实施例加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法按下列步骤实现：
一、将厚度为3mm的Zr基块体金属玻璃板Zr50Cu40Al10线切割成10×10mm待焊的Zr基块体金属玻璃块，使用SiC砂纸打磨至1000M后放入丙酮中超声清洗10min，得到清洗后的Zr基块体金属玻璃；
二、将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Bi-20Sn-20Pb钎料中，控制熔融的Bi-20Sn-20Pb钎料的温度为150℃，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃，完成Zr基块体金属玻璃的冶金结合。
本实施例Zr基块体金属玻璃Zr50Cu40Al10浸没于熔融的Bi-20Sn-20Pb钎料1h反应界面的扫描电镜图如图8所示，电镜图下边是金属玻璃Zr50Cu40Al10，上边是Bi-Sn-Pb钎料。
实施例六：本实施例加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法按下列步骤实现：
一、将厚度为3mm的Zr基块体金属玻璃板Zr30Cu60Ti10线切割成10×10mm待焊的Zr基块体金属玻璃块，使用SiC砂纸打磨至1000M后放入丙酮中超声清洗10min，得到清洗后的Zr基块体金属玻璃；
二、将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn–0.7Ni钎钎料中，控制熔融的Sn–0.7Ni钎钎料的温度为290℃，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃，完成Zr基块体金属玻璃的冶金结合。
本实施例Zr基块体金属玻璃Zr30Cu60Ti10浸没于熔融的Sn–0.7Ni钎料35min反应界面的扫描电镜图如图9所示，电镜图下边是金属玻璃Zr30Cu60Ti10，上边是Sn–Ni钎料。

Claims (10)

1.一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法按下列步骤实现：
一、将Zr基块体金属玻璃线板切割成待焊的Zr基块体金属玻璃块，使用SiC或刚玉砂纸打磨光滑后放入丙酮中超声清洗10～15min，得到清洗后的Zr基块体金属玻璃；
二、将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中1～5min，取出再置于熔融的纯Sn钎料或Sn基钎料中，控制熔融的纯Sn钎料或Sn基钎料的温度低于Zr基块体金属玻璃的玻璃转变温度Tg，得到挂锡的Zr基块体金属玻璃，完成Zr基块体金属玻璃的冶金结合。
2.根据权利要求1所述的一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于Zr基块体金属玻璃为Zr50Cu50、Zr50Cu40Al10、Zr30Cu60Ti10、Zr42Cu46Al7Y5、Zr55Cu30Al10Ni5、Zr60Cu20Al10Ni10或Zr65Al7.5Ni10Cu17.5。
3.根据权利要求1所述的一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于Sn基钎料的液相线温度为95～350℃。
4.根据权利要求1所述的一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于Sn基钎料为Sn-3.0Ag-0.5Cu、Sn-57Bi、Sn-51In、Bi-20Sn-20Pb、Sn–3.5Ag、Sn–7Ag、Sn–3.5Cu或Sn–0.7Ni。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于步骤二熔融的ZnCl2的温度为300～350℃。
6.根据权利要求1所述的一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料中，控制熔融的Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料的温度为220～350℃。
7.根据权利要求1所述的一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn-57Bi钎料中，控制熔融的Sn-57Bi钎料的温度为145～350℃。
8.根据权利要求1所述的一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Bi-20Sn-20Pb钎料中，控制熔融的Bi-20Sn-20Pb钎料的温度为100～350℃。
9.根据权利要求1所述的一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn–7Ag钎料中，控制熔融的Sn–7Ag钎料的温度为260～350℃。
10.根据权利要求1所述的一种加快Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料冶金结合的方法，其特征在于步骤二将清洗后的Zr基块体金属玻璃浸没于熔融的ZnCl2中2min，取出再置于熔融的Sn–0.7Ni钎料中，控制熔融的Sn–0.7Ni钎料的温度为290～350℃。
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