CN103257094A - 一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法 - Google Patents

一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，该方法采用刮板细度计通过测定树脂的细度来得到碳纳米管在其中的分散性，具体为通过测定不同树脂、不同碳纳米管含量情况下的细度与分散性数值，找到一系列关系曲线，从而建立了刮板细度与碳纳米管分散性的对应关系，在实际测试时仅需测定待测树脂的细度，即可以对照关系曲线找到其对应的分散性，克服了现有分散性测定方法中步骤繁琐，周期长、无法定量、准确性差的缺点，使得测定过程简便易行，缩短了测试周期，并降低了测试成本，具有快速、直接、准确等优点，具有较强的实用性。

Description

一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法
技术领域
本发明涉及一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，属于复合材料成型工艺技术领域。
背景技术
碳纳米管，作为一维的纳米材料，具有优异的力学、电学和热学性能。最近几年被越来越多的应用在树脂基复合材料领域，作为集体的内添加料可以改善集体的弯曲、抗冲击和电学、热学性能。碳纳米管在树脂中的分散性直接影响最终制品的性能和寿命。因此评价碳纳米管在树脂中的分散性至关重要。
单根碳纳米管的尺寸在纳米级，聚集态的碳纳米管尺寸也在微米级，因此，最有效检测碳纳米管分散性的方法是采用扫描电子显微镜(SEM)观测。但是采用SEM检测分散性必须要将树脂固化、脆断、表面喷金后方能进行检测，检测周期长，制样繁琐，很难实现快速直接的实时检测。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，该方法简便易行，能够快速、直接、准确的测定碳纳米管在树脂中的分散性，具有较强的实用性。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，包括如下步骤：
步骤（一）、将碳纳米管含量为m的待测树脂t倒入刮板细度计的凹槽底部，所述刮板细度计表面清洁并平稳放置；
步骤（二）、采用刮刀片对刮板细度计凹槽底部的树脂施加向下的压力，由凹槽深处向浅处刮平，使凹槽中充满待测树脂t；
步骤（三）、从刮板细度计上读取待测树脂t的细度A；
步骤（四）、测定待测树脂t中碳纳米管的分散性B，得到细度A与分散性B的关系；
步骤（五）、采用不同方法制备碳纳米管含量均为m的待测树脂t，重复步骤（一）～步骤（四），得到一条碳纳米管含量为m时待测树脂t的细度A随分散性B变化的关系曲线；
步骤（六）、变化待测树脂t中碳纳米管的含量，重复步骤（一）～步骤（五），测得一系列细度A与分散性B的数据，得到一组待测树脂t中碳纳米管含量不同时的细度A随分散性B变化的关系曲线；
步骤（七）、变化待测树脂，重复步骤（一）～步骤（六），得到不同待测树脂的细度A随分散性B变化的关系曲线，其中一个待测树脂对应一组细度A随分散性B变化的关系曲线；
步骤（八）、针对实际包含碳纳米管的待测树脂，首先按照步骤（一）～步骤（三）测定细度Ai，然后根据步骤（七）找到相应的细度A随分散性B变化的关系曲线，从而得到细度Ai对应的分散性Bi。
在上述树脂中碳纳米管分散性的测定方法中，步骤（二）中刮刀片对刮板细度计凹槽底部的树脂由凹槽深处向浅处刮平的角度范围为：45°～90°。
在上述树脂中碳纳米管分散性的测定方法中，碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、经过化学或物理修饰过的单壁碳纳米管或经过化学或物理修饰过的多壁碳纳米管。
在上述树脂中碳纳米管分散性的测定方法中，化学修饰为碳纳米管表面羟基化、羧基化或氨基化；物理修饰为碳纳米管采用离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
在上述树脂中碳纳米管分散性的测定方法中，待测树脂中碳纳米管的质量含量为0.1～20wt%。
在上述树脂中碳纳米管分散性的测定方法中，待测树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂或乙烯基酯树脂。
在上述树脂中碳纳米管分散性的测定方法中，待测树脂的粘度为1000-200000cps。
在上述树脂中碳纳米管分散性的测定方法中，刮板细度计采用0-25μm、0-50μm、0-100μm或0-150μm规格。
在上述树脂中碳纳米管分散性的测定方法中，步骤（三）中从刮板细度计上读取待测树脂细度A的方法为：在刮板细度计的凹槽处当待测树脂第一次显示出显著的斑点状的表面时，记下凹槽中颗粒数在5-10之间的刻度数，将数值最高的刻度数作为细度。
在上述树脂中碳纳米管分散性的测定方法中，步骤（四）中测定待测树脂中碳纳米管的分散性B的方法为：SEM或TEM。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）本发明首次提出采用刮板细度计通过测定树脂的细度来评价碳纳米管在其中的分散性的方案，具体为通过测定不同树脂、不同碳纳米管含量情况下的细度与分散性数值，找到一系列关系曲线，从而建立了刮板细度与碳纳米管分散性的对应关系，在实际测试时仅需测定待测树脂的细度，即可以对照关系曲线找到其对应的分散性，克服了现有分散性测定方法中步骤繁琐，周期长、无法定量、准确性差的缺点，具有快速、直接、准确等优点。
（2）本发明利用刮板细度计操作简易的的特点，使得测定过程简便易行，缩短了测试周期，并降低了测试成本，具有较强的实用性。
（3）本发明适用的树脂种类多，粘度范围广，且可以采用不同种类、不同含量的碳纳米管，具有较广的适用范围。
附图说明
图1为本发明刮板细度计结构示意图；
图2为本发明实施例1中细度A随分散性B变化的关系曲线；
图3为本发明实施例2中细度A随分散性B变化的一组关系曲线；
图4为本发明实施例3中细度A随分散性B变化的一组关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明树脂中碳纳米管分散性的测定方法具体包括如下步骤：
步骤（一）、刮板细度计表面清洁并平稳放置，将碳纳米管含量为m（质量百分含量）的待测树脂t倒入刮板细度计的凹槽底部。
其中待测树脂中碳纳米管的质量含量为0.1～20wt%，待测树脂的粘度为1000-200000cps，测树脂为环氧树脂、酚醛树脂或双马来酰胺树脂。碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、经过化学或物理修饰过的单壁碳纳米管或经过化学或物理修饰过的多壁碳纳米管。化学修饰为碳纳米管表面羟基化、羧基化或氨基化；物理修饰为碳纳米管采用离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
如图1所示为本发明刮板细度计结构示意图，刮板细度计采用钢材制作，用于测定涂料、漆料、油墨和其他液体及浆状物中颜料及杂质颗粒大小和分散程度，从而控制被分散品在生产、存储和应用中的质量，应用于油漆、塑料、颜料、印刷油墨、纸张、陶瓷、医药等领域。
步骤（二）、采用刮刀片对刮板细度计凹槽底部的树脂施加向下的压力，由凹槽深处向浅处刮平，使凹槽中充满待测树脂t；刮刀片采用45°～90°的角度及平稳的速度纵向压向刮板细度计的凹槽。刮板细度计采用0-25μm、0-50μm、0-100μm或0-150μm规格。
步骤（三）、从刮板细度计上读取待测树脂t的细度A，具体方法为：在刮板细度计的凹槽处当待测树脂第一次显示出显著的斑点状的表面时，记下凹槽中颗粒数在5-10之间的刻度数，将数值最高的刻度数作为细度。
步骤（四）、测定待测树脂t中碳纳米管的分散性B，测定方法可以为SEM或TEM法。得到细度A与分散性B的关系；
步骤（五）、采用不同方法制备碳纳米管含量均为m的待测树脂t，重复步骤（一）～步骤（四），得到一条碳纳米管含量为m时待测树脂t的细度A随分散性B变化的关系曲线；
步骤（六）、变化待测树脂t中碳纳米管的含量，重复步骤（一）～步骤（五），测得一系列细度A与分散性B的数据，得到一组待测树脂t中碳纳米管含量不同时的细度A随分散性B变化的关系曲线；
步骤（七）、变化待测树脂，重复步骤（一）～步骤（六），得到不同待测树脂的细度A随分散性B变化的关系曲线，其中一个待测树脂对应一组细度A随分散性B变化的关系曲线；
步骤（八）、针对实际包含碳纳米管的待测树脂，首先按照步骤（一）～步骤（三）测定细度Ai，然后根据步骤（七）找到相应的细度A随分散性B变化的关系曲线，从而得到细度Ai对应的分散性Bi。
实施例1
步骤（一）、采用不同方法制备碳纳米管质量百分比含量为1%的环氧树脂，包括机械搅拌、超声分散、剪切分散，其中在机械搅拌、超声分散、剪切分散三种不同的方法中分别改变工艺条件，共制备出9种碳纳米管质量百分比含量均为1%的环氧树脂，作为待测树脂，编号为1～9。其中碳纳米管为羧基化改性的多壁碳纳米管。
步骤（二）、首先将刮板细度计表面清洁并平稳放置，将编号为1的碳纳米管质量百分比含量为1%的环氧树脂倒入刮板细度计的凹槽底部。刮板细度计的规格为0-100μm。
步骤（三）、双手持刮刀片采用60°的角度及平稳的速度纵向压向刮板细度计的凹槽，刀片上需施以足够的向下的压力，由凹槽深处向浅处刮平，使凹槽中充满待测树脂。
步骤（四）、从刮板细度计上读取环氧树脂的细度A。
步骤（五）、测定环氧树脂中碳纳米管的分散性B，得到编号为1的环氧树脂的细度A与分散性B的关系。
步骤（六）、重复步骤（二）～（五），分别测定编号为2～9的环氧树脂的细度A与分散性B，得到一条碳纳米管含量为1%时待测环氧树脂的细度Ａ随分散性Ｂ变化的关系曲线，如图2所示为本发明实施例1中细度A随分散性B变化的关系曲线。
实施例2
步骤（一）～步骤（六）同实施例1。
步骤（七）、变化待测环氧树脂中碳纳米管的质量百分含量分别为1.5%、2%、3%、4%、5%，重复步骤（一）～步骤（五），测得一系列细度A与分散性B的数据，得到一组待测环氧树脂中碳纳米管含量不同时的细度A随分散性B变化的关系曲线（包括实施例1中的1条，共6条曲线）。如图3所示为本发明实施例2中细度A随分散性B变化的一组关系曲线。
实际应用时，例如给定碳纳米管含量3%为的待测环氧树脂，按照上述步骤（一）～步骤（三）首先测定环氧树脂的细度A2，然后从步骤（七）的关系曲线中找到碳纳米管含量3%的环氧树脂所对应的一条曲线，根据该曲线得到细度A2对应的分散性B2。
实施例3
步骤（一）、采用不同方法制备碳纳米管质量百分比含量为3%的乙烯基酯树脂，包括机械搅拌、超声分散、剪切分散，其中在机械搅拌、超声分散、剪切分散三种不同的方法中分别改变工艺条件，共制备出六种碳纳米管质量百分比含量均为3%的乙烯基酯树脂，作为待测树脂，编号为1～6。其中碳纳米管为羟基化改性的多壁碳纳米管。
步骤（二）、首先将刮板细度计表面清洁并平稳放置，将编号为1的碳纳米管质量百分比含量为3%的乙烯基酯树脂倒入刮板细度计的凹槽底部。刮板细度计的规格为0～150μm。
步骤（三）、双手持刮刀片采用45°的角度及平稳的速度纵向压向刮板细度计的凹槽，刀片上需施以足够的向下的压力，由凹槽深处向浅处刮平，使凹槽中充满待测乙烯基酯树脂。
步骤（四）、从刮板细度计上读取乙烯基酯树脂的细度A。
步骤（五）、测定乙烯基酯树脂中碳纳米管的分散性B，得到编号为1的乙烯基酯树脂的细度A与分散性B的关系。
步骤（六）、重复步骤（二）～（五），分别测定编号为2～6的乙烯基酯树脂的细度A与分散性B，得到一条碳纳米管含量为3%时待测乙烯基酯树脂的细度A随分散性B变化的关系曲线，
步骤（七）、变化待测乙烯基酯树脂中碳纳米管的质量百分含量分别为1%、5%、6%、8%，重复步骤（一）～步骤（六），测得一系列细度A与分散性B的数据，得到一组待测乙烯基酯树脂中碳纳米管含量不同时的细度A随分散性B变化的关系曲线（共5条曲线）。如图4所示为本发明实施例3中细度A随分散性B变化的一组关系曲线；
实际应用时，例如给定碳纳米管含量6%为的待测乙烯基酯树脂，按照步骤（一）～步骤（三）首先测定环氧树脂的细度A3，然后从步骤（七）的关系曲线中找到碳纳米管含量6%的乙烯基酯树脂所对应的一条曲线，根据该曲线得到细度A3对应的分散性B3。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（一）、将碳纳米管含量为m的待测树脂t倒入刮板细度计的凹槽底部，所述刮板细度计表面清洁并平稳放置；
步骤（二）、采用刮刀片对刮板细度计凹槽底部的树脂施加向下的压力，由凹槽深处向浅处刮平，使凹槽中充满待测树脂t；
步骤（三）、从刮板细度计上读取待测树脂t的细度A；
步骤（四）、测定待测树脂t中碳纳米管的分散性B，得到细度A与分散性B的关系；
步骤（五）、采用不同方法制备碳纳米管含量均为m的待测树脂t，重复步骤（一）～步骤（四），得到一条碳纳米管含量为m时待测树脂t的细度A随分散性B变化的关系曲线；
步骤（六）、变化待测树脂t中碳纳米管的含量，重复步骤（一）～步骤（五），测得一系列细度A与分散性B的数据，得到一组待测树脂t中碳纳米管含量不同时的细度A随分散性B变化的关系曲线；
步骤（七）、变化待测树脂，重复步骤（一）～步骤（六），得到不同待测树脂的细度A随分散性B变化的关系曲线，其中一个待测树脂对应一组细度A随分散性B变化的关系曲线；
步骤（八）、针对实际包含碳纳米管的待测树脂，首先按照步骤（一）～步骤（三）测定细度Ai，然后根据步骤（七）找到相应的细度A随分散性B变化的关系曲线，从而得到细度Ai对应的分散性Bi。
2.根据权利要求1所述的一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：所述步骤（二）中刮刀片对刮板细度计凹槽底部的树脂由凹槽深处向浅处刮平的角度范围为：45°～90°。
3.根据权利要求1所述的一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：所述碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、经过化学或物理修饰过的单壁碳纳米管或经过化学或物理修饰过的多壁碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：所述化学修饰为碳纳米管表面羟基化、羧基化或氨基化；物理修饰为碳纳米管采用离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：所述待测树脂中碳纳米管的质量含量为0.1～20wt%。
6.根据权利要求1所述的一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：所述待测树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂或乙烯基酯树脂。
7.根据权利要求1所述的一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：所述待测树脂的粘度为1000-200000cps。
8.根据权利要求1所述的一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：所述刮板细度计采用0-25μm、0-50μm、0-100μm或0-150μm规格。
9.根据权利要求1所述的一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：所述步骤（三）中从刮板细度计上读取待测树脂细度A的方法为：在刮板细度计的凹槽处当待测树脂第一次显示出显著的斑点状的表面时，记下凹槽中颗粒数在5-10之间的刻度数，将数值最高的刻度数作为细度。
10.根据权利要求1所述的一种树脂中碳纳米管分散性的测定方法，其特征在于：所述步骤（四）中测定待测树脂中碳纳米管的分散性B的方法为：SEM或TEM。
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