CN103214360A - 一种(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基]甲酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基]甲酮的合成方法,即将4-氯-4’-羟基二苯甲酮和2-碘代丙烷在碳酸钾与碳酸铯作用下经取代反应而得。采用本方法制备(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基]甲酮,反应简单,纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基]甲酮的合成方法,尤其是一步合成(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基]甲酮的方法。
背景技术
(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基]甲酮,CAS登录号为:154356-96-4。
非诺贝酸(Fenofibric acid)为氯贝特类降血脂药物,临床使用非诺贝酸或非诺贝酸胆碱盐、非诺贝酸酯(非诺贝特)。
(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基]甲酮为非诺贝酸原料及制剂中的一种杂质。
为了更好的控制非诺贝酸的质量,必须对其中的杂质进行控制,因此制备该物质作为标准物质很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基]甲酮的合成方法。
为解决上述技术问题,本发明采用下列技术方案:
所述的方法为4-氯-4’-羟基二苯甲酮和2-碘代丙烷在碳酸钾与碳酸铯作用下经取代反应而得
所述的反应温度为20℃,反应时间为24小时。
所述的反应在DMF溶液中进行。
合成路线如下:
具体实施方式
实施例1
取式(I)化合物0.1mol,式(II)化合物0.2mol,碳酸钾0.01mol,碳酸铯0.01mol,
加入到1000mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)中,反应釜内20℃,反应时间为24小时,放冷,滤过,取滤液,加入等体积乙酸乙酯萃取,取上清液,浓缩,加入到硅胶柱上,体积比1∶1的甲醇-氯仿溶剂洗脱,收集目标成分,浓缩,加入甲醇结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得目标化合物23.6g,纯度99.5%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (3)
1.一种(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基]甲酮的合成方法,其特征在于所述的方法为4-氯-4’-羟基二苯甲酮和2-碘代丙烷在碳酸钾与碳酸铯作用下经取代反应而得。
2.根据权利要求1所述一种(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基丨甲酮的合成方法,其特征在于所述的反应温度为20℃,反应时间为24小时。
3.根据权利要求1所述一种(4-氯苯基)-[4-(1-甲基乙氧基)苯基甲酮的合成方法,其特征在于所述的反应在DMF溶液中进行。
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