CN103224764A - 以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂及制备方法，以解决木材加工企业普遍使用“三醛”类胶黏剂因释放甲醛而造成环境污染、无甲醛类胶黏剂因价格昂贵而生产成本高的问题。它由秸秆粉末、引发剂、乳化剂、单体、交联剂、聚乙烯醇、消泡剂、尿素、增塑剂、防腐剂为原料制成，其制备步骤包括：秸秆粉碎，经过碱化、酸解，加入引发剂、单体、进行反应，反应结束后调节pH，降温，添加交联剂、尿素、增塑剂、消泡剂、防腐剂，包装得成品木材胶黏剂。本发明以农作物秸秆为接枝骨架，选用两种以上的单体，进行接枝聚合，并通过异氰酸酯交联改性有效提高了胶黏剂的粘接性和耐水性，生产成本低廉，环保。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂及制备方法。
背景技术
当前，随着全球性石油资源的匮乏和供给失衡，石化原料价格不断上涨，价格便宜的“三醛”类胶黏剂（尿醛胶、酚醛胶和三聚氰胺缩甲醛胶）在我国木材加工企业中应用广泛，但三醛类胶合制品在使用中长期持续释放甲醛，随着国家相应政策法规对甲醛释放量的控制日趋严格，室内装饰和家具行业对环保型人造板的需求加大，推动了绿色环保木材胶黏剂的研究开发。聚醋酸乙烯酯类、丙烯酸酯类、异氰酸酯类胶黏剂虽属于无甲醛类胶黏剂，但由于价格昂贵，从而限制了规模应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂，以解决木材加工企业普遍使用“三醛”类胶黏剂因释放甲醛而造成环境污染、无甲醛类胶黏剂因价格昂贵而生产成本高的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案如下：
一种以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂，它由下述重量份的原料制成：
秸秆粉末 100份
引发剂 1~2份
乳化剂 1~4份
单体 60~150份
交联剂 2~10份
聚乙烯醇 5~20份
消泡剂 0.5~2份
尿素 5~15份
增塑剂 3~9份
防腐剂 0.2~2份。
作为本发明的进一步改进，所述的秸秆粉末为玉米、小麦、水稻秸秆中的一种或者为玉米、小麦、水稻秸秆的二种或三种的组合物。
一种以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、粉碎：以秸秆为原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，再粉碎至细度为100~200目；
步骤二、碱化：将NaOH配制成浓度为14~20%质量份数的水溶液，将秸秆粉末与NaOH水溶液以质量比为1:4的比例进行混合，制成悬浮液，在压力0.2~0.3MPa，温度120~130℃条件下，保温蒸煮25~30min；
步骤三、酸解：降温至50~60℃，加入浓盐酸调节pH值为1.5~2.0，酸解40~60分钟，用NaOH溶液调节pH值为5~6；
步骤四：升温至75~80℃，添加聚乙烯醇、乳化剂，保温30~40分钟，加入1/3量的引发剂和1/10量的单体，引发反应20~30分钟；
步骤五：缓慢加入剩余2/3量引发剂和剩余9/10量的单体，升温至80~90℃反应2~4小时；
步骤六：降温至30~35℃，用氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入交联剂搅拌均匀，后加入尿素、增塑剂、消泡剂、防腐剂，制得产品木材胶黏剂；
以上步骤中原料的加入量按照权利要求1所述的秸秆粉末、聚乙烯醇、乳化剂、引发剂、单体、交联剂、尿素、增塑剂、消泡剂、防腐剂的重量份数。
作为本发明的进一步改进，所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
作为本发明的进一步改进，所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
作为本发明的进一步改进，所述的单体为醋酸乙烯酯与丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸之中的一种，或它们中的二种至五种的组合物。
作为本发明的进一步改进，所述的交联剂为封闭型水性异氰酸酯（市场购买）。
作为本发明的进一步改进，所述的消泡剂为磷酸三丁酯。
作为本发明的进一步改进，所述的增塑剂为丙三醇或邻苯二甲酸酯。
作为本发明的进一步改进，所述的防腐剂为1,2苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的一种，或它们中的二种至三种的组合物。
本发明的有益效果为：本发明提供的木材胶黏剂的制备方法，在制备过程中未使用甲醛，生产的木材胶黏剂为绿色生物质环保胶，可降解，可应用于木材装饰、密度板、刨花板、胶合板等人造板材制造领域，从原料上解决了甲醛释放问题。我国农作物秸秆资源非常丰富，利用农作物秸秆为原材料通过改性处理开发研制新型木材胶黏剂具有原料来源广泛、可持续发展、成本低的优点。本发明以农作物秸秆为接枝骨架，选用两种以上的单体，进行接枝聚合，并通过异氰酸酯交联改性有效提高了胶黏剂的粘接性和耐水性，与聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、异氰酸酯胶黏剂相比，具有明显的成本优势，便于就地取材，生产成本低廉，节约了能源。
具体实施方式
实施例1
A、以玉米秸秆为原料的木材胶黏剂制备，按以下配比称取原料：
玉米秸秆粉末 100kg
引发剂（过硫酸铵） 2kg
乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚） 2 kg
单体（为80kg醋酸乙烯酯、40kg丙烯酸丁酯组成的混合单体） 120 kg
交联剂（封闭型水性异氰酸酯） 5 kg
聚乙烯醇 5 kg
消泡剂（磷酸三丁酯） 1 kg
尿素 10 kg
增塑剂（丙三醇） 3 kg
防腐剂（1,2苯并异噻唑啉-3-酮） 0.5 kg
B、具体制作步骤如下：
步骤一：以玉米秸秆为原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，再粉碎至细度为150目；
步骤二：NaOH配制成浓度为14%质量份数的水溶液，100kg秸秆粉末与400kg所述NaOH溶液进行混合，制成悬浮液，在压力0.3MPa，温度130℃条件下，保温蒸煮25min；
步骤三：降温至60℃，加入浓盐酸调节pH值为2.0，酸解60分钟，用浓度为质量份数15%的NaOH溶液调节pH值为5；
步骤四：升温至75℃，添加5kg聚乙烯醇、2kg乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚，保温40min，加入1/3量的引发剂过硫酸铵和1/10量混合单体，引发反应30min；
步骤五：缓慢加入剩余的混合单体和引发剂过硫酸铵，升温至85℃反应3小时；
步骤六：降温至30℃，用浓度为质量份数15%的氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入5kg交联剂封闭型水性异氰酸酯，搅拌均匀，加入10kg尿素、3kg增塑剂丙三醇、1kg消泡剂磷酸三丁酯、0.5kg防腐剂1,2苯并异噻唑啉-3-酮，包装得成品木材胶黏剂，其压缩剪切强度为7.39MPa。
实施例2
A、以小麦秸秆为原料的木材胶黏剂制备，按以下配比称取原料：
小麦秸秆粉末 100 kg
引发剂（过硫酸铵） 1.5 kg
乳化剂（十二烷基硫酸钠） 3 kg
单体（为80kg醋酸乙烯酯、40kg丙烯酸丁酯、20kg丙烯酰胺组成的混合单体） 140 kg
交联剂（封闭型水性异氰酸酯） 10 kg
聚乙烯醇 15 kg
消泡剂（磷酸三丁酯） 1.5 kg
尿素 5 kg
增塑剂（邻苯二甲酸酯） 9 kg
防腐剂（5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮） 1 kg
B、具体制作步骤如下：
步骤一：以小麦秸秆为原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，再粉碎至细度为100目；
步骤二：NaOH配制成浓度为15%质量份数的水溶液，100kg秸秆粉末与400kg所述NaOH溶液进行混合，制成悬浮液，在压力0.25MPa，温度125℃条件下，保温蒸煮25min；
步骤三：降温至55℃，加入浓盐酸调节pH值为1.5，酸解50分钟，用浓度为质量份数20%的NaOH溶液调节pH值为5.5；
步骤四：升温至75℃，添加15kg聚乙烯醇、3kg乳化剂十二烷基硫酸钠，保温40分钟，加入1/3量的引发剂过硫酸铵和1/10量的混合单体，引发反应20min；
步骤五：缓慢加入剩余的混合单体和引发剂过硫酸铵，升温至90℃反应2小时；
步骤六：降温至35℃，用浓度为质量份数20%的氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入10kg交联剂封闭型水性异氰酸酯，搅拌均匀，加入5kg尿素、9kg增塑剂邻苯二甲酸酯、1.5kg消泡剂磷酸三丁酯、1kg防腐剂5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，包装得成品木材胶黏剂。所得产品压缩剪切强度7.65MPa。
实施例3
A、以水稻秸秆为原料的木材胶黏剂制备，按以下配比称取原料：
水稻秸秆粉末 100 kg
引发剂（过硫酸钾） 2 kg
乳化剂（由烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠组成，其质量比为1:1） 3 kg
单体（为45kg醋酸乙烯酯、35kg丙烯酸丁酯、10kg苯乙烯组成的混合单体） 90 kg
交联剂（封闭型水性异氰酸酯） 2 kg
聚乙烯醇 10 kg
消泡剂（磷酸三丁酯） 2 kg
尿素 15 kg
增塑剂（丙三醇） 5 kg
防腐剂（2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮） 1.5 kg
B、具体制作步骤如下：
步骤一：以水稻秸秆为原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，再粉碎至细度为200目；
步骤二：NaOH配制成浓度为20%质量份数的水溶液，100kg秸秆粉末与400kg所述NaOH溶液进行混合，制成悬浮液，在压力0.2MPa，温度120℃条件下，保温蒸煮30min；
步骤三：降温至50℃，加入浓盐酸调节pH值为1.5，酸解60分钟，用浓度为质量份数20%的NaOH溶液调节pH值为6；
步骤四：升温至80℃，添加10kg聚乙烯醇、3kg由烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠按质量比为1:1的比例组成的乳化剂，保温30min，加入1/3量的引发剂过硫酸钾和1/10量的混合单体，引发反应30min；
步骤五：缓慢加入剩余的混合单体和引发剂，升温至90℃反应4小时；
步骤六：降温至30℃，用浓度为质量份数20%的氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入2kg交联剂封闭型水性异氰酸酯，搅拌均匀，加入15kg尿素、5kg增塑剂丙三醇、2kg消泡剂磷酸三丁酯、1.5kg防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，包装得成品木材胶黏剂。所得产品压缩剪切强度7.23MPa。
实施例4
A、以小麦与玉米秸秆按质量比为1:1的比例混合成的原料制备木材胶黏剂，按以下配比称取原料：
秸秆粉末（由小麦与玉米秸秆按质量比为1:1的比例混合成） 100 kg
引发剂（过硫酸钾） 1.5 kg
乳化剂（十二烷基硫酸钠） 4 kg
单体（为60kg醋酸乙烯酯、40kg丙烯酸丁酯组成的混合单体） 100 kg
交联剂（封闭型水性异氰酸酯） 10 kg
聚乙烯醇 20 kg
消泡剂（磷酸三丁酯） 1 kg
尿素 10 kg
增塑剂（邻苯二甲酸酯） 5 kg
防腐剂（由1,2苯并异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比为1：1的比例组成） 1 kg
B、具体制作步骤如下：
步骤一：由小麦与玉米秸秆按质量比为1:1的比例混合而成的原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，再粉碎至细度为200目；
步骤二：NaOH配制成浓度为18%质量份数的水溶液，100kg秸秆粉末与400kg所述NaOH溶液进行混合，制成悬浮液，在压力0.3MPa，温度130℃条件下，保温蒸煮30min；
步骤三：降温至60℃，加入浓盐酸调节pH值为1.5，酸解40分钟，用浓度为质量份数20%的NaOH溶液调节pH值为6；
步骤四：升温至80℃，添加20kg聚乙烯醇、4kg乳化剂十二烷基硫酸钠，保温30min，加入1/3量的引发剂过硫酸钾和1/10量的混合单体，引发反应20min；
步骤五：缓慢加入剩余的混合单体和引发剂，升温至80℃反应2小时；
步骤六：降温至35℃，用浓度为质量份数20%的氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入10kg交联剂封闭型水性异氰酸酯，搅拌均匀，加入10kg尿素、5kg增塑剂邻苯二甲酸酯、1kg消泡剂磷酸三丁酯、1kg由1,2苯并异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比为1：1的比例组成的防腐剂，包装得成品木材胶黏剂。所得产品压缩剪切强度7.32MPa。
实施例5
A、以玉米、小麦、水稻秸秆按质量比为1:1：1的比例混合成的原料制备木材胶黏剂，按以下配比称取原料：
秸秆粉末（由玉米、小麦、水稻秸秆按质量比为1:1：1的比例混合成） 100 kg
引发剂（过硫酸钾） 1 kg
乳化剂（由烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠按质量比为1:2的比例组成） 4 kg
单体（为60kg醋酸乙烯酯、40kg丙烯酸丁酯、30kg苯乙烯、20kg丙烯酰胺组成的混合单体） 150 kg
交联剂（封闭型水性异氰酸酯） 4 kg
聚乙烯醇 15 kg
消泡剂（磷酸三丁酯） 0.5 kg
尿素 10 kg
增塑剂（邻苯二甲酸酯） 6 kg
防腐剂（由1,2苯并异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比为1：1：1的比例组成） 2 kg
B、具体制作步骤如下：
步骤一：由玉米、小麦、水稻秸秆按质量比为1:1：1的比例混合而成的原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，再粉碎至细度为100目；
步骤二：NaOH配制成浓度为16%质量份数的水溶液，100kg秸秆粉末与400kg所述NaOH溶液进行混合，制成悬浮液，在压力0.3MPa，温度120℃条件下，保温蒸煮25min；
步骤三：降温至55℃，加入浓盐酸调节pH值为2.0，酸解45分钟，用浓度为质量份数20%的NaOH溶液调节pH值为6；
步骤四：升温至75℃，添加15kg聚乙烯醇、4kg由烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠按质量比为1:2的比例组成的乳化剂，保温30min，加入1/3量的引发剂过硫酸钾和1/10量的混合单体，引发反应30min；
步骤五：缓慢加入剩余的混合单体和引发剂，升温至80℃反应3小时；
步骤六：降温至30℃，用浓度为质量份数20%的氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入4kg交联剂封闭型水性异氰酸酯，搅拌均匀，加入10kg尿素、6kg增塑剂邻苯二甲酸酯、0.5kg消泡剂磷酸三丁酯、2kg由1,2苯并异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比为1：1：1的比例组成的防腐剂，包装得成品木材胶黏剂。所得产品压缩剪切强度7.52MPa。
实施例6
A、以玉米、水稻秸秆按质量比为1:1的比例混合成的原料制备木材胶黏剂，按以下配比称取原料：
秸秆粉末（由玉米、水稻秸秆按质量比为1:1的比例混合成） 100 kg
引发剂（过硫酸铵） 1.5 kg
乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚） 1 kg
单体（为50kg醋酸乙烯酯、30kg丙烯酸丁酯、30kg丙烯酰胺组成的混合单体） 150 kg
交联剂（封闭型水性异氰酸酯） 4 kg
聚乙烯醇 10 kg
消泡剂（磷酸三丁酯） 1.5 kg
尿素 10 kg
增塑剂（邻苯二甲酸酯） 6 kg
防腐剂（由1,2苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比为1：1的比例组成）
2 kg
B、具体制作步骤如下：
步骤一：由玉米、水稻秸秆按质量比为1:1的比例混合而成的原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，再粉碎至细度为150目；
步骤二：NaOH配制成浓度为17%质量份数的水溶液，100kg秸秆粉末与400kg所述NaOH溶液进行混合，制成悬浮液，在压力0.25MPa，温度125℃条件下，保温蒸煮30min；
步骤三：降温至55℃，加入浓盐酸调节pH值为2.0，酸解50分钟，用浓度为质量份数20%的NaOH溶液调节pH值为5；
步骤四：升温至75℃，添加10kg聚乙烯醇、1kg乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚，保温40min，加入1/3量的引发剂过硫酸铵和1/10量的混合单体，引发反应30min；
步骤五：缓慢加入剩余的混合单体和引发剂，升温至85℃反应3小时；
步骤六：降温至30℃，用浓度为质量份数20%的氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入4kg交联剂封闭型水性异氰酸酯，搅拌均匀，加入10kg尿素、6kg增塑剂邻苯二甲酸酯、1.5kg消泡剂磷酸三丁酯、2kg由1,2苯并异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比为1：1的比例组成的防腐剂，包装得成品木材胶黏剂。所得产品压缩剪切强度7.43MPa。
实施例7
以玉米秸秆为原料制备木材胶黏剂，由下列成分按所附质量份数制备而成：
玉米秸秆粉末 100 kg
引发剂（过硫酸钾） 1.0 kg
乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚） 1 kg
单体（醋酸乙烯酯） 60 kg
交联剂（封闭型水性异氰酸酯） 2 kg
聚乙烯醇 15 kg
消泡剂（磷酸三丁酯） 1.5 kg
尿素 12 kg
增塑剂（丙三醇） 5 kg
防腐剂（5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮） 1.5 kg
B、具体制作步骤如下：
步骤一：以玉米秸秆为原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，干燥后再粉碎至细度为150目；
步骤二：NaOH配制成浓度为14%质量份数的水溶液，100kg秸秆粉末与400kg所述NaOH溶液进行混合，制成悬浮液，在压力0.25MPa，温度130℃条件下，保温蒸煮25min；
步骤三：降温至50℃，加入浓盐酸调节pH值至2.0，酸解45分钟，用质量浓度为20%的NaOH溶液调节pH值为5；
步骤四：升温至75℃，添加15kg聚乙烯醇、1kg乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚，保温35min，加入1/3量的引发剂过硫酸钾和1/10量的单体醋酸乙烯酯，引发反应35min；
步骤五：缓慢加入剩余的单体和引发剂，升温至75℃反应3.5小时；
步骤六：降温至30℃，用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入2kg交联剂封闭型水性异氰酸酯，搅拌均匀，加入12kg尿素、5kg增塑剂丙三醇、1.5kg消泡剂磷酸三丁酯、1.5kg的防腐剂5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，包装得成品木材胶黏剂。所得产品压缩剪切强度7.35MPa。
实施例8
以玉米、小麦秸秆按质量比为1:1的比例混合成的原料制备木材胶黏剂，由下列成分按所附质量份数制备而成：
秸秆粉末（由玉米、小麦秸秆按质量比为1:1的比例混合成） 100 kg
引发剂（过硫酸钾） 1.5 kg
乳化剂（十二烷基硫酸钠） 3 kg
单体（为50kg醋酸乙烯酯、35kg丙烯酸丁酯、20kg苯乙烯、20kg丙烯酰胺、15kg丙烯酸组成的混合单体） 140 kg
交联剂（封闭型水性异氰酸酯） 2.5 kg
聚乙烯醇 18 kg
消泡剂（磷酸三丁酯） 0.5 kg
尿素 12 kg
增塑剂（邻苯二甲酸酯） 5 kg
防腐剂（由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比为1：1的比例组成） 1.5 kg
B、具体制作步骤如下：
步骤一：由玉米、小麦秸秆按质量比为1:1的比例混合而成的原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，干燥后微粉碎至细度150目；
步骤二：NaOH配制成浓度为14%质量份数的水溶液，100kg秸秆粉末与400kg所述NaOH溶液进行混合，制成悬浮液，在压力0.3MPa，温度125℃条件下，保温蒸煮30min；
步骤三：降温至55℃，加入浓盐酸调节pH值为2.0，酸解45分钟，用浓度为20%质量份数的NaOH溶液调节pH值为6；
步骤四：升温至75℃，添加18kg聚乙烯醇、3kg乳化剂十二烷基硫酸钠，保温30min，加入1/3量的引发剂过硫酸钾和1/10量的混合单体，引发反应25min；
步骤五：缓慢加入剩余的混合单体和引发剂，升温至80℃反应3小时；
步骤六：降温至25℃，用浓度为20%质量份数的的氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入2.5kg交联剂封闭型水性异氰酸酯，搅拌均匀，加入12kg尿素、5kg增塑剂邻苯二甲酸酯、0.5kg消泡剂磷酸三丁酯、1.5kg由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮按质量比为1：1的比例组成的防腐剂，包装得成品木材胶黏剂。所得产品压缩剪切强度7.48MPa。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，凡采用等同替换或等效变换形式的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂，其特征在于它由下述重量份的原料制成：
秸秆粉末 100份
引发剂 1~2份
乳化剂 1~4份
单体 60~150份
交联剂 2~10份
聚乙烯醇 5~20份
消泡剂 0.5~2份
尿素 5~15份
增塑剂 3~9份
防腐剂 0.2~2份。
2.根据权利要求1所述的以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂，其特征在于：所述的秸秆粉末为玉米、小麦、水稻秸秆中的一种或者为玉米、小麦、水稻秸秆的二种或三种的组合物。
3.一种以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
步骤一、粉碎：以秸秆为原料，粗粉碎后洗涤除去杂质，再粉碎至细度为100~200目；
步骤二、碱化：将NaOH配制成浓度为14~20%质量份数的水溶液，将秸秆粉末与NaOH水溶液以质量比为1:4的比例进行混合，制成悬浮液，在压力0.2~0.3MPa，温度120~130℃条件下，保温蒸煮25~30min；
步骤三、酸解：降温至50~60℃，加入浓盐酸调节pH值为1.5~2.0，酸解40~60分钟，用NaOH溶液调节pH值为5~6；
步骤四：升温至75~80℃，添加聚乙烯醇、乳化剂，保温30~40分钟，加入1/3量的引发剂和1/10量的单体，引发反应20~30分钟；
步骤五：缓慢加入剩余2/3量引发剂和剩余9/10量的单体，升温至80~90℃反应2~4小时；
步骤六：降温至30~35℃，用氢氧化钠溶液调节pH值为7，加入交联剂搅拌均匀，后加入尿素、增塑剂、消泡剂、防腐剂，制得产品木材胶黏剂；
以上步骤中原料的加入量按照权利要求1所述的秸秆粉末、聚乙烯醇、乳化剂、引发剂、单体、交联剂、尿素、增塑剂、消泡剂、防腐剂的重量份数。
4.根据权利要求3所述的以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
5.根据权利要求3所述的以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
6.根据权利要求3所述的以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的单体为醋酸乙烯酯与丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸之中的一种，或它们中的二种至五种的组合物。
7.根据权利要求3所述的以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为封闭型水性异氰酸酯。
8.根据权利要求3所述的以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为磷酸三丁酯。
9.根据权利要求3所述的以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的增塑剂为丙三醇或邻苯二甲酸酯。
10.根据权利要求3所述的以农作物秸秆为原料的木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的防腐剂为1,2苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的一种，或它们中的二种至三种的组合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Wood adhesive with crop straws as raw material, and preparation method thereof Effective date of registration: 20160203 Granted publication date: 20150715 Pledgee: Gansu double credit Company limited by guarantee Pledgor: GANSU SHENGDAFANGZHOU POTATO MODIFIED STARCH Co.,Ltd. Registration number: 2016620000001 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180111 Granted publication date: 20150715 Pledgee: Gansu double credit Company limited by guarantee Pledgor: GANSU SHENGDAFANGZHOU POTATO MODIFIED STARCH Co.,Ltd. Registration number: 2016620000001 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Wood adhesive with crop straws as raw material, and preparation method thereof Effective date of registration: 20180125 Granted publication date: 20150715 Pledgee: Gansu double credit Company limited by guarantee Pledgor: GANSU SHENGDAFANGZHOU POTATO MODIFIED STARCH Co.,Ltd. Registration number: 2018620000001 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20200623 Granted publication date: 20150715 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20230623 Granted publication date: 20150715 |