CN103251131A - 一种香味物质缓释的加香滤棒的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种香味物质缓释的加香滤棒的制备方法，包括以下步骤：A、将分子量为4000-6000的聚乙二醇在60—80 ^oC加热至完全融化，冷却至50—54 ^oC；B、按5%—10%的质量百分比将香味物质和极性/非极性嵌段聚合物加入聚乙二醇中，充分搅拌10—20 min后，冷却至固态；C、将步骤B所得固态物在-10—25 ^oC冷冻状态下粉碎成颗粒，过筛，取40-60目之间的颗粒按40—400mg/支的比例加入醋酸纤维滤棒中，制成二元复合滤棒，再上机卷制成卷烟。本发明加香效果显著、留香时间长、释放量稳定、加工工艺简单、聚乙二醇为医用材料，安全性高、使用方便、对环境污染小、对香味物质要求低，适用面广。

Description

一种香味物质缓释的加香滤棒的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种香味物质缓释的加香滤棒的制备方法。

背景技术：

随着卷烟焦油含量的大幅降低，对卷烟进行加香和补香已经逐渐成为一种卷烟加香的方法，目前卷烟加香主要两大类方式，一类是直接在烟丝中加香，另一类是通过卷烟辅材加香。其中烟丝直接加香是主流方法，工艺成熟，加工简单，但缺点也较为明显，加入的香味物质要直接参与燃烧，即浪费了原料，又会导致低沸点的香味物质挥发严重，同时燃烧生成的各类物质也不可控。而通过卷烟辅材加香可以很好的弥补烟丝直接加香的一些缺点，所以近年来在卷烟辅材中加香逐渐流行起来。

卷烟辅材主要有卷烟纸、内衬纸、水松纸和卷烟滤棒，卷烟纸本身也要参与燃烧，而内衬纸与水松纸存在留香时间短、易挥发、添加量小等问题，所以卷烟辅材加香一般都是在卷烟滤棒加香。卷烟滤棒加香目前主要有直接将香味物质溶于溶剂的溶剂法、直接将香味物质加入滤嘴的直接加香法、利用吸附剂吸附香味物质进行释放的吸附剂法、将侵泡了香味物质的香线埋入滤嘴的香线法和将香味物质包埋入胶囊的胶囊法。

溶剂法、直接加香法和吸附剂法都存在香味物质易挥发，存香时间短，香味释放不均匀的问题，香线法存在香味物质吸附量少，传递效率低的缺点，胶囊法成本高，对香味物质种类有严格限制。

发明内容：

为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种香味物质缓释的加香滤棒的制备方法，使用聚乙二醇作为香味物质的载体，使香味物质均匀的分散于聚乙二醇中，当烟气通过滤嘴时，利用温度和烟气成分使聚乙二醇融化，从而释放出香味物质。可以有效的改善现有的滤嘴加香技术中普遍存在的，香味物质易挥发、存香时间短、香味物质释放量不均匀、传递效率低的问题，而且成本低、香味物质分散均匀、释放均匀，对香味成分要求低，可以广泛被应用。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

一种香味物质缓释的加香滤棒的制备方法，其包括以下步骤：

A、将分子量为4000-6000的聚乙二醇在60—80 ^oC加热至完全融化，冷却至50—54 ^oC；

B、按5%—10%的质量百分比将香味物质和极性/非极性嵌段聚合物加入聚乙二醇中，充分搅拌10—20 min后，冷却至固态；

C、将步骤B所得固态物在-10—25 ^oC冷冻状态下粉碎成颗粒，过筛，取40-60目之间的颗粒按40—400mg/支的比例加入醋酸纤维滤棒中，制成二元复合滤棒，再上机卷制成卷烟。

步骤B中所述香味物质选自苯乙醇，所述极性/非极性嵌段聚合物为功能型纳米分散助剂。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

本发明加香效果显著、留香时间长、释放量稳定、加工工艺简单、聚乙二醇为医用材料，安全性高、使用方便、对环境污染小、对香味物质要求低，适用面广，通过加入相应风格的香味物质，即可适用于各种不同品牌和类型的卷烟。

附图说明：

图1为苯乙醇在烟气中的逐口释放量示意图。

以下通过具体实施方式，对本发明作进一步说明。

具体实施方式：

实施例1：在实验室以苯乙醇作为标记物，测定其在聚乙二醇体系中的分散和释放，将分子量为4000-6000的聚乙二醇在60—80 ^oC加热至完全融化，冷却至50—55 ^oC，按20%的质量百分比加入苯乙醇和极性/非极性嵌段聚合物功能型纳米分散助剂（苯乙醇和助剂占总量的20%），充分搅拌 10—20min后，冷却至固态。在-10—25 ^oC冷冻状态下粉碎成颗粒，过筛，取40-60目之间的颗粒。将所制得聚乙二醇加香颗粒，按400mg/支加入醋酸纤维滤棒中，制成二元复合滤棒，再上机卷制成卷烟。取1g含苯乙醇的聚乙二醇颗粒放置于250mL磨口锥形瓶内，水浴60 ^oC至完全融化，加入50ml甲苯及内标物质(乙酸苯乙酯)，在水浴条件下继续搅拌30分钟，冷却后过滤，将滤液倒入100ml浓缩瓶，50 ^oC下旋转蒸发至1ml，直接进行色谱分析。

色谱条件：色谱柱：HP-5MS，30M×0.25mm ×0.25um，载气：氦气，恒流模式，流量1ml/min，进样口温度：230^oC，进样量：2μl；分流进样（分流比：20:1），程序升温：初始温度60 ^oC，以10 ^oC /min的升温速率升至150 ^oC，保持1min,再以20 ^oC /min升温速率升至250 ^oC，保持10min。

质谱条件：传输线温度280 ^oC；电子电压70eV；离子源温度230 ^oC；四级杆温度：150 ^oC；溶剂延迟时间：2.8 min。

定性分析：采用标准物质保留时间、各组分特征离子、各定性离子丰度比进行定性分析。

定量分析：采用选择离子扫描模式，以特征离子进行定量分析。特征离子选择如下：苯乙醇：91，122；乙酸苯乙酯（内标）：91,104。

从添加苯乙醇浓度最高（5wt%）的聚乙二醇颗粒里，随机抽取5组样品，每组1g，分别测定其中所负载的苯乙醇含量，结果如下：

表1. 聚乙二醇（5wt%）颗粒中苯乙醇含量

表1可以看到，五组样品中苯乙醇的含量平均值接近于理论值50mg/g，且标准偏差仅为1.64 mg/g，充分说明了苯乙醇在该体系中分散十分均匀。

烟气中苯乙醇的测定，分别在ISO标准方法模式及逐口抽吸模式下对卷烟样品进行抽吸，将抽吸所得滤片加入50ml乙醇及内标物质(乙酸苯乙酯)，超声萃取30分钟，萃取完成后将萃取液倒入100ml浓缩瓶，50 ^oC下旋转蒸发至1ml，直接进行色谱分析。仪器条件同上。

将含5wt%苯乙醇的聚乙二醇颗粒制成20 mg/cig添加量的卷烟后，对其中苯乙醇在每口抽吸中的释放规律进行分析。由于整支卷烟的抽吸口数为6-7口，所以设定共抽吸6口，结果如下：

表2. 聚乙二醇体系（苯乙醇5wt%，20mg/cig）中苯乙醇的逐口释放量

从表2结果可以看出，除第一口烟气中的苯乙醇释放量由于焦油量较少而偏低外，其他五口的释放量都较为均衡。第三至第五口烟气中的苯乙醇释放量几乎相等，约为第二口中的90%，第六口烟气中的苯乙醇含量仍然达到第二口中苯乙醇释放量的80%以上，显示出极高的释放均衡率（图1）。

实施例2：本实施例同实施例1，所不同的是，在完全融化的聚乙二醇中按5%的质量百分比加入苯乙醇和极性/非极性嵌段聚合物功能型纳米分散助剂，在醋酸纤维滤棒中按40mg/支加入含苯乙醇的聚乙二醇颗粒，其余步骤相同。

实施例3：本实施例同实施例1，所不同的是，在完全融化的聚乙二醇中按10%的质量百分比加入苯乙醇和极性/非极性嵌段聚合物功能型纳米分散助剂，在醋酸纤维滤棒中按100mg/支加入含苯乙醇的聚乙二醇液体，具体为：通过细孔形成细流，流入醋酸纤维滤棒中，待滤棒固化后，即可形成线状的聚乙二醇加香线，制成加香缓释滤棒。

Claims (2)

1.一种香味物质缓释的加香滤棒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将分子量为4000-6000的聚乙二醇在60—80 ^oC加热至完全融化，冷却至50—54 ^oC；

B、按5%—10%的质量百分比将香味物质和极性/非极性嵌段聚合物加入聚乙二醇中，充分搅拌10—20 min后，冷却至固态；

C、将步骤B所得固态物在-10—25 ^oC冷冻状态下粉碎成颗粒，过筛，取40-60目之间的颗粒按40—400mg/支的比例加入醋酸纤维滤棒中，制成二元复合滤棒，再上机卷制成卷烟。

2.根据权利要求1所述的一种香味物质缓释的加香滤棒的制备方法，其特征在于，步骤B中所述香味物质选自苯乙醇，所述极性/非极性嵌段聚合物为功能型纳米分散助剂。