CN103267876B - 一种制备扫描电化学显微镜工作电极的方法 - Google Patents
一种制备扫描电化学显微镜工作电极的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种制备扫描电化学显微镜工作电极的方法，其特点是：利用石蜡非极性、熔点低的特性，根据生产厂家提供的扫描电化学显微镜标准工作电极的尺寸，采用石蜡浇注一个内径等于工作电极外径的蜡制模具；将待测试样置入蜡制模具正中央；将配好的液态环氧树脂溶液倒入蜡制模具与待测试样之间的间隙中；待绝缘层材料溶液凝固即绝缘层材料与待测试样融为一体后，拔出带有绝缘层材料的待测试样，将其经粗磨、细磨、精抛，再用丙酮、无水乙醇清洗干净，经干燥即得扫描电化学显微镜的工作电极。本方法能够简单、快速的制备出与扫描电化学显微镜的标准电极在形状、大小、尺寸上均相同的工作电极。
Description
技术领域
本发明涉及制备扫描电化学显微镜工作电极的方法。
背景技术
扫描电化学显微镜(SECM)是80年代末由A.J.Bard小组提出和发展起来的一种扫描探针显微镜技术。它是基于70年代末超微电极(UME)及80代初扫描隧道显微镜(STM)的发展而产生出来的一种分辨率介于普通光学显微镜与STM之间的电化学现场检测新技术。与STM和原子力显微镜(AFM)技术不同，扫描电化学显微镜基于电化学原理工作，可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流，除能给出样品表面的地形地貌外，还能提供丰富的化学信息。
扫描电化学显微镜(SECM)在生物学、医学、材料科学等领域用于研究：导体和绝缘体基底表面的几何形貌；固/液、液/液界面的氧化还原活性；分辨不均匀电极表面的电化学活性；微区电化学动力学；生物过程及对材料进行微加工；此外，扫描电化学显微镜还可与其它研究方法与技术灵活地联用。由此可见，SECM在生物学、医学、材料科学等领域起到举足轻重的作用。
然而，扫描电化学显微镜仪器所配置的电解池槽尺寸、形状规格较小，其操作的局限性很大，尤其是电解池槽底部与工作电极(由待测试样和周围的绝缘层组成)相连接的小圆孔内径非常小，一般低于6mm；从而导致在使用扫描电化学显微镜(SECM)的过程中，对工作电极的制造要求非常严格，既有尺寸、形状、规格的要求，又有待测试样端面的平整度、粗糙度要求，此外还必须保证电解池槽在工作时电解液不会从小圆孔泄漏。因此，工作电极外径必须等于或非常接近于扫描电化学显微镜电解池槽底部小圆孔的内径，才能确保与电解槽完全配合，从而实现电解液的密封。上述要求不仅大大增加了实验人员制造工作电极的难度和成本，而且降低了SECM的使用效率。
此外，目前尚没有公开制备此工作电极的方法，实验员只能依靠生产厂家来完成工作电极的制备。
因此，为了解决制备扫描电化学显微镜工作电极困难的问题，结合扫描电化学显微镜工作原理和测试机理、操作模式和仪器设备结构特点，本发明提出了一种制备扫描电化学显微镜所配电解池槽的工作电极的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备扫描电化学显微镜工作电极的方法，以便根据不同的材料尺寸及附加的额外条件，能够简单快速地制作出与扫描电化学显微镜所配电解池槽相匹配的工作电极，从而不仅可解决了制备工作电极的困难，而且能显著地提高电化学实验的效率，降低制备工作电极的成本。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：利用石蜡非极性、低熔点的特性，根据生产厂家提供的扫描电化学显微镜的标准工作电极(由待测试样和周围的环氧树脂组成)的外径和长度，采用石蜡浇注一个内径等于标准工作电极外径的空心圆筒(后面简称蜡制模具)；若待测试样为长条形或圆柱形，则直接将待测试样置入蜡制模具内部并确保待测试样没有与模具内壁接触，最好将其置入模具中央；若待测材料尺寸较小，为薄板或薄片状，则只需将薄板或薄片状试样加工成测试面直径或对角线长度小于模具内径2mm、厚度1～2mm的圆形状或方形状块，再将一段导线焊接在该待测试样上，以便使所制备工作电极的总长度等于标准工作电极的长度，然后，将其置入蜡制模具中央；完成上述操作，将配好的液态环氧树脂倒入蜡制模具与待测试样之间的间隙中；待液态环氧树脂凝固即环氧树脂与待测试样融为一体后，以旋转的方式拔出由环氧树脂和待测试样组成的工作电极，将其经粗磨、细磨、精抛，使其粗糙度达到0.2以上，再用丙酮、无水乙醇清洗干净，经干燥即得与扫描电化学显微镜的标准电极完全相同的工作电极。
本发明的优点：能够简单、快速地制备出与扫描电化学显微镜的标准电极在形状、大小、尺寸上均相同的工作电极；能够制备出具有不同形状和尺寸的待测试样的工作电极，故不受待测试样尺寸和形状的影响；降低了制备扫描电化学显微镜工作电极的制备成本。
附图说明
图1为用蜡制模具制备工作电极之示意图。
图2为扫描电化学显微镜电解池槽之示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进行详细描述。
如附图所示，1为蜡制模具，2为环氧树脂，3为待测试样，4为工作电极(由待测试样3′和环氧树脂2′组成)，5为小圆孔，6为标准工作电极。
根据生产厂家提供的扫描电化学显微镜的标准工作电极6(由待测试样3和周围的环氧树脂2组成)的外径和长度，利用石蜡浇注一个内径等于标准工作电极6外径的空心圆筒(后面简称蜡制模具1)；若待测试样3′为长条形或圆柱形，则直接将待测试样3′置入蜡制模具1内部并确保待测试样3′没有与蜡制模具1内壁接触，最好将其置入蜡制模具1中央；若待测试样3′尺寸较小，为薄板或薄片状，则只需将薄板或薄片状试样加工成测试面直径或对角线长度小于蜡制模具1内径2mm、厚度1～2mm的圆形状或方形状块，再将一段导线焊接在该待测试样3′上，以便使所制备工作电极4的总长度等于标准工作电极6的长度，然后，将其置入蜡制模具1中央；完成上述操作，将配好的液态环氧树脂2′倒入蜡制模具1与待测试样3′之间的间隙中；待液态环氧树脂2′凝固即环氧树脂2′与待测试样3′融为一体后，拔出由环氧树脂2′和待测试样3′组成的工作电极，将其经粗磨、细磨、精抛，使其粗糙度达到0.2以上，再用丙酮、无水乙醇清洗干净，经干燥即可得到与扫描电化学显微镜电解池槽底部小圆孔5相匹配的工作电极4。
Claims (1)
1.一种制备扫描电化学显微镜工作电极的方法，其特征在于：首先，根据生产厂家提供的扫描电化学显微镜标准工作电极(6)的尺寸，利用石蜡浇注一个内径等于标准工作电极(6)外径的蜡制模具(1)；其次，直接将待测试样(3′)置入蜡制模具(1)中央且保证待测试样没有与蜡制模具内壁接触，若待测试样(3)尺寸较小，为薄板或薄片状，则只需将薄板或薄片状试样加工成测试面直径或对角线长度小于模具(1)内径2mm、厚度1～2mm的圆形状或方形状块，再将一段导线焊接在该试样上，以便使所制备的工作电极(4)总长度等于标准工作电极(6)的长度，然后，将其置入蜡制模具(1)中央；最后，将配好的液态环氧树脂(2′)倒入蜡制模具(1)与待测试样(3′)之间的间隙中，待液态环氧树脂(2′)凝固即环氧树脂(2′)与待测试样(3′)融为一体后，拔出由环氧树脂(2′)和待测试样(3′)组成的工作电极(4)，将其经粗磨、细磨、精抛，使其粗糙度达到0.2以上，再用丙酮、无水乙醇清洗干净，经干燥即可使工作电极(4)达到标准电极的要求。
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