CN103241768A - 一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，本发明涉及薄膜的制备方法。本发明要解决现有的热释电薄膜材料多数含铅量较大及其制备过程中薄膜晶化温度过高，薄膜-衬底间扩散严重；温度过低探测优值下降明显，工艺复杂，不利于节能和大面积Si集成电路实际应用的问题。方法：一、制备A溶液；二、制备B溶液；三、制备钛酸铋钠钾溶胶；四、涂覆，热分解，退火。本发明工艺、设备非常简单，所用原材料均为市场所售、价格低廉、成本较低，易于器件集成，适合于工业化生产。本发明用于制备无铅热释电薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，铁电陶瓷及其薄膜材料以其优良的介电、热释电、电光及非线性光学等特性，应用在微电子学、光电子学、集成光学、微机械学等领域，其可作为铁电存储器、热释电红外探测器、微型压电驱动器、薄膜电容器等各种精密仪器的控制部分的理想材料，具有非常广泛的应用前景。但是，在其材料选择及制备方法上仍存在一些问题：第一、多数热释电薄膜材料含铅量较大对环境和人造成危害；第二、热释电薄膜材料晶化过程中，温度过高时不仅使界面-衬底间扩散严重，而且不利于大面积Si集成电路应用和大规模工业化生产，温度较低时，探测优值下降比较明显；第三、薄膜制备通常选择的基底为(111)Pt/Ti/SiO2/Si，致使在薄膜制备过程中，界面-衬底间扩散严重，严重影响薄膜的性能。虽然利用单晶的MgO、SrTiO3或LaAlO3衬底沉积的薄膜减弱了界面-衬底间扩散程度，但由于选择单晶衬底沉积外延薄膜增加了制备器件所用的材料及设备成本，不利于与大面积Si集成的应用和大规模工业化生产。
发明内容
本发明要解决现有的热释电薄膜材料多数含铅量较大及其制备过程中薄膜晶化温度过高，薄膜-衬底间扩散严重；温度过低探测优值下降明显，工艺复杂，不利于节能和与大面积Si集成电路实际应用的问题，而提供的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法。
一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为65℃～75℃条件下，控制转速为300r/min～400r/min搅拌30min～40min，得到A溶液；
二、将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为300r/min～400r/min搅拌20min～30min，再加入甲酰胺溶液，继续搅拌20min～30min，得到B溶液；
三、将步骤一得到的A溶液和步骤二得到的B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.2mol/L～0.3mol/L，再在室温下控制搅拌速度为 300r/min～400r/min搅拌30min～40min，然后静置24h～48h，得到钛酸铋钠钾溶胶；
四、在(111)Pt/Ti/SiO2/Si基底上旋转涂覆3～12层步骤三得到的钛酸铋钠钾溶胶，然后在温度为440℃～470℃条件下进行热分解处理，最后在温度为475℃～725℃的快速退火炉中进行退火晶化处理，得到晶化的无铅热释电薄膜。
本发明的有益效果是：
一、本发明充分晶化的热释电薄膜所有层中都不含铅，整个薄膜体系含铅量为零，不会对环境和人类生活造成危害，具有很好的环保特性。
二、本发明的无铅热释电薄膜在(450℃～500℃)的时候均已经晶化，可以表现出优良电学性能。500℃晶化的热释电材料界面-衬底间扩散较少，晶化明显，不仅可以表现出优良的性能，而且更主要的是薄膜的缺陷相对较少，达到了优化界面的效果；不仅如此，低温晶化还有利于大面积Si集成电路的应用。
三、本发明的晶化的热释电薄膜，钛酸铋钠钾层的热分解温度严格控制在440℃～470℃温度范围内。若温度过低，整个热释电薄膜体系内的有机物挥发不完全，残留的有机物会严重影响本发明的薄膜体系，得不到本发明薄膜的优良性能；若温度过高，就会在薄膜体系内生成焦绿石相物质，这种物质是杂质相，同样会使本发明的薄膜体系的性能大大降低；另外，过高的温度还会使薄膜体系中的易挥发元素(铋、钠、钾等)挥发严重，这样也得不到本发明薄膜的优良性能。
四、在绝大多数情况下，此薄膜体系的退火晶化温度为600℃～700℃，而本发明制备的热释电薄膜体系在较低的温度(500℃)下就能晶化，不仅界面优化良好，并且有较低的介电常数；虽然热释电系数也有所降低，但是在如此低的晶化温度下，依然能够得到优良的探测优值（和700℃的探测优值差别不大）。
五、本发明工艺、设备非常简单，所用原材料均为市场所售、价格低廉、成本较低，易于器件集成，适合于工业化生产。
本发明用于制备无铅热释电薄膜。
附图说明
图1为试验一和对比实验制备的薄膜的XRD物相扫描曲线图；
图2为试验一和对比实验制备的薄膜的X射线小角镜面反射扫描曲线图；
图3为试验一和对比实验制备的薄膜的电流密度曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的 任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为65℃～75℃条件下，控制转速为300r/min～400r/min搅拌30min～40min，得到A溶液；
二、将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为300r/min～400r/min搅拌20min～30min，再加入甲酰胺溶液，继续搅拌20min～30min，得到B溶液；
三、将步骤一得到的A溶液和步骤二得到的B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.2mol/L～0.3mol/L，再在室温下控制搅拌速度为300r/min～400r/min搅拌30min～40min，然后静置24h～48h，得到钛酸铋钠钾溶胶；
四、在(111)Pt/Ti/SiO2/Si基底上旋转涂覆3～12层步骤三得到的钛酸铋钠钾溶胶，然后在温度为440℃～470℃条件下进行热分解处理，最后在温度为475℃～725℃的快速退火炉中进行退火晶化处理，得到晶化的无铅热释电薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中醋酸钠的质量与醋酸的体积比为(0.046～0.049)g:1mL，醋酸钾的质量与醋酸的体积比为(0.011～0.013)g:1mL，硝酸铋的质量与醋酸的体积比(0.321～0.323)g:1mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中醋酸钠的质量与醋酸的体积比为0.048g:1mL，醋酸钾的质量与醋酸的体积比为0.012g:1mL，硝酸铋的质量与醋酸的体积比0.322g:1mL。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为(3.55～5.24):1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.98～1.11):1，甲酰胺与钛酸四丁酯的体积比为(0.48～0.65):1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为4.61:1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为1:1，甲酰胺与钛酸四丁酯的体积比为0.58:1。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中调整C溶液的浓度为0.25mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中涂覆每一层的时 间为18s～25s，涂覆每一层的旋转速度为5000rpm～5500rpm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中涂覆5层。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中在温度为450℃～460℃条件下进行热分解处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中在温度为500℃～700℃的快速退火炉中进行退火晶化处理。其它与具体实施方式一相同。
采用以下试验和对比实验验证本发明的有益效果：
试验一：
本试验一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为75℃条件下，控制转速为350r/min搅拌30min，得到A溶液，其中醋酸钠的质量与醋酸的体积比为0.047g:1mL，醋酸钾的质量与醋酸的体积比为0.011g:1mL，硝酸铋的质量与醋酸的体积比0.322g:1mL；
二、将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为350r/min搅拌30min，再加入甲酰胺溶液，继续搅拌30min，得到B溶液，其中乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为4.61:1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为1:1，甲酰胺与钛酸四丁酯的体积比为0.58:1；
三、将步骤一得到的A溶液和步骤二得到的B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.25mol/L，再在室温下控制搅拌速度为350r/min搅拌40min，然后静置24h，得到钛酸铋钠钾溶胶；
四、在(111)Pt/Ti/SiO2/Si基底上旋转涂覆5层步骤三得到的钛酸铋钠钾溶胶，然后在温度为450℃条件下进行热分解处理，再在温度为500℃的快速退火炉中进行退火晶化处理，得到晶化的无铅热释电薄膜，其中涂覆每一层的时间为18s，涂覆每一层的旋转速度为5000rpm。
本试验步骤三制备的钛酸铋钠钾溶胶的分子式为(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3（NKBT）。
本试验的醋酸和(111)Pt/Ti/SiO2/Si基底为市售产品，醋酸的质量百分含量为不小于99.5%。
对比实验：
本对比实验一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，具体是按照以下 步骤完成的：
一、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为70℃条件下，控制转速为300r/min搅拌20min，得到A溶液，其中醋酸钠的质量与醋酸的体积比为0.047g:1mL，醋酸钾的质量与醋酸的体积比为0.011g:1mL，硝酸铋的质量与醋酸的体积比0.322g:1mL；
二、将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为300r/min搅拌20min，再加入甲酰胺溶液，继续搅拌20min，得到B溶液，其中乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为4.61:1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为1:1，甲酰胺与钛酸四丁酯的体积比为0.58:1；
三、将步骤一得到的A溶液和步骤二得到的B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.25mol/L，再在室温下控制搅拌速度为300r/min搅拌30min，然后静置24h，得到钛酸铋钠钾溶胶；
四、在(111)Pt/Ti/SiO2/Si基底上旋转涂覆5层步骤三得到的钛酸铋钠钾溶胶，然后在温度为450℃条件下进行热分解处理，再在温度为700℃的快速退火炉中进行退火晶化处理，得到晶化的无铅热释电薄膜，其中涂覆每一层的时间为18s，涂覆每一层的旋转速度为5000rpm。
本对比实验步骤三制备的钛酸铋钠钾溶胶的分子式为(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3（NKBT）。
本对比实验的醋酸和(111)Pt/Ti/SiO2/Si基底为市售产品，醋酸的质量百分含量为不小于99.5%。
对试验一和对比实验制备的薄膜进行XRD物相扫描，结果如图1所示，其中上图为对照组制备的晶化的无铅NKBT热释电薄膜的XRD图，下图为试验组制备的晶化的无铅NKBT热释电薄膜的XRD图；通过比较图1中的上下两图可以得到：本试验对照组制备的NKBT薄膜经过700℃的快速退火处理后已经晶化，衍射峰明显；而试验组制备的NKBT薄膜经过500℃的快速退火处理后也同样晶化，而且还出现了一个较强的氧化钛衍射峰，此衍射峰是由于制备过程中由于原料中的钛酸四丁酯在450℃热分解产生的钛的氧化物，经过500℃退火晶化钛的氧化物没有完全转变成钙钛矿结构。700℃退火的NKBT热释电薄膜XRD图中不存在这个峰，是因为高温使钛的氧化物完全转变成了钙钛矿结构。
将本试验的试验组和对照组的退火晶化后的无铅热释电薄膜，进行X射线小角镜面反射扫描结果如图2所示：其中上图为经500℃退火晶化后试验组的NKBT薄膜的X射线小角镜面反射图，下图为经700℃退火晶化后对照组的X射线小角镜面反射图。通过 比较图2的两条曲线发现：500℃退后晶化后的薄膜的小角镜面反射，在小角散射曲线上有和界面厚度有关的震荡峰，而且震荡峰明显，这可以说明薄膜-衬底界面层次分明,界面处扩散较少。根据振荡峰波谷的位置，还可以计算出薄膜厚度大概为225nm左右。700℃退火晶化后的薄膜的小角镜面反射，在小角散射曲线上一些比较紧凑没有规则的震荡，而且也不存在震荡峰,说明薄膜-衬底扩散比较严重,层与层之间的界限已经很不明显。因此500℃的退火晶化达到了优化界面的效果。
测试试验组和对照组制备的薄膜的电流密度，结果如图3所示，上图和下图分别为NKBT无铅热释电薄膜分别经700℃和500℃退火晶化的薄膜的漏电流密度图，从图3中可以看出，500℃退火处理的NKBT的漏电流在10-5（A/cm2）左右，而700℃退火处理的NKBT的漏电流密度大于10-4（A/cm2），也能说明经过700℃退火晶化的NKBT无铅热释电薄膜导致了界面扩散严重，从而产生大量缺陷，使漏电流增大，而500的界面-衬底间层次分明，缺陷较少，漏电流密度就小。
NKBT薄膜的介电常数、介电损耗、热释电系数和探测优值如表1所示，表1中的NKBT-700℃和NKBT-500分别为对照组和实验组制备的NKBT薄膜在频率为1000Hz下的介电常数、介电损耗，以及热释电系数和探测优值。由于500℃退火产生了氧化钛的衍射峰导致了NKBT无铅热释电薄膜的介电常数和热释电系数都相对较低分别为121和热释电系数为61(μC/m2K)，经过700℃退火后的NKBT无铅热释电薄膜的介电常数和热释电系数都相对较高分别为489和热释电系数为132(μC/m2K)，加上有表1中的介电损耗，由探测优值Fd公式
Fd=p/c(εε0tanδ)1/2
其中p、c、ε、ε0分别为热释电系数、热释电材料的单位体积热容、热释电材料的介电常数、真空介电常数。
可算得500℃和700℃退火晶化后NKBT无铅热释电薄膜的探测优值相分别为0.43×10-5Pa-1/2和0.44×10-5Pa-1/2，两者几乎相等。
通过图1、图2和图3可以得出结论：试验组经过500℃的低温处理得到晶化的NKBT无铅热释电薄膜，其界面-衬底间扩散程度较弱，缺陷较少，故漏电流密度较小，有优良的电学性能；对照组经过700℃的退火处理得到晶化的NKBT无铅热释电薄膜，其界面-衬底间扩散程度严重，产生大量的的缺陷，导致漏电流密度较大，影响其本身电学性能。而且试验组和对照组的NKBT无铅热释电薄膜的探测优值相差很小。综上，500℃低温退 火有助于优化NKBT无铅热释电薄膜的界面，而且还保持优良的电学性能。
表1NKBT薄膜的探测优值
Claims (10)
1.一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，具体是按照以下步骤完成的：
一、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为65℃～75℃条件下，控制转速为300r/min～400r/min搅拌30min～40min，得到A溶液；
二、将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为300r/min～400r/min搅拌20min～30min，再加入甲酰胺溶液，继续搅拌20min～30min，得到B溶液；
三、将步骤一得到的A溶液和步骤二得到的B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.2mol/L～0.3mol/L，再在室温下控制搅拌速度为300r/min～400r/min搅拌30min～40min，然后静置24h～48h，得到钛酸铋钠钾溶胶；
四、在(111)Pt/Ti/SiO2/Si基底上旋转涂覆3～12层步骤三得到的钛酸铋钠钾溶胶，然后在温度为440℃～470℃条件下进行热分解处理，最后在温度为475℃～725℃的快速退火炉中进行退火晶化处理，得到晶化的无铅热释电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于步骤一中醋酸钠的质量与醋酸的体积比为(0.046～0.049)g:1mL，醋酸钾的质量与醋酸的体积比为(0.011～0.013)g:1mL，硝酸铋的质量与醋酸的体积比(0.321～0.323)g:1mL。
3.根据权利要求2所述的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于步骤一中醋酸钠的质量与醋酸的体积比为0.048g:1mL，醋酸钾的质量与醋酸的体积比为0.012g:1mL，硝酸铋的质量与醋酸的体积比0.322g:1mL。
4.根据权利要求1所述的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于步骤二中乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为(3.55～5.24):1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.98～1.11):1，甲酰胺与钛酸四丁酯的体积比为(0.48～0.65):1。
5.根据权利要求4所述的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于步骤二中乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为4.61:1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为1:1，甲酰胺与钛酸四丁酯的体积比为0.58:1。
6.根据权利要求1所述的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于步骤三中调整C溶液的浓度为0.25mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于步骤四中涂覆每一层的时间为18s～25s，涂覆每一层的旋转速度为5000rpm～5500rpm。
8.根据权利要求1所述的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于步骤四中涂覆5层。
9.根据权利要求1所述的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于步骤四中在温度为450℃～460℃条件下进行热分解处理。
10.根据权利要求1所述的一种低温结晶制备减少无铅热释电薄膜界面扩散的方法，其特征在于步骤四中在温度为500℃～700℃的快速退火炉中进行退火晶化处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130814 |