CN103254072A

CN103254072A - 一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺

Info

Publication number: CN103254072A
Application number: CN2013101767891A
Authority: CN
Inventors: 赵楚榜; 于冬娥; 张浩宁; 叶四华; 朱宏文; 何文晖
Original assignee: JIANGMEN HANDSOME CHEMICAL DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: JIANGMEN HANDSOME CHEMICAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2013-05-14
Filing date: 2013-05-14
Publication date: 2013-08-21

Abstract

本发明公开了一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺，包括以下步骤：原料丁醇和丙烯酸按摩尔比1:1进入换热器进行混合预热，预热后的混合物料进入预反应器进行预反应，预反应后的物料通过高位再沸器加热后以气体形式进入酯化釜进行反应，酯化釜反应产生的产物经加热气化后以共沸物形式进入酯化塔进行分离，于酯化塔的塔顶得到粗产品；酯化釜与酯化塔之间设有压力控制阀门，通过调节压力控制阀门的开度，在保证酯化釜内酯化温度不变的前提下提高酯化塔内的真空度，从而降低酯化塔顶的温度，达到充分反应和高效分离的协同，完成高效稳定的生产，最终得到纯度高且聚合物低的粗产品。

Description

一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺

技术领域

本发明涉及一种化学工业领域中一种有机化工原料的生产工艺，尤其是涉及一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺，该工艺具有操作简便，聚合减少，能耗降低，粗产品纯度提高的特点，有较大的工业价值。

背景技术

丙烯酸丁酯是一种重要的有机化工原料，丙烯酸丁酯主要作为有机合成中间体、粘合剂、乳化剂和涂料等在使用过程中，往往将丙烯酸酯类聚合成聚合物或共聚物。丙烯酸丁酯（以及甲酯、乙酯、2-乙基己酯）属于软单体，与各种硬单体如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙酸乙烯等，及官能性单体如（甲基）丙烯酸羟乙酯、羟丙酯、缩水甘油酯、（甲基）丙烯酰胺及基衍生物等进行共聚、交联、接枝等，作成200-700多种丙烯酸类树脂产品，广泛应用在涂料、胶粘剂、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工、纸张处理剂、皮革加工以及丙烯酸类橡胶等多方面领域。在现有技术中，生产过程中由于丙烯酸和丙烯酸丁酯中均含不饱和双键，容易聚合，温度越高、聚合程度越大、副产物越多，使产品的产率和质量大大降低，增大了后续的处理难度和生产成本。

目前，丙烯酸丁酯连续生产工艺中，必须保证酯化釜内恒定的反应温度，而高温的汽化混合物到达酯化塔时，由于高温副反应增多，而酯水共沸组成中水含量相对较高，补水量增大，能耗增加。

因此，丙烯酸丁酯连续生产工艺中，在保证酯化塔内反应效率的同时尽可能减少酯化塔内的产生的副反应，操作控制难度很大，往往导致生产效率低，生产稳定性差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺，该工艺以解决目前丙烯酸丁酯连续生产一般工艺中生产副反应不稳定，生产稳定性差的缺陷，该工艺通过调节酯化釜与酯化塔间的压力控制阀门的开度，在保证酯化釜内酯化温度不变的前提下提高酯化塔内的真空度，从而降低酯化塔顶的温度，该方法有效减少了由于高温导致的酯化塔内的副反应，塔顶粗酯的酯水共沸组成中水含量下降，补水量明显减少，能耗明显降低，粗酯酯含量提高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺，包括以下步骤：原料丁醇和丙烯酸按摩尔比1:1进入换热器进行混合预热，预热后的混合物料进入预反应器进行预反应，预反应后的物料通过高位再沸器加热后以气体形式进入酯化釜进行反应，酯化釜反应产生的产物经加热气化后以共沸物形式进入酯化塔进行分离，于酯化塔的塔顶得到粗产品；酯化釜与酯化塔之间设有压力控制阀门，通过调节压力控制阀门的开度，在保证酯化釜内酯化温度不变的前提下提高酯化塔内的真空度，从而降低酯化塔顶的温度。

进一步的，所述的粗产品从酯化塔的塔顶出来还经过冷凝器冷凝，然后进入分相器，然后粗产品进入下一段工程进行精制。

进一步的，所述的酯化釜反应温度为80℃~110℃、真空度为0.01MPa~0.09MPa，酯化釜的釜内酸度为30%~40%。

进一步的，所述的酯化塔内塔顶温度为70℃~80℃，真空度为0.01MPa~0.09MPa。副反应减少率达50%，粗酯酯含量为95%以上。

综上所述，本发明连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺实现了丙烯酸丁酯高效稳定连续生产，与丙烯酸丁酯连续生产的一般工艺相比具有以下优点：

（1）该工艺是通过控制调节阀的开度来保证酯化釜与酯化塔内压力足够差值，达到充分反应和高效分离的协同，保证反应效率的同时大大降低酯化塔内物料聚合的程度，降低率达50%。

（2）增加了酯化塔的真空度，降低塔顶温度，粗酯酯水共沸组成中水含量明显降低，补水量明显减少，能耗降低10%。

（3）实现了丙烯酸丁酯高效稳定连续生产，操作更加简便，得到的粗产品纯度更高，达95%以上，聚合物含量减少，明显降低了粗产品后续处理的难度。

附图说明

图1为本发明的一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺的工艺流程示意图。

其中：1—换热器；2—预反应器；3—高位再沸器；4—酯化釜；5—压力调节阀；6—酯化塔；7—冷凝器；8—分相器。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本发明实施例1所描述的一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺，首先原料丙烯酸、丁醇与回流液按相同的摩尔比进入换热器1进行混合预热，进料量为1500L/h，预热后温度控制在75℃~76℃。预热后的混合物料进入预反应器2进行预反应，反应后的物料中丙烯酸丁酯的含量为45%~50%。反应后的物料经过高位再沸器3的继续升温至90℃~95℃，通过酯化釜的釜内插管进入酯化釜4进行反应，调节压力调节阀5开度，酯化釜温度控制在105℃左右，真空度控制在0.065MPa，釜内物料通过共沸形式进入酯化塔6进行精馏分离，酯化塔的塔顶温度控制在76℃左右，真空度控制在0.085MPa，最终在酯化塔的塔顶获得丙烯酸丁酯粗产品，经过冷凝器7以及分相器8，粗产品进入下一工段进行精制。釜内丙烯酸酸度保持在34%~35%，催化剂的浓度保持在2%。

实施例2

如图1所示，原料丙烯酸、丁醇与回流液按相同的摩尔比进入换热器1进行混合预热，进料量为1500L/h，预热后温度控制在70℃~75℃。预热后的混合物料进入预反应器2进行预反应，反应后的物料中丙烯酸丁酯的含量为30%~35%。反应后的物料经过高位再沸器3继续升温至85℃~90℃，通过酯化釜的釜内插管进入酯化釜4进行反应，调节压力调节阀5，酯化釜温度控制在95℃左右，真空度控制在0.08MPa，釜内物料通过共沸形式进入酯化塔6进行精馏分离，酯化塔塔顶温度控制在72℃左右，真空度控制在0.092MPa，最终在塔顶获得丙烯酸丁酯粗产品，经过塔顶冷凝器7以及分相器8，粗产品进入下一工段进行精制。釜内丙烯酸酸度保持在28%~32%，催化器的浓度保持在3%。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例子而已，并非对本发明的技术内容作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例子所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims

1.一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺，其特征在于：包括以下步骤：原料丁醇和丙烯酸按摩尔比1:1进入换热器进行混合预热，预热后的混合物料进入预反应器进行预反应，预反应后的物料通过高位再沸器加热后以气体形式进入酯化釜进行反应，酯化釜反应产生的产物经加热气化后以共沸物形式进入酯化塔进行分离，于酯化塔的塔顶得到粗产品；酯化釜与酯化塔之间设有压力控制阀门，通过调节压力控制阀门的开度，在保证酯化釜内酯化温度不变的前提下提高酯化塔内的真空度，从而降低酯化塔顶的温度。

2.根据权利要求1所述的一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺，其特征在于：所述的粗产品从酯化塔的塔顶出来还经过冷凝器冷凝，然后进入分相器，然后粗产品进入下一段工程进行精制。

3.根据权利要求1或2所述的一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺，其特征在于：所述的酯化釜反应温度为80℃~110℃、真空度为0.01MPa~0.09MPa，酯化釜的釜内酸度为30%~40%。

4.根据权利要求1或2所述的一种连续生产丙烯酸丁酯粗产品的变压工艺，其特征在于：所述的酯化塔内塔顶温度为70℃~80℃，真空度为0.01MPa~0.09MPa。