CN103255176A - 一种利用微生物菌脱硫再生废乳胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用微生物菌脱硫再生废乳胶的方法。利用脂环酸芽孢杆菌代谢产生的具有脱硫作用的酶与废乳胶反应，使废乳胶粒中的硫磺交联键断裂，达到废乳胶脱硫再生的目的。本发明确定了脱硫效果较佳的培养液组成和工艺条件：该杆菌基本培养基与表面活性剂（吐温80）用量匹配、吐温80的加入方式、共培养-脱硫温度、时间、搅拌转速、培养液pH等。通过测定废乳胶交联密度和表面元素含量，与原废乳胶比，其交联密度下降，表面硫含量降低，氧含量明显增大。表明脂环酸芽孢杆菌对废乳胶表面一定深度范围产生定向脱硫作用。
Description
技术领域
本发明涉及废天然乳胶脱硫再生技术，特别涉及一种微生物菌脱硫废天然乳胶共培养脱硫再生方法和工艺。
背景技术
我国的废橡胶的产生量稳居世界首位，是世界上最大的橡胶的消耗国。橡胶内部的大分子的三维网络结构十分稳定，废弃的橡胶制品在自然界难以自行分解，在大量占用宝贵的土地资源的同时，还会严重污染和破坏周边地区的生态环境。为了保护环境，减少污染，当务之急是实现废旧橡胶的绿色回收和综合再利用。
人们通过长期的研究发明了许多新型橡胶再生方法。按照再生机理的不同，弹性体脱硫再生的方法一般可以分为物理再生法、化学再生法和生物再生法三大类。
物理再生法是利用外力、微波、辐射、超声波等外加能源，破坏硫化橡胶的三维交联网络结构，使硫化橡胶成为能够流动再加工的再生胶。
化学再生法是利用某种化学助剂（有机二硫化物、硫醇、碱金属等），利用机械剪切力在高温或者特定温度下定向催化断裂交联键，当然也伴随橡胶主链的断裂，即裂解，生成有相当多小分子碎片的流动性好的再生胶。
但物理再生法和化学再生法存在能耗大，二次污染严重等缺点，不符合当今世界对环保和节能的要求。
近年来，人们发现具有硫氧化能力的微生物菌能够氧化废橡胶中的硫交联键，废橡胶的生物脱硫再生技术开始被人们所关注。此技术在美国、德国、日本均有报道。美国的巴特尔太平洋西北实验室曾对废橡胶生物脱硫的研究结果进行了一系列的报道 [US5275948, 1994;US5597851, 1997; US6479558B1, 2002] ，推动了生物菌脱硫再生废橡胶技术的进展。
发明内容
本发明的目的是提供一种废乳胶的生物脱硫方法。该方法脱硫效果好、过程简单、设备要求低且对环境无污染。
本发明所提供的一种利用微生物菌脱硫再生废乳胶的方法，其特征在于包括下述步骤：
将培养基置于反应器中于115℃下灭菌20 min；废乳胶碎片在体积百分比浓度为75%的乙醇中浸泡解毒灭菌1h；按培养基体积10%的接种量将脂环酸芽孢杆菌接入灭菌后的培养容器中，培养至对数生长期后，将解毒后的废乳胶碎片与表面活性剂吐温80混合均匀，进行共培养脱硫，脱硫过程在摇瓶中或发酵罐中进行；共培养脱硫工艺为：温度范围为35~55℃，初始pH为2.0~3.0，搅拌转速为100~500rpm；若反应器为发酵罐，则罐压为0.05~0.1MPa；通气量选择1~2L/min；脱硫时间为5~20天；培养结束后收集废乳胶碎片，经水洗干燥后得到脱硫废乳胶碎片。
进一步，所用的脱硫微生物菌为脂环酸芽孢杆菌，废乳胶碎片直径为1.0~2.0mm。
进一步，共培养脱硫时，废乳胶碎片的质量/培养基体积为30~100g/L。
进一步，培养基中还加入表面活性剂吐温80，吐温80质量/培养基体积为1~5g/L。
进一步，表面活性剂吐温80与解毒废乳胶碎片混合均匀后再一起加入到培养基中。
本方法是利用脂环酸芽孢杆菌产生的具有脱硫作用的酶对废乳胶中的S-S键和C-S键进行催化断链以到达脱硫的目的。
本发明与现有技术相比具有以下优势：（1）整个脱硫过程条件温和，过程简单，设备要求较低；（2）脱硫过程能有效的破坏废乳胶中的硫交联键，同时保持C-C主链的完整；（3）脱硫过程绿色环保无污染，是一种符合可持续发展要求的方法。
附图说明
图1是脂环酸芽孢杆菌脱硫废乳胶碎片前后的XPS谱图（C元素），其中WLR表示废乳胶，DWLR表示脱硫后废乳胶。
图2是脂环酸芽孢杆菌脱硫废乳胶碎片前后的XPS谱图（O元素），其中WLR表示废乳胶，DWLR表示脱硫后废乳胶。
图3是脂环酸芽孢杆菌脱硫废乳胶碎片前后的XPS谱图（S元素），其中WLR表示废乳胶，DWLR表示脱硫后废乳胶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述，但本发明的实施不限于此。
实施例1
菌种：脂环酸芽孢杆菌，购自中国工业微生物菌种保藏管理中心。
废乳胶碎片：山东青岛四维乳胶厂废乳胶制品，自粉碎成直径1.0~2.0mm碎片。
培养基：硫酸铵3.9g，葡萄糖 2.0g，酵母浸粉 3.0g，KH2PO4 0.56g，MgSO4·7H2O 0.5g，CaCl2 0.1g，FeCl3·6H2O 0.04g，去离子水 1000mL。
共培养-脱硫工艺过程：使用体积百分比浓度为75%的乙醇浸泡废乳胶碎片1h，进行解毒；在250mL摇瓶中加入100mL培养基，用10mol/L硫酸调节其初始pH为1.5，115℃下灭菌20 min；将培养液降温至47℃后，加入10%(v/v)的脂环酸芽孢杆菌菌种，培养10h；将解毒废乳胶碎片与表面活性剂吐温80混合均匀，其中废乳胶碎片的质量/培养基体积为50g/L，吐温80的质量/培养基体积为2g/L，然后一同加入到摇瓶的培养基中共培养脱硫5天，脱硫温度为47℃。摇瓶置于摇床上，摇床转速为200rpm；培养结束后收集废乳胶碎片，经水洗后于50℃烘箱中干燥。
效果评价：脱硫后的废乳胶碎片的交联密度由脱硫前的6.42×10-5mol/cm3降低到6.30×10-5mol/cm3，其表面硫含量降低了14.6%。填充脱硫废乳胶碎片的天然胶的拉伸强度和扯断伸长率都较填充未脱硫废乳胶碎片的有所升高。
实施例2
菌种：脂环酸芽孢杆菌。
废乳胶：山东青岛四维乳胶厂废乳胶制品，自粉碎成直径1.0~2.0mm碎片。
培养基：硫酸铵3.9g，葡萄糖 2.0g，酵母浸粉 3.0g，KH2PO4 0.56g，MgSO4·7H2O 0.5g，CaCl2 0.1g，FeCl3·6H2O 0.04g，去离子水 1000mL。
共培养-脱硫工艺过程：使用体积百分比浓度为75%的乙醇浸泡废乳胶碎片1h，进行解毒；在250mL摇瓶中加入100mL培养基，用10mol/L硫酸调节其初始pH为2.5，115℃下灭菌20 min；将培养液降温至45℃，加入10%(v/v)的脂环酸芽孢杆菌菌种，培养10h；将解毒废乳胶碎片与表面活性剂吐温80混合均匀，其中废乳胶碎片的质量/培养基体积为50g/L，吐温80的质量/培养基体积为1.5g/L，然后一同加入到培养基中共培养脱硫8天，脱硫温度为45℃；摇瓶置于摇床上，摇床转速为250rpm。培养结束后收集废乳胶碎片，经水洗后于40℃烘箱中干燥。
效果评价：脱硫后的废乳胶碎片的交联密度由脱硫前的6.42×10-5mol/cm3降低到5.81×10-5mol/cm3，其表面硫含量降低了53.8%。填充脱硫废乳胶碎片的天然胶的拉伸强度和扯断伸长率都较填充未脱硫废乳胶碎片胶料有所升高。
实施例3
菌种：脂环酸芽孢杆菌。
废乳胶：山东青岛四维乳胶厂废乳胶制品，自粉碎成直径1.0~2.0mm碎片。
培养基：培养基：硫酸铵3.9g，葡萄糖 2.0g，酵母浸粉 3.0g，KH2PO4 0.56g，MgSO4·7H2O 0.5g，CaCl2 0.1g，FeCl3·6H2O 0.04g，去离子水 1000mL。
共培养-脱硫工艺过程：使用体积百分比浓度为75%的乙醇浸泡废乳胶碎片1h，进行解毒；在250mL摇瓶中加入100mL培养基，用10mol/L硫酸调节其初始pH为2.0，115℃下灭菌20 min；培养液降温至50℃后加入10%(v/v)的脂环酸芽孢杆菌菌种，培养10h；将解毒废乳胶碎片与表面活性剂吐温80混合均匀，其中废乳胶碎片的质量/培养基体积为50g/L，吐温80的质量/培养基体积为1g/L，然后一同加入到培养基中共培养脱硫10天，脱硫温度为50℃。摇瓶置于摇床上，摇床转速为300rpm；培养结束后收集废乳胶碎片，经水洗后于45℃干燥。
效果评价：脱硫后的废乳胶碎片的交联密度由脱硫前的6.42×10-5mol/cm3降低到5.62×10-5mol/cm3，其表面硫含量降低了62.5%。填充脱硫废乳胶碎片的天然胶的拉伸强度和扯断伸长率都较填充未脱硫废乳胶碎片的天然胶明显升高。
实施例4
菌种：脂环酸芽孢杆菌。
废乳胶：山东青岛四维乳胶厂废乳胶制品，自粉碎成直径1.0~2.0mm碎片。
培养基：培养基：硫酸铵3.9g，葡萄糖 2.0g，酵母浸粉 3.0g，KH2PO4 0.56g，MgSO4·7H2O 0.5g，CaCl2 0.1g，FeCl3·6H2O 0.04g，去离子水 1000mL。
共培养-脱硫工艺过程：使用体积百分比浓度为75%的乙醇浸泡废乳胶碎片1h，进行解毒；在5L反应罐中加入3L培养基，用10mol/L硫酸调节其初始pH为1.8，115℃下灭菌20 min；培养液降温至50℃，加入10%(v/v)的脂环酸芽孢杆菌菌种，培养10h；将解毒废乳胶碎片与表面活性剂吐温80混合均匀，其中废乳胶碎片的质量/培养基体积为70g/L，吐温80的质量/培养基体积为1.5g/L，然后一同加入到培养基中共培养脱硫10天，脱硫温度为50℃。罐压：0.10MPa；通气量：2L/min；搅拌速度：300rpm；培养结束后收集废乳胶碎片，经水洗后于50℃干燥。
效果评价：脱硫后的废乳胶碎片的交联密度由脱硫前的6.42×10-5mol/cm3降低到5.02×10-5mol/cm3，其表面硫含量降低了68.3%。填充脱硫废乳胶碎片的天然胶的拉伸强度和扯断伸长率都较填充未脱硫废乳胶碎片的胶料明显升高。
实施例5
菌种：脂环酸芽孢杆菌。
废乳胶：山东青岛四维乳胶厂废乳胶制品，自粉碎成直径1.0~2.0mm碎片。
培养基：培养基：硫酸铵3.9g，葡萄糖 2.0g，酵母浸粉 3.0g，KH2PO4 0.56g，MgSO4·7H2O 0.5g，CaCl2 0.1g，FeCl3·6H2O 0.04g，去离子水 1000mL。
脱硫方法：使用体积百分比浓度为75%的乙醇浸泡废乳胶碎片1h，进行解毒；在5L反应罐中加入3L培养基，用10mol/L硫酸调节其初始pH为2.0，115℃下灭菌20 min；降温至48℃后加入10%(v/v)的脂环酸芽孢杆菌菌种培养10h；将解毒废乳胶碎片与表面活性剂吐温80混合均匀，其中废乳胶碎片的质量/培养基体积为50g/L，吐温80的质量/培养基体积为1g/L，然后一同加入到培养基中共培养脱硫15天，脱硫温度为48℃。罐压：0.10MPa；通气量：2L/min；搅拌速度：350rpm。培养结束后收集废乳胶碎片，经水洗后于45℃烘箱中干燥。
效果评价：脱硫后的废乳胶碎片的交联密度由脱硫前的6.42×10-5mol/cm3降低到4.74×10-5mol/cm3，其表面硫含量降低了72.4%。填充脱硫废乳胶碎片的天然胶的拉伸强度和扯断伸长率都较填充未脱硫废乳胶碎片的天然胶有所升高。
实施例6
菌种：脂环酸芽孢杆菌。
废乳胶：山东青岛四维乳胶厂废乳胶制品，自粉碎成直径1.0~2.0mm碎片。
培养基：培养基：硫酸铵3.9g，葡萄糖 2.0g，酵母浸粉 3.0g，KH2PO4 0.56g，MgSO4·7H2O 0.5g，CaCl2 0.1g，FeCl3·6H2O 0.04g，去离子水 1000mL。
脱硫方法：用体积百分比浓度为75%的乙醇浸泡废乳胶碎片1h，进行解毒；在5L反应罐中加入3L培养基，用10mol/L硫酸调节其初始pH为2.0，115℃下灭菌20 min；降温至45℃后加入10%(v/v)的脂环酸芽孢杆菌菌种培养10h；将解毒废乳胶碎片与表面活性剂吐温80混合均匀，其中废乳胶碎片的质量/培养基体积为60g/L，吐温80的质量/培养基体积为2g/L，然后一同加入到培养基中共培养脱硫8天，脱硫温度为45℃。罐压：0.10MPa；通气量：2L/min；搅拌速度：200rpm。培养结束后收集废乳胶碎片，经水洗后于40℃烘箱中干燥。
效果评价：脱硫后的废乳胶碎片的交联密度由脱硫前的6.42×10-5mol/cm3降低到5.59×10-5mol/cm3，其表面硫含量降低了56.3%。填充脱硫废乳胶碎片的天然胶的拉伸强度和扯断伸长率都较填充未脱硫废乳胶碎片的天然胶有所升高。
Claims (5)
1.一种利用微生物菌脱硫再生废乳胶的方法，其特征在于包括下述步骤：
将培养基置于反应器中于115℃下灭菌20 min；废乳胶碎片在体积百分比浓度为75%的乙醇中浸泡解毒灭菌1h；按培养基体积10%的接种量将脂环酸芽孢杆菌接入灭菌后的培养容器中，培养至对数生长期后，将解毒后的废乳胶碎片进行共培养脱硫，脱硫过程在摇瓶中或发酵罐中进行；共培养脱硫工艺为：温度范围为35~55℃，初始pH为2.0~3.0，搅拌转速为100~500rpm；若反应器为发酵罐，则罐压为0.05~0.1MPa；通气量选择1~2L/min；脱硫时间为5~20天；培养结束后收集废乳胶碎片，经水洗干燥后得到脱硫废乳胶碎片。
2.根据权利要求1所述的利用微生物菌脱硫再生废乳胶的方法，其特征在于：共培养脱硫时，废乳胶碎片的质量/培养基体积为30~100g/L。
3.根据权利要求1所述的利用微生物菌脱硫再生废乳胶的方法，其特征在于：废乳胶碎片直径为1.0~2.0mm。
4.根据权利要求1所述的利用微生物菌脱硫再生废乳胶的方法，其特征在于：还加入了吐温80，吐温80质量/培养基体积为1~5 g/L。
5.根据权利要求1所述的利用微生物菌脱硫再生废乳胶的方法，其特征在于： 采用去离子水洗涤脱硫后的废乳胶碎片，干燥温度为40~60℃。
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6479558B1 (en) * | 2000-04-04 | 2002-11-12 | Westinghouse Savannah River Company | Microbial processing of used rubber |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 覃柳莎: "废橡胶再生技术研究进展", 《橡塑技术与装备》 * |
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