CN105923828B - 一种吡啶类废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吡啶类废水的处理方法，包括：步骤1，将废水的pH调节至5～10，加入重金属盐反应，形成不溶性络合物，过滤得到处理液；步骤2，处理液调节pH至酸性，进行芬顿氧化。所述重金属盐为可溶性铁盐、可溶性铜盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐中的至少一种。以废水质量为基准，重金属盐的投加量为0.5％～10％。步骤2中，以处理液质量为基准，在处理液中加入0～2％硫酸亚铁，0.5～10％双氧水进行芬顿氧化，所述双氧水的质量分数为30％。本发明提供的吡啶类废水的处理方法，吡啶类物质的去除率达到95％以上，最终出水满足国标排放要求。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种吡啶类废水的处理方法。
背景技术
吡啶是目前杂环化合物中开发应用范围最广的品种之一，是一种重要的精细化工原料，其衍生物主要有烷基吡啶、卤代吡啶、氨基吡啶等。据统计，约有70％的农药、医药、兽药及有机化工产品需要使用到吡啶，故它被称为化工中间体的“芯片”，其中农药占吡啶系列产品消费总量的50％左右，饲料添加剂约为30％，医药及其他领域占20％。
吡啶常温下为无色液体，可以任何比例与水或大部分常用有机液体如醇、醚、石油醚、酮类、苯和其它多种溶剂完全互溶。吡啶有恶臭，对神经有致毒作用，对眼角膜有损害。吡啶对微生物呈强烈抑制作用，且难于被氧化，因而给地面水的自净及污水的无害化处理过程造成困难。在吡啶的衍生物中，如五氯吡啶具有高的生物富集性。
吡啶类废水的主要特点：(1)吡啶难以被重铬酸钾氧化，因此用COD指标评价吡啶类废水不能真实反映其污染程度；(2)吡啶对生化过程的生物菌有很强的抑制性或毒性，造成生化处理不能进行，由于废水中的吡啶类物质不可生化，使得污泥死亡，生化处理系统瘫痪；(3)带吡啶环的物质种类繁多，但都具有一个共同的特点环状结构，物质稳定、难以降解，吡啶及其衍生物比苯更稳定。
目前，含吡啶类废水的处理方法主要是高级氧化处理+生化、精馏、树脂吸附及焚烧，但投资及处理的成本较高。
发明内容
本发明提供了一种吡啶类废水的处理方法，吡啶类物质的去除率达到95％以上，最终出水满足国标排放要求。
一种吡啶类废水的处理方法，包括：
步骤1，将废水的pH调节至5～10，加入可溶性金属盐反应，形成不溶性络合物，过滤得到处理液；
步骤2，处理液调节pH至酸性，进行芬顿氧化。
本发明适用于吡啶类废水的处理，所述的吡啶类废水为含氯代吡啶、硝基吡啶中一种或几种的有机废水。
步骤1中，废水调节pH至5～10后加入可溶性金属盐，金属离子与氯代吡啶或硝基吡啶反应形成不溶性络合物，过滤后，得到的处理液中氯代吡啶或硝基吡啶去除率可达到95％以上，处理液中含有的其他有机物通过芬顿氧化进一步分解，芬顿氧化的产物经过蒸发回收盐。
吡啶类废水中的吡啶化合物与可溶性金属发生络合反应，优选地，所述吡啶类废水为含氯代吡啶和/或硝基吡啶的废水。所述氯代吡啶和/或硝基吡啶能够与可溶性金属反应形成不溶性络合物，从而降低废水中的有机物含量。
步骤2中进行芬顿氧化时，处理液中残留的可溶性金属可以作为芬顿氧化的催化剂，促进反应的进行。
作为优选，所述可溶性金属盐为可溶性铁盐、可溶性铜盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐中的至少一种。
进一步优选，所述可溶性金属盐为硫酸亚铁、硝酸铜、硝酸锰、硝酸钴中的至少一种。
作为优选，以废水质量为基准，可溶性金属盐的投加量为0.5％～10％。进一步优选，以废水质量为基准，可溶性金属盐的投加量为0.1％～2％。
可溶性金属离子与氯代吡啶或硝基吡啶反应形成不溶性络合物，不溶性络合物中的可溶性金属盐可以回收利用，回收的手段有以下两种：a、不溶性络合物焚烧；b、不溶性络合物加酸解络后蒸发。
作为优选，步骤2中，以处理液质量为基准，在处理液中加入0～2％硫酸亚铁，0.5～10％双氧水进行芬顿氧化，所述双氧水的质量分数为30％。
进一步优选，以处理液质量为基准，硫酸亚铁的投加量为0.1～1％，双氧水(该双氧水的质量分数为30％)的投加量为0.5～5％。
为了促进芬顿反应的进行，优选地，步骤2在紫外线照射下进行。采用低压汞灯或紫外灯提供紫外线照射，紫外灯或低压汞灯的功率为300～800W。进一步优选，紫外灯或低压汞灯的功率为400～600W。紫外线向芬顿氧化反应提供能量，促进反应的进行。
作为优选，还包括步骤3，调节芬顿氧化产物的pH至碱性(pH为9～12)，加入助滤剂过滤后蒸发。
所述助滤剂为活性炭，以芬顿氧化反应产物的质量为基准，活性炭的加入量为1～2‰。加入吸附剂吸附后蒸发回收，得到盐。
处理液中残留的可溶性金属离子可以作为步骤2中的催化剂，步骤2的处理液中不再加入硫酸亚铁，即步骤1中，所述可溶性金属盐采用可溶性铁盐，步骤2中，仅加入双氧水进行芬顿氧化。
本发明提供的吡啶类废水的处理方法中，各参与物质的选择，以及实验条件的优化程度，都将影响最终的废水处理效果。
本发明提供的吡啶类废水的处理方法，吡啶类物质的去除率达到95％以上，最终出水满足国标排放要求。
具体实施方式
实施例1
一种2，3-二氯吡啶生产废水，呈深红色，TOC约6564mg/L，2，3-二氯吡啶含量为1.917g/L，3-氯吡啶含量为0.319g/L，氯化钠含量为20％。
(1)络合过滤：将2，3-二氯吡啶生产废水调节至pH＝8，以废水质量为基准，加入2％的七水硫酸亚铁，搅拌反应20min，过滤。
测得滤液中，TOC＝2720mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.09585g/L，3-氯吡啶含量为0.00319g/L。
(2)光芬顿：调节步骤(1)的出水pH为3.5，以步骤(1)出水质量为基准加入3％的双氧水(双氧水的质量浓度为30％)，采用紫外灯照射，曝气反应2h后，得到的出水调节pH为9，以该出水的质量为基准，加入1‰的活性炭搅拌20min，过滤。
通过上述操作，得到的出水TOC＝1414mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.01917g/L，3-氯吡啶未检测出，蒸发后回收氯化钠盐，冷凝液纳管。
实施例2
采用实施例1所述的方法，区别仅在于，步骤(1)中将废水的pH调节至3后，加入七水硫酸亚铁进行络合，处理后得到的滤液中TOC＝4356mg/L，2，3-二氯吡啶1.0927g/L，3-氯吡啶0.1627g/L。
实施例3
一种2，3-二氯吡啶生产废水，呈深红色，TOC约6564mg/L，2，3-二氯吡啶含量为1.917g/L，3-氯吡啶含量为0.319g/L，氯化钠含量为20％。
(1)络合过滤：将2，3-二氯吡啶废水调节至pH＝8，以废水质量为基准，加入2％的硝酸铜，搅拌20min，过滤。
测得滤液TOC＝2642mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.08972g/L，3-氯吡啶含量为0.00256g/L。
(2)光芬顿：调节步骤(1)的出水pH为3.5，以步骤(1)的出水质量为基准，加入0.5％硫酸亚铁和3％的双氧水(双氧水的质量浓度为30％)，采用紫外灯照射，曝气反应2h后，得到的出水调节pH为9，以该出水的质量为基准，加入1‰的活性炭搅拌20min，过滤。
通过上述操作，得到的出水TOC＝862mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.009581g/L，3-氯吡啶未检测出。蒸发后回收氯化钠盐，冷凝液纳管。
实施例4
一种3-氯吡啶生产废水，碳酸钠中和碱洗后，pH为7.8，无色，TOC约356mg/L，含3-氯吡啶142.4mg/L。
(1)络合过滤：以废水质量为基准，向3-氯吡啶废水中加入2％的七水硫酸亚铁，搅拌20min，过滤。
测得滤液TOC＝78mg/L，3-氯吡啶含量为6.55mg/L。
(2)光芬顿：调节步骤(1)的出水pH为3.5，以步骤(1)的出水质量为基准，加入1％的双氧水(双氧水的质量浓度为30％)，采用紫外灯照射，曝气反应1h后，得到的出水调节pH为9，以该出水的质量为基准，加入1‰的活性炭搅拌20min，过滤。
滤液TOC＝12mg/L，3-氯吡啶0.5mg/L。
实施例5
采用实施例4所述的方法，区别仅在于，七水硫酸亚铁的添加量变为0.3％，处理后得到的滤液TOC＝292mg/L，3-氯吡啶78.8mg/L。
实施例6
一种2，3-二氯吡啶生产废水，呈深红色，TOC约6564mg/L，2，3-二氯吡啶含量为1.917g/L，3-氯吡啶含量为0.319g/L，氯化钠含量为20％。
(1)络合过滤：将2，3-二氯吡啶生产废水调节至pH＝8，以废水质量为基准，加入2％的硝酸锰，搅拌反应20min，过滤。
测得滤液中，TOC＝3256mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.10590g/L，3-氯吡啶含量为0.01319g/L。
(2)光芬顿：调节步骤(1)的出水pH为3.5，以步骤(1)出水质量为基准加入3％的双氧水(双氧水的质量浓度为30％)，采用紫外灯照射，曝气反应2h后，得到的出水调节pH为9，以该出水的质量为基准，加入1‰的活性炭搅拌20min，过滤。
通过上述操作，得到的出水TOC＝2114mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.03271g/L，3-氯吡啶未检测出，蒸发后回收氯化钠盐，冷凝液纳管。
实施例7
一种2，3-二氯吡啶生产废水，呈深红色，TOC约6564mg/L，2，3-二氯吡啶含量为1.917g/L，3-氯吡啶含量为0.319g/L，氯化钠含量为20％。
(1)络合过滤：将2，3-二氯吡啶生产废水调节至pH＝8，以废水质量为基准，加入2％的硝酸钴，搅拌反应20min，过滤。
测得滤液中，TOC＝3120mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.12585g/L，3-氯吡啶含量为0.00619g/L。
(2)光芬顿：调节步骤(1)的出水pH为3.5，以步骤(1)出水质量为基准加入3％的双氧水(双氧水的质量浓度为30％)，采用紫外灯照射，曝气反应2h后，得到的出水调节pH为9，以该出水的质量为基准，加入1‰的活性炭搅拌20min，过滤。
通过上述操作，得到的出水TOC＝2414mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.02134g/L，3-氯吡啶未检测出，蒸发后回收氯化钠盐，冷凝液纳管。
实施例8
一种2，3-二氯吡啶生产废水，呈深红色，TOC约6564mg/L，2，3-二氯吡啶含量为1.917g/L，3-氯吡啶含量为0.319g/L，氯化钠含量为20％。
(1)络合过滤：将2，3-二氯吡啶废水调节至pH＝8，以废水质量为基准，加入5％的七水硫酸亚铁，搅拌20min，过滤。
测得滤液TOC＝4642mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.09172g/L，3-氯吡啶含量为0.00316g/L。
(2)光芬顿：调节步骤(1)的出水pH为3.5，以步骤(1)的出水质量为基准，加入0.5％硫酸亚铁和3％的双氧水(双氧水的质量浓度为30％)，采用紫外灯照射，曝气反应2h后，得到的出水调节pH为9，以该出水的质量为基准，加入1‰的活性炭搅拌20min，过滤。
通过上述操作，得到的出水TOC＝1862mg/L，2，3-二氯吡啶含量为0.011581g/L，3-氯吡啶未检测出。蒸发后回收氯化钠盐，冷凝液纳管。
实施例9
一种3-氯吡啶生产废水，碳酸钠中和碱洗后，pH为7.8，无色，TOC约356mg/L，含3-氯吡啶142.4mg/L。
(1)络合过滤：以废水质量为基准，向3-氯吡啶废水中加入2％的七水硫酸亚铁，搅拌20min，过滤。
测得滤液TOC＝81mg/L，3-氯吡啶含量为6.62mg/L。
(2)光芬顿：调节步骤(1)的出水pH为3.5，以步骤(1)的出水质量为基准，加入1％的双氧水(双氧水的质量浓度为30％)，采用紫外灯照射，曝气反应1h后，得到的出水调节pH为9，以该出水的质量为基准，加入1‰的活性炭搅拌20min，过滤。
滤液TOC＝14mg/L，3-氯吡啶0.5mg/L。
实施例10
一种3-氯吡啶生产废水，碳酸钠中和碱洗后，pH为7.8，无色，TOC约356mg/L，含3-氯吡啶142.4mg/L。
(1)络合过滤：以废水质量为基准，向3-氯吡啶废水中加入2％的七水硫酸亚铁，搅拌20min，过滤。
测得滤液TOC＝82mg/L，3-氯吡啶含量为6.32mg/L。
(2)光芬顿：调节步骤(1)的出水pH为3.5，以步骤(1)的出水质量为基准，加入0.5％的双氧水(双氧水的质量浓度为30％)，曝气反应1h后，得到的出水调节pH为9，以该出水的质量为基准，加入1‰的活性炭搅拌20min，过滤。
滤液TOC＝63mg/L，3-氯吡啶1.5mg/L。
Claims (8)
1.一种吡啶类废水的处理方法，其特征在于，包括：
步骤1，将废水的pH调节至5～10，加入可溶性金属盐反应，形成不溶性络合物，过滤得到处理液；
所述可溶性金属盐为可溶性铁盐、可溶性铜盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐中的至少一种；
所述吡啶类废水为含氯代吡啶和/或硝基吡啶的废水；
步骤2，处理液调节至酸性，进行芬顿氧化。
2.如权利要求1所述的吡啶类废水的处理方法，其特征在于，以废水质量为基准，可溶性金属盐的投加量为0.5％～10％。
3.如权利要求1所述的吡啶类废水的处理方法，其特征在于，以废水质量为基准，可溶性金属盐的投加量为0.1％～2％。
4.如权利要求1所述的吡啶类废水的处理方法，其特征在于，步骤2中，以处理液质量为基准，在处理液中加入0～2％硫酸亚铁，0.5～10％双氧水进行芬顿氧化，所述双氧水的质量分数为30％。
5.如权利要求4所述的吡啶类废水的处理方法，其特征在于，以处理液质量为基准，硫酸亚铁的投加量为0.1～1％，双氧水的投加量为0.5～5％。
6.如权利要求1所述的吡啶类废水的处理方法，其特征在于，步骤2在紫外线照射下进行。
7.如权利要求1所述的吡啶类废水的处理方法，其特征在于，还包括步骤3，调节芬顿氧化产物至碱性，加入助滤剂过滤后蒸发。
8.如权利要求1所述的吡啶类废水的处理方法，其特征在于，步骤1中，所述可溶性金属盐采用可溶性铁盐，步骤2中，仅加入双氧水进行芬顿氧化。
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