CN103253829A - 一种3-氯-2-肼基吡啶生产废水的预处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3-氯-2-肼基吡啶生产废水的预处理工艺，其特征在于对3-氯-2-肼基吡啶生产废水进行分类收集，并针对各类废水的水质特征，进行分质处理。本发明克服了现有吡啶类有机物生产废水预处理技术成本高、反应条件苛刻、生化进水稀释倍数大、处理难以达标排放等缺点，实现了3-氯-2-肼基吡啶生产废水的分类收集与分质处理，针对性强，实用性强，效果显著，成本较低，操作方便，极大地降低了废水的生物毒性，提高了废水的可生化性。
Description
技术领域
本发明涉及一种3-氯-2-肼基吡啶生产废水的预处理工艺，尤其是涉及一种针对废水水质差异进行分类收集、分质处理的预处理工艺。
背景技术
3-氯-2-肼基吡啶是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键中间体，其生产工艺是以烟酰胺为原料，依次经过霍夫曼降解反应、氯化反应、重氮化反应、肼合反应，最终得到3-氯-2-肼基吡啶。因3-氯-2-肼基吡啶合成过程中需经过多步反应，所以产生多股水质差异巨大、含有数种吡啶类中间产物的生产废水。
吡啶类有机物是一类典型的难降解含氮杂环化合物，种类繁多，但都具有共同的特征：杂环、结构稳定、难以降解。因其水溶性较强很容易转移到地下水中，由于致畸变特性和毒性，吡啶类有机物对健康具有潜在的危害性，因此，吡啶类有机物所引起的环境污染和健康问题日益引起人们的关注。
3-氯-2-肼基吡啶生产废水属于含吡啶类有机废水，因其具有浓度高、色度大、成分复杂、毒性大、难以被生物降解等特点，一直是废水处理领域中的一个难题。此类废水若直接进行生化处理，需培养优势菌种，即使如此仍常出现污泥死亡的现象，且生化后的废水往往达不到排放标准，需进行尾水处理或加水稀释，大大增加了处理成本。所以此类废水一般多采用先物化预处理提高其可生化性后，再进入生化处理装置的处理方法。常用的物化预处理方法有混凝沉淀法、催化氧化法、湿式氧化法等。单独采用一种物化预处理法常存在弊端，如超声波、微电解、混凝沉淀等方法单独使用时处理效果不佳，而芬顿试剂氧化法虽然效果好但经济性差。
3-氯-2-肼基吡啶生产废水分为多股且水质差异巨大，但目前此类废水的预处理一般是在全部生产废水混合后进行，没有针对各股废水的特性分别进行预处理，成本高，且效果差，常因为吡啶类有机物降解不完全导致预处理后废水的生物毒性仍达不到生化要求，需在生化前进行加水稀释处理，浪费了大量淡水资源。
专利CN201942598U是一种高浓度吡啶类废水处理设备，它所采用的处理工艺是依次经电催化反应、微电解反应、混凝沉淀处理、厌氧水解反应、加压接触氧化处理。此工艺对废水处理效果好，耐冲击负荷能力强；但处理成本高，能耗大，不适合大规模工业化应用推广。此外，该法未进行分类收集、分质处理，针对性差，并对含盐量高的吡啶类废水，生化前仍需进行兑水稀释处理，才能保证废水经处理后稳定达标排放。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有吡啶类有机物生产废水预处理技术投资高、反应条件苛刻、生化进水稀释倍数大、处理难以达标排放等缺点，而提供的一种效果好、效率高、投资少的预处理方法，即一种3-氯-2-肼基吡啶生产废水的预处理工艺。经过本发明预处理后的3-氯-2-肼基吡啶生产废水COD及生物毒性均明显下降，B/C比达到了生化处理的要求，为后续生物处理提供了有力条件。
本发明采用的技术方案是：一种3-氯-2-肼基吡啶生产废水的预处理工艺，其步骤如下：
(1)将3-氯-2-肼基吡啶生产废水按其水质分成高盐高浓度废水，低盐高浓度废水，低浓度废水三类分别进行收集；
(2)取高盐高浓度废水，加酸调节pH值至8～9，依次加入混凝剂与助凝剂，进行混凝沉降，取上清液进行下一步处理；
(3)将步骤(2)中的上清液加酸调节pH值至5～6，用真空泵调节压强至0.03MPa～0.06MPa，进行减压蒸发脱盐，取馏出液进行下一步处理；
(4)将步骤(3)中的馏出液与低盐高浓度废水按各股废水的水量比例进行混合后，加酸调节pH值至3～5，进行微电解反应，出水进行下一步处理；
(5)将步骤(4)微电解反应处理后的废水进行芬顿试剂氧化反应，之后用碱调节pH值至8～9，静置沉降，取上清液进行下一步处理；
(6)将步骤(5)中得到的上清液与低浓度废水按各股废水的水量比例进行混合后，进行后续生化处理。
优选步骤(1)中所述的高盐高浓度废水的盐分含量在100g/L以上，COD浓度在4000mg/L以上；所述的低盐高浓度废水的盐分含量在10g/L以下，COD浓度在4000mg/L以上；所述的低浓度废水的盐分含量在10g/L以下，COD浓度在500mg/L以下。
优选步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)加酸调节pH值的盐酸或硫酸。
优选步骤(2)中所述的混凝剂为聚合氯化铝溶液或聚合硫酸铁溶液，其质量百分浓度为5%～10%，投加量以高盐高浓度废水的体积为基准为5mL/L～10mL/L；所述的助凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺溶液，其质量百分浓度为1‰～2‰，投加量以高盐高浓度废水的体积为基准为2.5mL/L～5mL/L。
优选步骤(4)微电解反应所采用的材料为铸铁屑；铸铁屑的投加量为馏出液与低盐高浓度废水混合后废水质量的10%～15%；微电解反应时间为2～4小时。
优选步骤(5)芬顿试剂氧化反应所采用的试剂是FeSO4·7H2O和H2O2，其中Fe2+与H2O2摩尔比为1:15～1:25；反应中H2O2的投加质量以步骤（4）处理后废水的体积为基准为1g/L～1.5g/L；反应时间为2～4小时；调节pH值所用的碱为氢氧化钙粉末。
步骤(4)和步骤(6)废水混合的水量比例是企业所提供的每日各股废水的产量比例来决定的。
有益效果：
1.对3-氯-2-肼基吡啶生产废水进行分类收集、分质处理，针对性强，处理效果好，成本较低，预处理后废水的COD及生物毒性均明显下降，B/C比达到生化处理要求。
2.对高盐高浓度废水采用混凝沉淀，降低废水COD的同时，能有效去除水中的胶体与悬浮物，色度与浊度也大大下降，且此方法操作简便。
3.采用减压蒸发脱盐法处理高盐高浓度废水，降低废水COD的同时，有效降低了盐分与氨氮，同时大量高沸点有机污染物被脱除。
4.微电解法选用铸铁屑。铸铁屑是工业废料，符合“以废治废”的原则。
5.芬顿法置于微电解之后，可有效减少二价铁离子的投加量，节约成本。且微电解与芬顿氧化的处理条件相近，不用再次调酸碱度便可直接进行。
6.采用氢氧化钙调碱，不仅使铁离子形成沉淀，而且对废水中胶体微粒起助凝作用，并作为颗粒核增重剂，加速不溶物的分离。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
以下实施例的工艺流程图如图1所示：
实施例一：
(1)将3-氯-2-肼基吡啶生产废水按水质分成三类收集，分别为高盐高浓度废水，低盐高浓度废水，低浓度废水。向高盐高浓度废水中滴加盐酸使pH值至8，加入10%（质量分数）聚合硫酸铁溶液10mL/L后搅拌，再加入2‰（质量分数）阴离子型聚丙烯酰胺溶液5mL/L后先快速搅拌再慢速搅拌，静置后取得上清液。
(2)取(1)中得到的上清液，用盐酸调节pH值至5，真空泵压强调至0.06MPa，进行减压蒸发脱盐，取得馏出液。通过混凝沉淀-减压蒸发脱盐工艺的处理，高盐高浓度废水的盐分含量由211g/L降至8.3g/L。
(3)将(2)中得到的馏出液与低盐高浓度废水按体积比为1:5混合，用盐酸调节pH值至3，投加质量为馏出液与低盐高浓度废水混合后废水质量15%的铸铁屑，反应2小时。
(4)取(3)处理后的废水，投加H2O2为1g/L，按照Fe2+与H2O2摩尔比为1:15投加FeSO4·7H2O，反应2小时后投加氢氧化钙粉末使pH值至9，静置后取得上清液。通过微电解-芬顿氧化工艺的处理，馏出液与低盐高浓度废水混合液的盐分含量由4.6g/L降至4.2g/L。
(5)将(4)中得到的上清液与其他低浓度废水按体积比为1:2混合，此时废水COD降至1700mg/L，盐分降至1.5g/L，B/C比达到0.48。
本发明实施例一处理效果如表1所示：
表1实施例一3-氯-2-肼基吡啶生产废水处理前后水质指标变化情况
实施例二：
(1)将3-氯-2-肼基吡啶生产废水按水质分成三类收集，分别为高盐高浓度废水，低盐高浓度废水，低浓度废水。向高盐高浓度废水中滴加硫酸使pH值至9，加入5%（质量分数）聚合氯化铝溶液5mL/L后搅拌，再加入1‰（质量分数）阴离子型聚丙烯酰胺溶液2.5mL/L后先快速搅拌再慢速搅拌，静置后取得上清液。
(2)取(1)中得到的上清液，用硫酸调节pH值至6，真空泵压强调至0.03MPa，进行减压蒸发脱盐，取得馏出液。通过混凝沉淀-减压蒸发脱盐工艺的处理，高盐高浓度废水的盐分含量由211g/L降至10.7g/L。
(3)将(2)中得到的馏出液与低盐高浓度废水按体积比为1:5混合，用硫酸调节pH值至5，投加质量为馏出液与低盐高浓度废水混合后废水质量10%的铸铁屑，反应4小时。
(4)取(3)处理后的废水，投加H2O2为1.5g/L，按照Fe2+与H2O2摩尔比为1:25投加FeSO4·7H2O，反应4小时后投加氢氧化钙粉末使pH值至8，静置后取得上清液。通过微电解-芬顿氧化工艺的处理，馏出液与低盐高浓度废水混合液的盐分含量由5.2g/L降至4.9g/L。
(5)将(4)中得到的上清液与其他低浓度废水按体积比为1:2混合，此时废水COD降至2020mg/L，盐分降至2.1g/L，B/C比达到0.41。
本发明实施例二处理效果如表2所示：
表2实施例二3-氯-2-肼基吡啶生产废水处理前后水质指标变化情况
上述实施例为本发明的两个实施例，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何不背离本发明处理工艺本质所做出的改变、修饰，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种3-氯-2-肼基吡啶生产废水的预处理工艺，其步骤如下：
(1)将3-氯-2-肼基吡啶生产废水按其水质分成高盐高浓度废水，低盐高浓度废水，低浓度废水三类分别进行收集；
(2)取高盐高浓度废水，加酸调节pH值至8～9，依次加入混凝剂与助凝剂，进行混凝沉降，取上清液进行下一步处理；
(3)将步骤(2)中的上清液加酸调节pH值至5～6，用真空泵调节压强至0.03MPa～0.06MPa，进行减压蒸发脱盐，取馏出液进行下一步处理；
(4)将步骤(3)中的馏出液与低盐高浓度废水进行混合后，加酸调节pH值至3～5，进行微电解反应，出水进行下一步处理；
(5)将步骤(4)微电解反应处理后的废水进行芬顿试剂氧化反应，之后用碱调节pH值至8～9，静置沉降，取上清液进行下一步处理；
(6)将步骤(5)中得到的上清液与低浓度废水进行混合后，进行后续生化处理。
2.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤(1)中所述的高盐高浓度废水的盐分含量在100g/L以上，COD浓度在4000mg/L以上；所述的低盐高浓度废水的盐分含量在10g/L以下，COD浓度在4000mg/L以上；所述的低浓度废水的盐分含量在10g/L以下，COD浓度在500mg/L以下。
3.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)加酸调节pH值的盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤(2)中所述的混凝剂为聚合氯化铝溶液或聚合硫酸铁溶液，其质量百分浓度为5%～10%，投加量以高盐高浓度废水的体积为基准为5mL/L～10mL/L；所述的助凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺溶液，其质量百分浓度为1‰～2‰，投加量以高盐高浓度废水的体积为基准为2.5mL/L～5mL/L。
5.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤(4)微电解反应所采用的材料为铸铁屑；铸铁屑的投加量为馏出液与低盐高浓度废水混合后废水质量的10%～15%；微电解反应时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤(5)芬顿试剂氧化反应所采用的试剂是FeSO4·7H2O和H2O2，其中Fe2+与H2O2摩尔比为1:（15～25）；反应中H2O2的投加质量以步骤（4）处理后废水的体积为基准为1g/L～1.5g/L；反应时间为2～4小时；调节pH值所用的碱为氢氧化钙粉末。
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