CN103254925A - 一种催化裂化丙烯助剂及其制备方法 - Google Patents

一种催化裂化丙烯助剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增产丙烯的催化裂化助剂，按助剂总重计，包括20-60%的HZSM-5分子筛，5-25%的磷铝氧化物，6-12%的硅铝胶载体，其余为高岭土；所述的HZSM-5分子筛SiO2与Al2O3的摩尔比为（25-500）:1；所述磷铝氧化物为磷酸铝；所述硅铝胶载体为硅铝凝胶。本发明催化裂化助剂应用于石油烃的催化裂化过程中，在增加丙烯产率和提高汽油辛烷值的同时，可显著减少主产物催化汽油组分的损失。

Description

一种催化裂化丙烯助剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种炼厂催化裂化装置增产丙烯的助剂及其制备方法。
背景技术
丙烯是重要的化工基本原料，随着国民经济的发展，市场对丙烯的需求越来越旺盛，需求缺口越来越大。近年全球需求年增长率已超过6.3%，增长速度大大超过乙烯。虽然66%的丙烯主要来自蒸汽裂解制乙烯的联产，但受到原料成本，处理能力，投资规模等的限制；而催化裂化工艺（FCCU）副产32%左右的丙烯，同时可以以重质油为原料，通过深度裂解多产丙烯。尤其近些年来，中国炼油工业迅速发展，原油加工能力2005年就超过了俄罗斯和日本成为仅次于美国的炼油大国。而中国的炼油工艺布局不同于国外，约80%的车用燃料来自于FCC装置，其副产丙烯的生产能力达到市场丙烯总额的53.3%，催化装置年加工量已超过1亿吨，且我国FCC工艺将在相当长的一段时间内仍然是原油二次加工的主要手段。因此增加催化装置的丙烯收率是提高炼厂综合效益的重要途径。
在催化裂化工艺中加入增产丙烯的催化裂化助剂由于具有操作简便、反应灵活及对整个过程影响较小的优点被广泛采用。
丙烯助剂的研发同裂化催化剂一样主要围绕活性组分和载体两个主要方面进行。就活性组元而言，适于多产烯烃的择形分子筛主要有MFI型沸石如ZSM-5，MEL型沸石如ZSM-11，MTW型沸石如ZSM-12，MWW型沸石如MCM-22，MCM-36，MCM-49，MCM-56及β沸石等。这些沸石不具备Y型沸石那样在FCC反应再生条件下高的水热稳定性的特性，极易失活，因而大多没有实现工业化。仅仅ZSM-5和β沸石被应用于工业FCC工艺中，而β沸石又由于目前其制造成本太高而没有得到广泛应用。因而，多产低碳烯烃活性组元的选择都是围绕ZSM-5以及ZSM-5的改性而进行的。
US3758403 最早报道了用ZSM-5作为增产丙烯的活性组元，但不是以助剂的形式，而是将ZSM-5与REY分子筛一起作为活性组元制备成FCC催化剂使用；US5997728 公开了采用ZSM-5分子筛作为增产丙烯助剂，分子筛未经过任何改性。上述技术丙烯产率都不太高。
CN1796489A 采用金属和磷氧化物改性的ZSM-5分子筛作为增产丙烯助剂；CN1796497 采用磷改性ZSM-5分子筛，粘土加无机氧化物为粘结剂；CN100389176C采用过渡金属Fe，Co或Ni和磷氧化物改性的ZSM-5分子筛作为增产丙烯助剂；CN101204666A 在磷氧化物改性的同时加入铁氧化物改性增产丙烯。上述技术所公开的增产丙烯的FCC催化剂或助剂，注重对ZSM-5分子筛的改性，通过对ZSM-5分子筛磷和氧化物改性大大提高了丙烯的选择性。
CN101474573A ZSM-5磷铝胶改性，高岭土载体，加稀土，其中铝源为拟薄水铝石；CN102049284A 磷铝胶加高岭土载体，其中铝源为铝溶胶；CN102049284A 磷铝胶载体，其中铝源为拟薄水铝石；CN102188992A 磷氧化物和金属氧化物改性，用氧化铝，氧化硅干粉加酸性硅溶胶或铝溶胶为粘结剂，由于用硅、铝溶胶做粘结剂，丙烯助剂堆密度较大0.80，比表面积较低64m2/g，且ZSM-5用量也较高，在50%以上；CN102872902A 在助剂制备过程中加入碱金属氧化物CaO、氧化稀土和非金属氧化物B2O3来增加液化气中的丙烯浓度而不增加液化气的产率，但ZSM-5分子筛用量很高，达到50-75%，制备成本较高。
现有技术所公开的增产丙烯的催化裂化催化剂或助剂，通过ZSM-5的改性增加了分子筛对轻烯烃的选择性，丙烯产率增加，但也使得汽油产率明显下降，在载体方面，主要采用高岭土做填料，磷铝胶做粘结剂，或加入一些氧化物如拟薄水铝石、铝溶胶，和硅溶胶等，其助剂或密度较高、比表面较低或分子筛含量高，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种堆比适中、大比表面的催化裂化丙烯助剂，能较大幅度增加丙烯产率而减少催化汽油的损失，同时还可提高催化汽油辛烷值。该助剂设计制备原理是采用硅铝凝胶做载体部分，硅铝凝胶具有比表面积高、孔体积大、堆比低的物化特点，在反应性能上具有汽油收率和辛烷值高的特点，可以部分弥补由于使用ZSM-5使汽油收率下降的不足。
本发明可以通过如下技术方案来达到：
一种催化裂化丙烯助剂，助剂按总重计，包括：20-60%的HZSM-5分子筛，5-25%的磷铝氧化物，6-12%的硅铝胶载体，其余为高岭土；优选25-50%的HZSM-5分子筛，8-22%的磷铝氧化物，8-10%的硅铝胶载体。
所述HZSM-5分子筛中SiO2与Al2O3的摩尔比为（25-500）:1；优选摩尔比为（100-380）:1。
所述磷铝氧化物为磷酸铝，为铝溶胶和磷酸铵盐的混合物，按照P2O5与Al2O3重量比（2.5-3.0）:1的配比制备。
所述硅铝胶载体为硅铝凝胶，为水玻璃和硫酸铝反应制得，硅铝胶中SiO2与Al2O3的重量比为2:1。
本发明还提供了上述催化裂化丙烯助剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）磷铝氧化物制备：按照P2O5与Al2O3重量比（2.5-3.0）:1的配比，将铝溶胶、磷酸铵加入到一定量的化学水中，制成固含量20-40%的磷铝胶备用；
（2）硅铝胶制备：按照SiO2与Al2O3重量比2:1的配比，将硫酸铝溶液缓慢加至搅拌中的水玻璃溶液里，备用；
（3）混合打浆：将磷铝胶加至打浆罐中，加入HZSM-5分子筛，搅拌40-60分钟，加入高岭土，打浆60分钟，加入制备好的硅铝胶，继续打浆30-60分钟；
（4）干燥成型：采用喷雾干燥成型法，与现有的催化裂化助剂制备技术中的喷雾干燥成型法相同，本发明对其无特别的限制；
（5）焙烧：400-600℃条件下焙烧4小时，优选500℃条件下焙烧4小时；
（6）洗涤、干燥：用化学水洗涤一次，洗涤温度为60℃，水/剂比为（5-10）:1，洗涤后在110-120℃条件下烘干，即得所需要的助剂。
本发明所提供的催化裂化助剂用于各种催化进料的FCC装置，可与各种类型的催化裂化催化剂复合使用，使用量占系统藏量的2-5%，可根据需要增加至7-10%。
本发明所提供的催化裂化丙烯助剂相比现有技术有以下突出效果：
1、高丙烯收率的同时主产物催化汽油的下降幅度较小；
2、汽油辛烷值较高；
3、不改变催化现有工艺，使用方便灵活。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例和对比例中所用原料规格如下：
HZSM-5分子筛为湖北赛因化工有限公司生产，SiO2与Al2O3的摩尔比为180:1；
铝溶胶为武汉中南特种润滑剂厂生产，Al2O3含量22%，PH值为2.2-2.8；
其余原料为市售。
实施例1
（1）磷铝胶制备：取铝溶胶2.73公斤，加入磷酸二铵（P2O5 含量47%）3.19公斤，搅拌30分钟，备用；
（2）硅铝胶制备：取水玻璃（SiO2含量100克/升，模数3.0）6.00升，搅拌，缓慢加入硫酸铝溶液（Al2O3含量90克/升）3.33升，备用；
（3）混合打浆：化学水3.50公斤，加入制备好的磷铝胶，搅拌，加入HZSM-5分子筛4.50公斤，打浆40分钟，加入高岭土3.33公斤，打浆60分钟，加入制备好的硅铝胶，继续打浆60分钟；
（4）喷雾干燥成型；
（5）焙烧：500℃条件下焙烧4小时；
（6）洗涤、干燥：用化学水洗涤一次，洗涤温度为60℃，水/剂比为5:1，洗涤后在110℃条件下烘干，得到助剂A。
助剂A中HZSM-5含量为45%，磷铝胶21%，硅铝胶9%，高岭土25%，助剂A比表面168m2/g，表观堆比0.73g/ml。
实施例2
（1）磷铝胶制备：取铝溶胶2.73公斤，加入磷酸二铵（P2O5 含量47%）3.62公斤，搅拌30分钟，备用；
（2）硅铝胶制备：取水玻璃（SiO2含量100克/升，模数3.0）6.60升，搅拌，缓慢加入硫酸铝溶液（Al2O3含量90克/升）3.67升，备用；
（3）混合打浆：化学水2.69公斤，加入制备好的磷铝胶，搅拌，加入HZSM-5分子筛5.00公斤，打浆40分钟，加入高岭土2.27公斤，打浆60分钟，加入制备好的硅铝胶，继续打浆50分钟；
（4）喷雾干燥成型；
（5）焙烧：500℃条件下焙烧4小时；
（6）洗涤、干燥：用化学水洗涤一次，洗涤温度为60℃，水/剂比为8:1，洗涤后在115℃条件下烘干，得到助剂B。
助剂B中HZSM-5含量为50%，磷铝胶23%，硅铝胶10%，高岭土17%，助剂B比表面195m2/g，表观堆比0.72g/ml。
实施例3
（1）磷铝胶制备：取铝溶胶2.73公斤，加入磷酸二铵（P2O5 含量47%）3.62公斤，搅拌30分钟，备用；
（2）硅铝胶制备：取水玻璃（SiO2含量100克/升，模数3.0）5.30升，搅拌，缓慢加入硫酸铝溶液（Al2O3含量90克/升）3.00升，备用；
（3）混合打浆：化学水4.39公斤，加入制备好的磷铝胶，搅拌，加入HZSM-5分子筛5.00公斤，打浆40分钟，加入高岭土2.53公斤，打浆60分钟，加入制备好的硅铝胶，继续打浆30分钟；
（4）喷雾干燥成型；
（5）焙烧：500℃条件下焙烧4小时；
（6）洗涤、干燥：用化学水洗涤一次，洗涤温度为60℃，水/剂比为10:1，洗涤后在120℃条件下烘干，得到助剂C。
助剂C中HZSM-5含量为50%，磷铝胶23%，硅铝胶8%，高岭土19%，助剂C比表面181m2/g，表观堆比0.73g/ml。
对比例
（1）磷铝胶制备：取铝溶胶2.73公斤，加入磷酸二铵（P2O5 含量47%）3.62公斤，搅拌30分钟，备用；
（2）混合打浆：化学水11.63公斤，加入制备好的磷铝胶，搅拌，加入HZSM-5分子筛5.00公斤，打浆40分钟，加入高岭土2.53公斤，打浆60分钟；
（3）喷雾干燥成型；
（4）焙烧：500℃条件下焙烧4小时；
（5）洗涤、干燥：用化学水洗涤一次，洗涤温度为60℃，水/剂比为10:1，洗涤后在120℃条件下烘干，得到助剂D。
助剂D中HZSM-5含量为50%，磷铝胶23%，硅铝胶0%，高岭土27%，助剂D比表面146m2/g，表观堆比0.77g/ml。
实施例4
本实例用于说明本发明催化助剂与对比例助剂和空白（平衡剂）的裂解反应性能。评价装置为固定流化床反应器，原料油为永坪催化原料，主催化剂为长岭炼化公司2#催化平衡剂，助剂加入量5%。评价条件为反应温度500℃，剂油比为4:1，空速20h-1，助剂经800℃，17小时，100%水蒸汽老化处理。
表1为原料油性质，表2为评价结果。
表1　原料油性质
项目 数值
密度(20℃) kg/m3 902.5
残炭m% 3.82
粘度100℃ mm2/s 13.88
四组分  
饱和烃，m% 67.6
芳烃，m% 21.2
胶质，m% 10.5
沥青质，m% 0.8
重金属含量，μg/g  
Fe 8.9
Ni 5.2
Ca 9.9
V 0.9
馏程 ℃  
HK 307
10% 395
50% 479
70% 551
90% 580
表2　评价结果
编号 实施例1 实施例2 实施例3 对比例 空白
产品分布，m% 　 　 　 　  
干 气 1.77 1.89 1.88 1.75 1.76
液化气 21.07 23.06 23.14 21.97 18.67
汽 油 42.95 41.48 40.89 39.93 44.12
柴 油 13.99 13.41 13.57 14.95 13.75
重 油 11.95 11.82 11.98 12.88 13.28
焦 炭 8.27 8.35 8.56 8.52 8.42
转化率 100 100.01 100.02 100 100
丙烯产率，m% 74.06 74.78 74.47 72.17 72.97
丙烯浓度，m% 6.79 7.48 7.46 6.62 5.29
汽油性质          
RON 90.1 90.3 90.2 89.7 89.5
MON 82.3 82.4 82.6 82.4 82.5
从表中数据可以看出，与空白和对比助剂相比较，本发明制备的丙烯助剂具有高的丙烯收率和催化汽油研究法辛烷值（RON），同时在提高丙烯收率的同时，汽油下降幅度小。

Claims (7)

1.一种催化裂化丙烯助剂，其特征在于：按助剂总重计，包括：20-60%的HZSM-5分子筛，5-25%的磷铝氧化物，6-12%的硅铝胶载体，其余为高岭土；所述HZSM-5分子筛中SiO2与Al2O3的摩尔比为（25-500）:1。
2.根据权利要求1所述的催化裂化丙烯助剂，其特征在于：按助剂总重计，包括：25-50%的HZSM-5分子筛，8-22%的磷铝氧化物，8-10%的硅铝胶载体，其余为高岭土；所述HZSM-5分子筛中SiO2与Al2O3的摩尔比为（100-380）:1。
3.根据权利要求1或2所述的催化裂化丙烯助剂，其特征在于：所述磷铝氧化物为磷酸铝，其为铝溶胶和磷酸铵盐的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的催化裂化丙烯助剂，其特征在于：所述磷铝氧化物中P2O5与Al2O3的重量比为（2.5-3.0）:1。
5.根据权利要求1或2所述的催化裂化丙烯助剂，其特征在于：所述硅铝胶载体为硅铝凝胶，其为水玻璃和硫酸铝反应生成的产物。
6.根据权利要求1或2所述的催化裂化丙烯助剂，其特征在于：所述硅铝胶中SiO2与Al2O3的重量比为2:1。
7.一种权利要求1或2所述的催化裂化丙烯助剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）磷铝氧化物制备：按照P2O5与Al2O3重量比（2.5-3.0）:1的配比，将铝溶胶、磷酸铵加入到一定量的化学水中，制成固含量20-40%的磷铝胶备用；
（2）硅铝胶制备：按照SiO2与Al2O3重量比2:1的配比，将硫酸铝溶液缓慢加至搅拌中的水玻璃溶液里，备用；
（3）混合打浆：将磷铝胶加至打浆罐中，加入HZSM-5分子筛，搅拌40-60分钟，加入高岭土，打浆60分钟，加入制备好的硅铝胶，继续打浆30-60分钟；
（4）干燥成型：采用喷雾干燥成型法；
（5）焙烧：400-600℃条件下焙烧4小时；
（6）洗涤、干燥：用化学水洗涤一次，洗涤温度为60℃，水/剂比为（5-10）:1，洗涤后在110-120℃条件下烘干，即得所需要的助剂。
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