CN103214690A - 一种耐用性超疏水材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐用性超疏水材料的制备方法，它涉及一种超疏水材料的制备方法。本发明是要解决现有制备超疏水材料的方法存在生产成本高和超疏水表层易脱落而失去疏水性能的问题。制备方法：一、制备纳米颗粒分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料；三、洗涤及干燥；四、浸泡、洗涤及干燥；即得到耐用性超疏水材料。本发明的优点：一、采用本发明的制备方法制备耐用性超疏水材料不需使用专门昂贵的设备和苛刻的实验条件，降低了生产成本；二、采用本发明的制备方法制备的耐用性超疏水材料用于油水分离领域，可反复使用300次以上，具有良好的耐使用性能。本发明可用于制备耐用性超疏水材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水材料的制备方法。
背景技术
近年来，自然界植物叶表面的特殊疏水界面性能引起了人们广泛的关注，疏水性能是指材料表面与水滴的接触角大于90°的表面，而超疏水表面一般指与水滴的接触角大于150°的表面。受到自然界启发制备的超疏水材料在国防建设、工农业生产和日常生活中都有着极其广阔的应用前景。
根据已有的对粗糙表面与浸润性的研究结果，构造超疏水性界面可以通过两种途径来完成：一种是在疏水材料(接触角大于90°)表面构建粗糙结构；另一种是在粗糙表面修饰低表面能物质。研究结果表明：即使使用表面能最低的氟硅烷自组装修饰的光滑固体表面与水的接触角也不能超过120°，这说明低表面能材料只是制备超疏水表面的基本条件，而具不同微纳米阶层复合结构才是决定性因素。目前已经涌现出各种超疏水界面的制备方法，例如，密歇根理工大学Lee等人通过化学气相沉积CVD方法在不锈钢网孔膜上沉积一层碳纳米管，使基体变成超疏水的网孔膜，使用这种网孔膜对油水乳液进行分离，分离效率可达80%，但在使用沉积碳纳米管膜之前需要使用PLD（脉冲激光沉积）预先在基体上沉积一层35nm厚的Al2O3膜和10nm厚的Fe催化层，制备过程繁复，而且需要使用昂贵的仪器设备。（Lee,C.H.;Johnson,N.;Drelich,J.;Yap,Y.K.The performance ofsuperhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration.Carbon2011,49,669-676.）。南京工业大学Wang等人使用静电纺丝技术在铜网基体上覆盖热塑性聚氨酯网孔纤维，然后浸没于十六烷基三甲氧甲基硅烷修饰过的SiO2溶液中形成小珠与纤维交织的疏水聚氨酯材料，这种材料可以用来进行水油混合物的分离。但是这种类似网状的薄膜的超疏水分离材料需要使用静电纺丝仪器设备制备，操作复杂，而且这种聚氨酯网孔纤维与铜网基体连接不牢固，容易脱落，反复使用几次后材料会失去超疏水性能。（Wang,L.F.;Yang,S.Y.;Wang,J.;Wang,C.F.;Chen,L.Fabrication of superhydrophobicTPU film for oil–water separation based on electrospinning route.Mater.Lett.2011,65,869-872.）。
人工合成制备的超疏水材料大部分需要使用较多的处理步骤和复杂昂贵的设备，提高了材料制备的成本和不确定因素，不利于超疏水材料的工业化生产，而且针对不同基体的疏水表面处理需要不同的处理工艺和仪器设备，同时制备的超疏水表层不耐外界机械作用力，容易与基体分离脱落，限制了超疏水材料的开发和实际应用。因此，开发一种简单的快捷且不需昂贵设备的耐用性超疏水材料制备方法可开发多种类型的超疏水材料，降低生产成本，提高超疏水材料的使用寿命，具有广阔的工业化前景。
发明内容
本发明是要解决现有制备超疏水材料的方法存在生产成本高和超疏水表层易脱落而失去疏水性能的问题，而提供一种耐用性超疏水材料的制备方法。
本发明一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备纳米颗粒分散液：在频率为24KHz～40KHz的条件下，将粒径为10nm～1000nm的纳米颗粒超声分散在水中，制得纳米颗粒的浓度为2mg/mL～20mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的纳米颗粒的浓度为2mg/mL～20mg/mL的分散液调节pH为1～6，得到混合溶液，然后将基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为0.5mg/mL～3mg/mL，最后在转速为100rpm～1000rpm的条件下搅拌6h～48h，搅拌停止后，将经过处理后的基体取出，得到基体与纳米颗粒的复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的基体与纳米颗粒的复合材料用蒸馏水进行冲洗5次～10次，然后置于温度为20℃～120℃的烘箱中干燥0.5h～12h，得到干燥的基体与纳米颗粒的复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的基体与纳米颗粒的复合材料置于浓度为1mmol/L～50mmol/L的硅氧烷的有机溶剂溶液中浸泡0.5h～24h，然后将浸泡后的基体与纳米颗粒的复合材料取出，用有机溶剂进行冲洗1次～5次后，再置于温度为50℃～150℃的烘箱中干燥0.5h～12h，即得到耐用性超疏水材料。
本发明的优点：一、采用本发明的制备方法制备耐用性超疏水材料不需使用专门昂贵的设备和苛刻的实验条件，降低了生产成本；二、采用本发明的制备方法制备的耐用性超疏水材料具有方便快捷的特点，良好的应用广泛性能和均匀的超疏水性能；三、采用本发明的制备方法制备的耐用性超疏水材料用于油水分离领域，可反复使用300次以上，具有良好的耐使用性能；四、本发明的制备方法可以采用金属、金属氧化物、有机材料、无机材料和高分子材料作为超疏水材料基体，金属氧化物纳米颗粒和无机纳米颗粒作为复合纳米粒子，具有应用广泛性。
附图说明
图1是试验一制备的耐用性超疏水海绵与水的接触角照片；图2是试验二制备的耐用性超疏水海绵与水的接触角照片；图3是试验七制备的耐用性超疏水海绵与水的接触角照片；图4是试验八制备的耐用性超疏水海绵与水的接触角照片；图5是试验一制备的耐用性超疏水海绵的扫描电镜照片；图6是试验四制备的耐用性超疏水铜片的扫描电镜照片；图7是试验七制备的耐用性超疏水海绵的扫描电镜照片；图8是试验一制备的耐用性超疏水海绵表面的光电子能谱图；图9是试验一制备的耐用性超疏水海绵挤压300次的接触角变化图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备纳米颗粒分散液：在频率为24KHz～40KHz的条件下，将粒径为10nm～1000nm的纳米颗粒超声分散在水中，制得纳米颗粒的浓度为2mg/mL～20mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的纳米颗粒的浓度为2mg/mL～20mg/mL的分散液调节pH为1～6，得到混合溶液，然后将基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为0.5mg/mL～3mg/mL，最后在转速为100rpm～1000rpm的条件下搅拌6h～48h，搅拌停止后，将经过处理后的基体取出，得到基体与纳米颗粒的复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的基体与纳米颗粒的复合材料用蒸馏水进行冲洗5次～10次，然后置于温度为20℃～120℃的烘箱中干燥0.5h～12h，得到干燥的基体与纳米颗粒的复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的基体与纳米颗粒的复合材料置于浓度为1mmol/L～50mmol/L的硅氧烷的有机溶剂溶液中浸泡0.5h～24h，然后将浸泡后的基体与纳米颗粒的复合材料取出，用有机溶剂进行冲洗1次～5次后，再置于温度为50℃～150℃的烘箱中干燥0.5h～12h，即得到耐用性超疏水材料。
本实施方式制备耐用性超疏水材料不需使用专门昂贵的设备和苛刻的实验条件，降低了生产成本。
本实施方式制备的耐用性超疏水材料具有方便快捷的特点，良好的广泛应用性能和均匀的超疏水性能。
本实施方式制备的耐用性超疏水材料用于油水分离领域，可反复使用300次以上，具有良好的耐使用性能。
本实施方式可以采用金属、金属氧化物、有机材料、无机材料和高分子材料作为超疏水材料基体，金属氧化物纳米颗粒和无机纳米颗粒作为复合纳米粒子，具有应用广泛性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的纳米颗粒为金属氧化物纳米颗粒或无机纳米颗粒。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述的金属氧化物纳米颗粒为四氧化三铁纳米颗粒或三氧化二铁纳米颗粒；所述的无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施与具体实施方式三不同的是：所述的四氧化三铁纳米颗粒的粒径为10nm～500nm；所述的三氧化二铁纳米颗粒的粒径为10nm～500nm；所述的二氧化硅纳米颗粒的粒径为20nm～1000nm。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述基体为金属、金属氧化物、有机材料、无机材料或高分子材料。其它与与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：所述的金属为铜、镍或铁；所述的金属氧化物为氧化铜或氧化铁；所述的有机材料为塑料；所述的无机材料为玻璃；所述的高分子材料为聚氨酯、无纺布或聚四氟乙烯。其它与与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中所述的1mmol/L～50mmol/L的硅氧烷的有机溶剂溶液中硅氧烷的分子结构为
其中
中的R1为-CnH2n+1或-CnH2n-m+1Fm，-CnH2n+1中n为1≤n≤18，-CnH2n-m+1Fm中n为1≤n≤18，m为1≤m≤37，2n-m+1≥0；其中
中的R2为-CnH2n+1或-CnH2n-m+1Fm，-CnH2n+1中n为1≤n≤18，-CnH2n-m+1Fm中n为1≤n≤18，m为1≤m≤37，2n-m+1≥0。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述1mmol/L～50mmol/L的硅氧烷的有机溶剂溶液中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇或甲苯。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中所述用来冲洗浸泡后的基体与纳米颗粒的复合材料的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或甲苯。其它与具体实施方式一至八之一相同。
采用下述试验验证本发明的效果：
试验一：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备Fe3O4纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为400nm的Fe3O4纳米颗粒超声分散在水中，制得Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液调节pH为1，得到混合溶液，然后将海绵基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润海绵基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为300rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的海绵基体取出，得到海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水海绵。
利用接触角测试仪对本试验制备的耐用性超疏水海绵对水进行接触角测试，得到的耐用性超疏水海绵接触角照片如图1所示，由图1可知，本试验制备的耐用性超疏水海绵接触角大于150°，具有超疏水性能。
本试验制备的耐用性超疏水海绵的扫描电镜照片如图5所示，由图5可知，海绵骨架上均匀的包覆一层400nm的Fe3O4颗粒。
利用光电子能谱仪对本试验制备的耐用性超疏水海绵表面进行检测，得到耐用性超疏水海绵表面的光电子能谱图如图8所示，由图8可知，本试验制备的耐用性超疏水海绵表面包覆的含有Si，O，C元素，形成Si-O-Si聚合物官能团。
将本试验制备的耐用性超疏水海绵置于润滑油与水的混合液体中保持1min，其中润滑油与水的体积比为1:3；耐用性超疏水海绵只吸收油品，而不吸收水，将耐用性超疏水海绵从润滑油与水的混合液体中取出，通过挤压方式将吸收的润滑油回收。
利用接触角测试仪对本试验制备的耐用性超疏水海绵反复油水分离不同次数后耐用性超疏水海绵的接触角测试，得到的耐用性超疏水海绵接触角照片如图9所示，由图9可知，本试验制备的耐用性超疏水海绵挤压300次后仍然具有较好的疏水性能，疏水性能没有完全丧失。
本试验吸收油品后的耐用性超疏水海绵通过丙酮清洗后可反复使用达300次以上。
试验二：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备Fe3O4纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为400nm的Fe3O4纳米颗粒超声分散在水中，制得Fe3O4纳米颗粒的浓度为10mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的Fe3O4纳米颗粒的浓度为10mg/mL的分散液调节pH为1，得到混合溶液，然后将海绵基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润海绵基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为400rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的海绵基体取出，得到海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水海绵。
利用接触角测试仪对本试验制备的耐用性超疏水海绵对水进行接触角测试，得到的耐用性超疏水海绵接触角照片如图2所示，由图2可知，本试验制备的耐用性超疏水海绵接触角大于150°，具有超疏水性能。
试验三：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备Fe3O4纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为400nm的Fe3O4纳米颗粒超声分散在水中，制得Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液调节pH为3，得到混合溶液，然后将海绵基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润海绵基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为400rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的海绵基体取出，得到海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的海绵/Fe3O4纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水海绵。
试验四：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备Fe3O4纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为400nm的Fe3O4纳米颗粒超声分散在水中，制得Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液调节pH为1，得到混合溶液，然后将铜片基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润铜片基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为300rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的铜片基体取出，得到铜片/Fe3O4纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的铜片/Fe3O4纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的铜片/Fe3O4纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的铜片/Fe3O4纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的铜片/Fe3O4纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水铜片。
本试验制备的耐用性超疏水铜片的扫描电镜照片如图6所示，由图6可知，铜片表面包覆一层400nm的Fe3O4颗粒。
试验五：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备Fe3O4纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为400nm的Fe3O4纳米颗粒超声分散在水中，制得Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液调节pH为1，得到混合溶液，然后将玻璃基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润玻璃基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为300rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的玻璃基体取出，得到玻璃/Fe3O4纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的玻璃/Fe3O4纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的玻璃/Fe3O4纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的玻璃/Fe3O4纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的玻璃/Fe3O4纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水玻璃。
试验六：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备Fe3O4纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为400nm的Fe3O4纳米颗粒超声分散在水中，制得Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的Fe3O4纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液调节pH为1，得到混合溶液，然后将聚四氟乙烯基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润聚四氟乙烯基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为300rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的聚四氟乙烯基体取出，得到聚四氟乙烯/Fe3O4纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的聚四氟乙烯/Fe3O4纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的聚四氟乙烯/Fe3O4纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的聚四氟乙烯/Fe3O4纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的聚四氟乙烯/Fe3O4纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水聚四氟乙烯。
试验七：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备SiO2纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为1000nm的SiO2纳米颗粒超声分散在水中，制得SiO2纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的SiO2纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液调节pH为1，得到混合溶液，然后将海绵基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润海绵基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为300rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的海绵基体取出，得到海绵/SiO2纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水海绵。
利用接触角测试仪对本试验制备的耐用性超疏水海绵对水进行接触角测试，得到的耐用性超疏水海绵接触角照片如图3所示，由图3可知，本试验制备的耐用性超疏水海绵接触角大于150°，具有超疏水性能。
本试验制备的耐用性超疏水海绵的扫描电镜照片如图7所示，由图7可知，海绵表面包覆一层1000nm的SiO2颗粒。
试验八：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备SiO2纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为500nm的SiO2纳米颗粒超声分散在水中，制得SiO2纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的SiO2纳米颗粒的浓度为5mg/mL的分散液调节pH为1，得到混合溶液，然后将海绵基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润海绵基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为300rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的海绵基体取出，得到海绵/SiO2纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水海绵。
利用接触角测试仪对本试验制备的耐用性超疏水海绵对水进行接触角测试，得到的耐用性超疏水海绵接触角照片如图4所示，由图4可知，本试验制备的耐用性超疏水海绵接触角大于150°，具有超疏水性能。
试验九：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备SiO2纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为500nm的SiO2纳米颗粒超声分散在水中，制得SiO2纳米颗粒的浓度为10mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的SiO2纳米颗粒的浓度为10mg/mL的分散液调节pH为1，得到混合溶液，然后将海绵基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润海绵基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为300rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的海绵基体取出，得到海绵/SiO2纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水海绵。
试验十：一种耐用性超疏水材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备SiO2纳米颗粒分散液：在频率为40KHz的条件下，将粒径为500nm的SiO2纳米颗粒超声分散在水中，制得SiO2纳米颗粒的浓度为10mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的SiO2纳米颗粒的浓度为10mg/mL的分散液调节pH为3，得到混合溶液，然后将海绵基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润海绵基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为2mg/mL，最后在转速为300rpm的条件下搅拌24h，搅拌停止后，将经过处理后的海绵基体取出，得到海绵/SiO2纳米颗粒复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料用蒸馏水进行冲洗6次，然后置于温度为60℃的烘箱中干燥5h，得到干燥的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料置于浓度为10mmol/L的十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡5h，然后将浸泡后的海绵/SiO2纳米颗粒复合材料取出，用乙醇进行冲洗3次后，再置于温度为80℃的烘箱中干燥5h，即得到耐用性超疏水海绵。
Claims (9)
1.一种耐用性超疏水材料的制备方法，其特征在于耐用性超疏水材料的制备方法按以下步骤进行：
一、制备纳米颗粒分散液：在频率为24KHz～40KHz的条件下，将粒径为10nm～1000nm的纳米颗粒超声分散在水中，制得纳米颗粒的浓度为2mg/mL～20mg/mL的分散液；二、制备基体与纳米颗粒的复合材料：用盐酸将步骤一制备的纳米颗粒的浓度为2mg/mL～20mg/mL的分散液调节pH为1～6，得到混合溶液，然后将基体置于混合溶液中完全浸润，再将多巴胺加入到上述完全浸润基体的混合溶液中，得到最终混合溶液，且最终混合溶液中多巴胺的浓度为0.5mg/mL～3mg/mL，最后在转速为100rpm～1000rpm的条件下搅拌6h～48h，搅拌停止后，将经过处理后的基体取出，得到基体与纳米颗粒的复合材料；三、洗涤及干燥：将步骤二得到的基体与纳米颗粒的复合材料用蒸馏水进行冲洗5次～10次，然后置于温度为20℃～120℃的烘箱中干燥0.5h～12h，得到干燥的基体与纳米颗粒的复合材料；四、浸泡、洗涤及干燥：将步骤三得到的干燥的基体与纳米颗粒的复合材料置于浓度为1mmol/L～50mmol/L的硅氧烷的有机溶剂溶液中浸泡0.5h～24h，然后将浸泡后的基体与纳米颗粒的复合材料取出，用有机溶剂进行冲洗1次～5次后，再置于温度为50℃～150℃的烘箱中干燥0.5h～12h，即得到耐用性超疏水材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐用性超疏水材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的纳米颗粒为金属氧化物纳米颗粒或无机纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种耐用性超疏水材料的制备方法，其特征在于所述的金属氧化物纳米颗粒为四氧化三铁纳米颗粒或三氧化二铁纳米颗粒；所述的无机纳米颗粒为二氧化硅纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种耐用性超疏水材料的制备方法，其特征在于所述的四氧化三铁纳米颗粒的粒径为10nm～500nm；所述的三氧化二铁纳米颗粒的粒径为10nm～500nm；所述的二氧化硅纳米颗粒的粒径为20nm～1000nm。
5.根据权利要求1所述的一种耐用性超疏水材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述基体为金属、金属氧化物、有机材料、无机材料或高分子材料。
6.根据权利要求5所述的一种耐用性超疏水材料的制备方法，其特征在于所述的金属为铜、镍或铁；所述的金属氧化物为氧化铜或氧化铁；所述的有机材料为塑料；所述的无机材料为玻璃；所述的高分子材料为聚氨酯、无纺布或聚四氟乙烯。
7.根据权利要求1所述的一种耐用性超疏水材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的1mmol/L～50mmol/L的硅氧烷的有机溶剂溶液中硅氧烷的分子结构为
其中中的R1为-CnH2n+1或-CnH2n-m+1Fm，-CnH2n+1中n为1≤n≤18，-CnH2n-m+1Fm中n为1≤n≤18，m为1≤m≤37，2n-m+1≥0；其中
中的R2为-CnH2n+1或-CnH2n-m+1Fm，-CnH2n+1中n为1≤n≤18，-CnH2n-m+1Fm中n为1≤n≤18，m为1≤m≤37，2n-m+1≥0。
8.根据权利要求1所述的一种耐用性超疏水材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述1mmol/L～50mmol/L的硅氧烷的有机溶剂溶液中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇或甲苯。
9.根据权利要求1所述的一种耐用性超疏水材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述用来冲洗浸泡后的基体与纳米颗粒的复合材料的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或甲苯。
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