CN103265380A - 一种氯吡脲可溶粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种氯吡脲可溶粒剂及其制备方法，所述氯吡脲可溶粒剂的组成成分，按重量比计为：氯吡脲0.1%—2%、乳化剂0.1%—10%、营养物质1%—30%、造粒填料70%—85%、粘结剂0.5%—5%、增效剂1%—5%，所述营养物质包括大量元素肥、中量元素肥、微量元素肥。本发明中加入有营养物质，可以配合氯吡脲促进植物健康生长，提高作物产量；同时加入有增效剂，可提高喷雾颗粒在作物上的附着量，增加药剂的有效利用；加工成可溶粒剂可降低颗粒在空气中的吸潮速度，有利于生产分装；所述氯吡脲可溶粒剂能够快速溶于水中且清澈透明、造粒成型效果好；通过烘干操作，可溶粒剂中水分和有机溶剂基本蒸发完全，因此可解决包装运输的安全问题及腐败问题。

Description

一种氯吡脲可溶粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及生产氯吡脲制剂的技术领域，尤其涉及一种氯吡脲可溶粒剂及其制备方法。

背景技术

氯吡脲，化学名称1-（2-氯-4-吡啶）-3-苯脲，又名调吡脲、吡效隆、脲动素、氯吡苯脲、KT-30、4PU-30、CPPU等，它是一种白色粉末，难溶于水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂中。氯吡脲最早由美国Sandoz公司确证其植物生长调节功能，日本协和发酵工业株式会社开发此品种并申请专利，国内于1987年由四川大学化学系合成。氯吡脲是一种全新型高效的植物生长调节剂，具有细胞分裂素的生物活性，但其生物活性比6-BA、玉米素、2,4-D、KT等高出百倍以上，被认为是玉米素的替代品。氯吡脲属苯脲类细胞分裂素，其生理作用与一般嘌呤型细胞分裂素类似，但作用质量浓度更低，活性更高。

由于氯吡脲不溶于水，一般将其加工成可溶液剂，用有机溶剂溶解后使用，由于有机溶剂的含量高，对包装运输和环境不安全。如国内目前登记的0.1%氯吡脲可溶液剂一般由酒精和乳化剂组成，酒精的含量很高，对包装和运输存在安全隐患。因此本领域技术人员开始开发对此类可溶液剂具有替代作用的其他氯吡脲制剂。

目前替代可溶液剂的其他氯吡脲制剂有以下两种：一是加工成可溶粉剂，但粉剂比粒剂更容易吸潮，若加入可溶性填料（如葡萄糖），吸潮后极易滋生细菌等微生物生长，不利于使用；长时储存也容易结块，影响使用；并且粉剂存在粉末飘逸等问题，使用人员易吸入肺部，对身体健康产生影响。二是加工成可溶粒剂，造粒常用填料为非水溶性的玉米淀粉、硅藻土、高岭土等，这些填料造粒效果优秀，生产容易、方便，但由于不溶于水，不能达到全水溶。而水溶性的填料如葡糖糖、麦芽糖糊精等由于易溶于水，黏度较大，造粒效果非常差，即使能造粒，对造粒设备和工艺要求也比较高，不适合用于生产造粒。

发明内容

本发明提供一种氯吡脲可溶粒剂及其制备方法，该方法可以方便快捷的制作出成型效果好的氯吡脲可溶粒剂，所述氯吡脲可溶粒剂便于运输，使用时能够快速溶于水中且清澈透明。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是，提供一种氯吡脲可溶粒剂，所述氯吡脲可溶粒剂的组成成分，按重量比计为：氯吡脲0.1%—2%、乳化剂0.1%—10%、营养物质1%—30%、造粒填料70%—85%、粘结剂0.5%—5%、增效剂1%—5%。加入增效剂可以增加雾滴在作物表面上的附着力，提高药剂利用率。

所述营养物质的组成成分，按重量比计算，包括：

大量元素肥   70%—78%

中量元素肥   10%—28%

微量元素肥   0.5%—1%。

加入上述配方的营养物质提高植物生长效率明显，因为植物生长过程中需要大量的营养，添加营养可以满足植物对营养的需求，加入大量元素、中量元素肥、微量元素肥为植物提供全面的营养。

优选的，所述大量元素肥为磷酸一铵、磷酸氢二铵、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硝酸钾、硝酸铵的任一种或者两种以上的混合物。所述中量元素肥为硝酸铵钙、过磷酸钙、硫酸铵、硫酸镁、硫酸钾、硅酸钠的任一种或者两者以上的混合物。所述微量元素肥包括钼肥、硼肥、锰肥、锌肥、铜肥、铁肥。

优选的，所述造粒填料为乳糖，还可以根据需要选择性的加入其他可溶性填料与乳糖搭配，如葡萄糖、麦芽糖、山梨糖醇、海藻糖、水溶性糊精的任一种或者两种以上的混合物。如造粒填料的组成成分，按重量比计，包括：

乳糖          90%—100%

葡萄糖        0%—10%

水溶性糊精    0%—10%。

采用葡萄糖或其他可溶性填料由于其可溶性，加入水后容易造成水分混合不均匀，粘度高，造粒难度很大。如水溶性糊精使用过量，加入一点水后就成胶状，无法造粒；葡萄糖加入水分后，造出的颗粒容易黏结成块，造粒同样困难。通过实验筛选发现乳糖造粒粒型优美，不粘结，非常适合造粒。同时可以搭配加入少量的其它填料，如葡萄糖等，同样能造出优美的颗粒。

优选的，所述乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚与环氧乙烷缩合物、蓖麻油与环氧乙烷的缩合物的任一种或者两种以上的混合物。较优选的有：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚（700号）、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚（包含吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80）、苯乙基酚聚氧乙烯醚（包含601、602、603、606）、脂肪醇聚氧乙烯醚系列（平平加-25、平平加35等）、烷基酚与环氧乙烷缩合物（OP-10、OP-13等）、蓖麻油与环氧乙烷的缩合物（EL-20、EL-40、EL-80、BY-120、BY-125等）。

优选的，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、聚乙二醇6000的一种或两种以上的混合物。

优选的，所述增效剂为烷基萘磺酸盐、异辛醇醚磷酸酯、有机硅表面活性剂的一种或两种以上的混合物。

一种制备氯吡脲可溶粒剂的方法，包括：

制取氯吡脲可溶液：按重量比为0.1%—2%称取氯吡脲，进行溶解，再加入重量比为0.1%—10%的乳化剂制取得到氯吡脲可溶液；

加入填料和粘结剂：按重量比营养物质1%—30%、造粒填料70%—85%、粘结剂0.5%—5%、增效剂1%—5%称取营养物质、造粒填料、增效剂和粘结剂，并混合均匀，加入氯吡脲可溶液，混合均匀得混合物料；

加入蒸馏水：根据上一步的混合物料的湿度，调节蒸馏水加入的量，以手捏成块而不粘为止；

造粒：采用挤压造粒法，将氯吡脲挤压成可溶粒剂；

烘干定型：将造粒后的氯吡脲可溶粒剂采用真空干燥或者加热设备烘干方式进行烘干，便于定型。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

一、本发明氯吡脲可溶粒剂溶解性能好：本发明先将氯吡脲加工成可溶液，采用少量常用的甲醇、乙醇等有机溶剂将氯吡脲溶解后加入乳化剂，能够保证最终的氯吡脲可溶粒剂能达到可溶液剂相同的效果，能够快速溶于水中且清澈透明，溶液稳定性好，解决氯吡脲不溶于水的问题；

二、便于运输：通过烘干步骤，可溶粒剂中水分和溶剂蒸发完全，最终粒剂中几乎不含有机溶剂或仅含极少量溶剂，因此可解决包装运输的安全问题及腐败问题；

三、储存期间质量有保障：因为加工成可溶粒剂可降低其在空气中的吸潮速度，有利于生产分装，解决储存中腐变、结块以及可溶粉剂的粉末飘逸等问题；

四、本发明氯吡脲可溶粒剂的颗粒成型好：本发明找到一种优秀的可溶粒剂填料——乳糖，使用这种填料能加工出优秀的粒形，并且适合多种造粒方式，解决造粒问题。而且制作方法简单、便于控制。

五、本发明氯吡脲可溶粒剂营养丰富：本发明添加有营养物质，包含植物生长所需的大量元素、中量元素以及微量元素，配合氯吡脲的促生长作用，使作物生长更加健康。

六、本发明氯吡脲可溶粒剂作用效果好：本发明添加有少量增效剂，可增加喷雾雾滴在作物表面上的润湿附着性，提高药剂的有效利用率。

附图说明

图1为制取氯吡脲可溶粒剂的流程示意图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

（1）1%氯吡脲可溶粒剂

表11%氯吡脲可溶粒剂配方组成

表21%CPPU可溶粒剂检测结果

（2）2%氯吡脲可溶粒剂

表3 2%氯吡脲可溶粒剂配方组成

表4:2%CPPU可溶粒剂检测结果

（3）CPPU田间药效

试验时间：从6月初至9月初

气候状况：温度26-32℃，风速3-4级

试验地点：河北沧州市黄骅旧城镇云庄村。

试验对象：冬枣正处于盛花期，个别进入谢花期，开始坐果，长势正常，管理水平一般。

试验设计：1%CPPU可溶粒剂（配方见表1编号1、2、3、4，用量0.35μg/mL）、0.1%CPPU可溶液剂（0.35μg/mL）、清水（CK)

测定指标：测量横径长、纵径长，计算20天生长值、最终生长值、果型指数(横/纵)及单果重。

用药：第一次用药时间6月10日上午；使用方法：全株喷雾。

试验当天：样本树都处于盛花期，个别在脱盘，正在坐果期。

6月21日观察：大部分枣树进入幼果期，但是大小分化未完成，而且坐果率偏高。

7月10日观察：大小果分化完成，只有个别的小果存在，各浓度处理生长正常。

9月7日观察：调查最终数据。

试验测定数据：

结果表明，氯吡脲制剂能够调节植物生长，从单果重可以看出均比对照CK值高，而且氯吡脲可溶粒剂能达到可溶液剂相同的效果。同时还可以看出加入有营养物质的2、3、4号比1号和可溶液剂均高出1g左右。因此本发明的氯吡脲可溶粒剂对促进作物生长，提高产量有明显的效果。

如图1所示，氯吡脲可溶粒剂的方法，具体步骤为：

先制取氯吡脲可溶液：按上述重量比称取氯吡脲，进行溶解，再加入乳化剂制取得到氯吡脲可溶液；

加入填料和粘结剂：将营养物质、造粒填料、增效剂和粘结剂混合均匀，加入氯吡脲可溶液，混合均匀得混合物料；

加入蒸馏水：根据上一步的混合物料的湿度，调节蒸馏水加入的量，以手捏成块而不粘为止；

造粒：采用挤压造粒法，将氯吡脲挤压成可溶粒剂；

烘干定型：将造粒后的氯吡脲可溶粒剂采用真空干燥或者加热设备烘干方式进行烘干，便于定型。

先将氯吡脲加工成可溶液，采用少量常用的甲醇、乙醇等有机溶剂将氯吡脲溶解后加入乳化剂，能够保证最终的氯吡脲可溶粒剂能达到可溶液剂相同的效果，能够快速溶于水中且清澈透明，溶液稳定性好，而且加入填料和粘结剂能加工出优秀的粒形。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氯吡脲可溶粒剂，其特征在于，所述氯吡脲可溶粒剂的组成成分，按重量比计为：氯吡脲0.1%—2%、乳化剂0.1%—10%、营养物质1%—30%、造粒填料70%—85%、粘结剂0.5%—5%、增效剂1%—5%。

2.根据权利要求1所述的氯吡脲可溶粒剂，其特征在于，所述营养物质的组成成分，按重量比计算，包括：

大量元素肥   70%—78%

中量元素肥   10%—28%

微量元素肥   0.5%—1%。

3.根据权利要求2所述的氯吡脲可溶粒剂，其特征在于，所述大量元素肥为磷酸一铵、磷酸氢二铵、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硝酸钾、硝酸铵的任一种或者两种以上的混合物。

4.根据权利要求2所述的氯吡脲可溶粒剂，其特征在于，所述中量元素肥为硝酸铵钙、过磷酸钙、硫酸铵、硫酸镁、硫酸钾、硅酸钠的任一种或者两者以上的混合物。

5.根据权利要求2所述的氯吡脲可溶粒剂，其特征在于，所述微量元素肥包括钼肥、硼肥、锰肥、锌肥、铜肥、铁肥。

6.根据权利要求1所述的氯吡脲可溶粒剂，其特征在于，所述造粒填料的组成成分，按重量比计，包括：

乳糖          90%—100%

葡萄糖        0%—10%

水溶性糊精    0%—10%。

7.根据权利要求1所述氯吡脲可溶粒剂，其特征在于，所述乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚与环氧乙烷缩合物、蓖麻油与环氧乙烷的缩合物的任一种或者两种以上的混合物。

8.根据权利要求1所述氯吡脲可溶粒剂，其特征在于，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、聚乙二醇6000的一种或两种以上的混合物。

9.根据权利要求1所述氯吡脲可溶粒剂，其特征在于，所述增效剂为烷基萘磺酸盐、异辛醇醚磷酸酯、有机硅表面活性剂的一种或两种以上的混合物。

10.一种制备权利要求1至9任一项所述的氯吡脲可溶粒剂的方法，其特征在于，包括：

先制取氯吡脲可溶液：按上述重量比称取氯吡脲，用甲醇、乙醇或丙酮进行溶解，再加入乳化剂制取得到氯吡脲可溶液；

加入填料和粘结剂：将营养物质、造粒填料、增效剂和粘结剂混合均匀，加入氯吡脲可溶液，混合均匀得混合物料；

加入蒸馏水：根据上一步的混合物料的湿度，调节蒸馏水加入的量，以手捏成块而不粘为止；

造粒：采用挤压造粒法，将氯吡脲挤压成可溶粒剂；

烘干定型：将造粒后的氯吡脲可溶粒剂采用真空干燥或者加热设备烘干方式进行烘干，便于定型。