CN103219437A - 蓝宝石图形衬底的制备方法 - Google Patents

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季安
伊晓燕
王莉
樊中朝
郭金霞
潘岭峰
黄亚军
赵冀
李镇
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Abstract

本发明公开了一种蓝宝石图形衬底的制备方法，其包括如下步骤：步骤1：在蓝宝石衬底表面形成掩膜层；步骤2：将掩膜层图形化，形成掩膜图形；步骤3：利用干法刻蚀具有掩膜图形的蓝宝石衬底，并形成与所述掩膜图形对应的原始凸起；步骤4：利用湿法修饰所述原始凸起的表面，使其表面粗化形成最终的凸起图形。该制备方法利用干法刻蚀技术制备出图形形貌可控，均匀性、稳定性好的图形衬底中间产品，后续使用湿法腐蚀去除物理损伤改善表面反射率，进一步提高LED出光效率。

Description

蓝宝石图形衬底的制备方法
技术领域
本发明属于半导体光电子材料制造技术领域，具体涉及到一种蓝宝石图形衬底的制备方法。
背景技术
氮化物多元系材料的光谱从0.7ev到6.2ev，可以用于带间发光，颜色覆盖从红外到紫外波长，不仅在光电子应用方面，如蓝光、绿光、紫外光发光二极管(LEDs)、短波长激光二极管(LDs)，紫外探测器、布拉格反射波导等方面获得了重要的应用和发展，而且在微电子应用方面也得到了广泛的关注，可以制作高温、高频和大功率器件，如高电子迁移率晶体管(HEMTs)、异质结双极晶体管(HBTs)等。其中，氮化镓(GaN)材料作为第三代半导体材料，具有直接带隙、宽禁带，高饱和电子漂移速度、高击穿电场和高热导率，优异的物理化学稳定性等性能成为最重要的氮化物材料。尤其是近些年来发光二极管(LEDs)照明迅猛发展，氮化物系的LEDs大量应用于显示器、照明、指示灯、广告牌、交通灯等，在农业中作为加速光合成光源，在医疗中作为诊断和治疗的工具。
随着氮化物异质外延技术的进步，人们已经可以在蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底甚至玻璃衬底上实现氮化物材料外延，但是无论从技术积累或者性能价格比上来说，蓝宝石衬底都是目前氮化物外延最主要的技术途径之一。蓝宝石衬底经历了从平面衬底到图形化衬底的发展，同时也有衬底尺寸逐渐变大的发展历程。蓝宝石衬底包括其图形衬底将在未来继续为氮化镓外延提供坚强的支撑，是制备氮化镓外延材料尤其是发光二极管材料和器件的重要技术途径之一。
蓝宝石图形衬底也即蓝宝石衬底的图形化，对于提高LED出光效率具有工艺简单，而且效果稳定的特点，从各种统计数据可以看到，LED出光效率至少提高30％以上。较好的试验结果表明LED裸芯片可以提高100％以上，封装后也有50％的提高。使用图形衬底是当前MOCVD外延氮化物的必然选择。
目前，蓝宝石图形衬底的制备通常采用干法等离子体刻蚀或者湿法腐蚀液腐蚀的方式，这些方式的使用都或多或少的面临这样或者那样的不足之处，如湿法腐蚀技术设备成本低，工艺制程相对简单，但制备出的图形结构不可控，均匀性、稳定性差，同时工艺过程中产生大量化学废液，容易对环境造成污染。干法刻蚀技术制备出的图形形貌可控，均匀性、稳定性好，但是容易产生物理损伤同时表面的反射率较湿法的差，对于进一步提高LED出光效率不利。
发明内容
有鉴于此，本发明的提供了一种蓝宝石图形衬底的制备方法。该制备方法其包括如下步骤：
步骤1：在蓝宝石衬底表面形成掩膜层；
步骤2：将掩膜层图形化，形成掩膜图形；
步骤3：利用干法刻蚀具有掩膜图形的蓝宝石衬底，并形成与所述掩膜图形对应的原始凸起；
步骤4：利用湿法修饰所述原始凸起的表面，使其表面粗化形成最终的凸起图形。
本发明提出的上述制备方法利用干法刻蚀技术制备出图形形貌可控，均匀性、稳定性好的图形衬底中间产品，后续使用湿法腐蚀去除物理损伤改善表面反射率，进一步提高LED出光效率。本发明为现阶段以蓝宝石图形衬底为基础的氮化物发光器件制备技术提供了一种有效提高出光效率同时成本并无显著增加的技术途径。
附图说明
图1为本发明中蓝宝石图形衬底的制备工艺流程图；
图2为本发明中干法刻蚀蓝宝石图形衬底和湿法修饰蓝宝石图形衬底示意图；
图3是本发明中干法刻蚀制备的蓝宝石图形衬底的SEM图；
图4是本发明中湿法修饰蓝宝石图形衬底的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
图1示出了本发明提出的蓝宝石图形衬底的制备工艺流程图。如图1所示，所述蓝宝石图形衬底的制备工艺具体包括：
步骤1：采用光刻胶、Ni或SiO2等，在蓝宝石衬底表面形成掩膜层。
步骤2：将掩膜层图案化，形成具有适当周期和排列的掩膜图形，所述掩膜图形根据要在蓝宝石衬底上制作的图形对应的原始凸起的要求来设计。
步骤3：利用干法刻蚀所述图形化后的蓝宝石衬底表面，通过所述掩膜图形的阻挡作用，利用可以刻蚀蓝宝石的化学气体如氯基气体以及物理轰击如电压加速等，在蓝宝石表面上形成与所述掩膜图形对应的原始凸起；其中，所述干法刻蚀可以为利用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)系统或者RIE(reactive ion etching，反应离子刻蚀)方式。
图2示出了干法刻蚀蓝宝石图形衬底和湿法修饰蓝宝石图形衬底示意图。图2左图示出了干法刻蚀蓝宝石图形衬底后形成的原始凸起11。所述原始凸起的形状可以为半球形、圆锥形、尖锥形、多面体锥形或蒙古包形。
图3还示出了通过干法刻蚀后制备出原始凸起的蓝宝石图形衬底SEM照片，从图3中可以看出，利用干法刻蚀可以制备出具有明显周期性的原始凸起排列结构。
步骤4：利用化学溶液高温湿法腐蚀所述原始凸起表面，使其表面腐蚀形成最终的凸起图形，图2右图示出了湿法修饰蓝宝石图形衬底后形成的最终凸起12。其中，可以通过控制溶液成分、腐蚀温度、腐蚀时间等参数而在蓝宝石衬底上形成最佳形貌的最终凸起。图4还示出了通过适当的溶液湿法腐蚀所述原始凸起表面后所获得的排列有最终凸起的蓝宝石图形衬底SEM照片。
步骤5、采用常规的蓝宝石图形衬底清洗工艺和包装工艺将制备好的最终的蓝宝石图形衬底装盒，作为开盒即用的蓝宝石图形衬底提供外延厂家。
其中，所述原始凸起的周期为0.1-50um，优选为3um；底面宽度为0.05-45um，优选为2um；高度为0.1-5um，优选为1.5um。
所述原始凸起的形状为半球形、圆锥形、尖锥形、多面体锥形或蒙古包形。
上述方法中，掩膜可以为光刻胶、金属掩膜或者介质掩膜等，比如Ni或SiO2等，通过工艺控制进行周期和形貌的控制，尤其是光刻胶可以通过不同的烘烤、曝光、光刻等进行形貌的控制以实现需要的形貌，进而进一步获得需要的干法图形衬底形貌。ICP采用氦气循环制冷，通过机械卡盘或者静电卡盘固定衬底，利用氯基气体如BCl3或者氟基气体CHF3等进行蓝宝石的刻蚀，通过控制光刻胶、金属掩膜或者介质掩膜等的形貌控制干法图形衬底的形貌。
所述湿法腐蚀采用硫酸和磷酸的混合溶液。所述混合溶液中硫酸和磷酸的比例为3～5∶1，优选为3∶1。所述湿法腐蚀的温度范围为室温至500℃，优选为200℃，腐蚀时间从几秒到数十分钟，在此腐蚀液、腐蚀温度和腐蚀时间下，可以将已有干法刻蚀蓝宝石图形衬底的原始凸起进一步修饰出蓝宝石特有的晶面，增加表面光洁度和外延后LED的光提取。
另外，在湿法腐蚀之前需要去除干法蚀刻剩余的掩膜层。
本发明提供的上述蓝宝石图形衬底的制备方法，主要应用于制备氮化物发光二极管的制备，可以有效提高发光二极管的出光效率，降低LED产品的能量浪费。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蓝宝石图形衬底的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：在蓝宝石衬底表面形成掩膜层；
步骤2：将掩膜层图形化，形成掩膜图形；
步骤3：利用干法刻蚀具有掩膜图形的蓝宝石衬底，并形成与所述掩膜图形对应的原始凸起；
步骤4：利用湿法修饰所述原始凸起的表面，使其表面粗化形成最终的凸起图形。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石图形衬底的制备方法，其特征在于，所述原始凸起的周期为0.1-50um；底面宽度为0.05-45um；高度为0.1-5um。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石图形衬底的制备方法，其特征在于，所述原始凸起的形状为半球形、圆锥形、尖锥形、多面体锥形或蒙古包形。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石图形衬底的制备方法，其特征在于，所述干法蚀刻用ICP或RIE方式。
5.根据权利要求1所述的蓝宝石图形衬底的制备方法，其特征在于，所述湿法修饰为溶液腐蚀修饰法。
6.根据权利要求5所述的蓝宝石图形衬底的制备方法，其特征在于，所述溶液腐蚀修饰法采用硫酸和磷酸的混合溶液进行腐蚀。
7.根据权利要求6所述的蓝宝石图形衬底的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中硫酸和磷酸的比例为3～5∶1。
8.根据权利要求1所述的蓝宝石图形衬底的制备方法，其特征在于，所述湿法修饰的温度范围为室温至500度。
9.根据权利要求1所述的蓝宝石图形衬底的制备方法，其特征在于，在湿法修饰之前去除干法刻蚀后剩余的掩膜层。
10.根据权利要求5所述的蓝宝石图形衬底的制备方法，其特征在于，步骤4中通过控制溶液成分、腐蚀温度和腐蚀时间，形成所需的最终凸起图形。
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